INTRODUO Este trabalho refere-se aula laboratorial de qumica analtica quantitativa a respeito da determinao de cloreto de sdio em soro fisiolgico

o atravs do mtodo de Mohr. Esse mtodo consiste em formar um slido colorido, seguindo-se com os devidos clculos para a determinao da percentagem do dito cloreto de sdio presente na amostra. OBJETIVO GERAL Determinar a porcentagem de cloreto de sdio em amostra de soro fisiolgico (supostamente 0,9% de NaCl) pelo mtodo de Mohr. FUNDAMENTAO TEORICA VOLUMETRIA DE PRECIPITAO Os mtodos volumtricos que se baseiam na formao de um composto pouco solvel so chamados de titulaes de precipitao. Para que uma reao de precipitao possa ser usada, preciso que ela ocorra em um tempo curto, que o composto formado seja insolvel e que oferea condies para uma boa visualizao do ponto final. Infelizmente estas condies somente so alcanadas em poucas reaes, devido a falta de um modo adequado de localizar o ponto de equivalncia, por outro lado, em algumas reaes este ponto pode ser identificado pela simples visualizao do momento em que deixa de ocorrer a precipitao. Um obstculo que surge ao efetuar uma volumetria de precipitao que no h existncia de indicadores gerais. Assim, nas volumetrias de precipitao, os indicadores utilizados so especficos de cada titulao, dependendo da reao qumica que lhes serve de base. Entre os mtodos volumtricos de precipitao, os mais importantes so os que empregam soluo padro de nitrato de prata (AgNO3). So chamados de mtodos argentimtricos e so usados na determinao de haletos e de alguns ons metlicos. Para a determinao do ponto final, podemos utilizar trs mtodos: Mtodo de Mohr, Mtodo de Volhard e Mtodo de Fajans. ON CROMATO. O cromato de sdio pode servir como um indicador para as determinaes argentomtricas de ons cloreto, brometo e cianeto por meio da reao com ons prata para formar um precipitado vermelho-tijolo de cromato de prata (Ag2CrO4) na regio do ponto de equivalncia. a princpio, o on cromato dever ser adicionado em uma quantidade na qual o precipitado vermelho aparea apenas aps o ponto de equivalncia. Na verdade, entretanto, uma concentrao de ons cromato de 6,6 x 103 mol L1 confere soluo uma intensa cor amarela, de maneira

que a formao do cromato de prata vermelho no pode ser prontamente detectada e, por essa razo, concentraes menores de ons cromato so geralmente utilizadas. Como conseqncia, um excesso de nitrato de prata necessrio antes que a precipitao se inicie. Um excesso adicional do reagente tambm deve ser adicionado para produzir cromato. MTODO DE MOHR O mtodo de Mohr consiste num processo de deteco do ponto de final numa volumetria de precipitao. Este mtodo baseia-se na formao de um segundo precipitado. Na deteco do ponto final utiliza-se como indicador um segundo precipitado, que inclua a partcula titulante. Esse precipitado deve obedecer s seguintes condies: a sua cor dever ser completamente diferente da do precipitado formado no decorrer da titulao, de modo a que a sua formao possa ser detectada visualmente, e deve comear a formar-se imediatamente a seguir precipitao completa do on a titular, sendo necessrio, para isso, que a sua solubilidade seja ligeiramente superior do precipitado formado na titulao. O indicador (segundo precipitado) tem assim de ser devidamente escolhido, de modo que a sua precipitao no se d antes de atingido o ponto de equivalncia, nem muito depois dele. No mtodo de Mohr, este tipo de indicador normalmente aplicado na titulao do on cloreto (Cl ), com o on prata (Ag ), na presena de cromato de potssio (K2CrO4) como indicador. O ponto final da titulao identificado quando todos os ons Ag tiverem se depositado sob a forma de AgCl, logo em seguida haver a precipitao de cromato de prata (Ag2CrO4) de colorao marrom-avermelhada, pois, o cromato de prata mais solvel que o cloreto de prata. REAO: NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3 Para que o on cromato atua como indicador apropriado, no deve reagir com o on prata antes da concentrao deste ter atingido o seu valor de equilbrio, isto , o on prata tem de precipitar completamente o on cloreto, s depois se d a formao do cromato de prata de cor vermelha. O aparecimento desta cor no titulado, muito diferente da cor branca do precipitado de cloreto de prata, indica o ponto final da titulao. Este mtodo aplicvel ao doseamento de cloretos e de brometos, mas no ao de iodetos, dado o fato dos iodetos de prata ser fortemente corado, dificultando a deteco do ponto de equivalncia. Devido a estes fatores competitivos, o mtodo de Mohr bastante limitado, no podendo ser aplicado em qualquer titulao de precipitao.
+ +

Dado que h outros processos de deteco do ponto final mais vlidos, o mtodo de Mohr no utilizado atualmente com a mesma extenso que no passado. Como este mtodo se aplica numa argentometria, o pH do titulado dever ser inferior a 10. Contudo, o meio cido tambm desfavorvel titulao, pelo que o meio deve ser aproximadamente neutro (pH compreendido entre 6,5 e 10). Dever, assim, ser feito um ajuste de acidez. SORO FISIOLGICO Soro fisiolgico uma soluo isotnica em relao aos lquidos corporais que contem 0,9%, em massa, de NaCl em gua destilada, ou seja, cada 100mL da soluo aquosa contm 0,9 gramas do sal. 100 mL de soro fisiolgico contm 0,354 gramas de Na+ e 0,546 gramas de Cl-, com pH = 6,0. Soluo de 0,9% de NaCl em gua destilada. Esta concentrao de cloreto de sdio na frmula devido a isotonicidade que este deve ter em relao ao sangue humano, este dever possuir a mesma presso osmtica do sangue,para evitar problemas como hemlise nas hemcias do sangue. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Preparo da soluo de AgNO3 Calculou-se a massa (8,49g) de AgNO3 necessria para preparar 500mL de soluo 0,1 M. Analise da amostra. Mediu-se, em uma pipeta volumtrica, 15 mL de uma soluo de soro fisiolgico. Transferiu-se a amostra para um erlenmeyer de 250 mL Adicionou-se 25 mL de gua destilada e 1 mL de indicador ( K2CrO4, estando este j previamente preparado). Titulou-se com a soluo de AgNO3 a 0,1 M at a mudana da cor amarelo para marrom. Repetiu-se a anlise do soro mais duas vezes. Fez-se o ensaio em branco, repetindo os itens 2.1 a 2.5 substituindo o soro por gua destilada. Calculou-se a percentagem de NaCl e o desvio padro relativo. Calculou-se o erro relativo e comparou-se seu resultado com os dados da embalagem.

RESULTADOS E DISCUSSES O preparo da soluo foi realizado de acordo com os clculos necessrios. A alquota de 25 ml de soro fisiolgico 0,9% diluda foi titulada com uma soluo de nitrato de prata (AgNO3) 0,1mol.L . Quem precipitou primeiro foi o cloreto de prata (AgCl), pois o sal menos solvel. NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 Aps todo o cloreto ter se depositado sobre a forma de AgCl, houve a precipitao do cromato de prata (Ag2CrO4), de colorao vermelha, indicando o ponto final da titulao. K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4 + 2KNO3 Vermelho A titulao apresentou mdia de 15,66 mL e ensaio em branco 0,1 mL, subtraindo os valores temos uma mdia de 15,65 mL, seguindo os devidos clculos teremos o teor de 0,914 % de NaCl na amostra de soro fisiolgico,valor bem prximo do indicado no rotulo, levando em considerao que o erro relativo foi de 1,11%, estando assim dentro dos padres de -5 a 5% de erro em nossas anlises. Temos como verdade, portanto, que a anlise dos cloretos foi realizada com sucesso pelo mtodo de Mohr. CONCLUSO A partir do exposto conclui-se que a analise de Mohr foi realizada com sucesso uma vez que a percentagem encontrada foi bem prxima da informada pelo fabricante, o mtodo de mohr mostrou-se ser incerto uma vez que um excesso de nitrato de prata tido, e para isso foi necessrio o ensaio em branco, para se fazer a correo da analise ,porm, a precipitao aps o ponto de equivalncia prevista, e segundo a literatura indica a necessidade de adio de um excesso de AgNO3 antes e depois da titulao, como forma de melhorar a deteco do ponto final. ANEXOS - Clculo para determinao da quantidade de massa de NaCl: V( mdio) ( ensaio em branco) = 15,66 0,1 V(mdio) = 15.65 mL Meg de NaCl = ___PM___ => meg = 0,05845 g de NaCl Y * 1000
-1

N1V1 = _m2_ meg 2 m2= 0,1 x 15,65 x 0,05845 m2= 0,0914 74g de NaCl - Clculo para determinao do teor de NaCl na Amostra ( %): 0,0914 74g de NaCl ______ 10 mL X _______ 100 mL X = 0, 914% de NaCl - Clculo para determinao do erro relativo: Er = 0,9 0,91 x 100 = -1,11% 0,9 - Clculo para determinao do desvio padro:

Dp =

= 0, 005