Instituto Politcnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniera Qumica e Industrias Extractivas

Laboratorio de Introduccin a los Procesos de Separacin CRISTALIZACIN

Laboratorio de Introduccin a los Procesos de Separacin

Escuela Superior de Ingeniera Qumica e Industrias Extractivas

Cristalizacin. La cristalizacin es un proceso donde se forman partculas slidas a partir de una fase homognea. Este proceso puede ser la congelacin del agua para formar hielo, la formacin de partculas de nieve a partir de un vapor, la formacin de partculas slidas en un material fundido. La cristalizacin es una operacin bsica que se utiliza en muchas plantas de fabricacin de productos qumicos orgnicos y en casi todas las de productos inorgnicos. Puesto que la cristalizacin es esencialmente una etapa de purificacin, las condiciones en el cristalizador deben de ser tales que las impurezas permanezcan en solucin, mientras que el producto deseado cristalice. Hay una gran parte de arte en el ajuste de la temperatura y el grado de agitacin en un cristalizador con el fin de conseguir la pureza y el tamao de partcula adecuados. En la cristalizacin la solucin se concentra y casi siempre se enfra hasta que la concentracin del soluto es superior a su solubilidad a dicha temperatura. Entonces, el soluto sale de la solucin formando cristales puros. En las cristalizaciones comerciales no slo interesa el rendimiento y la pureza de los cristales, sino tambin el tamao y forma de los mismos. Casi siempre se desea que los cristales tengan un tamao uniforme. La uniformidad del tamao es indispensable para evitar apelmazamientos en el empaque, para facilitar la descarga, el lavado, y el filtrado, y para un comportamiento uniforme en su uso. Tipos de geometras cristalinas. Un cristal se puede definir como un slido formado por tomos, iones o molculas, que guardan una distribucin ordenada y repetitiva. Existen siete clases de cristales, dependiendo de la distribucin de los ejes a los que se refieren los ngulos: Sistema cbico. Tres ejes iguales forman ngulos rectos entre s. Sistema tetragonal. Tres ejes que forman ngulos rectos entre s, con uno de los ejes ms largo que los otros dos. Sistema ortorrmbico. Tres ejes a ngulos rectos entre s, todos de tamao diferente. Sistema hexagonal. Tres ejes iguales en un plano formando ngulos de 60 entre s, y un cuarto eje formando un ngulo recto con este plano y no necesariamente de la misma longitud. Sistema monoclnico. Tres ejes desiguales, dos a ngulos rectos en un plano y el tercero formando cierto ngulo con dicho plano. Sistema triclnico. Tres ejes iguales que forman ngulos desiguales entre s que no son de 30, 60 ni de 90.

Laboratorio de Introduccin a los Procesos de Separacin

Escuela Superior de Ingeniera Qumica e Industrias Extractivas

Sistema trigonal. Tres ejes iguales con la misma inclinacin. Solubilidad de equilibrio en la cristalizacin. El equilibrio en la cristalizacin se alcanza cuando la solucin o licor madre est saturado. Esto se representa mediante una curva de solubilidad. La solubilidad depende principalmente de la temperatura, mientras que la presin tiene un efecto despreciable sobre ella.

Rendimientos y balances de materia en la cristalizacin. En la mayora de los procesos industriales de cristalizacin, la solucin (licor madre) y los cristales slidos estn en contacto durante el tiempo necesario para alcanzar un equilibrio. Por consiguiente, el licor madre se encuentra saturado a la temperatura final del proceso y puede determinarse la concentracin final del soluto a partir de la curva de solubilidad. Entonces, el rendimiento de cristales de un proceso de cristalizacin se puede calcular con solo conocer la concentracin inicial del soluto, la temperatura final y la solubilidad a esa temperatura. Los balances del material se efectan mediante clculos bastante simples cuando los cristales de soluto son anhidros. Se procede entonces a balances simples de agua y soluto. Cuando los cristales estn hidratados, parte del agua de la solucin es removida con los cristales como hidrato.

Laboratorio de Introduccin a los Procesos de Separacin

Escuela Superior de Ingeniera Qumica e Industrias Extractivas

Equipos para la cristalizacin. Los cristalizadores se clasifican en cuanto a su operacin en continuos y por lotes. La operacin por lotes se utiliza en aplicaciones especiales; la operacin continua de los cristalizadores es el sistema ms usual. La cristalizacin no puede ocurrir sin una sobresaturacin. Una de las principales funciones de cualquier cristalizador es la de causar la formacin de una solucin sobresaturada. Los equipos de cristalizacin pueden clasificarse con base en el mtodo empleado para producir la sobresaturacin como sigue: Sobresaturacin producida por enfriamiento de la solucin con evaporacin despreciable (Cristalizadores de tanque o por lotes). Sobresaturacin producida por evaporacin del disolvente con poco enfriamiento o sin enfriamiento (Evaporadores-cristalizadores o evaporadores cristalizantes). Sobresaturacin por combinacin de enfriamiento y evaporacin en evaporadores adiabticos (Cristalizadores al vaco). Cristalizadores de tanque. La cristalizacin en tanques consiste en enfriar soluciones saturadas en tanques abiertos. Evaporador-cristalizador. En esta combinacin, la sobresaturacin se produce por evaporacin. El lquido circulante se extrae por la bomba del tornillo hacia el interior del tubo calentador por condensacin del vapor de agua. El lquido caliente fluye despus hacia el espacio del vapor donde se produce una vaporizacin repentina que causa sobresaturacin. Cristalizador al vaco. En este cristalizador, el magma o suspensin de cristales circula por fuera del cuerpo principal del aparato por medio de un tubo de circulacin o bomba en espiral. El licor calentado se mezcla con la suspensin del cuerpo principal y se produce una ebullicin en l superficie del lquido, misma que causa la sobresaturacin del lquido. Nucleacin. Se define nucleacin como la formacin de ncleos, que es una de las etapas del proceso total de cristalizacin. Nucleacin homognea. Como resultado de las rpidas fluctuaciones aleatorias de molculas en una solucin homognea, las molculas pueden asociarse en grupos. En ocasiones este agregado tiene poca cohesin y se dispersa con rapidez. Sin embargo, cuando la sobresaturacin es lo bastante alta, las partculas pueden asociarse para formar un ncleo, el cual crecer y quedar orientado dentro de una red cristalina fija que dar lugar a un cristal.

Laboratorio de Introduccin a los Procesos de Separacin

Escuela Superior de Ingeniera Qumica e Industrias Extractivas

Nucleacin por contacto. Puede darse en dos situaciones: 1- La formacin de nuevos ncleos se debe a la interferencia del agente contactante con los grupos de molculas de soluto que se organizan en los cristales existentes. 2- La formacin de nuevos ncleos ocurre por colisiones entre cristales. La intensidad de agitacin es un factor importante en este tipo de nucleacin. Nucleacin en cristalizadores comerciales. En los cristalizadores comerciales la sobresaturacin es baja y se emplea agitacin para mantener los cristales en suspensin. A baja sobresaturacin, la velocidad de crecimiento de los cristales se encuentra en nivel ptimo para lograr cristales ms uniformes. Biblografa. Geankoplis, Christie John. Procesos de transporte y principios de procesos de separacin. Compaa Editorial Continental. 4 edicin. Mxico. 2006. p. 826-833 Henley, E.J. Operaciones de separacin por etapas de equilibrio en ingeniera qumica. Editorial Revert S.A. Mxico. 2003. McCabe, Warren L. Operaciones unitarias en ingeniera qumica. McGraw-Hill. 7 edicin. Mxico. 2007. p. 971-984