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Laboratrio de Qumica Orgnica I SQF0326

AULA 1 Introduo s tcnicas de determinao de constantes fsicas de compostos orgnicos Objetivos: Calibrao e uso de termmetros, determinao de pontos de fuso, ebulio e ndice de refrao de compostos orgnicos. As constantes fsicas tais como ponto de fuso, ponto de ebulio e ndice de refrao so parmetros de uso rotineiro para a caracterizao de compostos orgnicos, para estabelecimento de critrios de pureza, bem como, para separ-los de suas eventuais misturas.

Procedimento experimental i) Calibrao dos termmetros*: a calibrao realizada pela medida da temperatura de equilbrio entre fases ou pelo ponto de fuso de slidos considerados padres. Usando o tubo de Thiele com o termmetro a ser calibrado acoplado (Figura 1), determine os valores das temperaturas de fuso dos slidos padres e construa um grfico da temperatura medida contra o valor padro (Tabela 1), ajuste uma reta ou polinmio se for o caso. Os pontos de fuso dos slidos so determinados em um capilar.

Tabela 1. Temperatura de equilbrio entre fases e de pontos de fuso. Padro ponto de fuso (C) gua Gelo 0 Benzofenona 48 Acetanilida 113 cido Saliclico 159 cido Succnico 185 Antraceno 216

Os termmetros utilizados so de imerso parcial e por isso os pontos de fuso no precisam ser corrigidos. No confundir correo com calibrao.

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Figura 1. Tubo de Thiele. ii) Ponto de fuso*: temperatura na qual a substncia slida est em equilbrio com a substncia que dela se obtm por fuso. Os compostos puros tm um ponto de fuso bem definido e as medidas feitas pelo mtodo do capilar apresentam uma variao de + ou - 1oC. A velocidade de medio ideal 4 a 6oC /min e na proximidade do ponto de fuso 1 a 2oC/min. Impurezas levam a um abaixamento do ponto de fuso. Utilize a curva de calibrao do termmetro para investigar a temperatura de fuso de 3 ou 4 slidos padres (Tabela 2). Tabela 2. Slidos padres e seus pontos de fuso. Slido ponto de fuso ( C ) Uria 132 133 cido Benzico 121 122 2-Naftol 121 123 cido Fenilactico 77 cido Ftlico 196 cido Ctrico 153 1,4 Diclorobenzeno 53,1 cido Malnico 135,6
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Alguns compostos podem sofrer decomposio ao mesmo tempo em que se fundem ou sofrerem processos oxidativos (carbonizam) os quais se observam por mudanas de cor, desprendimento de gases e carbonizao.

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iii) Ponto de ebulio: O ponto de ebulio no tem a mesma importncia para a caracterizao ou critrio de pureza de uma substncia quanto o ponto de fuso. A colocao errada do termmetro, sobreaquecimento do vapor, medio inadequada da presso atmosfrica (o ponto de ebulio ao contrrio do ponto de fuso depende fortemente da presso) e erro termomtrico so fatores que levam a desvios na medida do ponto de ebulio. Por esta razo, encontram-se muitas vezes na bibliografia pontos de ebulio muito diferentes para a mesma substncia. Determine o ponto de ebulio das amostras de lquidos (Tabela 3) utilizando o tubo de Thiele com o termmetro calibrado acoplado e um fino tubo de ensaio contento o lquido com um capilar mergulhada no mesmo, figura abaixo (Mtodo de Siwoloboff).

Coloque o capilar com a ponta aberta mergulhada no lquido e fechado na parte superior. O aquecimento do tubo de Thiele deve ser gradual (no mais que 3 graus por minuto). Aquea at obter uma corrente rpida e contnua de bolhas na sada do capilar, e pare o aquecimento. O ponto de ebulio registrado no momento em que o desenvolvimento de bolhas cessa subitamente e o lquido comea a subir pelo interior do capilar. A correo da temperatura medida (Tm)com a presso atmosfrica P calculada por:

T = 1,2 x10 4 (760 P )(Tm + 273)


(Temperatura corrigida) Tc = Tm + T

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Tabela 3. Lquidos e seus respectivos pontos de ebulio. Lquido Ponto de Ebulio ( C ) ndice de Refrao gua 100 1,3300 Metanol 65 1,3288 Etanol 78 1,3611 Acetato de etila 76 1,3720 Ciclohexanol 161 1,4641 Hexano 68 1,3751 Tolueno 110 1,4961 Anilina 184 1,5863 CHCl3 61,7 1,4459 CCl4 76 1,4601 iv) O ndice de refrao de um composto uma propriedade fsica intrnseca, sendo
definido como a razo da velocidade da luz no vcuo e a velocidade da luz atravs da amostra. A velocidade da luz atravs de um lquido est relacionada com a estrutura molecular e em particular aos grupos funcionais que esto presentes. O ndice de refrao da gua 1,3300. Em geral, compostos orgnicos tem ndices de refrao na faixa de 1,33 1,60. No limite inferior esto os lcoois e cetonas. No limite superior so encontrados compostos tais como o benzeno, clorofrmio, nitrobenzeno e anilina.

Figura 2. Refratmetro de Abb, e viso da amostra atravs das lentes do refratmetro.


Utilizando o refratmetro de Abb, determine o ndice de refrao de alguns do lquidos listados na tabela abaixo (mnimo quatro amostras). Obs.: Correo devido a medida em uma temperatura diferente de um valor tabelado. Usualmente o ndice de refrao aumenta com a diminuio da temperatura. Uma correo aproximada pode ser feita utilizando-se a equao abaixo. c
tab m

+ 0 , 0004 ( Tm Ttab )

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