Prctica 3 INTRODUCCIN A LA TCNICA DE ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA CON ATOMIZACIN ELECTROTRMICA: manejo del programa y del equipo; Preparacin

de una curva de calibracin con cobre En la tcnica del horno de grafito se introducen unos pocos microlitros de muestra en un tubo de grafito, luego el tubo se calienta y la muestra, secuencialmente, se seca, se carboniza y por ltimo se atomiza, dando lugar a una seal transitoria de absorcin. Los objetivos de esta prctica son manejar el programa de uso del instrumento y del horno de grafito en particular, calibrar la posicin del horno, calcular parmetros estadsticos como precisin, exactitud, rango lineal, masa caracterstica y lmite de deteccin, y preparar una curva de calibracin usando patrones de cobre. MATERIALES Y REACTIVOS 2 balones de 100.0 mL Patrn de cobre de 1000 ppm Pipeta graduada de 10 mL Pipetas volumtricas de 1.00 y 10.00 mL Frasco lavador cido ntrico grado analtico Agua desionizada con una resistencia de 18 M Espectrofotmetro de absorcin atmica con horno de grafito

PROCEDIMIENTO 1. Todo el material que se va a poner en contacto con las muestras y estndares debe ser lavado varias veces con agua desionizada. 2. Pgina: 1 Verifique la calidad del agua desionizada. 3. Construya una curva de calibracin de estndares acuosos utilizando las facilidades del instrumento, basndose en las condiciones recomendadas por el programa. Prepare un estndar de 10 g/L y permita al programa realizar las diluciones con este estndar y el diluyente. Inyecte 20 L de cada solucin. Los estndares, las muestras, el diluyente y el blanco deben tener una concentracin de 0.2% de HNO3. 4. Analice las muestras. 5. Determine la reproducibilidad analizando 3 de muestras de la misma concentracin preparadas por diferentes analistas. 6. Realice un experimento de recuperacin para verificar interferencias en las muestras: inyecte 10 L de una muestra ya analizada, 10 L del estndar de 10 g/L y analice. La recuperacin debe encontrarse entre 90 y 110% para validar la experiencia. CLCULOS Y CUESTIONES 1. Aplicando el mtodo de mnimos cuadrados, encuentre la ecuacin que relaciona la concentracin del analito con la absorbancia y = a + bx (0.4 puntos). 2. Halle la concentracin de las muestras (0.2 puntos) y la desviacin estndar de esta concentracin que incluya la desviacin estndar de los residuales, Sc (0.2 puntos). Reporte la concentracin de la muestra con el nmero correcto de cifras significativas usando Sc (0.2 puntos). 3. Reporte la reproducibilidad (0.1 puntos), el lmite de deteccin (0.3 puntos), la precisin a diferentes concentraciones (0.1 puntos) y la exactitud (los porcentajes de recuperacin) (0.5 puntos). NOTA: Aplique un parmetro estadstico (por ejemplo Q) si debe rechazar datos.

PREINFORME (Prepare y estudie para evaluar antes de la experiencia) - Preparacin de 2 estndares acuosos del analito de 0.100 y 10.00 ppm: dispone del material descrito en MATERIALES y de un patrn de 1000 ppm. - Prepare un resumen grfico o un diagrama de flujo del procedimiento.