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Ivn Bolvar
Especialista de Aplicaciones en Espectroscopa
Mechero
Optimizar la posicin del mechero (vertical, horizontal & rotational positioning) con la tarjeta de alineamiento. Encender la llama y hacer un ajuste fino de la altura del mechero siguiendo la absorcin de un patrn ej; 3 ppm de Cu. Bajar la altura del mechero cuando se emplean llamas reductoras.
0,6 a 0,8
Paso
Flujo Mximo High Solids (8-9 ml/min) (7-8 ml/min) Retroceso Giro del nebulizador
Aire/C2H2
Menor temperatura 2300 Menor ruido. Menor mantenimiento. Menor grado de ionizacin.
Emisin normal
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Lnea de Resonancia
Anchura rendija
Anchura rendija
Anchura rendija
Dispersin
200
250
300
350 nm
Eliminacin de interferencias
Supresin de las interferencias de nebulizacin: Simulacin de la matriz en los patrones. Adicin standard. Standard interno.
Eliminacin de interferencias
Supresin de las interferencias por IES:
Na Na 1e Cs Cs 1e
Supresin de las interferencias por especies moleculares estables:
Aadir a las disoluciones un 0.2 - 0.5% de CsCl y La2O3, o dosificarlas on-line con SIPS
Eliminacin de interferencias
Activar la correccin de fondos por lmpara de deuterio en el caso de interferencias inespecficas, o dispersiones de luz
Pas de D 2 425-900 nm
Semanalmente:
Limpiar el mechero.
Vaciar y cambiar el lquido de la trampa de lquidos.
Mensualmente:
Limpiar las ventanas del compartimento de anlisis. Desmontar y limpiar el nebulizador.
Recordar que la altura del cabezal vara en los tubos con plataforma.
Ventana de entrada al monocromador
Volumen de inyeccin
Emplear volmenes de inyeccin mayores o menores en funcin de la sensibilidad necesaria.
Modo de medida
Altura de pico para obtener la mayor sensibilidad en matrices sencillas. Area de pico en matrices complejas. Adicin standard en matrices complejas
Mantenimiento en GFAA
Limpiar las ventanas
Tanto de las lmparas como del compartimento de muestras, como de la propia cmara de grafito Los humos y residuos qumicos reducen la transmisin de la luz y contribuyen al aumento del ruido de los anlisis
Cmara de grafito
Limpiar el tubo si se producen residuos con el uso que pueden afectar la reproducibilidad de las inyecciones, ej en anlisis de fluidos biolgicos.
Hay que utilizar un criterio analtico a la hora de fijar los parmetros fundamentales del mtodo.
Es recomendable seguir las recomendaciones de mantenimiento del instrumento establecidas. Establecer los controles necesarios para asegurar la calidad de los anlisis
ICP-OES
Precisin
Sensibilidad es buena pero la precisin es mala (reproducibilidad y repetibilidad)
Exactitud
El instrumento no da los resultados correctos.
Pobre Productividad
La productividad del equipo necesita mejorar Nebulizador y/o Inyector de la antorcha se bloquea rpidamente
Velocidad de la bomba
Use la velocidad por defecto del mtodo 12-15 rpm recomendado para la mayora de muestras Cambiar tubo de la bomba segn tipo de disolvente y para controlar la sensibilidad (cambiando el dimetro de tubo)
Interferencias?
Chequear la presencia de interferencias espectrales cambiar la longitud de onda! (si es necesario) En otro caso, usar FACT o IEC correction Interferencias fsicas pueden afectar la formacin del aerosol Usar Estandar Interno, simulacin de matriz o adiccin estndar Interferencias qumicas pueden reducir la poblacin de tomos Usar altas potencias de RF, optimizar flujo neb. + modificadores de matriz adecuados
Optimizacin automtica de la potencia, flujo de nebulizador y, si es aplicable, altura de visin (slo en modelos Radiales)
18000000
Puede ocurrir cuando medimos altas concentraciones de algunos analitos Si es posible, evitar analizar concentraciones altas de estos analitos
Quiz es mejor usar muestras pre-diluidas (si se conoce la concentracin)
Asegurar un tiempo de lavado adecuado Debe ser al menos igual al retraso de toma de muestra (30-40 seg.) Debe utilizar se una solucin cida de lavado entre muestras (2 % HNO3) Otras estrategias para eliminar efecto memoria
Usar una cmara con un volumen interno pequeo (baja superficie interna)
Precisin optimizada
Una ptima relacin seal ruido mejora la exactitud Medir a una concentracin adecuada Cerca del lmite de deteccin, el ruido es alto y afecta a la exactitud / precisin.
Aproximacin de modelado de pico Usa los datos de los espectros de patrones de analito e interferente para restar por deconvolucin espectral el pico de analito de los picos de interferencias prximas
Ventajas
Resuelve interferencias espectrales realmente complejas Permite el uso de longitudes de onda alternativas para mejorar la validacin permite la resolucin de interferencias prximas hasta 3 pm
El mtodo IEC determina un coeficiente entre la sensibilidad de un analito y la de uno o varios interferentes a la long de onda del analito Se combina con la medida de la concentracin deI interferente tomada en una lnea no interferida, para de esa forma calcular la concentracin correcta del analito. Recomendable trabajar dentro del intervalo linear tanto del interfernte como del analito para evitar errores Puede haber ms de un elemento interferente, complicando los factores Los factores se calculan a partir de la concentracin conocida de los elementos interferentes. Conc aparente de analito.
=
Conc de interferente.
Ejemplo: Conc Interferente (As) Conc. Analito (Cd 228.802 nm)
= 0.08 mg/L
= 0.008
Exactitud qu chequear?
Preparacin de muestra
Se usa el mtodo de digestin ms apropiado? Estn siendo todos los analitos cuantitativamente extrados y disueltos? Muchas digestiones son solo extractos parciales la eficiencia variar con la matriz de la muestra Algunos analitos voltiles pueden perderse durante la digestin
Incluir siempre un Reagent Blank con cada tanda de muestras para monitorizar
Libera la barra de presin y relaja los tubos de la bomba Vaciar el bidn de residuos Limpiar las superficies exteriores del ICP-OES (especialmente comp. muestra) Dejar el ICP-OES en modo stand-by (gas y power on; software cerrado)
Todas estas acciones (y ms!) se realizan como parte del Programa de Mantenimiento Preventivo por un Ingeniero de Servicio Tcnico de Agilent.
Un mantenimiento deficiente de esta zona puede resultar en mala calidad de los resultados
Frecuentemente analistas con poca experiencia pueden no reconocer stos problemas, resultando en prdida de productividad
Establecer procedimientos de mantenimiento de rutina puede prevenir los problemas antes de que ocurran
Preguntas?
Agilent MP-AES
Agilent AAS
Agilent ICP-OES
Agilent ICP-MS