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ABR 1997

NBR 13801

gua - Determinao de arsnio pelo mtodo de dietilditiocarbamato de prata

ABNT-Associao Brasileira de Normas Tcnicas
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Origem: Projeto 01:602.03-030:1996 CEET - Comisso de Estudo Especial Temporria de Meio Ambiente CE-01:602.03 - Comisso de Estudo de Anlises Inorgnicas NBR 13801 - Water - Arsenic determination silver diethyldethiocarbamate method Descriptors: Water. Arsenic Esta Norma cancela e substitui a NBR 11015:1990 Vlida a partir de 30.05.1997 Palavras-chave: gua. Arsnio 4 pginas

Prefcio
A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial (ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos CB e ONS, circulam para Votao Nacional entre os associados da ABNT e demais interessados.

mais recente da norma citada a seguir. A ABNT possui a informao das normas em vigor em um dado momento. NBR 9898:1987 - Preservao e tcnicas de amostragem de efluentes lquidos e corpos receptores Procedimento

3 Definies
Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguintes definies. 3.1 arsnio (As): Semimetal encontrado na natureza, com nmero atmico 33 e massa atmica 74,9216. 3.2 arsina: Hidreto de arsnio trivalente (AsH3).

1 Objetivo
1.1 Esta Norma especifica um mtodo de determinao de arsnio inorgnico em amostras de gua natural, gua mineral e de mesa, de abastecimento, efluentes domsticos e industriais, pelo mtodo de dietilditiocarbamato de prata. 1.2 Este mtodo aplica-se para determinao de arsnio em concentrao a partir de 0,01 mg As/L.

4 Mtodo de ensaio
4.1 Princpio O arsnio V reduzido pelo cloreto estanoso e iodeto de potssio para arsnio III, que transformado em arsina por reao com hidrognio nascente. A arsina recolhida em uma soluo de dietilditiocarbamato de prata, formando um composto solvel de cor amarelada a vermelha. 4.2 Reagentes e solues
4.2.1 gua destilada e/ou deionizada. 4.2.2 cido clordrico concentrado p.a. (HCl), isento de

2 Referncia normativa
A norma relacionada a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para esta Norma. A edio indicada estava em vigor no momento desta publicao. Como toda norma est sujeita a reviso, recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de se usar a edio

metais.

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4.2.3 Soluo de iodeto de potssio 15%: dissolver 15 g de

d) provetas de vidro de diversos volumes; e) bales volumtricos aferidos de diversos volumes; f) frasco lavador; g) espectrofotmetro para uso em comprimento de onda de 535 nm com caminho tico de 10 mm, provido de cubetas calibradas;
NOTA - Alternativamente pode ser utilizado fotmetro de filtro com mximo de transmitncia entre 530 nm e 540 nm.

iodeto de potssio p.a. (KI) em 100 mL de gua destilada e estocar em frasco escuro ao abrigo da luz.
4.2.4 Soluo de cloreto estanoso 40%: dissolver 40 g de

cloreto estanoso diidratado p.a. (SnCl.2H2O) em 100 mL de cido clordrico p.a. (HCl).
4.2.5 Zinco granulado de 0,60 mm a 0,84 mm de granu-

lometria, isento de arsnio.

4.2.6 Soluo de dietilditiocarbamato de prata: dissolver 1 g

de dietilditiocarbamato de prata p.a. (AgSCSN(C2H5)2) em 200 mL de piridina p.a. (C5H5N). Estocar em frasco escuro ao abrigo da luz.
4.2.7 Soluo acetato de chumbo 10%: dissolver 10 g de

h) chapas de aquecimento; i) algodo ou l de vidro;

acetato de chumbo triidratado p.a. (Pb(C2H3O2)23H2O) em 100 mL de gua destilada.

4.2.8 Soluo-estoque de arsnio: dissolver 1,320 g de

j) estufa eltrica.
NOTA - A vidraria e o material empregado na coleta e no ensaio do arsnio devem ser lavados com soluo de cido ntrico 1+1 e enxaguados com gua destilada e/ou deionizada.

trixido de arsnio (As2O3) com 10 mL de gua destilada contendo 4 g de hidrxido de sdio p.a. (NaOH) e elevar a 1000 mL com gua destilada (1 mL da soluo equivale a 1,00 mg de As).
NOTA - Por ser o arsnio txico, cuidados devem ser tomados no seu manuseio. 4.2.9 Soluo intermediria de arsnio: diluir 5,00 mL da so-

4.5 Preservao das amostras A coleta e a preservao das amostras para as anlises de arsnio devem ser executadas conforme a NBR 9898. 4.6 Procedimento

luo-estoque de arsnio a 500 mL com gua destilada (1 mL da soluo equivale a 10,0 g de As).
4.2.10 Soluo-padro de arsnio: diluir 10,00 mL da soluo

4.6.1 Tratamento da amostra 4.6.1.1 Pipetar 50 mL da amostra ou alquota apropriada a

50 mL para um frasco gerador de 125 mL.

4.6.1.2 Adicionar sucessivamente, com agitao aps cada

intermediria de arsnio a 100 mL com gua destilada (1 mL da soluo equivale a 1,00 g de As). 4.3 Interferentes Certos metais, como o cromo, cobalto, mercrio, molibdnio, cobre, nquel, platina e prata, interferem na gerao da arsina. A concentrao destes metais, normalmente existentes em gua, no interfere significativamente. A presena de sais de antimnio nas amostras forma hidreto de antimnio, o qual promove uma interferncia positiva no desenvolvimento da cor. Sulfeto interfere no desenvolvimento da cor, porm retido no tubo absorvedor contendo acetato de chumbo. 4.4 Aparelhagem A aparelhagem necessria execuo do ensaio a seguinte: a) conjunto gerador e absorvedor de arsina conforme as figuras 1 e 2; b) pipetas graduadas de diversos volumes;

adio, 10 mL de cido clordrico, 3 mL de soluo de iodeto de potssio e 12 gotas de soluo cloreto estanoso.
4.6.1.3 Deixar em repouso cerca de 15 min para reduo de

arsnio ao estado trivalente.

4.6.2 Preparo do tubo absorvedor 4.6.2.1 Impregnar um chumao de algodo com soluo de

acetato de chumbo. Secar em estufa a 110C por tempo necessrio para retirar o excesso de umidade.
NOTA - Em amostras com elevado teor de sulfeto, recomenda-se colocar entre os dois chumaos de algodo (tratado como em 4.6.2.1) cristais de acetato de chumbo. 4.6.2.2 Pipetar 5,0 mL da soluo de dietilditiocarbamato de

prata para o tubo absorvedor.

4.6.3 Gerao de arsina e medida 4.6.3.1 Adicionar 3 g de zinco no frasco gerador e conect-

lo imediatamente com o tubo absorvedor, certificando-se de que no existe vazamento nas conexes.
4.6.3.2 Deixar reagir por 30 min para completa formao de

c) pipetas volumtricas aferidas de diversos volumes;

arsina.

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4.6.3.3 Aquecer brandamente para garantir a total liberao

da arsina.
4.6.3.4 Cessar o aquecimento e desconectar imediatamente

4.6.4.2 Construir uma curva absorvncia x concentrao (mg de As/L). NOTA - Todo o procedimento deve ser efetuado sob exausto.

o sistema, para evitar o refluxo.

4.6.3.5 Transferir a soluo do absorvedor para a cubeta e

4.7 Expresso dos resultados A concentrao de As dada por: mg de As/L = A x Fd onde:

efetuar a determinao em absorvncia ou transmitncia em espectrofotmetro a 535 nm, ajustando o equipamento em zero com uma prova em branco.
4.6.3.6 Efetuar a prova em branco nas mesmas condies

da amostra com 50 mL de gua destilada, seguindo os procedimentos de 4.6.1.2 a 4.6.3.5.

4.6.4 Preparo da curva-padro 4.6.4.1 Pipetar 1,0 mL - 2,0 mL - 5,0 mL e 10 mL da soluo-

A a concentrao de As da amostra, em miligramas por litros, obtida da curva de calibrao; Fd o fator de diluio. Fd = 50 Va

padro de arsnio, completando o volume para 50 mL com gua destilada, obtendo-se 0,02 mg - 0,04 mg - 0,1 mg e 0,2 mg de As/L, respectivamente, e tratar conforme 4.6.1.2 a 4.6.3.5.

onde: Va a alquota da amostra, em mililitros.

NOTA - Deve ser confeccionado com vidro de parede grossa. i - dimetro interno

Figura 1 - Adaptador de vidro para arsina

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NOTA - Deve ser confeccionado com vidro de parede grossa. i - dimetro interno

Figura 2 - Absorvedor de arsina