OBTENO DE CAFENA POR EXTRAO DAS FOLHAS DE CH

Participantes: Ana Isabel Pinto de Azevedo, Lus Manuel Matos Pinto Professor responsvel: Pedro Nuno Monteiro Alves Escola: Colgio de So Gonalo (Amarante) e-mail: prof.pedro.cfq@gmail.com

RESUMO O trabalho consiste na extrao e determinao da %(m/m) de cafena de folhas de ch preto, sem purificao. Para o efeito realizaram-se vrias operaes unitrias: extrao slido-lquido de uma mistura de gua, folhas de ch e carbonato de clcio (CaCO3) levada ebulio, com posterior filtrao a presso reduzida; extrao lquido-lquido com diclorometano (CH2Cl2); e filtrao da fase orgnica seguida de uma destilao. Obtivemos uma percentagem mssica de 3,719 %. Algumas vantagens da atividade assentam na diversidade de execuo de tcnicas laboratoriais presentes no currculo do ensino secundrio e no conhecimento cientfico de alguns tpicos de Qumica Orgnica, tais como mecanismos de reao e coeficientes de partio.

CONCEITOS A cafena uma substncia branca, que constitui 2-3,5 % do contedo das folhas de ch, juntamente com polissacardeos, como amido e celulose, aminocidos e taninos, entre outros. A solubilidade da cafena em gua de 2,2 mg/mL, a 25 C, e de 670 mg/mL, a 100 C, contrariamente ao amido e celulose, que so praticamente insolveis em gua. Por conseguinte, leva-se uma mistura de gua, ch e CaCO3 ebulio durante 30 minutos. Na extrao slido-lquido dessa mistura, a maior parte da cafena passa para a fase aquosa. Outros compostos igualmente solveis em gua, tais como os taninos, ainda esto presentes na soluo, sendo indesejveis na extrao orgnica posterior. Estes possuem uma polaridade intermdia, pelo que necessrio convert-los em compostos mais polares para que no se dissolvam num solvente no polar, como o diclorometano, e sejam separados da cafena. Assim, recorre-se hidrlise bsica do grupo ster por tratamento com CaCO3, ocorrendo a seguinte e principal reao qumica da atividade:

Pgina 1 de 4

Obteno de Cafena por Extrao de Folhas de Ch

Posteriormente, o diclorometano separa a cafena dos constituintes polares, formando um sistema bifsico que muitas vezes pode emulsionar. Finalmente, procede-se a uma destilao (preferencialmente a presso reduzida) do diclorometano e pesagem da cafena impura obtida.

PROTOCOLO EXPERIMENTAL Segurana: Utilizao de bata, culos e luvas durante a atividade. Houve um cuidado muito especial no manuseamento do diclorometano (ver CAS 75-09-2). Uma vez que o mais relevante da atividade em termos de segurana, na tabela 1 foram includos riscos e fatores de preveno que devem ser bem conhecidos.

Reagente

Riscos

Preveno

Fogo: combustvel sob circunstncias Evitar todo o especficas. Produz gases irritantes ou contacto; txicos em caso de fogo; Exploso: perigo de fogo/exploso em caso de contacto com alguns metais e bases ou oxidantes fortes; Ventilao, exausto ou proteo respiratria;

Diclorometano CH2Cl2

Inalao: tonturas, suor, dores de cabea, Luvas e vesturio nuseas, perda de conscincia, fraqueza, protetor; morte; Pele: pele seca, inflamao; Olhos: olhos vermelhos, dor, queimaduras profundas graves; Ingesto: dor abdominal (ver inalao). culos de proteo; Guardar separadamente dos metais, em local fresco e com ventilao pelo cho.

Tabela 1: Principais riscos e preveno na utilizao do diclorometano. Sugere-se a consulta do CAS 75-09-2.

Pgina 2 de 4

Obteno de Cafena por Extrao de Folhas de Ch

Reagentes: 10 pacotes de ch preto (~15 g de folhas); ~4 g de carbonato de clcio (CaCO3) em p; ~180 mL de gua destilada (H2O); ~5 g de cloreto de sdio (NaCl); 50 mL de diclorometano (CH2Cl2); ~4 g de sulfato de magnsio anidro (MgSO4).

Material: Nome Balana analtica Esptula Vidros de relgio Placa de aquecimento Proveta Gobel Vareta de vidro Papel de filtro Funil de Bchner Kitasato Ampola de decantao com suporte universal e argola metlica Funil de vidro Evaporador rotativo ou material de destilao Mscara Quantidade 1 1 3 1 1 3 1 5 1 1 1 1 1 1 Capacidade ----------------250,00 mL 1 1 L ; 2 50 mL ----------------> 250 mL ------------Incerteza 0,0001 g ------------ 0,05 mL -------------------------------------

Tabela 2: Material mais relevante para a execuo da atividade.

Pgina 3 de 4

Obteno de Cafena por Extrao de Folhas de Ch

Procedimento: Pesar ~15 g de folhas de ch preto e ~5 g de CaCO3, e juntar a ~180 mL de gua destilada; Aquecer a mistura ebulio durante 30 min, agitando sempre; Filtrar a presso reduzida; Adicionar ~5 g de NaCl ao filtrado e agitar; Transferir a soluo para uma ampola de decantao e extrair a cafena em duas etapas de 25 mL + 25 mL de CH2Cl2; Adicionar ~4 g MgSO4 anidro fase inferior recolhida, e agitar vigorosamente durante 10 minutos, de forma a absorver alguma gua que ainda persista; Proceder a uma filtrao simples, transferindo a soluo resultante para um balo previamente tarado; Destilar o diclorometano e guard-lo num frasco devidamente rotulado; Pesar o balo e determinar a %(m/m) de cafena.

APLICAES A atividade pode ser explorada para exemplificar numa s experincia vrias operaes unitrias, a importncia que estas representam na indstria, alavancada pelo tratamento adequado de variveis e pela resoluo de problemas, e consciencializao do papel que a gesto ambiental de recursos exerce nas sociedades modernas. Sugere-se que o tratamento crtico do resultado obtido passe pela pesquisa de formas de purificao e recristalizao da cafena e avaliao do seu grau de pureza. No obstante, h conceitos de Qumica Orgnica que podem ser o mote para trabalhos de projeto, tais como utilizao de solventes orgnicos ou interaes moleculares. CONCLUSES Com um grau de dificuldade mdio, na obteno de um bom resultado conclumos que os principais cuidados a ter em conta na execuo da atividade so a transferncia total da cafena na extrao slido-lquido para a fase aquosa, a emulso surgida na extrao lquido-lquido e a no utilizao de um evaporador rotativo. Verificmos que a soluo orgnica era esverdeada, mas deveria estar mais transparente, pelo que a %(m/m) do resduo obtido (3,719 %) reflete a presena de impurezas. Questes exploratrias podero passar pela recristalizao ou sublimao da cafena. Sugere-se a comparao com o ponto de fuso tabelado (235-239 C).

Pgina 4 de 4