Inorgancia 1a

MANUAL DE LABORATORIO II DE QUMICA INORGNICA
Vernica Garca Rojas Martha Eugenia Nio Gmez Edgar Alberto Pez Mozo
ESCUELA DE QUMICA FACULTAD DE CIENCIAS UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER
MANUAL DE PRCTICAS DEL LABORATORIO II DE QUMICA INORGNICA
Cdigo: MFOQ-IO.02 Versin: 00 Pgina 2 de 51
PRCTICAS DE LABORATORIO II DE QUMICA INORGNICA
VERNICA GARCA ROJAS MARTHA EUGENIA NIO GMEZ EDGAR ALBERTO PEZ MOZO
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER FACULTAD DE CIENCIAS ESCUELA DE QUMICA 2012
CONTENIDO
Introduccin general. Seguridad en el laboratorio. Prctica 1. Sntesis y estudio de los complejos de Werner. Prctica 2. Preparacin de acetilacetonatos: Co, Cr, Cu. Prctica 3. Preparacin, estudio IR y cintico de ismeros de coordinacin. Prctica 4. Preparacin de oxalatos: Cr, Co, Fe. Prctica 5. Complejos de Ni(II) con fosfinas: Sntesis de Ni(PPh3)2Cl2 y Ni(PPh3)2(NCS)2. Prctica 6. Preparacin de [Ti(urea)6]I3: Estudio del efecto Jahn-Teller.
INTRODUCCIN GENERAL A lo largo de la historia de la Qumica los compuestos de coordinacin han constituido un desafo para los qumicos inorgnicos, y en ciertos aspectos actualmente tambin lo siguen siendo. En el momento de su descubrimiento, estas especies se mostraron como inusuales (de ah el nombre de complejos), y parecan incumplir las reglas del enlace qumico; no obstante, hoy en da constituyen un tema habitual dentro de la investigacin en Qumica Inorgnica. El enlace en los compuestos de coordinacin no es fundamentalmente diferente al existente en otros compuestos. A lo largo de estas prcticas se discutirn las diversas teoras del enlace qumico, que se han utilizado para explicar la naturaleza y el comportamiento qumico de estos compuestos, la teora de Werner, la teora del enlace de valencia, el modelo electrosttico (teora del campo cristalino) y la teora de orbitales moleculares. As mismo, se mostrar cmo cada una de las teoras mencionadas dieron paso una a la otra, en un claro ejemplo de aplicacin del mtodo cientfico, con el objeto de poder explicar los diversos hechos experimentales caractersticos de los compuestos de coordinacin. En el laboratorio de Qumica Inorgnica II, se pretende lograr que el estudiante realice un trabajo investigativo experimental, que le permita desarrollar una serie de habilidades, tcnicas y procedimientos sobre la base de la sntesis y caracterizacin de los compuestos de coordinacin. En la medida de lo posible, se deben respaldar todas las observaciones y especialmente los resultados relevantes empleando las tcnicas espectroscpicas disponibles como infrarrojo y UV-Visible.
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Implementos de proteccin y seguridad en el laboratorio Para minimizar el riesgo de accidentes durante la realizacin de las siguientes prcticas experimentales se debe cumplir con los elementos mnimos de seguridad que describe el Manual 1: Introduccin a las Prcticas de Laboratorio del Programa de Pregrado en Qumica de la UIS. Resaltando que es obligatorio el uso de los siguientes implementos:
Bata de laboratorio Gafas de seguridad
Guantes adecuados
Calzado cerrado
Como los productos y equipos utilizados en este curso pueden ser peligrosos si se manipulan incorrectamente, es muy importante que el estudiante este completamente familiarizado con el experimento antes de realizarlo. Esto incluye el conocimiento de la toxicidad y reactividad de los productos qumicos que debern ser consultados con antelacin al desarrollo de la prctica.
Tipo de prctica
Duracin de las prcticas
Indicaciones de peligro
Grupal (2 personas)
4 horas
PRCTICA N 1 Sntesis y estudio de los complejos de Werner

Tipo de prctica Grupal (2 personas) Duracin 4 horas Indicaciones de peligro:
Fundamento terico El estudio moderno de los compuestos de coordinacin comienza fundamentalmente con las investigaciones del suizo Alfred Werner (1866-1919). Brevemente se puede resumir el problema abordado por Werner, de la siguiente manera: Muchos elementos qumicos tienen estados de oxidacin nicos o fijos, el Na = +1 y Ca = +2 y otros presentan estados de oxidacin mltiples o variables, p.e., P = -3, +3 y +5. No obstante, experimentalmente se observa que algunos metales muestran un poder de combinacin que es difcil de interpretar con esta representacin. De esta manera, los metales del bloque d en sus estados de oxidacin caractersticos (p.e., el Co(III) y el Pt(II) en forma de cloruros) son capaces de reaccionar con aminas y fosfinas, en el que las valencias del nitrgeno y del fsforo estn satisfechas, produciendo nuevos productos complejos, en cuyas composiciones aparecen las molculas o reactivos de partida. Werner antes de formular sus ideas acerca del enlace y estructura de los compuestos de coordinacin, analiz cuidadosamente algunos hechos experimentales, teniendo en cuenta que ya haban sido descubiertos cuatro complejos resultantes de la reaccin del cloruro de cobalto(III) con el amoniaco. Estos compuestos presentaban distintas propiedades, como por ejemplo una coloracin diferente. Adems la reactividad de los iones cloruro en estos compuestos difera considerablemente, as por ejemplo, la adicin de nitrato de plata a sus disoluciones acuosas, originaba diferentes cantidades de precipitado de cloruro de plata. La primera parte de la teora de la coordinacin de Werner, publicada en 1893, puede resumirse en los siguientes tres postulados:
1. La mayora de los elementos qumicos presentan dos tipos de valencia, la valencia primaria o unin ionizable (nmero de oxidacin) y la valencia secundaria o unin no ionizable (nmero de coordinacin). La valencia secundaria, es decir, el nmero de coordinacin, se representa por una lnea continua indicando el enlace de coordinacin. 2. Los elementos tienden a satisfacer tanto su valencia primaria como su valencia secundaria. 3. La valencia secundaria o nmero de coordinacin est dirigido hacia posiciones definidas en el espacio. Antes de detallar los aspectos experimentales a desarrollar durante esta prctica, algunos conceptos deben estar claramente asimilados. El nmero de coordinacin de un complejo es el nmero de ligandos unidos directamente al tomo metlico central o la esfera de coordinacin interna, la cual contiene a los ligandos unidos al metal central. Generalmente estos ligandos se representan entre corchetes. Los ligandos de la esfera de coordinacin interna dan cuenta de la valencia secundaria del complejo, es decir, dan informacin acerca de la geometra del complejo. Para un nmero de coordinacin 6, por ejemplo, que se supone valencia secundaria de seis, la geometra del complejo ser la octadrica. La esfera de coordinacin externa, la forman el resto de ligandos que no van entre corchetes. As, en el complejo [Co(NH3)6]Cl3, los tres iones cloruro forman la esfera de coordinacin externa, y dan cuenta de la valencia primaria o estado de oxidacin del catin Co(III). En el complejo [Co(NH3)5Cl]Cl2. La esfera de coordinacin interna esta formada por cinco molculas de amoniaco y por un in cloruro. La esfera de coordinacin externa la forman dos iones cloruro. Ocurre entonces que un mismo ligando, en este caso un in cloruro, satisface al mismo tiempo una valencia secundaria y una valencia primaria del catin Co(III). Mediante las mediciones de conductividad elctrica de los complejos en solucin acuosa, podemos determinar el nmero de iones que el compuesto produce en solucin. Una conductividad equivalente alrededor de 100 ohm-1.mol es tpica de 2 iones, un valor de 250 ohm-1.mol de tres iones, y 400 ohm1
.mol para 4 iones, etc. Por supuesto estos nmeros solo representan un orden de magnitud, sin
embargo, en una serie relacionada de complejos, es posible hacer uso de dichas medidas para
determinar cuantos iones por molcula contiene cada complejo y determinar as, la composicin de la esfera de coordinacin. En este mismo sentido, la determinacin cuantitativa del in cloro, el anlisis elemental, el peso molecular, y diferentes tcnicas espectroscpicas, pueden emplearse en la determinacin de la estructura del complejo. Objetivo general En esta prctica, mediante diferentes protocolos de sntesis, se preparn complejos de Co(III) y se determinar la composicin de la esfera de coordinacin del in metlico en el cloruro de hexaaminocobalto (III), cloruro de cloropentaamino cobalto (III) y el cloruro de clorotetraamino cobalto (III). Objetivos especficos Sintetizar los compuestos de coordinacin: Cloruro de hexaamino cobalto (III), cloruro de cloropentaamino cobalto (III) y cloruro de clorotetraamino cobalto (III), aplicando los conocimientos relacionados con los fenmenos de complejacin, oxido-reduccin, acidez y precipitacin. Determinar la composicin de la esfera de coordinacin del Co(III) en el complejo, empleando alguna de las metodologas sugeridas en la seccin experimental. Materiales Balanza, esptula Erlenmeyer de 100, 50 y 25 mL Bomba de vaco, embudo de bchner y papel filtrante Vidrio de reloj Placa agitadora/calentamiento y barra magntica Vaso de precipitados de 250 y 50 mL Varilla de vidrio Termmetro Pipetas
MANUAL DE PRCTICAS DEL LABORATORIO II DE QUMICA INORGNICA Probeta de 50 mL Reactivos Cloruro de cobalto (II) hexahidratado, CoCl2.6H2O Cloruro de amonio, NH4Cl Carbonato de amonio, (NH4)2CO3 Carbn activado Amoniaco concentrado Perxido de hidrgeno al 30 %, H2O2 cido clorhdrico concentrado Etanol Metanol Agua-hielo
El HCl concentrado es corrosivo, provoca quemaduras e irrita las vas respiratorias. El perxido de hidrgeno es txico, corrosivo y puede causar quemaduras graves. En cuanto a la gestin de los residuos, se recomienda aadir los filtrados de las diferentes filtraciones a disoluciones cidas o bsicas de metales dependiendo del pH. Parte experimental 1. Sntesis de las sales 1.1. Cloruro de hexaamino cobalto (III), Figura 1.
(3+)
Figura 1. Estructura del cloruro de hexaamino cobalto (III)
Las sales de hexaamino cobalto (III) pueden ser preparadas por cualquiera de tres mtodos que dependen del estado de oxidacin del in Co(II) en solucin amoniacal: (1) oxidacin en aire, con formacin del ion pentaamino el cual es convertido en hexaamino por calentamiento con una solucin acuosa a presin; (2) oxidacin con un agente como perxido de hidrgeno, yodo, permanganato de potasio, dixido de plomo o soluciones de hipoclorito; (3) la oxidacin en presencia de un catalizador que permite alcanzar el equilibrio entre los iones pentaamino y hexaamino a temperatura ambiente y a presin atmosfrica. En esta prctica se propone la reaccin: 4CoCl2 + 4NH4Cl + 20NH3 + O2 4[Co(NH3)6]Cl3 + 2H2O Para ello se deben agregar 3 g de cloruro de cobalto (II) hexahidratado y 2 g de cloruro de amonio a 10 mL de agua destilada. Agitar la mezcla hasta que la mayor parte de las sales se disuelvan. Enseguida aadir 0,05 g de carbn activado y 6,3 mL de amoniaco concentrado (28 %). Hacer burbujear aire a travs de la mezcla, hasta que la solucin roja tome una coloracin parda oscura-amarillenta, usualmente esto se logra despus de 4 horas. Debe ser cuidadoso para que el burbujeo no sea demasiado vigoroso, ya que esto elimina gran parte del amoniaco de la solucin. Si esto sucede, la solucin permanece roja en vez de volverse amarilla (aunque puede aadirse ms amoniaco, el rendimiento disminuye un poco). Se recomienda usar un tubo de entrada del aire calibre medianamente grande (10 mm), para prevenir la obstruccin de la boquilla con la sal que precipita, el cloruro de hexaamino cobalto (III). Filtrar los cristales y el carbn en un embudo Bchner y enseguida agregar una solucin preparada a partir de 1 mL de HCl concentrado en 20 mL de agua destilada. Verificar que la solucin quede cida, para evitar la formacin de hidroxo-compuestos. Calentar la mezcla para disolver completamente los cristales y luego filtrar en caliente. La sal se precipita aadiendo 5 mL de HCl concentrado, seguido por un enfriamiento lento hasta 0 C. Finalmente se debe filtrar el precipitado y lavarlo con soluciones de alcohol al 60 y 95 %. Cuando la sal se seca a altas temperaturas a veces se torna verde. El color original (amarillo-anaranjado) se restaura por redisolucin y precipitacin con HCl.
MANUAL DE PRCTICAS DEL LABORATORIO II DE QUMICA INORGNICA 1.2. Cloruro de cloropentaamino cobalto (III)
El cloruro de cloropentaamino cobalto (III), Figura 2, es probablemente el complejo de coordinacin conocido ms viejo, y ha sido preparado por una gran variedad de mtodos.
Figura 2. Cloruro de cloropentaamino cobalto (III) El producto puede obtenerse acorde a la ecuacin: 2CoCl2 + 2NH4Cl + 8NH3 + H2O2 2[Co(NH3)5(H2O)]Cl3 2[Co(NH3)5(H2O)]Cl3 2[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 2H2O Uno de los procedimientos ms simples consiste en disolver 2,1 g de cloruro de amonio en 12,5 mL de amoniaco concentrado (14,7 M) en un erlenmeyer de 100 mL, y agitar la solucin continuamente, mientras se adicionan 4,2 g de cloruro de cobalto (II) hexahidratado, finamente pulverizado y en pequeas porciones, esperando que cada porcin se disuelva antes de agregar la siguiente. Un precipitado amarillo-rosado de cloruro de hexaamino cobalto (II) se forma a medida que se calienta. A la mezcla pastosa caliente y bajo agitacin magntica, se le agregan 3,5 mL de perxido de hidrgeno al 30 % a partir de una bureta (gota a gota). Esto da como resultado una reaccin exotrmica, con efervescencia. Cuando dicha efervescencia haya cesado, una solucin roja oscura de la sal de acuopentaamino se ha formado. A esta se aade lentamente 12,5 mL de HCl 12 M. Durante la neutralizacin, la temperatura de la mezcla de reaccin se eleva y un producto prpura precipita de la solucin, dejando un lquido sobrenadante azul-verde plido. La mezcla
se calienta durante 15 minutos en un bao Mara a 80-85 C, se enfra a temperatura ambiente y se filtra por succin. El precipitado se lava con varias porciones de agua fra, hasta completar unos 10 mL y seguidamente se usan 8 mL de HCl 6 M, en fro. Finalmente, se lava con alcohol y con acetona para facilitar el secado, el cual se completa por calentamiento del producto entre 100-110 C de 1 a 2 horas. El producto puede ser suficientemente puro como para anlisis posteriores, pero puede ser recristalizado, como sigue, con alrededor de un 95 % de recuperacin. El slido se disuelve en 7 mL de amoniaco de concentracin 1 M, por calentamiento suave en un bao Mara. Despus la solucin se vierte en 15 mL de HCl concentrado (12 M) y se somete a un calentamiento de 45 minutos en un bao Mara, aislando la sal del complejo. 1.3. Cloruro de clorotetraamino cobalto (III) Disolver 2 g carbonato de amonio en 6 mL de agua, y luego agregar 6 mL de amoniaco concentrado en un vaso de precipitados. En un segundo recipiente, disolver 1,5 g de nitrato de cobalto (II) hexahidratado en 3 mL de agua. Despus se mezclan estas dos soluciones, mediante agitacin (tomar nota de los cambios de color) y luego, se adicionan lentamente, gota a gota, 1 mL de perxido de hidrgeno al 30 %. Si el burbujeo es muy vigoroso, parar la adicin hasta que la solucin se establezca. Una vez, todo el perxido ha sido agregado, evaporar la solucin bajo agitacin hasta obtener un volumen de 10 mL, sin dejar que la solucin alcance la ebullicin. Esto puede tomar alrededor de una hora. Durante la evaporacin, adicionar 0,5 g de carbonato de amonio a la solucin. Agregarlo en pequeas porciones. Una vez obtenidos los 10 mL, filtrar la solucin en caliente por succin y enfriar el filtrado en hielo. De esta forma se obtendrn los cristales prpura del producto [Co(NH3)4CO3]NO3. Finalmente lavar el slido con unos pocos mL de agua-hielo y con etanol, y dejar secar el producto. Para la segunda etapa del proceso de sntesis, preparar un bao de agua caliente a 80 C.
Disolver 0,5 g de [Co(NH3)4CO3]NO3 en 4 mL de agua, en un erlenmeyer de 25 mL agitando con una barra magntica. Calentar la solucin entre 50-60 C por 2 minutos con agitacin. Retire la solucin del bao y agregue 1,6 mL de HCl concentrado cuidadosamente. Caliente esta disolucin a 80 C con agitacin durante 5 minutos (Esta temperatura es critica!). Enfriar rpidamente la mezcla a temperatura ambiente con ayuda de un bao de hielo, y filtrar por succin al vaco. El producto es transferido a un vaso de precipitados de 50 mL, y agregue 15 mL de agua- hielo para disolver cualquier resto del isomero cis (morado). Filtre los cristales verdes que quedan en la solucin para obtener el isomero trans puro. Luego, lavar los cristales verdes de trans-[Co(NH3)4Cl2]Cl con 2 mL de metanol fro y secar al aire. Nota: El producto [Co(NH3)4Cl2]Cl reacciona inmediatamente cuando es disuelto en agua, formado un complejo acuo. Tener el espectrmetro UV-Vis listo y preparar la muestra inmediatamente antes del anlisis. 2. Propiedades de los complejos Los complejos obtenidos pueden fcilmente diferenciarse por caractersticas como su color, solubilidad en el agua y punto de fusin (o temperatura de descomposicin), entre otras. En nuestro caso, deben reservarse los slidos sintetizados para medir sus espectros de absorcin UVvisible e infrarrojo durante el trabajo prctico, ya que estos permitirn estudiar la estructura del compuesto. Con el infrarrojo por ejemplo, es posible detectar la presencia de ciertos grupos como CH, O-H, C=O, N-H. Por comparacin con el ligando puro es posible observar ciertos corrimientos en las bandas y ciertas ausencias. Con la espectroscopia electrnica UV-visible, puede evidenciarse la presencia de grupos cromforos y su asignacin debe corresponder con la presencia de ciertos grupos, enlaces y la conjugacin de estos.
3. Determinacin de la composicin de la esfera de coordinacin del Co(III) en el complejo Las sustancias que en disolucin se disocian en iones son conocidas como electrolitos, estos conducen la corriente elctrica en disolucin. La magnitud de esta capacidad de conducir la corriente depende de la concentracin de iones en disolucin, de su carga y tamao, de la temperatura, as como de la constante dielctrica del disolvente. 3.1. Anlisis de los iones por conductividad La determinacin de la conductividad se basa en la medicin de la resistencia que ofrece una solucin al paso de corriente. Generalmente se expresa en la forma de conductividad molar, dada por: = 1000/M Donde : es la conductividad especfica y M: es la molaridad de la solucin. Los valores de las conductividades molares obtenidas experimentalmente, se comparan con los valores dados en la literatura, para determinar el nmero de iones que posee cada compuesto en solucin. Tabla 1. Nmero de iones y conductividades reportadas en la literatura. N de iones 2 3 4 5 (ohm-1.mol) 118-131 235-273 408-435 560
Esta determinacin del nmero de iones que constituyen una sustancia, se basa en la medicin de la conductividad elctrica de una solucin y su comparacin con las conductividades de soluciones inicas de compuestos conocidos. La resistencia especfica de una solucin es la resistencia en una celda que tiene dos electrodos de 1 cm2, separados entre si por una distancia de 1 cm. El reciproco de R, es la conductividad L.
La resistencia R de la misma solucin, en una celda de dimensiones no estndar, se obtiene multiplicando por un factor de correccin, el cual depende de la geometra de la celda: R=K. Luego midiendo R para una solucin cuya se conoce o se mide en una celda estandar, permite calcular K. Puesto que =1/ entonces R=K/. La constante K se obtiene midiendo R de una solucin 0,02 M de KCl cuya conductividad especfica a 25 C es 0,00276 ohm-1. Evaluando K para la celda que se va a usar en el estudio, la determinacin de R permite conocer la conductividad especfica de cualquier solucin. La conductividad molar , se define como la conductividad de 1 cm3 de solucin, que contiene 1 mol de soluto. Como la conductancia especfica, es la conductancia de 1 cm3 de solucin, entonces la conductividad por mol de soluto se puede calcular dividiendo por el nmero de moles presentes en 1 cm3 de solucin: = 1000/M. Donde M es la molaridad de la solucin. Se determinar la conductividad de las soluciones acuosas de los compuestos preparados, en una celda a 25 C. Para ello se prepara una solucin de KCl 0,02 M y se obtiene la constante K de la celda, midiendo la resistencia de la solucin. Posteriormente se pesan 0,25 g del complejo en cuestin y se disuelven en agua, pasando la disolucin a un baln aforado de 100 mL, donde se enrasa. Se mide su resistencia inmediatamente despus de su obtencin, enjuagando bien la celda con agua entre cada medida y usando un poco de cada disolucion para enjuagar la celda antes de realizar la medida de esa disolucin. Despus se calcula la conductividad molar de la sustancia. 3.2. Anlisis del cloro por titulaciones potenciomtricas El mtodo potenciomtrico consiste en la medida del potencial producido por una de las especies en solucin. En este caso se hace una titulacin potenciomtrica, donde se mide el porcentaje de ion plata, con respecto a un electrodo de calomel saturado. Se agrega una solucin de nitrato de plata 10 -3 M a 10 mL de la solucin del compuesto problema tambin al 10-3 M. El punto de equivalencia se
obtiene, cuando se ha agregado un ligero exceso de iones plata; en este punto el potencial de la solucin vara bruscamente (graficar el volumen aadido contra el potencial). As se puede conocer el volumen de nitrato de plata aadido para precipitar todos los iones cloruros. Previo a la titulacin, las soluciones deben acidificarse con unas gotas de cido sulfrico. VAgNO3 NAgNO3 =V[Co(NH3)6]Cl3 NCl#Cl- por molcula= NCl-/M[Co(NH3)6]Cl3 Donde V: Volumen, N: Normalidad, M: Masa molar. Debe concederse suficiente tiempo para alcanzar el equilibrio despus de cada adicin del reactivo, ya que las titulaciones de precipitacin pueden requerir de varios minutos para llegar al equilibrio, particularmente en las cercanas al punto de equivalencia. Bibliografa Inorganic Synthesis, McGraw-Hill Book Co., Vol. 9, Ed. 1967. Basolo y Johnson, Qumica de los compuestos de coordinacin, Ed. Revert (Cap. 4). L.L Borer y H.W. Erdman, J. Chem. Educ. 72-4, 332, 1994. J.A.Weil, M.Ishiguro, J. Am. Chem. Soc. 90, 615, 1968. W.P . Schaefer, Inorg. Chem. 7, 725, 1968. W. Biltz, Laboratory methods of Inorganic Chemistry. Second Ed., John Wiley & Sons, Inc. New York, 1928. H.H. Willard and D. Hall, J. Am. Chem. Soc. 44, 2220, 1922. H. Clark and H.H. Willard, Inorganic Synthesis 1, 186, 1939.
MANUAL DE PRCTICAS DEL LABORATORIO II DE QUMICA INORGNICA Modelo del informe Laboratorio de Qumica Inorgnica II
Prctica N 1. Sntesis y estudio de los complejos de Werner Nombre de los integrantes: ______________________________________________ ____________________________________________ Fecha: __________________ 1. Resumen 2. Introduccin 3. Parte experimental 4. Resultados - Indicar las reacciones involucradas y los rendimientos en las preparaciones. - Describir algunas propiedades (color o punto de fusin) de los compuestos preparados. - Adjuntar los espectros de absorcin UV e infrarrojo, e interpretarlos (asignar las bandas que aparecen en los espectros). - Definir la composicin de la esfera de coordinacin del Co(III) en el complejo, empleando alguno de los mtodos descritos en el manual. Que puede decir acerca de la naturaleza de los enlaces en cada uno de los compuestos estudiados?. 5. Discusin (interpretacin de los resultados) 6. Conclusiones 7. Cuestionario - Justifique el agregado de carbn activado y de las sales de amonio en el proceso de preparacin. - Discuta la estabilidad relativa de los complejos de cobalto en estados de oxidacin +2 y +3 en presencia o en ausencia de NH3 en el medio de reaccin. - Indique para qu se aade agua oxigenada en las ltimas preparaciones. - Si en lugar de emplear H2O2 se hubiera utilizado O2(g), qu volumen de aire habra que haber burbujeado a travs de la solucin?. 8. Referencias
PRCTICA N 2 Preparacin de acetilacetonatos

Fundamento terico La molcula acetilacetona (acacH), es un cido dbil y al perder el protn se forma la base conjugada: acetilatonato (acac-). Los modelos de las estructuras resonantes del acetilacetonato, indican que los dobles enlaces estn deslocalizados sobre el esqueleto de los cinco tomos O-C-C-C-O, Figura 1.
Figura 1. Estructuras resonantes del acetilacetonato. La forma aninica es un ejemplo de un ligando bidentado ya que este puede enlazarse a la esfera de coordinacin del metal por ambos tomos de oxgeno. De hecho, el acetilacetonato es el representante ms comn de un amplio grupo de ligandos, llamados frecuentemente quelatos, que forman complejos estables con una gran variedad de metales. Tres ligandos acac son entonces necesarios para completar la coordinacin octadrica del Cr3+ en el compuesto Cr(H2O)63+. El producto Cr(acac)3 es un complejo elctricamente neutro y polar, cuya estructura es presentada en la Figura 2.
Figura 2. Estructuras resonantes del acetilacetonato. En forma ms general, cuando se forma un complejo similar de un catin metlico con una carga 3+, el complejo neutro formado posee propiedades que uno asocia normalmente con compuestos orgnicos ms que con los clsicos complejos de coordinacin. Las capas de grupos metilos que rodean el tomo metlico son hidrofbicos, lo cual conlleva a una relativa alta solubilidad de los complejos en solventes orgnicos; esto coincide con el comportamiento de otros complejos que sern preparados en distintas prcticas. Adicionalmente estos complejos tienen una volatilidad significativa, debido a que las fuerzas intermoleculares entre los cristales son relativamente bajas. Objetivo general Ilustrar el uso de algunas tcnicas espectroscpicas en la sntesis y caracterizacin de complejos acetilacetonato. Objetivos especficos Sintetizar el Cr(acac)3, Co(acac)3 y bis(acac)2 de cobre (II). Caracterizar los materiales sintetizados por espectroscopia UV-Visible e infrarroja. Materiales Balanza Erlenmeyer de 250 mL Bomba de vaco, embudo de bchner y papel filtrante
MANUAL DE PRCTICAS DEL LABORATORIO II DE QUMICA INORGNICA Vidrios de reloj Placa agitadora y barra magntica Vasos de precipitados de 250 mL Pipetas Probeta Reactivos Cloruro de cromo (III) hexahidratado, CrCl3.6H2O Carbonato de cobalto (II), CoCO3 Sulfato de cobre (II), CuSO4 Acetilacetona Urea Amoniaco diluido Perxido de hidrgeno Agua
Asegrese de usar guantes, ya que est manipulando perxido de hidrgeno, el cual es altamente corrosivo. Parte experimental 1. Sntesis de los acetilacetonatos 1.1. Cr(acac)3 La sntesis del Cr(acac)3, se lleva a cabo haciendo reaccionar Cr(H2O)63+ en solucin acuosa con acetilacetona y urea. La urea se hidroliza para dar amoniaco, el cual reacciona para dar NH4+ y OH-, haciendo la solucin ligeramente bsica, la reaccin es la siguiente: (NH2)2CO + H2O 2NH3 + CO2
En estas condiciones se forma las especie (H2O)5CrOH2+, que es ms reactiva y que reacciona con el acac para dar (H2O)4Cr(acac)2+. La urea continua hidrolizndose, dando un medio bsico, en el cual se efecta la conversin del: (H2O)4Cr(acac)2+ (H2O)2Cr(acac)2+ Cr(acac)3. Para la preparacin disuelva 0,6 g de cloruro de cromo (III) hexahidratado (CrCl 3.6H2O) con 20 mL de agua destilada en un erlenmeyer de 100 mL. Aada a la disolucin resultante 2 g de urea en 3 4 porciones, agitando bien despus de cada adicin. Mantenga la disolucin resultante en agitacin durante unos 15 minutos y a continuacin aada gota a gota, utilizando una pipeta, 8 mL de acetilacetona (2,4-pentanodiona). Agite vigorosamente la mezcla resultante, cbrala con un vidrio de reloj y calintela a 80-90 C (en bao Mara), mientras mantiene la agitacin. La disolucin, inicialmente de color verde muy oscuro, se vuelve casi negra a medida que la urea libera amoniaco y la solucin se vuelve bsica. Mantenga la agitacin durante una hora y media y se formarn los cristales, que una vez filtrados y secos mediante, han de ser color rojo-granate oscuro. No lave el producto y pselo una vez seco al aire. Como el producto no es polar, precipita en agua. No obstante el producto si es soluble es varios solventes menos polares que el agua (solventes orgnicos) y puede purificarse usando la recristalizacin en metanol. 1.2. Co(acac)3 La sntesis se basa en convertir el Co(II) en Co(III), en presencia de los iones acetilacetonato, con un agente oxidante como el H2O2. Se cree que los iones acetilacetonato se combinan rpidamente con los iones Co(II) formndose inicialmente un complejo Co(II), el cual se oxida para formar la especie neutra de Co(III). Ver Figura 3.
Figura 3. Formacin del Co(acac)3. Mezcle 1,2 g de carbonato de Co(II) con 10 mL de acetilacetona en un erlenmeyer. Caliente la mezcla a 90 C en una plancha de calentamiento. Con agitacin, agregue 7,5 mL de H2O2 al 10 % a una velocidad de 1-2 mL.min-1. Caliente nuevamente hasta ebullicin, entonces agregue 7,5 mL de H 2O2 agitando. Una vez terminada la adicin, caliente de nuevo hasta la ebullicin la solucin. Enfre la mezcla en un bao con hielo mezclado con sal, durante media hora y luego filtre por succin el barro verde. Lave con agua y con cinco porciones pequeas de etanol. Seque a 110 C. Despus de recristalizar y secar, proceda a caracterizar el compuesto, utilizando el procedimiento descrito en la seccin 2 de la presente prctica para el complejo de Cr. 1.3. Bis(acetilacetonato) de cobre (II) La acetilacetona pierde un protn cuando es tratada con una base para dar el anin acetilacetonato que al reaccionar con los iones Cu2+ forma el complejo Cu(acac)2. Coloque 12,5 mL de acetilacetona en un vaso de precipitados de 100 mL, y agregue una cantidad mnima de solucin de amoniaco diludo para disolver la acetona y obtener una solucin homognea. Agregue esta solucin con agitacin, a una solucin de 1,6 g de CuSO 4.5H2O en 25 mL en agua fra. Filtre el precipitado azul oscuro con una bomba de vaco y lvelo profusamente con agua hasta que el filtrado aparezca incoloro. Lave lentamente con 50 mL de acetona. Seque el precipitado por succin, el cual debe ser un polvo azul. Recristalice en metanol en un bao de agua. Al enfriar en un bao de hielo, el bis(acetilacetonato) de Cu(II) se obtiene como un slido azul oscuro. El complejo tambin se puede recristalizar usando el sistema benceno-ter de petrleo.
2. Caracterizacin de los acetilacetonatos 2.1. Espectro infrarrojo La acetilacetona y sus complejos de Cr(III) forman sistemas muy interesantes para el estudio en el IR. El ligando libre es una molcula poco comn, capaz de existir como una mezcla del equilibrio de sus dos formas tautomricas, la diceto (A) y la enol (B). El espectro IR de la acetilacetona debe arrojar pistas acerca de la presencia de las formas (A) y (B). Cuando se le agrega el Cr(III) a la acetilcetona, el protn cido es desplazado por un in metlico. El efecto de este in metlico sobre el grupo acetilcetona se debe reflejar en las frecuencias de absorcin del cromo. As mismo, los enlaces metal-oxgeno deben dar origen a una o ms bandas de absorcin no existentes en la metilacetona. Para hacer los estudios IR en solucin es necesario usar las celdas apropiadas. Se usa una para la muestra y otra para el blanco con solvente solo. Prepare una solucin de Cr(acac) 3 en CCl4 al 5 % en peso, aproximadamente. Registre el espectro con ms de una concentracin, con el objetivo de observar las bandas de absorcin. Repita con la acetilacetona. Trate de identificar y caracterizar las diferentes absorciones. 2.2 Espectro electrnico Prepare soluciones de Cr(acac)3 en metanol y registre los espectros UV-visible. En la estructura del complejo de cobre, las molculas se acomodan como se indica a continuacin: HC - (Me) C-O-Cu-O-C (Me) - CH HC - (Me) C-O-Cu-O-C (Me) - CH Tome un espectro UV-visible entre 11000-24000 cm-1. Explique el nmero de bandas de absorcin y grafique un diagrama o escala de los niveles de energa, indicando que orbital(es) representa(n) cada nivel y las transiciones que originan el espectro.
MANUAL DE PRCTICAS DEL LABORATORIO II DE QUMICA INORGNICA Bibliografa F .A. Cotton and Wilkinson, Advanced Inorganic Chemistry. pg 864. G.M. Shalhoub, J. Chem. Ed. 57, 525, 1980. R.G. Charles, Inorg. Syn. 7, 183, 1963. H. Gray, J. Swanson, T. Crawford, Project ACAC, Bogden, 1972.
J.P. Collman, Reactions of Coordinated Ligands, Adv. Chem. Ser. 37, 78, 1963. W.C. Fernelius y J.E. Black, Inorg. Syn. 5, 130, 1957. B.E. Bryant y W.C. Fernelius, Inorg. Syn. 5, 188, 1957. K. Nakamoto, P. McCarthy, Spectroscopy and Structures of Metal Chelates Compounds, J. Wiley and sons, 1968. K. Nakamoto, Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds, 3rd Ed., Wiley, New York, 1978.
MANUAL DE PRCTICAS DEL LABORATORIO II DE QUMICA INORGNICA Modelo del informe Laboratorio de Qumica Inorgnica II Prctica N 2. Preparacin de acetilacetonatos Nombre de los integrantes:
_________________________________________________ ____________________________________________ Fecha: __________________ 1. Resumen 2. Introduccin 3. Parte experimental 4. Resultados Describa mediante las ecuaciones correspondientes, todos los procesos que tienen lugar en la preparacin del Cr(acac)3 , Co(acac)3 y Cu(acac)2, y calcule el rendimiento. 5. Discusin (interpretacin de los resultados) Discuta los espectros IR de los compuestos comparando cualitativamente los cambios entre las vibraciones de los grupos C=C, C=O y C=O--H con los grupos C--O y C--C. 6. Conclusiones 7. Cuestionario - Cul es la misin de la urea en la preparacin de Cr(acac)3. - Describa las estructuras de los complejos. Determine el grupo puntual al que pertenece la molcula y deduzca la existencia o no de formas ismeras. 8. Referencias
PRCTICA N 3 Preparacin, estudio IR y cintico de ismeros de coordinacin

Fundamento terico Los ismeros de enlace contienen el mismo ligando pero uno o ms ligandos se coordinan al metal a travs de tomos diferentes. Estos ligandos se dicen que son ambidentados. Este fenmeno de isomerismo de coordinacin, lo presentan compuestos como, los cloruros de nitro y nitropentaamino cobalto (III), cuyas frmulas son respectivamente: [Co(NH 3)5NO2]Cl2 y [Co(NH3)5ONO]Cl2. El in ligante nitrito es ambidentado, puesto que puede coordinarse con el Co(III) en dos sitios no equivalentes. El enlace metal-ligando en el complejo nitro se hace a travs del nitrgeno del grupo NO2- y en el complejo nitrito se hace a travs de uno de los tomos de oxgeno (Figura 1). Estos ismeros tienen espectros IR relativamente sencillos, lo cual facilita su interpretacin.
Figura 1. Ismeros nitro y nitrito. El ismero nitrito se convierte lentamente en el nitro, tanto en solucin como en el estado slido. En este experimento se hace un seguimiento de la velocidad de isomerizacin del nitrito al nitro en estado slido, usando la tcnica de IR. Objetivo general Preparar el compuesto de coordinacin cloruro de pentaamino(nitrito-O) cobalto (III) y estudiar la cintica de la isomerizacin nitrito-nitro.
MANUAL DE PRCTICAS DEL LABORATORIO II DE QUMICA INORGNICA Objetivos especficos
Previo a la sntesis del compuesto de inters, hay que preparar el complejo cloruro de cloropentaamino cobalto (III), sustrato de partida para la preparacin de diferentes complejos de cobalto. Sintetizar el cloruro de pentaamino(nitrito-O) cobalto (III). Entender la isomera de enlace. Distinguir los ismeros de enlace por el color y mediante su espectro infrarrojo. Materiales Balanza Erlenmeyer de 250 mL Bomba de vaco, embudo de bchner y papel filtrante Vidrio de reloj Placa agitadora y barra magntica Vaso de precipitados de 250 mL Pipetas Probeta de 100 mL Reactivos Cloruro de cobalto (III) Cloruro amnico Perxido de hidrgeno Etanol Nitrito sdico, NaNO2 Amoniaco concentrado cido clorhdrico concentrado Acetona
Asegrese de usar guantes, ya que est manipulando HCl concentrado y perxido de hidrgeno, los cuales son corrosivos, provocan quemaduras e irritan las vas respiratorias. Parte experimental 1. Sntesis 1.1 Cloruro de cloropentaamino cobalto (III) El proceso de sntesis de este complejo fue descrito en la Prctica N 1 de este manual. No obstante fueron modificadas las cantidades de reactivos acorde con los requerimientos de la presente. A una solucin fra de 2,5 g de cloruro de cobalto (II) y 5 g de cloruro de amonio en 15 mL de amoniaco concentrado, se le aaden 5 mL de una solucin al 30 % de perxido de hidrgeno. Luego se aaden otros 5 mL de la misma solucin. Despus de que se haya completado la oxidacin, se neutraliza la solucin con cido clorhdrico, agregando un exceso de 10 mL de cido. Esta solucin se lleva a ebullicin y se deja enfriar. Se forma un precipitado prpura, el cual se filtra; posteriormente se disuelve en la mnima cantidad posible de amoniaco al 2 % (el NH 3 concentrado, se encuentra al 28 %). La solucin se calienta y se filtra, se acidula el filtrado con HCl y luego se lleva a ebullicin. Se deja enfriar y se lava el precipitado con HCl diluido y luego con etanol al 95 %. 1.2 [Co(NH3)5ONO]Cl2 Disuelva 2,5 g de cloruro de cloropentaamino cobalto (III) [Co(NH3)5Cl]Cl2, en 5 mL de amoniaco concentrado en 40 mL de agua con agitacin suave. Filtre cualquier precipitacin que pueda presentarse de xido de cobalto y enfre el filtrado alrededor de 10 C. Mientras est fra la solucin, aada HCl 6 M, gota a gota, hasta que la solucin se neutralice (verifiquelo con papel tornasol). Disuelva 2,5 g de nitrito de sodio en la solucin y luego aada 3 mL de HCl 6 M. Coloque la solucin en un bao de hielo o djela reposar por una hora y entonces filtre los cristales color salmn. Lave con 12 mL de alcohol y squelos en el aire, en un papel de filtro a temperatura ambiente. Con el tiempo ocurre la isomerizacin del nitrito al compuesto nitro.
MANUAL DE PRCTICAS DEL LABORATORIO II DE QUMICA INORGNICA 1.3 [Co(NH3)5NO2]Cl2
Disuelva 1 g de [Co(NH3)5ONO]Cl2 en 10 mL de agua caliente, la cual tiene unas gotas de NH3. Luego mientras se enfra, aada 10 mL de HCl concentrado. Enfre completamente la solucin y filtre los cristales amarillo-pardos. Lave el producto con 5 mL de alcohol y squelo al aire en un papel de filtro. La estructura de los tres complejos preparados en esta prctica se presentan en la Figura 2.
Figura 2. Estructura de los complejos preparados en esta prctica. 2. Caracterizacin Se toma un espectro infrarrojo de cada ismero tan pronto los complejos esten secos, usando el mtodo de la pastilla de KBr. Dicha tcnica consiste en la obtencin de un disco transparente al aplicar presin a una mezcla, finamente pulverizada de la muestra (1 %) y bromuro de potasio. Asignar todas las bandas de absorcin que aparecen en la Tabla 1 para cada ismero, comparando con espectros de compuestos conocidos y tablas de correlacin. Donde 1 = 10-4 cm. Tabla 1. Bandas IR () Nitrito Nitro 6-2 6-2 6.8 7.1 7.6 7.7 9.5 11.8 * 11.8 12.2
* Banda producto del solapamiento de otras dos. Ambos compuestos tienen absorciones comunes entre 5-15 , debido a las vibraciones del ligante NH3. Se hace una comparacin con el espectro IR del [Co(NH3)5Cl]Cl2. El ismero nitrito tiene dos
bandas caracterticas ON=O y el nitro tiene dos bandas caractersticas de las vibraciones del NO 2 que reflejan la diferencia de la estructura y el modo de coordinacin de los ligandos. Adicionalmente hacer una comparacin con el espectro Na3[Co(NO2)6]. Puesto que el ismero nitrito se convierte en el ismero nitro, al estudiar la pastilla del nitrito se notar que las bandas IR debidas al nitrito desaparecen y aparecen las del nitro (ver referencia Pehland). 3. Estudio cintico La velocidad de reaccin de la isomerizacin es de primer orden tanto en solucin como en slido. El estudio cintico puede iniciarse tan pronto se haga la pastilla de KBr con el compuesto nitrito. La isomerizacin se sigue, observando la desaparicin de la banda nitrito cerca de 9.5 (1060 cm-1). Se hacen mediciones a diferentes intervalos de tiempo durante 3 semanas. La pastilla se mantiene en un desecador a temperatura ambiente. Usando la misma pastilla, la longitud del paso de la radiacin se mantiene constante y por consiguiente la concentracin del complejo es proporcional al log To/T o absorbancia. La T se lee directamente en el % de la transmitacia y To se aproxima a la lnea base antes y despus de la banda de absorcin del nitrito y promediando las lecturas. Al final de las mediciones cinticas, se coloca la pastilla de KBr en un horno a 100 C durante varias horas para completar la isomerizacin y obtener T. Graficar (T-T) vs. tiempo, (1/(T-T)) vs. tiempo, Log (T-T) vs. tiempo . Determinar cul de estas grficas se ajusta mejor. Se debe obtener una lnea recta para Log (T-T) vs. tiempo con pendiente k/2.303, indicando primer orden (ver referencia Basolo). Bibliografa D.M. Adams y J.B. Raynor, Qumica Inorgnica. Prctica Avanzada. Editorial Revert, 1966.
K. Nakamoto, Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds. Part B: Applications in Coordination, Organometallic and Bioinorganic Chemistry. Wiley 5 Edicin, New York, 1997. C.E. Housecroft y A.G. Sharpe. Qumica Inorgnica. Editorial Pearson, Prentice Hall. 2 Edicin en espaol (2006). 3 Edicin en ingls (2008). W. Jolly, Synthesis and Characterization of Inorganic Compounds. Prentice Hall, 1970. R. Penland, T. Lane y J. Quagliano, J. Am. Chem. Soc. 73, 887, 1956. F . Basolo et al., Inorg. Chem. 1, 1, 1962.
MANUAL DE PRCTICAS DEL LABORATORIO II DE QUMICA INORGNICA Modelo del informe Laboratorio de Qumica Inorgnica II
Prctica N 3. Preparacin, estudio IR y cintico de ismeros de coordinacin Nombre de los integrantes: _________________________________________________ ____________________________________________ Fecha: __________________ 1. Resumen 2. Introduccin 3. Parte experimental 4. Resultados Describa mediante las ecuaciones correspondientes, todos los procesos que tienen lugar en la preparacin de los complejos (balancearlas). Calcule el rendimiento en cada preparacin. 5. Discusin (interpretacin de los resultados) Justifica como diferencias por espectroscopia IR la coordinacin del grupo NO 2- a travs del tomo de N o de O. 6. Conclusiones 7. Cuestionario - De acuerdo con las propiedades de simetra de los ligandos nitro y nitrito, calcular el nmero de modos normales que son activos en infrarrojo. - Cabra esperar que en el espectro IR de estos compuestos apareciese la (Co-Cl)?. - Puede los ligandos nitro y nitrito actuar como bidentados?. - En el complejo el Co(III) est coordinado a 5 molculas de NH3 y un grupo NO2-. Puesto que en ambos tipos de ligandos la coordinacin al metal tiene lugar a travs del mismo tomo dador. Esperas que la Co-N(NH3) y Co-N(NO2) aparezcan a la misma frecuencia?. Si esto es as, como diferenciaras cual corresponde a cada ligando?. Localiza en la bibliografa las bandas de absorcin en el IR del NO 2- y del NH3 no coordinados y cuando forman compuestos de coordinacin. 8. Referencias
PRCTICA N 4 Preparacin de oxalatos

Fundamento terico La comparacin de los espectros de metales de transicin, durante el intercambio de ligandos, es un procedimiento muy utilizado en el clculo de transiciones electrnicas. En esta prctica de laboratorio se hace la comparacin de espectros de complejos de metales de transicin, como un mtodo para distinguir entre ismeros cis y trans. La intensidad y la posicin de las bandas espectrales se relacionan con la estructura del complejo. Los complejos de coordinacin de Co(III) con geometra octadrica son los ms comunes para este elemento, presentando una configuracin de bajo espn incluso con ligandos de campo dbil, como en el in complejo [Co(H2O)6]3+, debido a la elevada energa de estabilizacin del campo cristalino que supone la configuracin t62g. Aunque los complejos de Co(III) con ligandos dadores de oxgeno son menos estables que aquellos que aquellos que contienen ligandos dadores de nitrgeno, si son ligandos quelantes, como en este caso el oxalato, son estables. Se dice entonces que los complejos son estabilizados por efecto quelante. Igualmente el Fe(III) forma mayoritariamente complejos octadricos, y presenta una gran afinidad por ligandos con tomos donadores de oxgeno. El in oxalato puede actuar como ligando bidentado, coordinndose al mismo tomo central a travs de dos tomos donadores de oxgeno diferentes y dando lugar a complejos ms estables por la formacin de anillos quelato. Los complejos de este tipo, mejor conocidos son los trisoxalatos de metales trivalentes como el de Fe -ver Figura 1-, contienen el anin [M(C2O4)3]3- y un nmero de molculas de agua de cristalizacin variable.
Figura 1. Estructura del trisoxalato ferrato(III) de potasio trihidratado K3[Fe(C2O4)3].3H2O Objetivo general Se pretende preparar un complejo de coordinacin de Cr(III), Co(III) y Fe(III) con ligandos quelatos dadores de oxgeno y obtener informacin estructural del mismo. Objetivos especficos Sintetizar los compuestos de coordinacin: Trioxalato cromato(III) de potasio trihidratado, tetraoxalato de di--hidroxidodicobalto(III) de potasio trihidratado o sal de Durrant y trisoxalato ferrato(III) de potasio trihidratado. Caracterizar los complejos sintetizados empleando la espectroscopia IR y UV-Vis. Materiales Erlenmeyer Vaso de precipitados de 50 mL Bomba de vaco, embudo de bchner y papel filtrante Vidrio de reloj Pipeta Reactivos cido oxlico
MANUAL DE PRCTICAS DEL LABORATORIO II DE QUMICA INORGNICA Oxalato de potasio monohidratado, K2C2O4.H2O Dicromato de potasio, K2Cr2O7 Acetato de cobalto tetrahidratado, Co(C2H3O2)2.4H2O Cloruro de hierro(III), FeCl3 cido actico glacial Perxido de hidrgeno Etanol Acetona Parte experimental 1. Sntesis 1.1 Trioxalato cromato(III) de potasio trihidratado K3[Cr(C2O4)3].3H2O
K2Cr2O7 + 7H2C2O4 + 2K2C2O4 2K3[Cr(C2O4)3].3H2O + 6CO2 + H2O A 3 gramos de dicromato de potasio finamente dividido se adiciona una solucin caliente de cido oxlico dihidratado (8,8 g en 25 mL de agua). Calentar hasta casi ebullicin, aadir 3,7 g de oxalato de potasio monohidratado hasta que se disuelva. Enfriar y aadir 5 mL de etanol al 96 %. Recoger los cristales verde-negruzcos, por filtracin y lavar con etanol:agua 1:1 y luego con etanol. Secar a vaco. 1.2 Sal de Durrant: tetraoxalato de di--hidroxidodicobalto (III) de potasio
K4[Co2(C2O4)4(OH)2].3H2O La obtencin de este complejo se da a travs de la siguiente reaccin: 2[Co(C2H3O2)2.4H2O] + 4[K2C2O4.H2O] + H2O2 K4[Co2(C2O4)4(OH)2].3H2O + 4KC2H3O2 + 9H2O Para ello se mezclan 2 g de acetato de cobalto(II) tetrahidratado, 5 g de oxalato de potasio monohidratado y 0,5 mL de cido actico glacial en 15 mL de agua, en un erlenmeyer protegido de la luz (mediante papel de aluminio). Se agita magnticamente y se calienta a 55 C hasta la completa disolucin. A continuacin se aaden gota a gota 6 mL de perxido de hidrgeno al 6 %
en un tiempo aproximado de 15 minutos. Mientras la reaccin transcurre, la temperatura se mantiene a 55 C y se enfra con hielo. Bajo estas condiciones, precipita un slido verde oscuro que se filtra, se lava con agua a 0 C, etanol y por ltimo con acetona, secndose en la oscuridad a 40 C. 1.3 Trisoxalato ferrato(III) de potasio trihidratado K3[Fe(C2O4)3].3H2O La obtencin de este complejo se da a travs de la siguiente reaccin: Fe3+ + 3C2O42- [Fe(C2O4)3]3- (relacin molar 1:3) Mezclar en 15 mL de agua con agitacin constante 2,24 g de oxalato de potasio y 0,73 g de FeCl 3, en un vaso de precipitados. Raspar las paredes del recipiente, mientras se enfra la solucin en un bao de hielo. Cuando los cristales verdes de K3[Fe(C2O4)3].3H2O se hallan formado y la cristalizacin sea completa, filtrar a travs de un embudo de Bchner. Lavar con una mezcla 50/50 de agua y etanol, y finalmente con acetona. Nota: El slido y la solucin acuosa de este complejo son sensibles a la luz, as que deben almacenarse en un recipiente oscuro (mbar). 2. Caracterizacin Para tomar el espectro UV-Vis de los complejos de Cr, se preparan 50 mL de solucin 0,015 M de cada una. El ismero trans debe prepararse en hielo y agua fra y tomarse el espectro inmediatamente luego de ser preparada la solucin, para evitar su transformacin en el ismero cis. Para el estudio IR de los complejos de oxalatos, preparar discos de KBr (utilizando KBr puro, seco y guardado en un desecador), a partir de una mezcla que contiene el complejo slido y KBr en una proporcin 1:10. Comparar los espectros y asignar las bandas. Bibliografa D.T. Haworth y K.M. Elsen, J. Chem. Educ. 50, 300, 1973.
MANUAL DE PRCTICAS DEL LABORATORIO II DE QUMICA INORGNICA T.G. Dume, J. Chem. Educ. 44, 101, 1967.
J.E. Huheey, E.A. Keiter y R.L. Keiter, Inorganic Chemistry: Principles of Structure and Reactivity. 4 Edicin Harper Collins, New York, 1993 (Edicin en espaol: Oxford University Press, Mxico, 2001). B.E. Douglas, D.H. McDaniel y J.J. Alexander, Concepts ans Models of Inorganic Chemistry. 3 Edicin John Wiley & Sons, New York, 1994 (Edicin en espaol: 2 Edicin Revert, Barcelona, 1987). D.F . Shriver, P .W. Atkins y C.H. Langford, Inorganic Chemistry. 4 Edicin Oxford University Press, Oxford, 2006 (Edicin en espaol: 2 Edicin Revert, Barcelona, 1998). A.B.P . Lever, Inorganic Electronic Spectroscopy, 2 Edicin Elsevier, Amsterdam, 1984. M.A. Malati, Experimental Inorganic/Physical Chemestry, Horwood Series in Chemical Science, Chichester, 1999. K. Nakamoto, Infrared and Raman Spesctra of Inorganic and Coordination Compounds, John Wiley and Sons, New York, 1997.
Modelo del informe Laboratorio de Qumica Inorgnica II Prctica N 4. Preparacin de oxalatos
Nombre de los integrantes: _________________________________________________ ____________________________________________ Fecha: __________________ 1. Resumen 2. Introduccin 3. Parte experimental 4. Resultados Describa mediante las ecuaciones correspondientes, todos los procesos que tienen lugar en la preparacin de los oxalatos y calcule el rendimiento. 5. Discusin (interpretacin de los resultados) Interpretar los espectros de infrarrojo y de UV-Vis. 6. Conclusiones 7. Cuestionario - Que son complejos de alto y bajo espn? Que puede decir acerca de los complejos que se prepararon en esta prctica? - Por qu el complejo K3[Fe(C2O4)3].3H2O es fotosensible? 8. Referencias
PRCTICA N 5 Complejos de Ni(II) con fosfinas: Sntesis de Ni(PPh3)2Cl2 y Ni(PPh3)2(NCS)2

Fundamento terico Las geometras, propiedades magnticas y el color de los complejos de frmula NiL 2X2 se ven afectadas drsticamente tanto por la naturaleza de L (fosfina) como por la del ligando X. Objetivo general Mediante la integracin de la informacin recopilada a partir de distintas tcnicas analticas, identificar los compuestos obtenidos. Objetivos especficos En esta prctica se van a sintetizar dos complejos de Ni(II) con trifenilfosfina y diferentes ligandos X, y se caracterizaran estructuralmente con el fin de analizar su diferente color y geometra. Materiales Balanza Bomba de vaco, embudo de bchner y papel filtrante Vidrios de reloj Placa agitadora y barra magntica Vasos de precipitados de 250 mL Pipetas Probeta de 100 mL
MANUAL DE PRCTICAS DEL LABORATORIO II DE QUMICA INORGNICA Reactivos Cloruro de Ni(II) hexahidratado, NiCl2.6H2O Nitrato de Ni(II) hexahidratado Ni(NO3)2.6H2O Trifenilfosfina, P(C6H5)3 cido actico glacial Butanol Tiocianato sdico, NaSCN Etanol ter etlico
Tanto las sales de nquel como las fosfinas son txicas e irritantes. El NaSCN es altamente txico por todas las vas, incluyendo el contacto con la piel. Es necesario usar guantes en la manipulacin de todas las sustancias. Parte experimental 1. Sntesis 1.1 Ni(PPh3)2Cl2 La primera sntesis se basa en la siguiente reaccin: NiCl2.6H2O + 2PPh3 [Ni(PPh3)2Cl2] + 6H2O Mtodo A Se calienta una solucin de 2,5 g de NiCl2.6H2O en la mnima cantidad de agua se diluye con 50 mL de cido actico glacial (en campana de extraccin) y se calienta. Sobre esta disolucin se aade con agitacin una disolucin de 5 g de trifenilfosfina en 25 mL de cido actico glacial caliente, y se continua el calentamiento con agitacin hasta que aparece un precipitado de color verde oscuro-negro (15-30 minutos), que se filtra y se lava con cido actico glacial.
MANUAL DE PRCTICAS DEL LABORATORIO II DE QUMICA INORGNICA Mtodo B
Sobre una solucin de 2,5 g de NiCl2.6H2O en 30 mL de butanol (en campana de extraccin), se aade una solucin caliente de 5 g de trifenilfosfina en 50 mL de butanol. La mezcla se calienta a reflujo durante una hora. Si al enfriar no se observa la formacin de un precipitado verde oliva, reducir el volumen de disolvente hasta que aparezca el slido. El slido se filtra, se lava con etanol seco y ter etlico, y se seca a vaco. 1.2 Ni(PPh3)2(NCS)2 La segunda sntesis se basa en las siguientes reacciones: Ni(NO3)2.6H2O + 2NaSCN Ni(NCS)2 + 2NaNO3+ 6H2O Ni(NCS)2 + 2PPh3 [Ni(PPh3)2(NCS)2] Se disuelven 1,5 g de Ni(NO3)2.6H2O en 50 mL de butanol (en campana de extraccin) calentando ligeramente si es necesario. A la solucin anterior se le aaden 0.8 g de NaSCN finamente dividido y la mezcla se refluye durante dos horas. Tras enfriar, el NaNO3 formado y el exceso de NaSCN se separan por filtracin. A la solucin verde que contiene Ni(NCS)2 se le adiciona una solucin de 2,8 g de trifenilfosfina en 30 mL de butanol y la mezcla se calienta a reflujo durante 30 minutos. El precipitado rojo se filtra, se lava con etanol, ter etlico y se seca al vaco. Guardar los slidos obtenidos para hacer el estudio estructural por IR y UV-Vis. 2.Caracterizacin: Anlisis por espectroscopia IR y UV-Vis. Teniendo en cuenta que los compuestos sintetizados presentan termocromismo cuando se enfran a la temperatura del N2 lquido, verificar que el complejo [Ni(PPh3)2Cl2] pasa de verde a violeta, mientras el [Ni(PPh3)2(NCS)2] pasa de rojo a anaranjado. Bibliografa L.J. Bellamy, The infrared Spectra of Complex Molecules. Chapman and Hall 3 Ed., Cambridge, 1975.
K. Nakamoto, Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds. Part B: Applications in Coordination, Organometallic and Bioinorganic Chemistry. Wiley 5 Edicin, New York, 1997. F .A. Cotton and G. Wilkinson, Advanced Inorganic Chemistry. Wiley Interscience 5 Edicin, New York, 1988. B.P . Lever, Inorganic Electronic Spectroscopy, Elsevier, Amsterdam, 1984.
Modelo del informe Laboratorio de Qumica Inorgnica II Prctica N 5. Complejos de Ni(II) con fosfinas: Sntesis de Ni(PPh3)2Cl2 y Ni(PPh3)2(NCS)2
Nombre de los integrantes: _________________________________________________ ____________________________________________ Fecha: __________________ 1. Resumen 2. Introduccin 3. Parte experimental 4. Resultados Calcular el rendimiento de todas las sntesis. 5. Discusin (interpretacin de los resultados) Asignar las bandas que aparecen en el espectro infrarrojo indicando el modo de coordinacin del ligando SCN-. Interpretar los espectros UV-Vis. 6. Conclusiones 7. Cuestionario - Cual es la geometra de estos compuestos. Justifique dichas geometras. - Consulte que es el fenmeno del termocromismo. A que se debe el cambio de color observado durante el enfriamiento con N2 lquido?. 8. Referencias
PRCTICA N 6 Preparacin de [Ti(urea)6]I3

Fundamento terico En general, los nicos complejos de los primeros metales de transiciones (Sc, Ti, V) que son estables frente al oxgeno del aire y frente a la humedad son aquellos en los que el metal se encuentra en alto estado de oxidacin (+4 y +5). Estos metales tienen gran afinidad por el oxgeno. As por ejemplo, los complejos ms comunes de vanadio estables en el aire estn constituidos por el in vanadilo, VO2+ (V+4). Los complejos de dichos metales en bajo estado de oxidacin son tambin de gran inters por sus propiedades espectrocpicas y megnticas, si bien es cierto que dichos complejos suelen ser inestables frente a la oxidacin por el oxgeno del aire y frente a la humedad. En concreto, los complejos de titanio(III) normalmente presentan estructuras octadricas (p.e., [TiF 6]3, [TiCl6]3-, [Ti(CN)6]3-, etc.) y momentos magnticos muy cercanos a los valores de slo contribucin de espn ( (slo espn)=[n(n+2)]1/2). En este experimento, se prepara un complejo de titanio(III) utilizando como ligando la molcula de urea. Dicho compuesto presenta propiedades nicas pues, en slido, resulta ser considerablemente estable al aire durante periodos de tiempo relativamente largos. Muy posiblemente, la estabilizacin de este complejo es consecuencia de la formacin de enlaces de hidrgeno entre los ligandos urea. Dicha estabilidad es de origen cintico ms que termodinmico. La urea, de frmula CO(NH2)2, tambin conocida como la carbamida es una sustancia nitrogenada producida por algunos seres vivos como medio de eliminacin del amonaco, el cual es altamente txico para ellos. En los animales se halla en la sangre, orina, bilis y sudor. La urea se presenta como un
slido cristalino y blanco de forma esfrica o granular. Es una sustancia higroscpica y presenta un ligero olor a amoniaco.
Figura 1. Estructura molecular de la urea. Cuando acta como ligando frente a los metales de transicin, puede coordinar a travs del tomo de nitrgeno o bien a travs del oxgeno. La estructura electrnica de la urea se puede representar mediante las siguientes formas resonantes:
Figura 2. Estruturas resonantes establecidas para la urea CO(NH2)2. Una cuestin importante consistir en estudiar si los ligandos urea se enlazan al tomo de Ti(+3) a travs del oxgeno o bien, lo hacen a travs del tomo de nitrgeno. En este sentido, el anlisis y asignacin del espectro IR de complejo [Ti(urea)6]I3, en particular, de las bandas correspondientes a las vibraciones (CO) y (CN) permitir decidir cul de los posibles tomos coordinadores (O o N) se unen al titanio. Si la coordinacin al metal ocurre a travs del N, las contribuciones de las estructuras resonantes II y III, debern disminuir. Esto implica un aumento en la frecuencia de vibracin de tensin CO, y una disminucin de la frecuencia de vibracin (CN). Por el contrario, si el enlace al tomo metlico se
produce a travs del O, entonces es la contribucin de la forma resonante I quien disminuir, y ello se traducir en una disminucin de la (CO), no detectndose cambios apreciables en los valores de la frecuencia de vibracin (NH), respecto a la urea libre.
Figura 3. Estructura del complejo [Ti(urea)6]I3. El efecto Jahn Teller, ocurre en compuestos de coordinacin de metales de transicin, en los que hay varios niveles de energa degenerados y no igualmente ocupados. En estos casos, el teorema de Jahn Teller predice que el sistema experimentar una distorsin, de forma que algunos de estos niveles se estabilizarn y otros se desestabilizarn. Al no estar todos los niveles igualmente ocupados, los desestabilizados sern los ms vacos, y el sistema tendr una ganancia neta de energa. Este efecto es importante, sobre todo para complejos octadricos de metales de transicin d1 (titanio(III)) y d9 (cobre(II)).
Figura 4. Esquema del efecto Jahn Teller. Objetivos especficos Preparar un compuesto de coordinacin que contiene un metal en estado de oxidacin relativamente bajo, Ti(III). Estabilizar dicho estado de oxidacin mediante la coordinacin del in metlico a un ligando, la urea. Utilizar la espectroscopia IR para caracterizar el complejo metlico y analizar el modo de coordinacin del ligando urea, estableciendo cul de los posibles tomos dadores (O o N) se enlaza al titanio. Caracterizar el complejo de Ti(III) y configuracin electrnica d1 por espectroscopia UV-Visible, asignando las bandas observadas a las transiciones d-d, con la ayuda del esquema de desdoblamiento de campo cristalino para especies que presentan distorsin como consecuencia del efecto Jahn Teller. Materiales Esptula Balanza Bolsa seca Erlenmeyer de 100 mL con desprendimiento lateral Vaso de precipitados
MANUAL DE PRCTICAS DEL LABORATORIO II DE QUMICA INORGNICA Reactivos
TiCl3 anhidro (slido violeta oscuro, muy sensible al aire, humea con rapidez al contacto con aire hmedo) Urea, CO(NH2)2 Yoduro potsico, KI
Parte experimental Sntesis a. Preparar una bolsa seca (ver Figura 5 y consultar al profesor) y en ella introducir la botella de TiCl3 (anhidro) y el material necesario para pesar el slido. b. Pesar 1 g de TiCl3 en un recipiente con tapa y mantener cerrado. c. Las disoluciones de urea y KI han de ser preparadas el mismo da en el que van a ser utilizadas, empleando agua destilada, previamente desoxigenada y purgada con un gas inerte (N 2 o Ar) durante al menos 10 minutos. Nota: Es aconsejable que el experimento que se describe a continuacin se lleve a cabo en una atmsfera inerte, pero no es imprescindible. d. Preparar un elermeyer de 100 mL con desprendimiento lateral, una solucin de 6,2 g de urea en 6,2 mL de agua desoxigenada. Se puede calentar ligeramente el sistema (sin superar los 35-40 C) hasta completar la disolucin de la urea (por encima de esta temperatura, la urea se podra descomponer). Colocar el erlenmeyer dentro de una campana de extracin y conectarlo a una atmsfera inerte. Agitar y adicionar cuidadosamente el TiCl3, a reaccin entre el TiCl3 y la solucin acuosa es exotrmica. Se obtiene una solucin color azul intenso (Nota: En caso se detectarse en este punto, la presencia de algunas partculas de slido blanco, este debe ser eliminado por filtracin). e. Sobre esta solucin azul se aade, poco a poco, con agitacin una solucin de 12,5 g de KI en 15 mL de agua desoxigenada. La mezcla de reaccin resultante se enfra externamente con un bao de hielo. Tras unos minutos, se observa la formacin de unos bonitos cristales de color azul oscuro que corresponden al complejo [Ti(urea)6]I3.
Los cristales se separan por filtracin al vaco. Una vez secos, se trapasan a un recipiente con tapa, para proceder con su caracterizacin estructural. El compuesto [Ti(urea)6]I3 es considerablemente estable y los cristales se mantienen inalterados (en un recipiente cerrado) duante semanas o meses. Registrar el espectro IR del slido, y el UV-Visible del complejo disuleto en una solucin concentrada de urea y en una solucin acuosa de KI. Nota: Este mismo procedimiento puede realizarse utilizando una solucin comercial de TiCI3 comercial (10 % de TiCl3 en 20-30 % de HCl). En este caso, es importante tener la precaucin de que las soluciones de urea y KI sean muy concentradas. De lo contario la precipitacin del [Ti(urea) 6]I3 en forma de cristales se ve dificultada por la gran solubilidad que presenta este compuesto en medio acuoso.
Figura 5. Esquema de una bolsa seca o de atmsfera inerte y su manipulacin. Bibliografa M. Pickering, J. Chem. Ed. 62, 442, 1985. K. Nakamoto, Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds. Part B. Applications in coordination, organometallic and bioinorganic chemistry. 5 Edicin, New York, Wiley, 1997.
J.R. Ferraro, Low-frequency Vibrations of Inorganic and Coordination Compounds. Ed. Plenum Press, 1971. A.B.P . Lever, Inorganic Electronic Spectroscopy. 2 Edicin, Elsevier, 1984.
MANUAL DE PRCTICAS DEL LABORATORIO II DE QUMICA INORGNICA Modelo del informe Laboratorio de Qumica Inorgnica II Prctica N 6. Preparacin de [Ti(urea)6]I3 Nombre de los integrantes:
_________________________________________________ ____________________________________________ Fecha: __________________ 1. Resumen 2. Introduccin 3. Parte experimental 4. Resultados Escriba las reacciones en que se basa la sntesis del compuesto. 5. Discusin (interpretacin de los resultados) - Interpretar el espectro IR del [Ti(urea)6]I3 y asignar las principales bandas. Comparar la posicin de las bandas respecto al espectro IR de la urea libre. - Considerando los dos espectros IR del complejo, disolucin concentrada en urea y KI, asignar las bandas que se observan a sus correspondientes transiciones electrnicas. Interprete los resultados obtenidos con la ayuda del diagrama de desdoblamiento del campo cristalino esteblecido para especies octadricas con distorsin tetragonal, Figura 4. 6. Conclusiones 7. Cuestionario - Que funcin tiene la adicin de KI en la sntesis del [Ti(urea)6]I3?. - Como explicas la formacin del slido blanco durante la reaccin?. - Cual es el origen de las bandas y hombros que se observan en el espectro visible del [Ti(urea)6]I3 registrado en solucin con urea?. Por qu se observan varias bandas en lugar de una. - El desdoblamiento de campo cristalino que ejerce el ligando urea es mayor o menor que el que produce la molcula de H2O como ligando?. 8. Referencias

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