Rectificacion Continua Vero

2 de Octubre de 2013
ESCRIBA EL TTULO DEL DOCUMENTO

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

SALINAS VILLEGAS VERNICA LAURA GPO.8IV2 EQ.6 0

INDICE

OBJETIVO PG 1

MARCO TEORICO.. PG 2

DESARROLLO EXPERIMENTAL.. PG 7

DATOS EXPERIMENTALES PG 9

SECUENCIA DE CLCULO.. PG 11

TABLA DE RESULTADOS PG 19

OBSERVACIONES. PG 20

CONCLUSIONES. PG 20

BIBLIOGRAFIA PG 21

ANEXO(GRFICAS,DIAGRAMA).... PG 22



O OB BJ JE ET TI IV VO O: :
Operar la columna de rectificacin continua de platos con
cachuchas de burbujeo, para llevar a cabo la separacin de la
mezcla metanol-agua, para obtener la mayor concentracin del
componente ms voltil; as como determinar la eficiencia de la
columna.



MARCO TEORICO
La destilacin de mezclas binarias es una de las operaciones bsicas ms importante en la
industria qumica. Los equipos de destilacin estn formados esencialmente por una o
varias etapas donde se efectan simultneamente estas dos operaciones de vaporizacin
y condensacin parciales, existiendo tres mtodos de llevarse a cabo: destilacin
diferencial, destilacin sbita y rectificacin.
RECTIFICACIN

La rectificacin es la forma ms importante de desarrollar la destilacin y de diferencia de
las otras formas en que parte del vapor formado y condensado se devuelve al sistema
como lquido, produciendo una corriente denominada reflujo, que provoca una mejora en
la separacin. En la rectificacin al realizarse condensaciones y vaporizaciones sucesivas
puede conseguirse un sustancial incremento del contenido del componente ms voltil en
la fase vapor. El equipo utilizado para ello se denomina columna de rectificacin y en ella
se ponen en contacto en contracorriente una fase lquida descendente y una fase vapor
ascendente. El equipo consta bsicamente de una columna cilndrica con un caldern en su
base, en el que hierve continuamente la mezcla a separar generando el vapor que
ascender hasta la parte superior de la columna (figura 1).

Fig 1.-Esquema de una columna de rectificacin de pisos


Por otra parte, en la parte superior existe un condensador, donde el vapor procedente de
la columna se vuelve a condensar, retirndose parte del lquido resultante, como producto
o destilado, mientras que otra parte se devuelve a la columna como reflujo,
imprescindible para que exista fraccionamiento en la columna. El condensador puede ser
total, cuando se condensa todo el vapor que llega dividiendo luego el lquido en dos
corrientes (destilado y reflujo), o parcial, donde el producto o destilado se retira como
vapor, siendo el lquido en equilibrio con ese vapor el que constituye el reflujo.
En la rectificacin continua la corriente de alimentacin suele introducirse en el plato en el
que la composicin de las fases coincide aproximadamente con la de sta. As pues, a lo
alto de la columna hay una variacin en la composicin de la mezcla. El vapor, a medida
que asciende, se enriquece en el componente ms voltil y el lquido, a medida que
desciende, aumenta su concentracin en el componente menos voltil, por lo que la
volatilidad de ambas fases aumenta de abajo hacia arriba disminuyendo el punto de
ebullicin.
En el trascurso de una operacin de rectificacin, en cada plato intervienen cuatro
corrientes, como se indica en la figura 2. Las corrientes ascendentes V
n
y V
n-1

corresponden a la fase vapor y las descendentes L
n+1
y L
n
a la fase lquida
intercambindose entre ellas los componentes de la mezcla. Si la etapa es de equilibrio,
las corrientes que la abandonan (L
n
y V
n
) estarn en equilibrio; sin embargo, no lo estn las
corrientes que se cruzan entre cada dos platos.

Fig2.-Esquema de las corrientes en los platos de una columna



Mtodo de Mc Cabe Thiele

Para aplicar este mtodo es necesario conocer:

- la fase de la alimentacin (el porcentaje de vaporizacin)
- la naturaleza del condensador, si es parcial o total
- relacin del reflujo a reflujo mnimo
- la composicin del destilado y del fondo
- se considera que la presin es constante a lo largo de la columna

Gracias a este mtodo se puede determinar:

- Nmero de etapas de equilibrio: N
- Nmero mnimo de etapas necesarias: Nmin
- Reflujo mnimo: Rmin
- Plato de alimentacin ptimo

Para trazar la recta de la seccin de rectificacin se debe realizar un balance de materia a
la parte superior de la columna:

V y = L x + D xD

Despejando:
y = (L/V) x + (D/V) xD
Otra manera alternativa de expresar esta misma ecuacin es
empleando la relacin de reflujo R=L/D. Sustituyendo se
obtiene:
y = (R/R+1) x + (1/R+1)xD

Para calcular la recta de la seccin de agotamiento se procede
de igual manera:

L' x = V' y + B xB
y = (L'/ V') x - (B/ V') xB
Se comprueba que para la seccin de rectificacin la pendiente
de la recta es L/V <1 mientras que en la seccin de agotamiento
la pendiente es L'/V' >1.


Para expresar la recta de alimentacin es necesario calcular un parmetro, q, cuyo valor
va a ser funcin de la vaporacin de la mezcla de entrada.

q = (L'- L)/ F

*Si la mezcla est parcialmente vaporizada q<1,
*Si la alimentacin es un lquido subenfriado, q>1,
*Y si es un vapor sobrecalentado, q<0.

El clculo de q se generaliza con la siguiente expresin:

- para un lquido subenfriado

- para un vapor sobrecalentado

Considerando las siguientes ecuaciones:

y (V-V') = (L-L') x + D xD + B xB
D xD + B xB = F zF
F + V' + L = V + L'

Y sustituyendo, se obtiene:

y = (q/ q-1) x - (zF/ q-1)

Ahora se procede a la representacin grfica para hallar el nmero de etapas de equilibrio
y el plato ptimo de alimentacin: Figura 3


Fig3.-Mtodo grfico de McCabe-Thiele para el clculo del nmero
de pisos de una columna de rectificacin.
Hay que tener en cuenta que si el condensador es parcial la primera etapa de equilibrio
corresponde al condensador y que la ltima etapa es el hervidor.

Para averiguar el valor del reflujo mnimo el punto de interseccin de las rectas de
alimentacin, rectificacin y agotamiento se debe encontrar sobre la curva de equilibrio.
En este caso el nmero de platos se hace infinito. El valor de Rmin se deduce del valor de
la ordenada en el origen. Tambin es posible hacer el clculo a partir de la pendiente de la
recta de rectificacin (reflujo interno mnimo):
(L / V)min = Rmin/ Rmin+1

Para hallar el nmero mnimo de etapas necesarias, Nmin, para llevar a cabo la
separacin, los escalones se deben apoyar simultneamente sobre la lnea de 45 y la
curva de equilibrio, debido a que las lneas de operacin coinciden ambas con la diagonal.
Esta condicin se denomina de reflujo total y el punto de interseccin sobre la curva de
equilibrio se denomina punto de pinzamiento o pinch point.



DESARROLLO EXPERIMENTAL.

- Inicialmente se carga la columna directamente al hervidor hasta que se
tenga las partes de su nivel.

- Se alimenta vapor de calentamiento al hervidor, regulando su presin
aproximadamente a 0.5 kg/cm
2
Man.

- Cuando se observe que la temperatura del plato 1 sea por lo menos 50C y
que por la vlvula de purga de aire, instalada en el condensador de
superficie, salga francamente el vapor de la mezcla, se alimenta agua al
condensador y se cierra dicha vlvula. Verificar que la vlvula del rotmetro
del destilado este cerrada para que trabaje a reflujo total.

- Cuando se tenga en el acumulador de destilado la mitad de su capacidad,
conecte el motor de la bomba de reflujo controlado est nivel por medio de
la vlvula en la descarga de la bomba. En este momento se est trabajando
a reflujo total.

- Si se baja demasiado el nivel del hervidor, introdzcase ms lquido hasta
alcanzar el nivel inicial.

- Se deben estar observando las temperaturas del hervidor y del plato 1, y
cuando estas temperaturas se mantengan constantes, durante un tiempo
razonable, ya se ha alcanzado el equilibrio en la columna y se tendr la
mxima separacin que esta puede realizar de los componentes que
forman la muestra.

- Si se conoce la composicin de la mezcla alimentada, se podr determinar
la temperatura de ebullicin de la misma, por medio de la grfica
correspondiente y puesto que se tienen las temperaturas de cada plato, se
alimentar la columna, a razn de un litro por minuto, en el plato cuya
temperatura sea ms prxima a la ebullicin de la mezcla.

- Al introducir la alimentacin en forma continua, se debe extraer la misma
cantidad de peso destilado y residuo, controlando los niveles del hervidor y
del hervidor y del acumulador de destilado, abriendo las vlvulas para
obtener el destilado que pasara por un enfriador y posteriormente al
rotmetro. Y para obtener el residuo, se pone en marcha la bomba
correspondiente. Se suministra agua al enfriador de residuo.


- Cuando pase un tiempo razonable, y ya se haya comprobado que las
temperaturas del hervidor y del domo han permanecido constantes, ya que
se tendr la columna operando en forma contina a rgimen permanente.
En este instante se obtienen las muestras de los platos, del destilado y
residuo, midiendo las cantidades de estos ltimos para tener el dato de
productos obtenidos por hora, adems esto se cotejar con el novel del
tanque de alimentacin.

- Es conveniente medir el reflujo exterior fsicamente por que se tiene que
sacar bastante lquido y esto hace que se pierda el equilibrio de los platos
por no circular el reflujo correspondiente, lo cual har variar la composicin
de la mezcla en todos los platos y en los productos obtenidos.

- El reflujo exterior se maneja por medio de una bomba instalada debajo de
la columna, el reflujo se acumula en un tanquecito con nivel, el cual se
procura mantener constante. El regreso del reflujo a la columna se controla
por medio de un rotmetro, el cual no se puede saber que cantidad esta
pasando debido a la composicin y temperaturas de las mezclas las cuales
tienen diferentes densidades. Con este rotmetro se podr controlar el
reflujo usando con la marca que este indique, la cual se procura mantener
constante en toda la operacin a rgimen permanente.

- Para detener la operacin del equipo se cierra la vlvula del vapor de
calentamiento, se desconecta en el vapor de la bomba de alimentacin
cerrando las vlvulas de los enfr5iadores de destilado y residuo. Despus
de 5 minutos se cierra la vlvula de venteo del mismo, finalmente se
desconecta el motor de la bomba de reflujo.

- Se desconecta el registrador de temperaturas y se baja el interruptor de la
caja de fusibles.



DATOS EXPERIMENTALES

Tabla nmero 1 Porcentajes de flujos

Rotmetro % rotmetro L/min
Alimentacin 60 1
Residuo 48.22 0.8
Destilado 17.45 0.2
Reflujo 17 1.1

Tabla nmero 2 Composiciones

Temp C g/cm
3

ndice de
refraccin
x
Peso
X
Mol

Alimentacin 25 0.961 ------ 0.22 0.1400
Destilado 74 0.800 ------ 0.970 0.9478
Plato 7 72 ----- 1.3330 0.915 0.8582
plato 8 74 ----- 1.3362 0.830 0.7330
Plato 9 77 ----- 1.3373 0.802 0.6949
Plato 10 81 ----- 1.3372 0.800 0.6923
Residuo 95 0.98 ------ 0.110 0.0650

La alimentacin se realizo en el plato 11 de acuerdo a la temperatura de 85C segn se
marca en la Grafica 1-Anexo por medio de X
f
=0.14



Tabla nmero 3
Temperaturas de los platos (Cada 5 min) hasta alcanzar el rgimen permanente
TE01 50 62 68 75 74 71 67 67
TE02 51 63 71 77 78 78 69 69
TE03 51 64 71 76 79 78 69 69
TE04 51 64 72 77 79 7 69 69
TE05 52 64 73 77 81 78 70 70
TE06 53 65 75 78 84 79 71 71
TE07 53 65 75 79 85 82 72 72
TE08 54 68 78 83 88 85 74 74
TE09 55 67 78 83 89 87 77 77
TE10 56 70 82 86 90 90 81 81
TE11 55 71 80 89 92 91 85 85
TE12 56 75 83 92 93 93 90 90
TE13 56 78 84 93 93 93 92 92
TE14 59 82 85 94 94 94 94 94
TE15 55 82 82 93 93 92 93 93
TE16 62 84 86 94 94 93 95 95
TE17 61 78 84 87 87 85 86 86
TE18 56 89 85 94 94 93 95 95
TE19 44 68 72 67 67 63 64 64
TE20 86 117 100 114 114 111 115 115
TE21 46 35 66 35 35 42 46 46



SECUENCIA DE CLCULO

*Clculos para las etapas tericas por el MTODO DE McCABE-THILE
11 . 0
97 . 0
22 . 0
=
=
=
W
D
f
x
x
x

kgmol
kg
PM
kgmol
kg
PM
OH CH
O H
32
18
3
2
=
=

O H
F
OH CH
F
OH CH
F
F
PM
x
PM
x
PM
x
x
2 3
3
1
+
= 1369 . 0
18
22 . 0 1
32
22 . 0
32
22 . 0
=
+
=
F
x

0650 . 0
18
11 . 0 1
32
11 . 0
32
11 . 0
9478 . 0
18
97 . 0 1
32
97 . 0
32
97 . 0
1 1
2 3
3
2 3
3
=
+
= =
+
=
+
=
+
=
w D
O H
w
OH CH
w
OH CH
w
W
O H
D
OH CH
D
OH CH
D
D
x x
PM
x
PM
x
PM
x
x
PM
x
PM
x
PM
x
x

mmHg mmHg mmHg P P P
mmHg P
mmHg
cm
kg
P
v atm op
atm
f
c
5342 . 757 5342 . 176 581
581
5342 . 176 24 . 0
2
= + = + =
=
= =



Constantes de Antoine:
Constantes Metanol(1) Agua(2)
A 8.0897 8.07131
B 1582.271 1730.63
C 239.726 233.426

De la ecuacin de Antoine:
C 99.90 426 . 233
) 5342 . 757 log( 07131 . 8
63 . 1730
C 95 . 63 726 . 239
) 5342 . 757 log( 0897 . 8
271 . 1582
log
log
2
1
=
|
|
.
|
\
|
=
=
|
|
.
|
\
|
|
|
.
|
\
|

=
+
=
t
t
C
P A
B
t
C t
B
A P

Se realiza la tabla correspondiente de Presiones y fracciones mol

( ) ( )
( )
1
5342 . 757
1 * 37 . 757 *
1
50 . 178 37 . 757
50 . 178 5342 . 757
50 . 178
426 . 233 95 . 63
07131 . 8
63 . 1730 log
37 . 757
726 . 239 95 . 63
0897 . 8
271 . 1582 log
log
1 1
1
2 1
2
1
2
1
= =
=
=
=

=
=
+
=
=
+
=
+
=
mmHg
mmHg
P
x P
y
mmHg
mmHg
P P
P P
x
mmHg P P
mmHg P P
c t
B
A P



Temperatura (C)
Presin de
vapor Metanol
(mmHg.)
Presin de
vapor Agua
(mmHg.)
Fraccin liquida
del metanol (x)
Fraccin vaporizada
del metanol (y)
63.95 757.3698 178.5009 1 1
65 789.3353 187.1185 0.9472 0.9878
70 957.3806 233.1732 0.7240 0.9151
75 1154.1024 288.4976 0.5419 0.8255
80 1383.1385 354.5322 0.3918 0.7154
85 1648.4122 432.8705 0.2671 0.5812
90 1954.1368 525.2664 0.1626 0.4193
95 2304.8181 633.6404 0.0741 0.2256
99.90 2696.7271 728.1118 0.0000 0.0000

*Calculo de Flujos

-
f
7.02
mezcla de litros/min = agua de /min 1.64litros

Donde:

f
=Densidad del flotador =8.02 g/cm
3
para acero inoxidable 316.
=Densidad del fluido en condiciones de operacin, g/cm
3
.



Alimentacin

60% = n 0.9778L/mi * L/min)) .64 ((100%)/(1 = Rotametro %
min
9778 .
) 961 . 0 02 . 8 (
) 961 . 0 )( 02 . 7 (
3
3
L
cm
g
cm
g
=

Destilado

17.45% = n 0.1763L/mi * L/min)) .01 ((100%)/(1 = Rotametro %
n 0.1763L/mi = 0.8819 * L/min 0.2 = f * GVmecla = GVagua
min
8819 .
) 80 . 0 02 . 8 (
) 80 . 0 )( 02 . 7 (
3
3
L
cm
g
cm
g
=

Residuo

48.22% = n 0.7908L/mi * L/min)) .64 ((100%)/(1 = Rotametro %
n 0.7908L/mi = 0.9885 * L/min 0.8 = f * GVmecla = GVagua
min
9885 .
) 98 . 0 02 . 8 (
) 98 . 0 )( 02 . 7 (
3
3
L
cm
g
cm
g
=



*Clculo de Flujos Molares
Kmol/hr 2.8950 =
Kg/Kgmol 19.9166
Kg/h 57.66
= F
Kgmol 19.9166Kg/ = ) 0.1369)(18 - (1 + 2) (0.1369)(3 = (PM)
promedio molecular peso el Con
Kg/h 57.66 = min)/1hr) 0g)((60 l)(1Kg/100 )(0.961g/m (1000ml/1L 1L/min = F
___
_

Kmol/hr 0.3071 =
Kg/Kgmol 31.26
Kg/h 9.6
= D
mol 31.26Kg/Kg = ) 0.9478)(18 - (1 + 2) (0.9478)(3 = (PM)
Kg/h 9.6 = min)/1hr) 0g)((60 l)(1Kg/100 )(0.800g/m (1000ml/1L 0.2L/min = D
___
_

Kmol/hr 2.48 =
Kg/Kgmol 18.91
Kg/h 47.040
= W
mol 18.91Kg/Kg = ) 0.0650)(18 - (1 + 2) (0.0650)(3 = (PM)
Kg/h 47.040 = min)/1hr) 0g)((60 l)(1Kg/100 )(0.980g/m (1000ml/1L 0.8L/min = W
___
__



*Calculo de Recirculacin y Reflujo Externo

5.14 =
0.2
1.028
=
D
Lo
lt/min 1.028 = (.2) 5.14 = Lo
5.14lt/min =
0.875
4.5
= mezcla de Flujo
agua/f de flujo = mezcla de Flujo
f * mezcla de Flujo = agua Flujo
0.875 =
^3 0.789)g/cm - (8.02
g/cm^3 0.789 * 7.02
=
mezcla - flotador
mezcla * 7.02
= f
=
op
R

*Ecuacin de la Lnea de Rectificacin

0.1543
0.8371 m
0.1543 + 0.8371x = y
1 + 5.14
9478 . 0
+ x
1 + 5.14
5.14
= y
1 + R
+ x
1 + R
R
= y
=
=
op
D
b
x



*Clculo del Reflujo Interno
0.8371 =
1 5.14
5.14
= Ri

1
= Ri
+
+
E
E
R
R

*Clculo de q

Kmol
Kcal
18.18 = 18 * 0.1369) - (1 + 19.38) * (0.1369 = CpF
)Cpagua x - (1 + Cpmetanol) * (x = CpF
F F

Entalpias

Anexo - 3 Grafica de tomadas as Temperatur
1.083
1636.2 - 11275.81
836.28 - 11275.81
=
h H
h H
= q
Kmol
Kcal
9539.62 = 9718 * 0.1369) - (1 + 0.1369) * (8415 =
Kmol
Kcal
11275.81 =
Kmol
Kcal
9539.62 + 97C *
C Kmol
Kcal
18.18 = + ) @x (t * Cp = H
Kmol
Kcal
1636.2 = 91C *
C Kmol
Kcal
18.18 = ) @x (t * Cp = h
Kmol
Kcal
836.28 = (46C) *
C Kmol
Kcal
18.18 = t * Cp = h
LF VF
F VF
VF
VF F R F VF
F B F LF
F F F
=



*Ecuacin de la lnea Recta de Alimentacin
1.6493 - 13.048x = y
)
1 - 1.083
0.1369
( - )x
1 - 1.083
1.083
( = y
1 - q
x
- x
1 - q
q
= y
F

Realizando la grafica por mtodo de McCABE-THILE(Grfica 2-Anexo)
29.41% = 100 *
17
5
= 100 *
NPR
1 - NET
= c
6 = NET
q

Determinacin de la masa de vapor de calentamiento

C Kmol
Kcal
19.30 = 18 * 0.9478) - (1 + 19.38) * (0.9478 = Cp
Kmol
Kcal
1235.2 = 65C *
C Kmol
Kcal
19.30 = ) @x (t * Cp = h
Kmol
Kcal
8483.01 = 9718 * 0.9478) - (1 + 0.9478) * (8415 =
hr
Kcal
13563.11 =
Kmol
Kcal
8483.01 * 1) + (5.14 *
hr
Kmol
0.2604 = * 1) + (R * D = Qc
D
D B D D
VD
VD



C Kmol
Kcal
18.08 = 18 * 0.0650) - (1 + 19.38) * (0.0650 = Cp
Kmol
Kcal
1717.6 = 94C *
C Kmol
Kcal
18.08 = ) @x (t * Cp = h
W
W B W W

Anexo - 3 Grafica de tomadas as Temperatur
hr
vapor Kg
29.93 =
vapor Kg
Kcal
527.27
hr
Kcal
15781.05
=
v
Qh
= Mv
vapor Kg
Kcal
527.27 = Pabs @ v tablas de Bar 1.8534
Bar 1.8534 = )

cm
Kg
1.033
1.0132Bar
(
cm
Kg
1 + )
760mmHg
1.0132Bar
581mmHg( = Pabs
@Pabs v * Mv = Qh
hr
Kcal
15781.05 =
Kmol
Kcal
836.28 *
hr
Kmol
2.8950 -
hr
Kcal
13563.11 +

Kmol
Kcal
1717.6 *
hr
Kmol
2.48 +
Kmol
Kcal
1235.2 *
hr
Kmol
0.3071 = Qh
h * F - Qc + h * W + h * D = Q
2
2
F W D h

TABLA DE RESULTADOS
Relacion de
Reflujo externo
Relacin de
Reflujo Interno
NET
c q [%]
Mv [
hr
vapor Kg
]
5.14 0.8371 6 29.41 29.93



OBSERVACIONES:
Es muy importante mantener la presin constante de vapor dentro del hervidor para
as poder llegar al equilibrio, en este caso se mantuvo a 0.24Kg/cm
2
.

Debemos de mantener el porciento de rotmetro constante en la alimentacin,
destilado y reflujo; as como la presin de vapor en el hervidor, para que las lecturas
sean confiables.

CONCLUSIONES:
Como resultado de la practica so obtuvo un flujo de 2.8959 Kmol/h con una concentracin
mol del 13.69%, un destilado de 0.3071 Kmol/h con una concentracin mol de 94.78% y un
residuo de 2.48 Kmol/h de concentracin mol de 6.5%.
Como objetivo en esta prctica se tena que obtener la eficiencia de la columna de
destilacin, esto se logro obteniendo un valor del 29.41%.
Por otra parte se observo que se cuenta con un reflujo de operacin de 5.14, es decir que de
cada 5.14 moles de destilado condensado solamente sale del equipo un mol como producto
para trabajar con este reflujo, se requieren 29.93 Kg de vapor por hora en el hervidor.



BIBLIOGRAFA:
- Robert E. Treybal, OPERACIONES DE TRANSFERENCIA DE MASA, Traduccin:
Amelia Garca Rodrguez, McGraw-Hill, segunda edicin.

- Warren L. McCabe, OPERACIONES UNITARIAS EN INGENIERIA QUIMICA, Cuarta
edicin, 1991.

- Calleja, G.; Garca, F.; Lucas, A.; Prats, D.; Rodrguez, J. M. Introduccin a la
Ingeniera Qumica. Sntesis. Madrid:1999.

- Academia de Operaciones Unitarias, Manual de prcticas de destilacin, ESIQIE
IPN, 1987



Laboratorio de Operaciones
de Separacin III

PRACTICA
RECTIFICACIN CONTINUA

ALUMNA: SALINAS VILLEGAS VERNICA LAURA
GRUPO: 8IV2
EQUIPO: 6
SECCIN: 20-22 HRS

PROFESOR: RAFAEL XALA CAMACHO

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2 de Octubre de 2013

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