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Destilacin Simple y Fraccionada

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Destilacin Simple y Fraccionada

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, DECANA DE AMRICA)

FACULTAD DE QUMICA E ING. QUMICA E.A.P. ING. QUMICA

DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA ORGNICA QUMICA ORGNICA
PRCTICA N5:

DESTILACIN SIMPLE Y FRACCIONADA

HORARIO: PROFESOR: JUAN C. WOOLCOTT HURTADO FECHA DE REALIZACIN: FECHA DE ENTREGA: INTEGRANTES: ARONE SOTO, JIMMY RICHARD GARCA HANCCO, JUAN DIEGO REYNOSO BASURTO, MIGUEL DIOGENES 10070107 10070198 10070172 09/05/11 11/05/11 MIERCOLES, 2-6 pm

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NDICE
CARTULA .....................................................................................................2 NDICE .............................................................................................................3 INTRODUCCIN .............................................................................................4 RESUMEN .......................................................................................................5 PARTE TERICA ............................................................................................6 DETALLES EXPERIMENTALES ....................................................................8 CLCULOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS ....................................12 DISCUSIN DE RESULTADOS ...................................................................13 CONCLUSIONES ..........................................................................................15 RECOMENDACIONES ..................................................................................16 APNDICE ....................................................................................................17 BIBLIOGRAFA .............................................................................................19

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INTRODUCCIN
La separacin de mezclas lquidas se lleva a cabo en muchas de nuestras industrias, centros de investigacin, etctera. Esto tiene suma importancia econmica en casos como el fraccionamiento de los componentes del petrleo, proceso que se lleva a cabo en las refineras. El aislamiento y purificacin de compuestos orgnicos son operaciones bsicas qumicas reflejadas en la destilacin, extraccin, re-cristalizacin, absorcin, cromatografa, etc.. Que en cada caso aprovecha las propiedades fsico qumicas de compuestos orgnicos, involucrados en estos procesos, entre estas propiedades podemos citar:

Puntos de ebullicin Polaridad. Puntos de fusin. Solubilidad. Miscibilidad.

Ac estudiamos la operacin bsica de aislamiento y purificacin llamada destilacin. La destilacin se utiliza en casi toda la industria qumica. Histricamente, el gran inters en la destilacin proviene de la industria del petrleo para obtener el combustible que usamos habitualmente, o tantos otros derivados como los plsticos. Gran parte de la investigacin en destilacin se ha realizado en este sector, que utiliza siempre la modalidad continua porque las cantidades en juego son muy grandes

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RESUMEN
En la prctica se utilizar la destilacin para purificar un lquido orgnico y por tanto podemos considerar que en principio siempre tenemos una mezcla. El trabajo que vamos a realizar va consistir en hacer pasar una mezcla al estado de vapor por calentamiento y luego por refrigeracin, condensarla nuevamente. Es de 2 tipos: destilacin simple y destilacin fraccionada En cualquiera de los dos casos es necesario introducir una serie de principios que rigen la destilacin de mezclas de lquidos voltiles. Los principios necesarios para entender la destilacin de mezclas de lquidos miscibles se hayan recogidos en dos leyes de la qumica fsica: la ley de Dalton y la ley de Raoult. Vamos a utilizar una bebida alcohlica para poder destilar el alcohol, donde aprovecharemos la diferencia del pto. De ebullicin, y donde vamos a poder darnos cuenta de la importancia del refrigerante, donde gracias a l podemos condensar los vapores que se desprenden del matraz de destilacin, por medio de un lquido refrigerante que circula por ste, usualmente agua. Obtendremos una separacin completa del alcohol y sabremos cuando estamos obteniendo agua, debido a la alteracin del equilibrio del volumen de alcohol recibido respecto al aumento de temperatura.

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PARTE TERICA
La destilacin es una tcnica de laboratorio utilizada en la separacin de sustancias miscibles. Consiste en hacer hervir una mezcla, normalmente una disolucin, y condensar despus, por enfriamiento, los vapores que han producido. Si se parte de una mezcla de dos sustancias en la que slo una de ellas es voltil, se pueden separar ambas mediante una destilacin. El componente ms voltil se recoger por condensacin del vapor y el compuesto no voltil quedar en el matraz de destilacin. Si ambos componentes de una mezcla son voltiles la destilacin simple no lograr su completa destilacin. La mezcla comenzar a hervir a una temperatura intermedia entre los puntos de ebullicin de los dos componentes, produciendo un vapor que es ms rico en el componente ms voltil (de menor punto de ebullicin). Si condensamos este vapor obtendremos un lquido enriquecido notablemente en este componente, mientras que el lquido que queda en el matraz estar enriquecido en el componente menos voltil (mayor punto de ebullicin). Por tanto, en una destilacin simple no conseguimos separar completamente las dos sustancias voltiles.

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Para conseguir esta separacin habra que someter a nuevas destilaciones tanto el destilado como el residuo obtenido. Esto hara el destilado cada vez ms rico en el componente ms voltil separando ste del menos voltil. Las llamadas columnas de destilacin efectan este proceso de modo continuo. En una columna de destilacin el vapor se condensa y se vuelve a destilar muchas veces antes de abandonar la columna. Normalmente se recogen pequeas fracciones de producto destilado, llamndose al proceso destilacin fraccionada. Existen sustancias que en ciertas proporciones forman mezclas llamadas azeotrpicas que se caracterizan porque su vapor tiene la misma composicin que la fase lquida y que por tanto no se pueden separar por destilacin. Un ejemplo tpico es la mezcla azeotrpica formada por el etanol y el agua (95,6% de etanol y 4,4% agua) cuyo punto de ebullicin a una atmsfera es de 78,2 C. Si destilamos un vino se puede observar como mnimo, la aparicin de dos fracciones; alcohlica la primera, ya que el etanol tiene un punto de ebullicin de 78C y otra fundamentalmente acuosa que permanece en el matraz. Esta separacin no es nunca perfecta, y siempre se obtiene una mezcla de ambas. Se obtienen mejores resultados, realizando el fraccionamiento (separacin de sustancias) con la destilacin fraccionada o rectificacin.

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DETALLES EXPERIMENTALES
A. PRIMERA EXPERIENCIA: DESTILACIN SIMPLE Materiales: Baln de destilacin Refrigerante Manguera de agua Soporte universal Pinzas metlicas Trpode Rejilla de asbesto Termmetro Reactivos: Vino Procedimiento: Se vierte 25 Ml de lquido (vino) en un baln de destilacin limpio y seco. Se agregan 2 a 3 tmaras de vidrio o material de porcelana o perlas de vidrio. Se coloca el termmetro dentro del baln de tal manera que el bulbo termomtrico quede a la altura del tubo lateral del baln de destilacin. Se coloca en la base del baln un aro con una rejilla metlica para calentamiento con un mechero. Unir el baln de destilacin al refrigerante, el cual deber tambin estar sujeto a otro soporte. Una vez que el sistema este fijo hacer ingresar agua al refrigerante. Se debe regular la entrada de agua. Se coloca un colector, que puede ser una probeta graduada para recibir el destilado. Se empieza a calentar por medio de una llama dbil, poco a poco de tal manera, que la velocidad de la destilacin sea aproximadamente de 30 gotas por minuto.

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Anotar la temperatura que marque el termmetro, cuando se halle recibiendo 1, 2, 4, 6, 8, 10,20 mililitros del destilado. La destilacin debe realizarse siempre con lentitud, pero sin interrupciones, mantenindose siempre una gota del condensado en el bulbo del termmetro. Esto favorece el mantenimiento del equilibrio lquido-vapor en el bulbo. Plotear en un papel milimetrado temperatura del destilado en las ordenadas vs. Volumen del destilado en las abscisas. Interprete el grfico.

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B. SEGUNDA EXPERIENCIA Materiales: Baln redondo de base plana Columna Vigreux Refrigerante 2 probetas de 100 Ml Erlenmeyer Manguera de agua Soporte universal Codo de vidrio Trpode Pinzas Termmetro Rejilla de asbesto Reactivos: Solventes puros: benceno y tolueno Procedimiento: En una matraz de fondo redondo se introduce 25 Ml de un liquido A y 25 Ml de un liquido B con 2 o 3 tmaras de vidrio o perlas de vidrio. Adosar el baln a una columna de fraccionamiento y luego al refrigerante. Llevar a cabo la destilacin a una proporcin constante de no ms de una gota de destilado por segundo. Anotar la temperatura que marque el termmetro, cuando se halle recibiendo 2, 4, 6, 8, 10,46 mililitros del destilado. Trazar una grafica de esta destilacin e interpretarlo.

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CALCULOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS:

Datos obtenidos del experimento, donde se nota el cambio del volumen del destilado a travs del cambio de temperatura.

DESTILACIN SENCILLA VOLUMEN (Ml) TEMPERATURA (C)

1 82

2 84

3 84

4 84

5 86

6 86

8 88

10 90

12 92

DESTILACIN FRACCIONADA: VOLUMEN (Ml) TEMPERATURA(C) 1 80 2 81 3 83 3.9 84 4 84 5 84 9 85

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DISCUSIN DE RESULTADOS
PRIMERA EXPERIENCIA: DESTILACION SIMPLE Azetropo: H2O + C2H5OH Vertimos la muestra de bebida en el matraz de destilacin donde adems debemos agregar 2 a 3 perlas de vidrio, estas perlas de vidrio se llaman cuerpos de ebullicin y sirven para controlar la ebullicin distribuyendo de una forma ms pareja el calor suministrado. Colocamos el termmetro dentro del matraz para poder medir la temperatura y controlar la destilacin (para ello debemos tener conocimiento del pto. De ebullicin del liquido que queremos destilar). Luego anexamos el matraz al tubo refrigerante donde colocamos el agua (vendra a ser el lquido refrigerante). El lquido refrigerante tiene que estar constantemente circulando para as poder tener una temperatura en la cual se pueda condensar en lquido, el vapor. Normalmente, no es necesario un caudal de refrigerante elevado para mantener un correcto enfriamiento. Una vez instalado debemos colocar al extremo un vaso recolector para recibir el alcohol que queremos obtener, una vez realizado esto procedemos a calentar. Controlamos la temperatura hasta que podamos apreciar que ya comienzan a desprenderse vapores del matraz de destilacin, que son condensados por el refrigerante y depositado en en el vaso recolector. Observamos que a 82 C ya comienza a escurrir en el vaso el destilado (que vendra a ser el alcohol), que es el componente de la muestra que posee el menor pto. De ebullicin.

Tebullicin Alcohol puro

= 78 C

Tebullicin Alcohol impuro

= 82 C

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Donde se cumple que el pto. De ebullicin de un compuesto con impurezas aumenta: intervalo de 4 C Mientras la temperatura se mantenga estable, sabremos que estamos obteniendo alcohol puro; por ello controlamos la temperatura cuando estemos recibiendo1,2,3,10,20Ml del destilado. Cuando la temperatura sufre un aumento (Ej: 85 C) y la cantidad de Ml de destilado obtenido no se reciba en una misma proporcin como hace unos instantes, entonces ya no estaremos obteniendo alcohol puro sino probablemente tambin agua.

SEGUNDA EXPERIENCIA: DESTILACION FRACCIONADA: Azetropo: H2O + C2H5OH Este tipo de destilacin se emplea cuando es necesario separar compuestos de sustancias con puntos de ebullicin distintos pero cercanas (que difieran en menos de 25 C). Como el azetropo utilizado es el mismo que en la destilacin simple, con una diferencia de 23 C en los ptos. De ebullicin (Tebullicin agua: 100 C, Tebullicin alcohol: 78C) los resultados obtenidos sern prcticamente los mismos ya que solo queremos destilar el alcohol. Se utiliza una columna Vigreux que gracias a sus muescas sirven para aumentar drsticamente la superficie de condensacin sin aumentar la longitud del condensador. En esta destilacin la temperatura cuando empieza la condensacin resulta: 80C Lo cual demuestra una mayor eficiencia ya que la fase de vapor y la fase condensada fluyen en direcciones opuestas.

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CONCLUSIONES

En esta prctica se aplicaron dos tcnicas para la destilacin del vino: la simple y la fraccionada. La destilacin simple es ms efectiva cuando se quiere destilar una sustancia de entre varios lquidos mezclados, si estos difieren en sus puntos de ebullicin en 80C o ms, para as obtener mejores resultados.

La destilacin fraccionada si es ms til, porque es para sustancias que difieran en pocos grados de su temperatura de ebullicin o a menos de 80C, ya que es ms precisa y equivale a varias destilaciones simples.

La columna de fraccionamiento que se utiliza para esta destilacin, conducen a un condensado que es ms efectivo para hallar el componente ms voltil, con lo que se pueden obtener productos con ms pureza.

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RECOMENDACIONES

Se recomienda verificar que las partes del aparato ajusten perfectamente.

Es de notar no sobrepasar la temperatura de 80C, puesto que en vez de extraer etanol se extrae muestra azetropica.

Se debe agregar tmaras de vidrio para que la ebullicin sea uniforme.

Se debe agregar como mximo la mitad del baln de separacin con la muestra orgnica liquida, ya que habr un aumento de presin.

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APNDICE
A. PRIMERA GRFICA: DESTILACIN SIMPLE En la grafica correspondiente, se da cuenta que el alcohol empieza a condensarse a partir de los 82 C, y hasta los 84 C se obtuvo 2 mL, a temperatura constante de 84 C se obtuvo 2 mL mas, al aumentar la temperatura hasta 86 C, aumento 1 mL mas. A una temperatura constante de 86 C se obtuvo 1 mL mas, y llega un momento a partir de all, la temperatura empieza a elevarse y se empieza a aumentar el volumen del alcohol que se condensa.

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94 92 90 Temperatura (C) 88 86 84 82 80 0 2 4 6 8 10 12 14 temperatura (c)

Volumen (mL)

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B. SEGUNDA GRFICA: DESTILACION FRACCIONADA: En la grafica se nota que se empieza a condensar el alcohol a partir de los 80 C, es en ese momento en que la temperatura empieza a aumentar descontrolada mente y rpidamente al igual que el volumen, esta solo se mantiene constante a partir de los 84 C, y cuando ya se tiene acumulado 6 mL del destilado, la temperatura empez a aumentar de nuevo, pero lentamente.

86

85

84 Temperatura (C)

83

82

TEMPERATURA(C)

81

80

79 0 2 4 6 8 10 Volumen (mL)

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BIBLIOGRAFA
Tcnicas analticas de separacin, Miguel Valcrcel Cases, Reverte, 1994 - 778 pginas Tratado sobre los vinos, su destilacin y aceites, Jos Roura, Tipografa de Don Juan Oliveres, 1863 - 113 pginas Destilacin, Juan Alberti Grifols, Escuela Universitaria Politcnica, 1984 - 195 pginas

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