Juan Carlos Paz Carcedo Carn: 202-4313 Walter mayen

Recristalizacin Purificacin de la Acetanilida Pre- Laboratorio 4

Objetivos: Obtener el porcentaje de rendimiento de la recristalizacin. Purificar la acetanilida impura por recristalizacin. Obtener los puntos de fusin de la acetanilida impura y pura. Llegar a aprender la operacin bsica de aislamiento y Purificacin denominada recristalizacin.

Antecedentes: Cuando las condiciones fsico-qumicas en las que se form un determinado mineral cambian, se produce el fenmeno de la recristalizacin y aparecen nuevos minerales, estables en las nuevas condiciones ambientales, aunque manteniendo siempre su estado slido. La recristalizacin puede aparecer como consecuencia de procesos metamrficos en las rocas que impliquen cambios en su estructura cristalina, como, por ejemplo, la circulacin de aguas o de gases ricos en sustancias qumicas que interaccionan con los minerales de las rocas a las que afectan. (Owen R. Fennema, Introduccin a la ciencia de los

alimentos)
El aislamiento y la purificacin de los compuestos orgnicos son operaciones qumicas bsicas, que en cada caso aprovecha las propiedades fisicoqumicas delos compuestos orgnicos, involucrados en estos procesos. Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impurezas que contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin. (Owen R. Fennema,

Introduccin a la ciencia de los alimentos).

La cristalizacin es una operacin bsica de la qumica experimental, que sirve ante todo para la separacin y purificacin de materiales cristalinos. Una caracterstica de la cristalizacin es la formacin de una nueva fase slida (cristalizado). El cristalizado se puede formar a partir de una solucin, de una masa fundida o de un vapor. En la ingeniera qumica y de procesos se sita en un primer plano la tcnica de cristalizacin a

partir de fases lquidas, especialmente de soluciones. Desempea un papel importante la produccin de materias cristalinas en grandes cantidades, como son la obtencin del azcar, la de sal comn y la de fertilizantes, a partir de soluciones acuosas. Un disolvente como el agua, es capaz de disolver una determinada cantidad de una sustancia (una sal) a una temperatura dada. Mientras no se alcance la capacidad de absorcin lmite (concentracin de saturacin) de sustancia disuelta en el disolvente, slo existe una fase, la lquida. Al superarse la concentracin de saturacin, comienza a cristalizar la sustancia disuelta. Se forma una segunda fase, slida, el cristalizado. Esta operacin se puede llevar a cabo mediante tres procedimientos distintos, los cuales a continuacin se citan: A. Cristalizacin por enfriamiento: Si la solubilidad variase mucho con la Temperatura, la concentracin de saturacin se puede sobrepasar por enfria-miento. B. Cristalizacin por evaporacin: Se evapora una parte del disolvente, hasta que la cantidad de sustancia disuelta en la solucin restante supere la concentracin de saturacin. Este mtodo se emplea en los casos en que la solubilidad depende poco de la temperatura. C. Cristalizacin al vaco: En este mtodo se aprovecha una combinacin de los dos efectos antes mencionados. En un evaporador a vaco se evapora una parte del disolvente. La eliminacin del calor necesario enfra adems la solucin. Este mtodo es muy ventajoso para los casos de sustancias sensibles a la temperatura, ya que la evaporacin en vaco tiene lugar a temperaturas ms bajas. (Owen R.

Fennema, Introduccin a la ciencia de los alimentos).

La solubilidad de una sustancia vara con la temperatura. Generalmente, la solubilidad se hace mayor cuando la temperatura aumenta y es esta propiedad la que se aprovecha para la recristalizacin, ya que al preparar una solucin en caliente y luego enfriar se precipita el exceso de soluto.

Diagrama de Flujo:

Procedimiento

Determine el punto de fusin de la muestra, Anote el aspecto inicial de la misma, Coloque 1 g de acetanilida en un Erlenmeyer de 250 ml con 60 ml de agua.

Ponga a calentar unos 50 ml de agua en otra fuente de calor, Caliente la mezcla a ebullicin, Separe el recipiente de la llama, deje enfriar por 5 min y adicione aprox. 0.2 g de carbn activado (nota 1)

Caliente de nuevo la solucin a ebullicin por 1 min, agite en forma constante durante la ebullicin.

Filtre en CALIENTE Y RPIDO por succin (evite la formacin de cristales sobre el papel filtro) utilizando un agitador de vidrio para trasegar.

Lave el Erlenmeyer con agua CALIENTE unas dos veces (2 ml c/vez) y vierta el agua del lavado tambin al embudo Buchner.

Transvase el filtrado rpidamente a un beaker y enfrelo exteriormente con hielo. En caso de no formarse cristales, raspe el interior de las paredes, Deje reposar por 10 min (nota 2)

Recoja los cristales por medio de filtracin al vaco (tare el papel filtro utilizado) y prense los cristales, Lave los cristales con agua bien fra (aprox. 5 ml en total), Deje que los cristales se sequen por succin unos 5 min, remuvalos peridicamente.

Empaque en papel filtro los cristales obtenidos, rotule y coloque en la desecadora. Permita que se sequen mnimo 2 das y determine su peso.

Preguntas PRE-LAB 1. Qu es carbn activado y para qu lo usa en la prctica? El carbn activado es un material que, como su nombre lo indica, es materia carbonizada la cual puede ser de origen vegetal o mineral. Se le llama activado debido a que toda la materia carbonizada tiene propiedades adsorbentes, pero el estado de activacin que se da a este tipo especial de carbn le confiere propiedades especiales que lo hacen tener una gran capacidad para adsorber ciertas substancias. La adsorcin es diferente a la absorcin ya que absorcin implica el paso de una sustancia, inicialmente en suspensin, a la parte interna del material absorbente. Por ejemplo: el agua en una esponja. Adsorcin es diferente en el sentido de que el material removido se adhiere fsicamente o qumicamente a la superficie del material adsorbente, sin penetrar en su estructura fsica. 2. En la purificacin de un slido por recristalizacin en un disolvente, qu es aconsejable, enfriar la solucin rpida o lentamente, explique. Lentamente ya que el tamao de los cristales obtenidos depender de la velocidad de cristalizacin ya que cuanto menor sea mayores sern los cristales. 3. Cmo induce usted una cristalizacin? Para inducir la cristalizacin se usa la siembra de cristales o raspar con una varilla de vidrio el interior del recipiente que contiene la solucin. 4. Qu es y cmo se hace una solucin saturada? Es aquella que tiene un equilibrio entre el solvente y el soluto a la temperatura dada. Si se eleva la temperatura habr mayor capacidad del solvente de disolver el soluto. Cuando una solucin est saturada, est ya no es capaz de disolver ms soluto y si se agrega ms de este, este aparecer como un precipitado, es decir aparecer como slido, Para diluir una solucin es preciso agregar ms % de disolvente a dicha solucin y ste procedimiento nos da por resultado la dilucin de la solucin, y por lo tanto el volumen y concentracin cambian, aunque el soluto no. 5. A qu se le llaman aguas madres o licor madre? aquellos licores que quedan al fin de la cristalizacin de cada sal, En muchos procesos industriales de cristalizacin los cristales y las aguas madres permanecen en contacto durante el tiempo suficiente para alcanzar el equilibrio, de forma que las aguas madres estn saturadas a la temperatura final del proceso. 6. Cules son los requisitos que debe llenar un solvente para que sea til en un proceso de recristalizacin? Disolver el slido a purificar en caliente (a la temperatura del punto de ebullicin del disolvente) pero no en fro (a temperatura ambiente). ste es el requisito fundamental. Un disolvente que disuelva el slido en fro o no lo disuelva en caliente, no es vlido para cristalizar. Disolver muy mal o muy bien las impurezas, para que puedan eliminarse al filtrar en caliente o quedar disueltas en las aguas madres, respectivamente. No reaccionar con el compuesto a cristalizar. Presentar un punto de ebullicin inferior al punto de fusin del slido. Ser relativamente voltil con el fin de que los cristales obtenidos puedan secarse con facilidad. No ser txico ni inflamable.

Referencias Bibliograficas: T. L. Brown y cols; Qumica la ciencia central (Pearson, Quinta Edicin, ao 2004) p. 102. R. Chang; Qumica (McGrawHill, Sexta Edicion) p. 94-95. R. T. Morrison y cols; Qumica Orgnica (Pearson, Novena Edicin, ao 1998) p. 27 -28