ResendizSalgadoFernandoClave:63 Practica#3:CRISTALIZACINCONPARDEDISOLVENTES RESULTADOS: Tabla1:Solubilidaddevariosdisolventes.

DISOLVENTE

nhexano

Cloruro de metileno + + No

Acetato de etilo + + No

Acetona

Etanol

Metanol

Agua

Solubilidad enfro Solubilidad encaliente

No

+ + No

+ Si

+ Si

+ + No

Formacin de cristales

Tabla2:Cristalizacinconpardedisolventes. Masainicialde lamuestra (impura) .98g Masadela primerafiltracin .28g Masadela segunda filtracin .56g Masadela tercerafiltracion (aguasmadres) .04g Rendimientode lamuestra (pura) 89.7%

*Solomediotiempodetomarunadelastrestemperaturasdefusin(porser3las muestrastena,tuvequehabertomado3puntosdefusinycompararlaspurezas),al serlastresdelosmismoscristalestomocomoquelos3puntosdefusindelas muestrassoncasiiguales,iguales.Elpuntodefusinquetomedelabenzoinafueel delasegundafiltracinyaquetenaunmayorvolumenquelasotrasdosmuestras,fue de129C132C.Porloquepuedodecirquemimuestraestabalibredeimpurezas mezcladasconlamismaodehumedad.

CUESTIONARIO: a)Culesfueronlos2disolventesusadosparaefectuarlacristalizacin? Eldisolventemayoritariofueetanol,yeldisolventeenmenorcantidadagua.

b)Qucualidadespresentancadaunodeesosdisolventes? Eletanolfuepocosolubleenfroysolubleencaliente.Elaguanofuesolubleniencalientenien fro.Juntandoestosdosdisolventesnosdanlascondicionesrequeridasporlaprctica. c)Porquesnecesarioquitarlaturbidezdelasolucin? Porquedelocontrariohabraunareaccindeprecipitacin,nohayformacindecristales. d)Porquesimportantemantenerelvolumendelasustanciaduranteel calentamiento? Paranoperdermasadelamuestraquepuedacristalizarseenelmatraz,seevaporeysalte fueradelmatrazsinoutilizamosloscuerposdeebullicinyestoafectanuestrorendimiento. e)Culesdiferenciasencuentrasentrelasustanciapurificadaysinpurificar? Altrminodenuestroexperimentotenemosunamasadiferente,debidoaquelamasaperdida eradeimpurezasenlamuestrainicial,tambin,sienlamuestrainicialhabaalgntipode mezcladebenzoinaconalgoms,elpuntodefusinseramenoraldelaBenzoinaporseruna mezcla. f)Enelprocesodecristalizacinseefectan2tiposdefiltracionesEnquse diferencian?YQutipodeimpurezasseeliminanencadaunadeellas? Laprimerasefiltradeldisolventemayoritarioparaeliminarimpurezasinsolubles.Lasegunda filtracinesdeambosdisolventespormediodeunafiltracinalvaciparalaobtencinde cristalesypermitirquesesequen.

ANALISISDERESULTADOSYOBSERVACIONES: Adiferenciadenuestraprcticapasada,ahoraharemosunacristalizacinutilizandoparesde disolventes,siendolasustanciamuysolubleenundisolventeymuyinsolubleenelotro,siendo elpardedisolventesmiscibles.UnareglaparaseleccionardisolventesderecristalizacinesLo semejantedisuelvealosemejante.Unasustanciapolaresmssolubleendisolventespolares yviceversa.Porlotantoahoraeliminamosdirectamentealhexano,clorurodemetileno,la acetonayelacetatodeetilopornoserdisolventesquecumplanlascondicionesparaserel disolventeenmayorcantidadparalacristalizacinynoserdisolventespolaresparanuestra muestra.Losdisolventesposiblesasermayoritariosquedisolvieronlasustanciafueron metanolyetanol(caracteristicasdesolventesideales),escogietanolyaquemostrmayor solubilidadqueelmetanol.Nuestrosegundodisolventefueelaguadebidoaquenofuesoluble enfroniencaliente.Elpesodelamuestrainicialmentefuede0.98gquesupongoqueesuna muestraimpuradebenzoinayalfinalizarelprocesoyobtenernuestroscristalesyadeuna muestrapura,elpesodeestosfuede.88g.(despusde3filtracionesconelembudode buchnerytambindehaberrepetidoelprocesodefiltracinrpidaenelembudodecuello largo,pornotenerbiencalienteelembudo,unapartedemimuestracristalizenelcuellode esteyunaparteenmipapelfiltro,porloquetuvequerepetirelprocedimientodedisolucinen etanolcalienteyrecuperaralgunosdeloscristalesperdidosvolviendoafiltrarperoahorasicon elembudocaliente,recuperandolamasadelamuestraysinafectarlapurezadeesta).Loque nosdaderendimientoun89.7%yunabuenapurezaenlamuestrayaquealdeterminarel puntodefusinfuede129C132C,elcualnosdicequeobtuvimosunamuestrapurayla

masaqueperdimosfuedeimpurezas. CONCLUSIN: Enunslidocristalinolaspartculasqueactancomounidadesestructurales,ioneso molculassehallanordenadadealgnmodomuyregularysimtrico,enestapractica aprendimoscomohacerunacristalizacinconunpardedisolventes,unodeestosconlas condicionesdecristalizacinqueaprendimosenlaprcticapasadaparaqueseanuestro disolventeidealyelotrodisolventequenoesideal,alcontrarioestotalmenteinsoluble(que pondremostansolounasgotasparalograrnuestracristalizacinynounaprecipitacin),nos darnunabuenaproduccindecristalesloscualessernpurosynohabraningunproblema porqueseandosdisolventesdiferentesyaqueestosdossonmiscibles.Ademsdeque perfeccionamoslastcnicasdecristalizacinypuntodefusindelasprcticaspasadas.