NORMA TCNICA NTC

COLOMBIANA 5157


2007-06-20




BEBIDAS ALCOHLICAS Y ALCOHOL ETLICO.
MTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE
ALCOHOLES SUPERIORES










E: ALCOHOLIC BEVERAGES AND ETHYL ALCOHOL.
METHODS FOR DETERMINATION OF HIGHER ALCOHOLS


CORRESPONDENCIA:


DESCRIPTORES: bebida alcohlica; alcohol; alcohol
etlico; etanol; alcoholes superiores;
fusel.














I.C.S.: 67.160.10

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435


Prohibida su reproduccin Primera actualizacin
Editada 2007-07-03









PRLOGO



El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo
nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.

La NTC 5157 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2007-06-20.

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
travs de su participacin en el Comit Tcnico 57. Destilacin, rectificacin y mezcla de bebidas
espirituosas.

ASOCIACIN COLOMBIANA DE
IMPORTADORES DE LICORES Y VINOS -
ACODIL-
BODEGAS AEJAS LTDA.
BODEGAS DEL RHIN LTDA.
COLOMA LTDA.
DE SARGO
DESTILERA PREMIER LTDA.
DIAN - LABORATORIO
EMPRESA DE LICORES DE CAQUETA
EMPRESA DE LICORES DE
CUNDINAMARCA
FABRICA DE LICORES DEL TOLIMA
FABRICA DE LICORES Y ALCOHOLES DE
ANTIOQUIA

IFF SABORES Y FRAGANCIAS S.A.
INDUSTRIA DE LICORES DEL VALLE
INDUSTRIA LICORERA DE CALDAS
LABORATORIO DE ANLISIS: AMBIENTAL,
ALIMENTOS, AGUAS, PETROQUMICO,
FARMACUTICO, HIGIENE INDUSTRIAL -
ASINAL-
LUCTA GRANCOLOMBIANA S.A.
PEDRO DOMECQ COLOMBIA S.A.
PROFESIONAL EVA MAKOVEJ
PROFESIONAL FERNANDO VELOSA
AMATURE
PROFESIONAL HUMBERTO MONTOYA Z.
SABAJON APOLO S.A.
UNIDAD DE LICORES DEL META

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las
siguientes empresas:

ASOCIACIN DE EMPRESAS DE
LICORES -ACIL-
BODEGAS VIEJAS CEPAS S.A.
CONCESIN LICORSA INDUSTRIA DE
LICORES DEL HUILA
DISLICORES
DISTRIBUIDORA E IMPORTADORA JULIO
CORREDOR ANDRADE S.A.
INDUSTRIA DE LICORES DEL CAUCA
INDUSTRIAS ALIADAS S.A.
INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE
MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS -INVIMA-








SANTANA LIQUORS S.A.
SECRETARIA DISTRITAL DE SALUD






VINCORTE

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5157 (Primera actualizacin)








CONTENIDO


Pgina


1. OBJETO.....................................................................................................................1


2. REFERENCIAS NORMATIVAS.................................................................................1


3. DEFINICIONES ..........................................................................................................1


4. METODOS DE ENSAYO ..........................................................................................2

4.1 METODO A (MTODO ESPECTROFOTOMTRICO) ..............................................2

4.2 MTODO B (MTODO CROMATOGRFICO) .........................................................5


TABLA

Tabla 1. Longitud de onda de acuerdo con la composicin de la mezcla ........................4




NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5157 (Primera actualizacin)

1 de 5






BEBIDAS ALCOHLICAS Y ALCOHOL ETLICO.
MTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO
DE ALCOHOLES SUPERIORES








1. OBJETO

Esta norma establece los mtodos para determinar el contenido de alcoholes superiores en
bebidas alcohlicas y en alcohol etlico.


2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicacin de
este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada.
Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo referenciado
(incluida cualquier correccin).

NTC 4118, Bebidas alcohlicas. Determinacin de metanol y de congneres en bebidas
alcohlicas y en alcohol etlico empleado en su elaboracin, mediante cromatografa de gases.

NTC 5113, Bebidas alcohlicas. Mtodo para determinar el contenido de alcohol.


3. DEFINICIONES

Para efectos de la presente norma se establece la siguiente definicin:

3.1 Alcoholes superiores o aceite de fusel. Mezcla de alcoholes de tres o ms tomos de
carbono que se producen normalmente en la fermentacin alcohlica. Se ha comprobado que
dentro del aceite de fusel se encuentran los siguientes alcoholes:

Alcohol n- proplico, (n - propanol)
*


Alcohol iso-proplico, (2 - propanol), (isopropanol)
*


Alcohol n-butlico, (n - butanol)

Alcohol iso-butlico, (2 - metilpropanol), (isobutanol)
*



*
Corresponden a los alcoholes que se encuentran en mayor proporcin en las bebidas alcohlicas y en el
alcohol etlico empleado en su elaboracin.

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Alcohol sec-butlico, (2 - butanol)

Alcohol ter - butlico, (2 - metil - 2 - propanol)

Alcohol isoamlico, (3 - metilbutanol)
*


Alcohol amlico activo, (2 - metilbutanol)

1 - pentanol

2 - pentanol

3 - pentanol

2 - metil - 2 - butanol

3 - metil - 2 - butanol

Alcohol neopentlico (2,2 - dimetilpropanol)


4. METODOS DE ENSAYO

4.1 METODO A (Mtodo espectrofotomtrico)

4.1.1 Principio

Los alcoholes superiores (alcohol isobutlico, alcohol isoamlico, isopropanol, propanol y sus
homlogos) desarrollan una coloracin en presencia de p-dimetilaminobenzaldehido en medio
sulfrico. Se lee la absorbancia en un espectrofotmetro preferiblemente con rango ultra violeta -
visible y se compara con el color producido en las mismas condiciones por un patrn (mezcla de los
alcoholes a cuantificar).

NOTA 1 Para el propanol e isopropanol, ste mtodo permite determinar cualitativamente la presencia de estos
alcoholes (vase la Tabla 1), pero no se puede cuantificar su contenido, en este caso se recomienda emplear
cromatografa de gases (vase el numeral 4.2), en el caso de los dems alcoholes superiores descritos en la Tabla 1,
se pueden seleccionar los alcoholes de inters y construir la curva de calibracin.

4.1.2 Equipos y materiales

4.1.2.1 Espectrofotmetro con rango ultravioleta - visible

4.1.2.2 Balanza analtica

4.1.2.3 Balones aforados de 10 ml, 100 ml y 1 L.

4.1.2.4 Buretas de 25 ml y 10 ml.

4.1.2.5 Tubos de ensayo con tapa.


*
Corresponden a los alcoholes que se encuentran en mayor proporcin en las bebidas alcohlicas y en el
alcohol etlico empleado en su elaboracin.

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4.1.3 Reactivos

4.1.3.1 p- dimetilaminobenzaldehdo (DMAB) en solucin. En un baln aforado de 100 ml se
disuelve 1 g de DMAB en alcohol etlico y se completa a volumen.

4.1.3.2 cido sulfrico concentrado, grado R.A.

4.1.3.3 Isopropanol, grado R.A.

4.1.3.4 Propanol, grado R.A.

4.1.3.5 Alcohol isobutlico, grado R.A.

4.1.3.6 Alcohol isoamlico, grado R.A.

4.1.3.7 Alcohol etlico libre de alcoholes superiores (neutro o extraneutro)

4.1.3.8 Soluciones estndar de partida

a) Solucin estndar de propanol - isopropanol (10 000 mg/L): se pesan 0,5 g de propanol
y 0,5 g de isopropanol, y se llevan a 100 ml con solucin de etanol del 15 % fraccin en
volumen.

b) Solucin estndar de isobutanol (10 000 mg/L): se pesa 1 g de isobutanol y se lleva a
100 ml con solucin de etanol del 15 % fraccin en volumen.

c) Solucin estndar de isobutanol - alcohol Isoamlico (10 000 mg/L): se pesan 0,2 g de
isobutanol y 0,8 g de alcohol isoamlico, y se llevan a 100 ml con solucin de etanol
del 15 %. fraccin en volumen.

d) Solucin estndar de propanol - isopropanol - isobutanol - alcohol isoamlico (10 000 mg/L):
se pesan 0,25 g de propanol, 0,25 g de isopropanol, 0,1 g de isobutanol y 0,4 g de
alcohol isoamlico, y se llevan a 100 ml con solucin de etanol del 15 % fraccin en
volumen.

4.1.3.9 Serie de soluciones para las curvas de calibracin

a) Curva de calibracin para la mezcla propanol - isopropanol: se preparan las soluciones
a las siguientes concentraciones:

Para concentraciones bajas: 2 mg/L; 4 mg/L; 8 mg/L y 16 mg/L

Para concentraciones altas: 200 mg/L; 400 mg/L; 800 mg/L y 2 000 mg/L

b) Curva de calibracin para isobutanol: se preparan las soluciones a las siguientes
concentraciones:

Para concentraciones bajas: 2 mg/L; 4 mg/L; 8 mg/L y 16 mg/L

Para concentraciones altas: 20 mg/L; 40 mg/L; 80 mg/L y 160 mg/L

c) Curva de calibracin para la mezcla isobutanol - alcohol isoamlico: se preparan las
soluciones a las siguientes concentraciones:


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Para concentraciones bajas: 2 mg/L; 4 mg/L; 8 mg/L y 16 mg/L

Para concentraciones altas: 20 mg/L; 40 mg/L y 400 mg/L

d) Curva de calibracin para la mezcla propanol - isopropanol - isobutanol - alcohol
isoamlico: se preparan las soluciones a las siguientes concentraciones:

Para concentraciones bajas: 1,6 mg/L; 6,4 mg/L y 12,8 mg/L

Para concentraciones altas: 40 mg/L, 80 mg/L y 200 mg/L.

4.1.4 Procedimiento

4.1.4.1 Se determina el grado alcohlico de acuerdo con lo indicado en la NTC 5113.

NOTA 2 Los productos aejados, mezclados y rectificados como whisky, brandy, ron, vodka y otros licores
requieren destilarse antes del anlisis.

4.1.4.2 Se colocan 2 ml de la muestra en un tubo de ensayo u otro recipiente provisto de tapa
esmerilada. Igualmente, en recipientes similares, se colocan 2 ml de cada solucin de la serie
de soluciones estndar y en otro recipiente 2 ml de etanol del 15 % como blanco. Se tapan y se
introducen en un bao de hielo.

4.1.4.3 A cada tubo se agrega 1 ml de solucin de p- dimetilaminobenzaldehdo, se puede
utilizar una bureta de 10 ml, se agita y se deja en el bao de hielo por tres minutos. Estando
an en el bao de hielo, se adicionan 10 ml de cido sulfrico fro dejndolo caer por la pared,
se agitan los tubos y se colocan de nuevo en el mismo bao durante otros tres minutos.

NOTA 3 Cada vez que se prepare una nueva solucin de DMAB, se debe elaborar tambin una nueva curva de
calibracin.

4.1.4.4 Se llevan los tubos a un bao de Mara hirviente y se dejan all durante 20 min. A
continuacin se regresan al bao de hielo y se dejan de 3 min a 5 min. Finalmente se permite
que tomen la temperatura ambiente.

4.1.4.5 De acuerdo con la riqueza del alcohol superior presente en la muestra se seleccionar
la longitud de onda de trabajo como sigue:

Tabla 1. Longitud de onda de acuerdo con la composicin de la mezcla

Color de la solucin Longitud de onda, nm Posibles compuestos presentes
Rosado
(1)
320
propanol
isopropanol
Marrn claro 512 isobutanol
Naranja 500
propanol
isopropanol
isobutanol
alcohol isoamlico
Rojo Intenso 530
Isobutanol
alcohol isoamlico
(1) Se incluye la coloracin y la longitud de onda para la mezcla de propanol e isopropanol con
carcter informativo, considerando que no son cuantificables por el mtodo espectrofotomtrico.


NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5157 (Primera actualizacin)

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4.1.4.6 Con los valores de las absorbancias de las soluciones de calibracin y las
concentraciones de estas, se construye una curva de calibracin en la cual se interpola la
absorbancia de la muestra para calcular el contenido de alcoholes superiores.

NOTA 4 La coloracin no resulta afectada por el tiempo de reaccin (comprendido entre 10 min y 30 min), ni por el
grado alcohlico (comprendido entre 3 % fraccin en volumen y 50 % fraccin en volumen).

4.1.5 Clculos y expresin de resultados

Teniendo en cuenta el factor de dilucin de la muestra, se calcula el contenido de alcoholes
superiores en mg/L o mg/dm
3
:

Alcoholes superiores en mg/L (ppm) = f x A

en donde

A = mg/L de alcoholes superiores en la muestra diluida

f = factor de dilucin

NOTA 5 Si requiere el resultado en alcohol anhdro, se debe tener en cuenta el grado alcohlico de la muestra
para dividirlo por el resultado final.

NOTA 6 No se incluye la precisin debido a que no hay estudios al respecto.


4.2 MTODO B (Mtodo cromatogrfico)

Se determina de acuerdo con lo indicado en la NTC 4118.

Se determinan individualmente los alcoholes y el resultado corresponde a la suma de n - propanol,
isopropanol, n - butanol, isobutanol, alcohol 2 - isoamlico , alcohol 3 - isoamlico.