Los procedimientos y materiales para seccionar, de montaje, rectificado, y las muestras de pulido son esencialmente la misma para todas

las aleaciones de nquel, independientemente del tamao de la muestra o la sofisticacin de las instalaciones de laboratorio. En la preparacin de las muestras para el examen metalogrfico, es importante para evitar el trabajo en la superficie. Preparacin para la Examinacin Microscpica La muestra a ser examinada se corta a un tamao conveniente con un disco de corte de silicio carburo refrigerado por agua, a continuacin, montado en un plstico duro, como baquelita o una resina epoxi dura. A continuacin, la muestra es asentada sobre una lijadora de banda con 120 de grano abrasivo y agua refrigerante. En general, es preferible que el rea expuesta de la muestra no exceda de aproximadamente 1.6 cm2 (0,25 pulgadas2). El Rectificado Puede realizarse de forma manual o con ruedas motorizadas utilizando discos de papel de carburo de silicio, iniciando con un papel de lija de grano 220 y siguiendo con 320, 400, y 600. Luego la muestra es lavada a fondo y limpiada ultrasnicamente para eliminar cualquier resto de partculas abrasivas en la superficie. Pulido Todos los rasguos del rectificado se eliminan puliendo con un pao de nylon cargado con 6 de pasta de diamante y lubricado con aceite de pulido. Un mtodo alterno es pulir con una rueda cubierta de un pao fino usando 5 de almina levigada (Al2O3) en polvo suspendido en el agua. El pulido final se puede realizar en una o dos etapas con una rueda de pulido o pulidora vibratoria. Si se usa una rueda de pulido , son recomendados un pao y Al2O3 en polvo (<0.1 tamao de partcula) suspendido en agua. Una alternativa requiere pulido semifinal y final utilizando una pulidora vibratoria. El pulido Semifinal emplea un pao de pulido de nylon y una suspensin de 3 de Al2O3 y agua destilada. Un peso de 350 g se coloca sobre la muestra durante todo el ciclo de pulido. Al final de cada ciclo de pulido, la muestra se limpia por ultrasonidos. El pulido final emplea un pao de fibra corta y una suspensin de 0.05 de Al2O3, y agua destilada. El pulido contina hasta que la superficie est libre de araazos. Electropulido El Nquel y aleaciones de cobre y nquel pueden ser electropulidas satisfactoriamente, aunque los mejores resultados generalmente son obtenidos con muestras que primero han sido pulidas mecnicamente con un papel de lija de grano 600. Electrolitos y densidades de corriente recomendadas para el electropulido de estas aleaciones se dan en la Tabla 1. Un ctodo de platino es recomendable y el electrolito debe ser refrigerado por agua y se agitado continuamente.

Tabla 1. Electrolitos y densidades de corriente para electropulido de nquel y aleaciones de nquel-cobre Composicin del Electrolito Aleaciones Aplicables Nickel 200 Nickel 270 Duranickel 301 Monel 400 Densidad de Corriente A/cm2 A/pul2 1.4-1.5 9-10 1.5-1.8 10-12 1.25-1.5 8-10 0.9-1 6-7

37 mL H3PO4 (conc), 56 mL glicerol, 7 mL H2O

Ataque Qumico Las soluciones y las condiciones de ataque qumico para aleaciones de nquel para el examen microscpico se describen en la Tabla 2. Los cidos utilizados deben ser concentrados y cuando se indique agua, usar nicamente agua destilada. Tabla 2. Qumicos para el examen microscpico de nquel y aleaciones de nquel-cobre para los lmites de grano y estructura general Composicin del Qumico Condiciones para Uso

Qumicos para Nickel 200 y 270; Permanickel; Duranickel 301; and Monel 400, R-450, and K-500 1 parte de solucin acuosa al 10% de Na CN (cianuro de sodio), 1 parte de solucin acuosa al 10% de (NH4)2 S2O8 (persulfato de amonio). Mezclar solucione cuando estn listas para usar.

Sumergir o humedecer de 5-90 s (1)

1 parte de HNO3 (conc), 1 parte de cido actico (glacial). Use Para revelar los lmites de grano. sumergir una solucin nueva. o humedecer las muestras durante 5-20 s 7.5 mL HF, 2.5 mL H NO3, 200 mL metanol 5 g FeCl3, 50 mL H Cl, 100 mL H2O Sumergir la muestra de 2-4 min Sumergir o humedecer por un par de minutos

Reactivo de ataque alternativo para Monel K-500 Gliceregia: 10 mL HNO3 (conc), 20 mL H Cl (conc), 30-40 mL glicerol Atacar por inmersin o humedeciendo la muestra de 30 s a 5 min

(1) Este reactivo de ataque con contenido de cianuro es muy peligroso en su preparacin y uso. El cianuro, incluso en pequeas cantidades, como el polvo, solucin o gases puede ser fatal cuando entra en el cuerpo. Se debe utilizar una campana extractora de humo.

Preparacin para el examen macroscpico Las superficies a ser atacadas para el examen macroscpico se pueden preparar rectifiacno para un acabado fino con papel de lija de carburo de silicio de grano 180 y 240. Un rectificado ms fino, aunque innecesario, da una superficie ms fina antes del ataque, que requiere un macro ataque menos severo para revelar la estructura de metal. El ataque de aleaciones de nquel para el examen macroscpico se realiza por inmersin o limpiando la muestra de 5 a 20 s en un reactivo de ataque compuesto de partes iguales (en volumen) de cido ntrico concentrado (HNO3) y cido actico glacial. El macro ataque de aleaciones de nquel-cobre se realiza por inmersin o frotando la muestra de en HNO3 concentrado. cido incoloro se debe utilizar para evitar las manchas. Dependiendo de la finalidad del examen, el tiempo de ataqeu debe ser de 3 a 5 min. Dentro de este intervalo, los tiempos ms cortos de ataque revelarn fragilizacin por el azufre y detalles de las soldaduras en Monel; tiempos ms largos revelarn estructura general, incluyendo la superficie y grietas en la superficie, porosidad, y lneas de flujo de forja. El macro ataque puede ser acelerado por el calentamiento de la muestra en agua caliente antes del ataque. Microestructuras de nquel y aleaciones de nquel-cobre Micrografas en este artculo muestran estructuras de aleaciones de nquel que se utilizan principalmente por su resistencia a la corrosin y para otras aplicaciones especializadas. Como se muestra en la Tabla 3, el rango de estas aleaciones con contenido de nquel de 66.5% a 99.98%. Tabla 3. Composicin Nominal del Nquel y Aleaciones Nquel-Cobre Aleacin Nickel 200 Nickel 270 Permanickel 300 Duranickel 301 Monel 400 Monel R-405 Monel K-500 Composicin 99.5Ni-0.08C-0.18Mn-0.20Fe 99.98Ni-0.01C 98.5Ni-0.20C-0.25Mn-0.30Fe-0.35Mg-0.40Ti 96.5Ni-0.15C-0.25Mn-0.30Fe-0.63Ti-4.38Al 66.5Ni-31.5Cu-0.15C-1.0Mn-1.25Fe 66.5Ni-31.5Cu-0.15C-1.0Mn-1.25Fe-0.043S 66.5Ni-29.5Cu-0.13C-0.75Mn-1.0Fe-0.60Ti-2.73Al

La microestructura del nquel 200 normalmente contiene algunas inclusiones no metlicas (principalmente xido). La exposicin prolongada a temperaturas de 425 a 650 oC (800 a 1200 oF) da como resultado la precipitacin de grafito a partir de la solucin slida de nquel. Aunque el nquel 270 (99,98% de Ni), es menos probable que el Niquel 200 para contener inclusiones no metlicas, sus estructuras son similares, suponiendo que el trabajo mecnico y tratamientos trmicos son similares (comparar la figura. 1 y 2 a la fig. 3 y 4).

Permanickel 300 es una aleacin de endurecimiento, que en la condicin de recocido por disolucin muestra al azar de partculas dispersas de nitruro de titanio (Ti N) y grafito cuando se observa a travs de un microscopio ptico. Cuando posteriormente se endureci por envejecimiento, la aleacin tiene una apariencia similar (Fig. 5), pero tambin contiene un precipitado fino granular. Esta fase no se puede resolver por microscopa ptica en el material envejecido a una temperatura normal de envejecimiento (480 oC, o 900 oF), pero es visible en el material demasiado viejo. La fase o fases responsables de la edad de endurecimiento de esta aleacin no se han identificado positivamente. El mecanismo parece ser complejo; de carbono, magnesio, y titanio son necesarios para la plena dureza. La precipitacin de un compuesto tal como Ni3 (Mg, Ti) Cx parece probable durante el endurecimiento por envejecimiento. Duranickel 301, una aleacin de endurecimiento por envejecimiento, combina la resistencia a la corrosin de nquel aleado con un aumento de la fuerza y la dureza. Despus de recocido por disolucin, esta aleacin es endurecida manteniendo el intervalo de temperatura de 425-705 oC (800 a 1300 oF), que precipita a la fase Ni3 (Al, Ti) en toda la estructura. En el recocido por disolucin y condicin adecuada de edad (ver fig. 6), la fase precipitada no es resuelta mediante un microscopio ptico. Algunas partculas de grafito, sin embargo, suelen ser visibles. Aleaciones Nquel-Cobre Monel 400 es una solucin slida estable de nquel y cobre. Comunmente aparecen inclusiones no metlicas en la microestructura (fig. 7). Monel R-405 es un grado de libre mecanizado de Monel 400. Las microestructuras de estas dos aleaciones son similares para el mismo tratamiento mecnico y trmico, a excepcin de las partculas de sulfuro en Monel R-405, que mejoran la maquinabilidad (fig. 8). Monel K-500 se produce mediante la adicin de aluminio y titanio a la composicin bsica de nquel-cobre. Solucin de recocido y el envejecimiento producen un precipitado a lo largo de la matriz. En el material envejecido a la temperatura normal de 595 oC (1100 oF), este precipitado no se puede resolver mediante un microscopio ptico (fig. 12 y 13). Sin embargo, en el material que es demasiado viejo por mantenimiento a 705 oC (1300 oF), por ejemplo el precipitado es visible por microscopa ptica (fig. 14 y 15). Adems de el precipitado, partculas de TiN son por lo general presente en la microestructura.

Figura 1. Nquel 200, estirado en fro y recocido en un proceso continuo a 830 oC (1525 oF). Estructura: Solucin solida de nquel. Vase tambin la Figura 2. Na CN, (NH4)2 S2O8. 100x

Figura 2. Figura Igual que la Figura 1. pero con mayor aumento. La variacin en la sombra de los granos es causada por la variacin en la orientacin del grano. Na CN, (NH4)2 S2O8. 500x

Figura 3. Nquel 270, laminado en caliente y recocido en un proceso continuo a 830 oC (1525 oF). Estructura: Solucin solida de nquel. Vase tambin la Figura 4. Na CN, (NH4)2 S2O8. 100x

Figura 4. La misma aleacin y el mismo procesamiento que en la figura. 3, pero se muestra con un mayor aumento. La variacin en la sombra de los granos (oscuro, gris y blanco) es el resultado de la variacin en la orientacin del grano. Na CN, (NH4)2 S2O8. 500x

Figura 5. Permanickel 300, solucin de recocido 1 hora a 1205 oC (2200 oF) y templado en agua, envejecido 10 horas a 480 oC (900 oF) y templado en agua. Dispersa las partculas de Ti N y grafito (puntos negros) en solucin slida de nquel. Na CN, (NH4)2 S2O8. 100x

Figura 6. Duranickel 301, solucin de recocido durante 30 minutos a 980 oC (1800 oF) y templado en agua, envejecido durante 20 horas a 480 oC (900 oF) y templado en agua. Microestructura: solucin slida de nquel, partculas de grafito (puntos negros). Na CN, (NH4)2 S2O8. 50x

Figura 7. Monel 400, estirado en fro y recocido en un proceso continuo a 830 oC (1525 oF). Solucin slida de nquel-cobre con algunas inclusiones no metlicas no identificadas (negro). Na CN, (NH4)2 S2O8. 100x

Figura 8. Monel R-405, estirado en fro, recocido y en un proceso continuo a 830 oC (1525 oF). Microestructura: Solucin slida de nquel-cobre, con largueros de sulfuro (constituyente negro). Na CN, (NH4)2 S2O8. 100x

Figura 9. Monel K-500 en el estado laminado en caliente. Estructura: solucin slida de nquelcobre. La variacin en la sombra de los granos es el resultado de la variacin en la orientacin del grano. Gliceregia. 100x

Figura 10. Monel K-500, solucin de recocido durante 1 hora a 1205 oC (2200 oF) templado en agua. Matriz de solucin slida nquel-cobre. Vase tambin la figura. 11, 12, 13, 14, y 15. Na CN, (NH4)2 S2O8. 100x

Figura 11. Igual que la Fig. 10, pero con aumento mayor. Partes de slo tres granos son visibles. Los puntos negros son partculas de nitruro. Vase tambin la figura. 10, 12, 13, 14, y 15. Na CN, (NH4)2 S2O8. 1000x

Figura 12. Monel K-500, que tuvo lugar 1 hora a 1205 oC (2200 oF), se transfiri a un horno a 595 oC (1100 oF) y envejecido 4 horas, templado en agua. Matriz de solucin slida; partculas de nitruro. Vase tambin la figura. 10, 11, 13, 14, y 15. Na CN, (NH4)2 S2O8. 100x

Figura 13. Igual que la Figura 12, pero a mayor aumento. Estructura contiene precipitado Ni3 (Al, Ti), slo resoluble por microscopa electrnica a menos que la temperatura de envejecimiento sea superior a 595 oC (1100 oF). Vase tambin las figuras. 10, 11, 12, 14, y 15. Na CN, (NH4)2 S2O8. 1000x

Figura 14. Monel K-500, que se mantuvo 1 h a 1205 oC (2200 oF), se transfiri a un horno a 705 oC (1300 oF) y envejecido 4 horas, templado en agua. Precipitada Ni3 (Al, Ti) aparece como pequeas partculas dispersas en la matriz de solucin slida. Vase tambin las figuras 10, 11, 12, 13, y 15. Na CN, (NH4)2 S2O8. 100x

Figura 15. Igual que la Figura 14. excepto con un mayor aumento. El precipitado Ni3 (Al, Ti) est mejor resuelta. Cuando este precipitado se puede resolver por microscopa ptico, indica sobre envejecimiento. Vase tambin las figuras. 10, 11, 12, 13, y 14. Na CN, (NH4)2 S2O8. 1000x