PRACTICA N 4 DETERMINACIN GRAVIMTRICA DEL ALUMINIO El mtodo consiste en precipitar el aluminio como Hidrxido de Aluminio y pesarlo luego como

Oxido de Aluminio (Al2O3). Usando el mtodo de calcinacin de cenizas. Fundamentos tericos En el anlisis cuantitativo se emplean mtodos Gravimtricos propiamente dichos, donde una vez obtenido el precipitado, ste se transforma cuantitativamente en otras sustancias que posteriormente se pesan. En primer lugar recordemos que un precipitado es un slido insoluble que se separa de la solucin. En la gravimetra por precipitacin, el constituyente buscado se separa en forma de sustancia insoluble, o sea de precipitado. Desde el punto de vista analtico, el constituyente que se desea separar como compuesto insoluble para su estudio debe cumplir ciertos requisitos en cuanto a la forma de precipitacin y forma de pesada. Vamos a ocuparnos ahora de cmo se debe proceder para obtener precipitados adecuados para separar el constituyente que nos interesa estudiar. Idealmente, la forma de precipitacin debera cumplir las siguientes exigencias: 1) El precipitado debe ser tan insoluble que la parte del constituyente buscado que quede en solucin debe ser inferior al peso ms pequeo que pueda detectarse con la balanza analtica (alrededor de 0,1 mg). 2) Los otros constituyentes presentes en la solucin no deben ser precipitados por el reactivo ni impedir la precipitacin del constituyente buscado. 3) La forma de precipitacin no debe quedar contaminada con las sustancias solubles que hay en solucin. Normalmente, esta condicin no se cumple, pero se puede de reducir al mnimo la contaminacin, eligiendo las condiciones de precipitacin ms adecuado. 4) El precipitado debe ser fcilmente filtrable y lavable, quedando libre de impurezas solubles. La calcinacin es el proceso de calentar una sustancia a temperatura elevada, (temperatura de descomposicin), para provocar la descomposicin trmica o un cambio de estado en su constitucin fsica o qumica. El proceso, que suele llevarse a cabo en largos hornos cilndricos, tiene a menudo el efecto de volver frgiles las sustancias. Los objetivos de la calcinacin suelen ser: eliminar el agua, presente como humedad absorbida, agua de cristalizacin o agua de constitucin rtica eliminar el dixido de carbono, el dixido de azufre u otro compuestos orgnicos voltiles para oxidar (calcinacin oxidante) una parte o toda la sustancia para reducir (calcinacin reductora) metales a partir de su fundicin

Materiales y equipos Crisol de porcelana Papel de filtro Vaso de Precipitado de 400-600mL Vidrio de reloj Mechero Mufla Desecador Balanza analtica

Lista de reactivos Acido clorhdrico 1:1 (HCl) Cloruro de amonio al 2%(NH4Cl) Indicador rojo de metilo Amonio 1:1 Acido Ntrico Concentrado (HNO3) Nitrato de Amonio 2% (NH4NO3 )

Procedimiento experimental

PARTE 1 A. Disolucin de Muestra y Filtracin por Gravedad. 1. Pesar 0,05 g aprox. De muestra en un vaso de precipitado de 400-600 mL. 2. Agregar unos 10 mL de HCI 1:1 hasta cubrir las virutas, colocar sobre la plancha de calentamiento y dejar hasta que se disuelvan las virutas. 3. Para evitar que la muestra se seque, agregar agua destilada por las paredes del vaso sin sobrepasar la marca de 100 mL. 4. Al disolver las virutas, aadir 2.5g de (NH4Cl), 5 mL de HNO3 concentrado, y 2-3 gotas de rojo de metilo. Calentar a ebullicin, agregar hidrxido de amonio (NH4OH) gota a gota hasta que el color de solucin vire a amarillo. 5. Hervir durante 1-2 minutos y filtrar por gravedad, Lavar el precipitado con solucin de NH4Cl o NH4NO3 al 2%. 6. Verificar que no haya presencia de cloruros, esto se hace tomando una pequea porcin de lquido de lavado en un tubo de ensayo y agregando 2-3

gotas de solucin 0,1 M de AgNO3 y HNO3. Repetir el lavado hasta que no se observe presencia de cloruros. 7. Guardar el papel de filtro con el precipitado en el crisol (llevado a peso constante) tapado con un vidrio de reloj.

B. Preparacin del Crisol. 1. Tomar un crisol de porcelana destapado y colocar en la mufla (850C) por 60 min. 2. Sacar el crisol, airearlo por 60 segundos antes de colocarlo en desecador, dejarlo en este por 15 minutos ms. 3. Repetir el procedimiento (30 min de calentamiento y 15 min en el desecador) hasta que el crisol obtenga un peso constante (una diferencia no mayor o igual a 0,0009 g)

PARTE II C. Calcinacin y Secado del Precipitado. 1. Realizar un montaje que incluya un trpode, aro metlico y triangulo de porcelana, sobre el que se debe colocar el crisol. Debajo encender un mechero y mantener una llama ideal que calcine todo el papel de filtro. Mantener este proceso durante 1 hora, girando en repetidas oportunidades el crisol para que la calcinacin se de de forma pareja. 2. Una vez que el precipitado este de aspecto blanco grisceo-amarillento (Y desaparecido el color negro del papel) secar el crisol al rojo en la estufa (850C) durante 30 min. 3. Colocar en el desecador por 15 minutos, aireando unos segundos, antes; pesar en la balanza analtica. Repetir el procedimiento (30 min de calentamiento y 15 min en el desecador) hasta obtener el peso contante del crisol.

Reporte Entregar al profesor o tcnico los siguientes datos: Masa del crisol vaco (peso constante).

 Masa de la muestra problema. Masa del crisol con precipitado (peso constante).

Clculos a realizar

Una vez obtenido el peso constante del crisol con el precipitado de almina, obtener la diferencia con el peso constante del crisol vacio. La diferencia ser el peso del precipitado obtenido, usando el factor gravimtrico, transformar los gramos de Al2O3 a gramos de Al. El porcentaje de aluminio en la muestra viene dado por la formula (% m/m): (g de aluminio / g muestra original) x 100.

Repita el procedimiento para cada uno de los datos de sus compaeros, y reporte: (porcentaje de aluminio) la desviacin estndar.

Referencias

HARVEY, D. (2002) Qumica Analtica Moderna. Madrid: McGraw Hill. Primera Edicin KOLTHOFF, L (1972) Anlisis Qumico Cuantitativo. Buenos Aires: Editorial Nger. Cuarta Edicin. PEREZ, S. (1999) Gua de Practicas de Anlisis Qumico-Metalrgico. Barquisimeto: UNEXPO VOGEL, A. (1974). Qumica Analtica Cualitativa. Editorial Kapeluz. Quinta Edicin.