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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLAN

INGENIERA QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA I PRACTICA 3 Identificacin y Cuantificacin de Acido Actico en Vinagre
EQUIPO 2

INTEGRANTES: Garca Velzquez Eduardo de Jess Olivera Laguns Antonio Estanislao Valds Martnez Ernesto Armando Grupo 1401-C

02 de Septiembre de 2013

Identificacin y Cuantificacin de Acido Actico en Vinagre


Objetivos: Utilizando los conocimientos sobre valoracin y clculos sobre pureza, determinar si cierta muestra de vinagre comercial cuenta con el porcentaje, marcado en sus especificaciones, de cido actico, tomando en cuenta los siguientes puntos particulares: Comprensin de los mtodos de la tangente para el clculo de pKa y el punto estequiomtrico. Determinar la densidad de una muestra comercial de vinagre a partir de su peso en una balanza analtica. Considerar si la solucin estandarizada de HCl preparada con anterioridad sigue teniendo la misma molaridad, y su preparacin. Utilizando los conocimientos acerca de la valoracin de un cido monoprtico para conocer el porcentaje de masa que contiene dicha muestra comercial.

INTRODUCCION
Los cidos monoprticos son aquellos cidos que son capaces de donar un protn por molcula durante el proceso de disociacin(llamado algunas veces ionizacin), como se muestra a continuacin (simbolizado por HA): HA(aq) + H2O(l) H3O+(ac) + A(ac) Ka

Algunos ejemplos comunes de cidos monoprticos en cidos minerales incluyen al cido clorhdrico (HCl) y el cido ntrico (HNO3). Por otra parte, para los cidos orgnicos, el trmino generalmente indica la presencia de un grupo carboxilo, y algunas veces estos cidos son conocidos como cidos monocarboxlicos. Algunos ejemplos de cidos orgnicos incluyen al cido frmico (HCOOH),cido actico (CH3COOH) y el cido benzoico (C6H5COOH). El contenido total de cido de un vinagre o de un vino se puede determinar fcilmente mediante titulacin con una base fuerte. El contenido de cido de un vinagre suele expresarse como contenido de cido actico (CH3COOH), ya que es el principal componente cido, aunque tambin estn presentes otros cidos. As mismo, el contenido de cido de un vino se conoce como porcentaje de cido tartrico, aunque la muestra tambin contiene otros cidos. Casi todos los vinagres contienen alrededor de 5% de cido (p/v) expresado como cido actico, los vinos suelen tener poco menos de 1% de acido (p/v) expresado como cido tartrico. Se conocen varios tipos de vinagre segn sea su procedencia, entre ellos pueden mencionarse el vinagre de vino, el vinagre de cerveza, el vinagre de frutas, etc. Se cuantifica el cido actico (cido dbil) presente en una muestra de vinagre (comercial o casero) mediante valoracin con una solucin estndar de una base fuerte (reaccin de neutralizacin cidobase), se expresa en gramos de cido actico/100 ml de muestra. MATERIAL PROPUESTO: 1 Matraz volumtrico de 100 ml 2 Matraces volumtricos de 25 ml 1 pipeta volumtrica de 5 ml 1 pipeta volumtrica de 2 ml 1 pipeta graduada de 5 ml 5 vasos de precipitados 1 vidrio de reloj 3 copas tequileras 1 bureta de 10 ml Soporte Universal

1 Esptula y agitador de vidrio 1 Piseta Agitador Magntico Balanza analtica Medidor de PH electrnico Barras magnticas. REACTIVOS PROPUESTOS Hidrxido de Sodio Solucin comercial de HCl, 0.0998M Fenolftalena Solucin Buffer pH=7 Acido Actico Vinagre comercial METODOLOGIA EXPERIMENTAL
Se busca conocer la molaridad de una muestra de cido Actico con las siguientes caractersticas: PM=60.05g/mol; %P=97; =1.18g/ml, para el cual se determinar la concentracin a disolver por medio de la formula: ( )( ) ( ) Para determinar el nmero y factor de diluciones que se realizarn en la muestra del cido actico se debe tener en cuenta la solucin estandarizada de NaOH, preparada dos semanas atrs. En el caso de nuestro equipo la solucin existente ya no era suficiente, as que se opt por la preparacin de dicha solucin con las caractersticas smiles a la primera prctica. (Cm=0.1097M). Como se determin empricamente que la molaridad de la solucin valorante es del orden de 0.1M; se determin por medio de suposiciones calculadas el factor de dilucin: 1. Se consider una dilucin 2/25: ; despejando la concentracin:
( )( ) ) (

Con la intensin de conocer el volumen del punto estequiomtrico en la reaccin con cido actico y controlarlo en la construccin de la curva de valoracin, se opta por realizar una valoracin con indicador fenolftalena en una de las copas tequileras destinadas para el cido actico en toda la practica obteniendo un volumen promedio en las dos valoraciones realizadas de 6.4ml de la bureta

2.

Se consider una dilucin similar a la anterior: ;


( ( )( ) )

Determinado dicho punto se procede a la valoracin con medidor electrnico de pH donde se obtienen los datos para realizar la curva de valoracin a la cual se le conocer el volumen del punto estequiomtrico y el pKa gracias el mtodo de las tangentes.

Terminado el proceso anterior, se debe conocer la concentracin de nuestra muestra comercial de vinagre en CH3COOH, para ello determinamos su densidad pesndola y conociendo el volumen pesado, con el cual se realizar el clculo de concentracin con los siguientes datos: PM=60.05g/mol; %P=5; =0.974g/ml. ( )( ) ( )

Como vemos, la concentracin de dicha solucin esta muy cerca del orden de 0.1 en el que se encuentra nuestra solucin estandarizada de NaOH, con lo cual se propone una dilucin nica con un factor de 4/25: Despejando la concentracin 2 ( )( ) ( )

Con la intensin de conocer el volumen del punto estequiomtrico en la reaccin con vinagre y controlarlo en la construccin de la curva de valoracin, se opta por realizar una valoracin con indicador fenolftalena en una de las copas tequileras destinadas para el cido actico en toda la practica obteniendo un volumen promedio en las dos valoraciones realizadas de 4.4ml de la bureta Determinado dicho punto se procede a la valoracin con medidor electrnico de pH donde se obtienen los datos para realizar la curva de valoracin a la cual se le conocer el volumen del punto estequiomtrico y el pKa gracias el mtodo de las tangentes. La solucin de NaOH preparada que no haya sido utilizada se debe guardar en un frasco debidamente etiquetado sealando el valor de la concentracin obtenida por titulacin. La solucin de CH3COOH obtenida por dilucin de la solucin comercial no utilizada se debe guardar en un frasco debidamente etiquetado. La solucin de vinagre obtenida por dilucin se debe neutralizar con una solucin de hidrxido de sodio hasta que el pH se encuentre en un intervalo de 5.5<pH<10, luego se debe verter en la tarja manteniendo el grifo abierto. Las soluciones generadas durante las valoraciones, seguidas midiendo pH, R1 y R2, se debe adicionar un poco de HCl hasta que el pH este entre 5.5<pH<10, con el mismo procedimiento anterior.

Para finalizar se considera la verificacin de los factores de dilucin cuantificando la concentracin inicial tanto del cido actico puto como el de vinagre con los datos obtenidos del punto estequiomtrico y los factores de dilucin (dado que no se realiz el ajuste para la curvas en nuestro experimento, los datos varan a los originales.

Para determinar la cantidad en porciento peso de CH3COOH en la muestra comercial de vinagre tomando en cuenta el porciento en peso emprico con los siguientes datos: com= 0.974g/ml; CM y PMCH3COOH=60.05g/mol. ( ) Seguido del clculo de error entre el porciento especificado en la etiqueta y el obtenido empricamente.

RESULTADOS PARA EL CIDO ACTICO CALCULO PARA LA PREPARACION DE SOLUCIONES DATOS INCOGNITA DESARROLLO ( )( ) FORMULA CH3COOH Concentracin de ( ) la solucin PESO MOL. 60g/mol comercial %PUREZA 97 DENSIDAD 1.18g/ml PRIMERA DILUCION DEL ACIDO ( )( ) Cm 19.07M Concentracin ( ) solucin diluida Vm 2ml Vdil 25ml

RESULTADO

Cm=19.07M

Cdil=1.52M

Cm Vm Vdil

1.52M 2ml 25ml

SEGUNDA DILUCION DEL ACIDO ( )( ) Concentracin ( ) solucin diluida Cdil=0.121M

PARA EL VINAGRE CALCULO PARA PREPARACION DE SOLUCIONES DATOS INCOGNITA DESARROLLO ( )( ) FORMULA CH3COOH Concentracin ( ) de la solucin PESO MOL. 60g/mol comercial %PUREZA 5 DENSIDAD 0.974g/ml DILUCION DEL VINAGRE ( )( ) Cm 0.810M Concentracin ( ) solucin diluida Vm 4ml Vdil 25ml PARA SOLUCION ESTANDARIZADA DE NaOH CONCENTRACION EXPERIMENTAL DE NaOH DATOS INCOGNITA DESARROLLO VALIC 5ml Concentracin CHCl 0.0998M experimental de NaOH 1 VVAL 5.5ml ESTEQUIOMETRIA 1:1 ( )( ) 2 VVAL 5.5ml ( ) INDICADOR C20H14O4 CURVA DE VALORACION DE CH3COOH PURO

RESULTADO

Cm=0.810M

Cdil=0.129M

RESULTADO

Cm=0.1097M

CURVA DE VALORACION DEL VINAGRE

PARA CONCENTRACION EMPIRICA DE Cm DE CH3COOH DETERMINACION EMPIRICA DE LA CONCENTRACION DE CH3COOH CONCENTRACION DILUIDA (2) DATOS INCOGNITA DESARROLLO RESULTADO VALIC 5ml Concentracin C2m=0.1448M valorada de CNaOH 0.1097M Estequiometria 1:1 ( )( ) cido actico VPE 6.6
( )

1 fd 2 fd CM

2/25 2/25 0.1448M

CONCENTRACION INICAL DEL ACIDO Solucin Cm=fdxCdil Concentrada de Cm=((25/2)^2)(0.1448M) cido actico

Cm=22.62M

PARA CONCENTRACION EMPIRICA DE Cm DE VINAGRE DETERMINACION EMPIRICA DE LA CONCENTRACION DE VINAGRE CONCENTRACION DILUIDA DATOS INCOGNITA DESARROLLO RESULTADO VALIC 5ml Concentracin C2m=0.098M valorada de CNaOH 0.1097M Estequiometria 1:1 ( )( ) cido actico VPE 4.47ml
( )

1 fd CM

2/25 0.1448M

CONCENTRACION INICAL DEL ACIDO Solucin Cm=fdxCdil Concentrada de Cm=((25/4)(0.098M) cido actico

Cm=0.612M

PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE EMPIRICO DE CH3COOH EN EL VINAGRE PORCENTAJE EN PESO DE ACIDO ACETICO EN VINAGRE DATOS INCOGNITA DESARROLLO ( )( ) VINAGRE 0.974g/ml %masa de actico en CCH3COOH 0.612M ( ) PESO MOL. 60.05g/mol vinagre

RESULTADO

%m=3.77%

PORCENTAJE DE ERROR EN EL CONTENIDO DE VINAGRE EXPERIMENTAL CONTRA EL ESPECIFICADO POR EL FABRICANTE PORCENTAJE DE ERROR EN EL CONTENIDO DE CH3COOH EN EL VINAGRE DATOS INCOGNITA DESARROLLO RESULTADO %PesoEMPIRICO 3.77 % DE ERROR %PesoREAL 5 %e=24.53% RESULTADOS 1.- Utilizando el mtodo de las tangentes y la segunda derivada determinar el volumen del punto de equivalencia de la valoracin.

VPE=6.2ml

VPE=4.4ml

2.- Determine la concentracin inicial del cido de la solucin valorada. DETERMINACION EMPIRICA DE LA CONCENTRACION DE CH3COOH CONCENTRACION DILUIDA (2) DATOS INCOGNITA DESARROLLO RESULTADO VALIC 5ml Concentracin C2m=0.1448M valorada de CNaOH 0.1097M Estequiometria 1:1 ( )( ) cido actico VPE 6.6
( )

CONCENTRACION INICAL DEL ACIDO 2/25 Solucin Cm=fdxCdil Concentrada de Cm=((25/2)^2)(0.1448M) 2/25 cido actico 0.1448M Cm=22.62M DETERMINACION EMPIRICA DE LA CONCENTRACION DE VINAGRE CONCENTRACION DILUIDA DATOS INCOGNITA DESARROLLO RESULTADO VALIC 5ml Concentracin C2m=0.098M valorada de CNaOH 0.1097M Estequiometria 1:1 ( )( ) cido actico VPE 4.47ml 1 fd 2 fd CM
( )

1 fd CM

2/25 0.1448M

CONCENTRACION INICAL DEL ACIDO Solucin Cm=fdxCdil Concentrada de Cm=((25/4)(0.098M) cido actico

Cm=0.612M

3.- A partir del valor experimental VPE/2, estime grficamente el valor experimental del pKa

pKa=4.59

pKa=4.58

5.-Con los resultados anteriores, explique en detalles si se identific experimentalmente que la muestra comercial de vinagre contiene cido actico y, de ser as, determine el porcentaje en peso de cido actico que contiene el vinagre comercial. Segn la determinacin dado por la obtencin del valor de pKa a partir del mtodo de las tangentes es similar, por lo que se deduce que el vinagre contiene cido actico. PORCENTAJE EN PESO DE ACIDO ACETICO EN VINAGRE DATOS INCOGNITA DESARROLLO RESULTADO ( )( ) VINAGRE 0.974g/ml %masa de actico en CCH3COOH 0.612M ( ) PESO MOL. 60.05g/mol vinagre %m=3.77%

6.-Compare el porcentaje de error y verifique que su orden de magnitud sea similar. PORCENTAJE DE ERROR EN EL CONTENIDO DE CH3COOH EN EL VINAGRE DATOS INCOGNITA DESARROLLO RESULTADO %PesoEMPIRICO 3.77 % DE ERROR %PesoREAL 5 %e=24.53%