Analise Quimica C

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CETS Anlise Qumica C
ndice
Experimento 01: Determinao da Dureza da gua 02 Experimento 02: Abrandamento 06 Experimento 03: Determinao da Alcalinidade da gua 0 Experimento 0!: Determinao da mat"ria org#nica $D%&' 12 Experimento 0(: )denti*icao e +eparao de ction, 1! Ensaio de Chama 1! Separao e Identificao dos ctions do grupo I 1( Separao e Identificao dos ctions do grupo II 16 Separao e Identificao dos ctions do grupo III 23 Separao e Identificao dos ctions do grupo IV 26 Experimento 06: -in"tica %u.mica 2 Experimento 0/: E0uil.brio %u.mico 33 Experimento 01: 2reparao do )odo*3rmio 36 Experimento 0 : 2reparao do cido p.crico 31 Experimento 10: 2reparao e propriedade, do cido clor.drico !0
CETS Anlise Qumica C Experimento 11: 4romatologia !( Experimento 12: Anli,e do leite (2 Anli,e )n,trumental: E,pectro*otometria 61 Como e para que medir a absoro da luz 61 Lei de Lambert- eer 6! Cur!a de calibrao 66 Espectrofot"metro 6/ 5e*er6ncia, 4ibliogr*ica, 6
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DETERMINAO DA DUREZA DE GUAS

INTRODUO TERICA ;gua, dura, ,o a0uela, 0ue exigem con,ider<ei, 0uantidade, de ,abo para produzir e,puma de modo 0ue= no pa,,ado= a dureza de uma gua era con,iderada como uma medida de ,ua capacidade de precipitar ,abo> E,,e carter da, gua, dura, *oi= por muito tempo= para o cidado comum o a,pecto mai, importante por cau,a da, di*iculdade, de limpeza de roupa, e uten,.lio,> -om o ,urgimento e a determinao do, detergente, ,int"tico, ocorreu tamb"m a diminuio o, problema, de limpeza dom",tica por cau,a da dureza> A dureza " de<ida ? pre,ena de ction, metlico, di<alente,= o, 0uai, ,o capaze, de reagir com ,abo *ormando precipitado, e com certo, #nion, pre,ente, na gua para *ormar cro,ta,> &, principai, .on, cau,adore, de dureza ,o clcio e magn",io tendo um papel ,ecundrio o zinco e o e,tr@ncio> Alguma, <eze,= alum.nio e *erro *"rrico ,o con,iderado, como contribuinte, da dureza>
CETS Anlise Qumica C Dureza " um par#metro caracter.,tico da 0ualidade de gua, de aba,tecimento indu,trial e dom",tico ,endo 0ue do ponto de <i,ta da potabilizao ,o admitido, <alore, mximo, relati<amente alto,= t.pico, de gua, dura, ou muito dura,> A de,peito do ,abor de,agrad<el 0ue re*erido, n.<ei, podem ,u,citar ela, no cau,am problema, *i,iol3gico,> 9o 4ra,il= o <alor mximo permi,,.<el de dureza total *ixado pelo padro de potabilidade= ora em <igor= " de (00mg-a-&3Al> 9a prtica do tratamento de e,goto, a dureza " um par#metro de utilizao limitada a certo, m"todo, ba,eado, em reaBe, de precipitao como " o ca,o do tratamento com cal> Em ,ituaBe, e,pec.*ica, con<"m conCecerD,e a, dureza, de<ida, ao clcio e ao magn",io= indi<idualmente> E,te " o ca,o do proce,,o calD,oda de abrandamento de gua no 0ual temD,e nece,,idade de conCecer a *rao da dureza de magn",io para e,timar a demanda de cal> %uando a dureza " numericamente maior 0ue a alcalinidade total a *rao da dureza igual a e,ta Eltima " cCamada de dureza de carbonato e a 0uantidade em exce,,o " cCamada de dureza de no carbonato> %uando a dureza *or menor ou igual ? alcalinidade total toda a dureza pre,ente " cCamada de dureza de carbonato e a dureza de no carbonato e,tar au,ente> &, doi, m"todo, determinao de dureza: ,eguinte, ,o recomendado, para a
1> m"todo do clculo D ba,eado na anli,e completa do, ction, di<alente, pre,ente, na amo,tra " o mai, acurado do, m"todo,= ma, raramente anli,e, completa, no *eita, em trabalCo, de rotinaF 2> m"todo titrim"trico do ED:A D " o m"todo mai, comumente empregado na determinao de dureza ,endo ba,eado na reao do cido etilenodiaminatetrac"tico $ED:A' ou ,eu, ,ai, de ,3dio 0ue *ormam complexo, ,olE<ei, 0uelado, com certo, ction, metlico,> EDTA Ge#th$lene%d#iamine%t#etraacetic% a#cid%>H & um cido cri,talino= -10I1692&1= 0ue age como um agente 0uelante> & ,al de ,3dio ED:A " u,ado como um ant.doto para en<enenamento, com metai,= um anticoagulante e um ingrediente em uma larga <ariedade de reagente, na indE,tria> A reao 0ue ocorre num pI J 10 K 0=1= nece,,ita de um indicador $preto de eriocromo : ou calmagita' para a,,inalar o ponto *inal da reao> & '( preto de eriocromo ) " um complexo !ermelho !inho> %uando o, .on, cau,adore, de dureza ti<erem ,ido complexado, a ,oluo muda da cor <ermelCa <inCo para azul>
CETS Anlise Qumica C A nitidez do ponto *inal da titulao aumenta com o pI= ma, e,te no pode ,er aumentado inde*inidamente para no ocorrer precipitao de -a-&3 ou 8g$&I'2> Al"m do mai,= o complexo muda de cor em <alore, de pI ele<ado,> & outro *ator 0ue melCora a nitidez do ponto *inal " a pre,ena de magn",io 0ue de<e ,er adicionada em pe0uena 0uantidade na *orma de um ,al complexometricamente neutro de ED:A> Algun, metai, inter*erem no m"todo cau,ando um en*ra0uecimento do ponto *inal tornandoDo= ?, <eze,= indi,tinto> E,ta inter*er6ncia pode ,er reduzida pela adio do inibidor 8g-D:A $1=2 D cicloCexonodiaminatetracetato de magn",io'= o 0ual tem <antagem de no ,er t3xico eAou malcCeiro,o= ma, libera algum magn",io na ,oluo contribuindo para a dureza> PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1 Preparao do padro de 1000 ppm CaCO3 9um b"0uer de (00 mL de *orma alta= colocar 1 g de -a-&3 puro e ,eco a 110M- $por 3 Cora,'> -obrir com <idro de rel3gio e adicionar com cuidado 10 mL de I-l 69> E,perar 0ue termine a e*er<e,c6ncia= la<ar o <idro de rel3gio com 20 mL de gua de,tilada e retiraDlo> A0uecer o b"0uer em banCo de gua ou banCo de areia $,em calcinar'> Di,,ol<er o re,.duo com gua de,tilada e pa,,Dlo 0uantitati<amente para um balo a*erido de 1LF completar com gua de,tilada at" o trao de re*er6nciaF Comogeneizar> &bt"mD,e a,,im gua dura padro com o e0ui<alente a 1000 mgAL de -a-&3>
Preparao do !a" d#!!$d#%o do &%#do EDTA 0'01 M( 2e,aD,e 3=/22( g do ,al di,,3dico de ED:A $titriplex )))' e pa,,aD ,e para um balo a*erido de 1LF aNu,taD,e o <olume com gua de,tiladaF Comogene.zaD,e> 3 Preparao da !o")o *ampo p+ , - a 10 2e,ar 13=( g de 9I!-lF pa,,ar para um balo a*erido de 2(0 mLF adicionar 11 mL de 9I!&I concentradoF completar o <olume com gua de,tilada> . Preparao do #/d#%ador /e0ro de er#o%romo1T 2e,ar 10 mg de negro de eriocromoD: e mi,turar num almo*ariz com 0 mg de 9a-l puro e ,eco>
CETS Anlise Qumica C 2 De*erm#/ao do *3*)"o da !o")o de !a" d#!!$d#%o do EDTA 0'01 M( 8edir com pipeta <olum"trica 2( mL de ,oluoDpadro de clcio> 2a,,ar para um erlenmeOer de 300 mL> Adicionar 2( ml de gua de,tilada> Adicionar 1=0 mL de 9I!&I concentrado para neutralizar o exce,,o de acidez e ! mL de ,oluo tampo> Acre,centar uma ponta de e,ptula do indicador negro de eriocromoD:F a ,oluo *icar <ermelCo <inCo> Adicionar o ,al di,,3dico de ED:A 0=01 8= de uma bureta= at" a ,oluo *icar de cor azul puro= ,em trao, de <ioleta> Anotar o <olume de ,al di,,3dico de ED:A ga,to>
4,
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7 De*erm#/ao da d)re8a *o*a" da &0)a 8edir com pipeta <olum"trica 2( mL de gua dura e pa,,ar para um erlenmeOer de 300 mL> +eguir exatamente o proce,,o do item anterior> +eNa P1 o <olume ga,to de ,al di,,3dico de ED:A 0=01 8>
D)re8a ,
61 ( 4 ( 1000 2
9ppm de CaCO3:
;UE<T=E< 1' De*ina Dureza> %ual a ,ua unidadeQ 2' -ite pelo meno, ( problema, 0ue o u,o de uma gua dura poderia cau,ar em indE,tria,> 3' Em um erlenmeOer *oram adicionado, (0 mL de amo,tra= ( mL de ,oluo tampo pI 10 e 0=3 g do indicador preto de eriocromo :> :itulouD,e com (=! mL de ED:A 0=018 at" completa complexao do, metai,> 9a padronizao do ED:A 0=018= 21=0( mg de -a-&3 con,umiu 11=3 mL do reagente> a' E,cre<a a e0uao 0u.mica en<ol<ida> b' -alcule a dureza da amo,tra de gua> !' -ite a, *unBe, de: a' -a-&3 b' ED:A c' 2reto de Eriocromo : d' +oluo tampo (' %uai, o, ,ai, mai, comun, 0ue do dureza ? guaQ 6' Expli0ue por 0ue a gua dura no pode ,er u,ada em caldeira,>
CETS Anlise Qumica C /' 2or 0ue alguma, indE,tria, adicionam ,ul*ato de magn",io no, re,.duo, de ba,e, *orte, Nogado, no, e,goto, 0ue ,o de,peNado, no, rio,Q 1' 2or 0ue a gua pr3xima de regiBe, onde exi,tem ca<erna, com e,talactite, e e,talagmite, " muita, <eze, con,iderada, dura,Q ' %ue tipo de ,ub,t#ncia, ,o utilizada, pelo, *abricante, de xampu, para amenizar o, e*eito, da gua duraQ
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ABRANDAMENTO
INTRODUO TERICA & tratamento da gua dura para a retirada de -a 2R e 8g2R " conCecido por abrandamento e pode ,errealizado de dua, maneira,: 2recipitao 0u.mica e troca i@nica> Abrandamento por precipita o !"#mica$ 'etodologia*
CETS Anlise Qumica C & proce,,o ,e d por adio de cal $-a&' e carbonato de ,3dio $9a2-&3'> A cal " utilizada para ele<ar o pI da gua *ornecendo a alcalinidade nece,,ria= en0uanto ocarbonato de ,3dio pode *ornecer a alcalinidade para a reao e tamb"m o, .on, carbonato nece,,rio,> +ea,es* Ca- . /0- Ca#-/%0 Ca#-/%0 . /0C-1 CaC-1 . 0/0Ca#/C-1%0 . Ca#-/%0 0CaC-1 . 0/0'g#/C-1%0 . Ca#-/%0 CaC-1 . 'gC-1 . 0/0'gC-1 . Ca#-/%0 'g#-/%0 . CaC-1 'gS-2 . Ca#-/%0 'g#-/%0 . CaS-2 CaS-2 . 3a0C-1 CaC-1 . 3a0S-2 Vantagens* S Teralmente aplicado para gua, com dureza ele<adaF S 2o,,ibilita remo<er da gua contaminante, tai, como metai, pe,ado, e outro, S :ecnologia bem e,tabelecida> De,<antagen,: S Utilizao de produto, 0u.mico,F S 2roduo de lodoF S 9ece,,idade de aNu,te, *inai,= poi, a gua abrandada ainda po,,ui durezaDclcio em torno de 30 ppm de -a-&3> Abrandamento por Troca cati%nica& 8etodologia: -on,i,te em *azer a gua atra<e,,ar uma re,ina cati@nica 0ue captura o, .on, -a2R e 8g2R=,ub,tituindoDo, por .on, 0ue *ormaro compo,to, ,olE<ei, e no preNudiciai, ao Comem= tai, como o 9aR> A, reaBe, ,eguem abaixo> 5$D+&39a'2 R -a2R 5 $D+&3'2-a R 29aR 5$D+&39a'2 R 8g 2R 5 $D+&3'28g R 29aR A, re,ina, po,,uem limite, para a troca i@nica= *icando ,aturada, de -a2R e 8g2R > E,ta,aturao recebe o nome de ciclo> Ap3,= completado o ciclo= de<e ,er *eita a regenerao da re,ina= 0ue acontece com a adio de ,oluo de -loreto de +3dio $9a-l'> A, reaBe, ,eguem abaixo> 5$D+&3'2-a R 29aR 5$D+&39a'2 R -a 2R 5$D+&3'28g R 29aR 5$D+&39a'2 R 8g 2R Pantagen,: S Alta e*ici6ncia para remoo do, .on, re,pon,<ei, pela dureza> 2ara remoo de -a2R adureza re,ultante atinge <alore, menore, 0ue 1mgAL de -a-&3F S A, re,ina, podem ,er regenerada,F S 9o C *ormao de lodo no proce,,o> De,<antagen,: S 5e0uer um pr"Dtratamento da guaF
CETS Anlise Qumica C S &corre ,aturao da re,ina= exigindo a ,ua regeneraoF S 5e0uer o tratamento do e*luente da regenerao> A e,colCa entre o, proce,,o, depende da, caracter.,tica, da gua a ,er tratada= da, nece,,idade, e da di,ponibilidade de recur,o, de cada empre,a> Pale re,,altar 0ue a Vurita det"m atecnologia e comercializa re,ina, cati@nica, para o abrandamento de gua> PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Pro%e!!o %om %ar>o/a*o de !$d#o a 4r#o( -olocaD,e a ma,,a de carbonato de ,3dio calculado no b"0uer com 200 mL de ,oluo problema> 8i,turaD,e e *iltraD,e> De,cartaD,e o re,.duo> -om a pipeta <olum"trica= pegar 2( mL da ,oluo *iltrada e colocDla no erlenmeOer> -olocaD,e 1 mL de ,oluo de 9I!&I= ( mL de ,oluo tampo e uma pitada do indicador negro de eriocromoD:> AgitaD,e e titulaD,e com ,oluo de ED:A 0=01 molAL> Pro%e!!o %om %ar>o/a*o de !$d#o a ?)e/*e -olocaD,e a ma,,a de carbonato de ,3dio calculada no b"0uer com 200 mL de ,oluo problema> 8i,tura e *er<eD,e> WiltraD,e de,cartando o re,.duo> -om uma pipeta pegar 2( mL da ,oluo *iltrada e colocaDla no erlenmeOer> -olocaD,e 1 mL de ,oluo de Cidr3xido de am@nio= ( mL da ,oluo tampo e 1 pitada do indicador negro de eriocromoD:> AgitaD,e e titulaD,e com ,oluo de ED:A 0=018> E*etuar o abrandamento pelo proce,,o carbonato de ,3dio a 0uente e a *rio e comparar o, doi, re,ultado,>
;UE<T=E< 1' %ual o proce,,o mai, e*icienteQ 2or 0ueQ 2' E,cre<a a, e0uaBe, 0u.mica, da, reaBe, ocorrida, no abrandamento> 3' )ndi0ue o, clculo, e*etuado, para a determinao da dureza da amo,tra de gua e para o, proce,,o, de abrandamento> !' -ite e comente ,obre 2 outro, proce,,o, de abrandamento> (' & 0ue " complexometriaQ
CETS Anlise Qumica C 6' Expli0ue por 0ue= ,e a gua dura apre,entar clcio e magn",io Nunto,= al"m do carbonato de clcio= tamb"m ,e adiciona cal ao proce,,o de abrandamento> /' %ue tipo, de re,ina, ,o u,ada, no proce,,o de abrandamentoQ 1' & 0ue " eluioQ E ,oroQ ' %ual a <antagem do proce,,o de abrandamento *o,*ato ? ebulioQ 10' A dureza pode ,er totalmente eliminadaQ Expli0ue>
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DETERMINAO DA A'(A'INIDADE
INTRODUO TERICA
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CETS Anlise Qumica C Entre a, impureza, encontrada, na gua,= exi,tem a0uela, 0ue ,o capaze, de reagir com cido,= podendo neutralizar certa 0uantidade de,,e, reagente,> E,,a, impureza, con*erem ?, gua, a caracter.,tica de alcalinidade( 2or de*inio=alcalinidade de uma gua " a ,ua capacidade 0uantitati<a de neutralizar um cido *orte= at" um determinado pI> 2ara medir alcalinidade em laborat3rio= utilizaD,e cido ,ul*Erico> A alcalinidade " de<ida principalmente ? pre,ena de bicarbonato,= carbonato, e Cidr3xido,> &, compo,to, mai, comun, ,o o, ,eguinte,: D Cidr3xido, de clcio ou de magn",ioF D carbonato, de clcio ou de magn",ioF D bicarbonato, de clcio ou de magn",ioF D bicarbonato, de ,3dio ou de pot,,io> 8e,mo a, gua, com pI in*erior a /=0 $(=( por exemplo'= podem= e= em geral= apre,entam alcalinidade= poi, normalmente cont"m bicarbonato,> Dependendo do pI da gua= podem ,er encontrado, o, ,eguinte, compo,to,: D <alore, de pI acima de =!: Cidr3xido, e carbonato, $alcalinidade cu,tica'F D <alore, de pI entre 1=3 e =!: carbonato, e bicarbonato,F D <alore, de pI entre !=! e 1=3: apena, bicarbonato,> 9a prtica= a determinao de alcalinidade e <eri*icao da ,ua *orma ,e *az com cido ,ul*Erico= como citado= e utilizando como indicadore, *enol*tale.na e metilorange= cuNo, ponto, de <iragem corre,pondem ao, <alore, de pI de 1=3 e != = re,pecti<amente> A alcalinidade medida utilizandoD,e como indicador a *enol*tale.na " denominada alcalinidade parcial= en0uanto a alcalinidade men,urada utilizandoD,e como indicador o metilorange " denominada alcalinidade total> Palore, muito ele<ado, de alcalinidade podem ,er inde,eN<ei, em uma gua a ,er utilizada para *in, indu,triai,= uma <ez 0ue podem oca,ionar problema, de *ormao de dep3,ito, e corro,o= de acordo com a utilizao de,ta gua> PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Em um erlenmeOer adicionar (0 mL de amo,tra= 3 gota, do indicador *enol*tale.na> Aparecendo colorao 0ue caracterize o meio alcalino= titular com ,oluo de I2+&! 0=018 *atorada> Em ,eguida= adicionar 3 gota, de indicador metilorange> :itular com a ,oluo de cido ,ul*Erico 0=018 *atorada at" completa neutralizao>A0uecer a amo,tra at" ebulio> +e a cor do indicador retornar ao alaranNado= <oltar a titular no<amente com a ,oluo cida at" o ponto de <iragem= anotando o <olume ga,to> Determinar o teor de alcalinidade da amo,tra em Cidr3xido= carbonato, e bicarbonato, expre,,ando em mg -a-&3AL $ppm -a-&3' utilizando a tabela a ,eguir:
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Resultado titulao '(0 '*+) '(+) '-+) '() &nde: Hid !"ido 0 0 0 2' , ) )
ALCALINIDADE Ca #o$ato 0 2' 2' 2.) , '/ 0
%i&a #o$ato ) ) , 2' 0 0 0
2 J <olume de I2+&! 0=01 8 *atorado con,umido na pre,ena do indicador *enol*tale.na> 8 J <olume de I2+&! 0=01 8 *atorado con,umido na pre,ena do indicador alaranNado de metila> :J2R8 O>!er@aAe!B -on,iderando 0ue o re,ultado de<e ,er expre,,o em ppm -a-&3= para e*eito de clculo= a reao 0ue e,t ocorrendo ,er: I2+&! R -a-&3 -a+&! R I2-&3> A tabela inicialmente in*orma o X<olumeY de ,oluo cida 0ue e,t ,endo nece,,rio para a neutralizao do, lcali, de Cidr3xido,= carbonato, e bicarbonato, em (0 mL de amo,tra> -omo o pI da gua corre,ponde a uma mi,tura de Cidr3xido,= carbonato, e bicarbonato,= o u,o de doi, indicadore, em *aixa de pI di,tinto caracteriza o, meio, de ba,e, mai, *orte, $Cidr3xido,' e mai, *raca, $carbonato, e bicarbonato,'> A cur<a de titulao corre,pondente a e,,a anli,e e,t repre,entada abaixo> &b,er<amD,e 2 ponto, de <iragem= um identi*icado na pre,ena do *enol*tale.na e outro na pre,ena do alaranNado de metila>
ECemp"o de ap"#%aoB
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CETS Anlise Qumica C Em um erlenmeOer *oram colocado, (0 mL de amo,tra= 3 gota, de *enol*tale.na> :itulouD,e com 0=1 mL de I2+&! 0=018 = *c J 1=02266> Em ,eguida= adicionouD,e 3 gota, do indicador metilorange> :itulouD,e com o me,mo cido at" ga,tarD,e um <olume de 2=3 mL $completa neutralizao'> Determinar o teor de alcalinidade total= alcalinidade a Cidr3xido= a carbonato e a bicarbonato da amo,tra= expre,,o em ppm -a-&3>
;UE<T=E %ual a ,ua unidadeQ 2' 2or 0ue o, .on, 0ue do alcalinidade ? gua ,o con,iderado, ba,e,Q 3' 2or 0ue no *inal da titulao com metilorange C nece,,idade de a0uecimento da amo,traQ !' 2e,0ui,e ,obre o, problema, 0ue poderiam cau,ar no emprego de uma gua alcalina>
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CETS Anlise Qumica C (' Expli0ue 0ual a di*erena entre alcalinidade a *enol*tale.na e alcalinidade a alaranNado de metilaQ
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DETERMINAO DA MAT)RIA ORG*NI(A +D$,$OO>De*#@o!B Determinar a demanda 0u.mica de oxig6nio= de<ida principalmente ao teor de mat"ria org#nica exi,tente, na gua= in*ormati<o ao ,eu grau de poluio> INTRODUO TERICA
A Demanda %u.mica de &xig6nio= identi*icada pela ,igla DQO= " um par#metro indi,pen,<el no, e,tudo, de caracterizao de e,goto, ,anitrio, e de e*luente, indu,triai,= ela a<alia a 0uantidade de oxig6nio di,,ol<ido $&D' con,umido em meio cido 0ue le<a ? degradao de mat"ria org#nica> A anli,e do, <alore, de D%& em e*luente, e em gua, de ,uper*.cie " uma da, mai, expre,,i<a, para determinao do grau de poluio da gua= e,ta anli,e re*lete a 0uantidade total de componente, oxid<ei,= ,eNa carbono ou Cidrog6nio de Cidrocarboneto,= nitrog6nio $de prote.na,= por exemplo' ou enxo*re e *3,*oro de detergente,> A D%& pode ,er con,iderada como um proce,,o de oxidao 0u.mica= onde ,e emprega o permanganato de pot,,io $V8n&!'> 9e,te proce,,o= o carbono org#nico de um carboidrato= por exemplo= " con<ertido em g, carb@nico e gua> +abeD,e 0ue o poder de oxidao do permanganato de pot,,io " maior do 0ue o 0ue re,ulta mediante a ao de microrgani,mo,> A re,i,t6ncia de ,ub,t#ncia, ao, ata0ue, biol3gico, le<ou ? nece,,idade de *azer u,o de produto, 0u.mico,= ,endo a mat"ria org#nica ne,te ca,o oxidada mediante um oxidante 0u.mico> Z Nu,tamente a. 0ue a D%& ,e di*erencia da Demanda 4io0u.mica de &xig6nio $D4&'= onde " medida a 0uantidade de oxig6nio nece,,ria para ocorrer a oxidao da mat"ria org#nica biodegrad<el= ou ,eNa= na D4& no " nece,,rio *azer u,o de produto, 0u.mico,> A D%& " muito Etil 0uando utilizada Nuntamente com a D4& para ob,er<ar a biodegradabilidade de de,peNo,> & m"todo 0u.mico " mai, rpido 0ue o da D4&= tem durao de 2 a 3 Cora, en0uanto 0ue o outro e0ui<ale ao tempo de cinco dia,>
Pro%ed#me/*oB 1' 2ipetar 100 mL da amo,tra= em um erlenmeOer de 2(0 mL e adicionar 10 mL de cido ,ul*Erico 1:3 e 10 mL de permanganato de pot,,io 0=012( 9>
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CETS Anlise Qumica C 2' Em outro erlenmeOer= colocar 100 mL de gua de,tilada= 10 mL de cido ,ul*Erico 1:3= 10 mL de permanganato de pot,,io 0=012( 9> 3' -olocar em dige,to a aproximadamente 0M-= durante meia Cora> -a,o o permanganato de,core= adicionar mai, 0uantidade de permanganato> !' Adicionar por meio de uma bureta 10 mL de ,oluo de oxalato de ,3dio a 0=012( 9 a cada *ra,co> A ,oluo *icar incolor> :itular em ,eguida com ,oluo de permanganato de pot,,io 0=012( 9 at" 0ue a primeira cor r3,ea per,i,tente aparea> Anote o <olume ga,to> C&"%)"oB
OC , E9F N: 9G /:H C 100 6o")me da amo!*ra

&nde: V J <olume total em mL de permanganato de pot,,io 9 J <olume em mL de oxalato de ,3dio u,ado na amo,tra [ J <olume em mL de permanganato de pot,,io u,ado na pro<a em branco n J <olume em mL de oxalato de ,3dio u,ado na pro<a em branco>
;UE<T=E !' %ual a di*erena entre D4& e D%&Q (' 2or 0ue a mat"ria org#nica contida numa amo,tra de gua pode ,er determinada pela 0uantidade de oxig6nio con,umidoQ 6' & 0ue ,e entende como mat"ria org#nica numa guaQ /' %ual a di*erena de uma gua polu.da de uma gua contaminadaQ 1' 2or 0ue o conceito de pureza de uma gua " relati<oQ ' 2e,0ui,e ,obre o, incon<eniente, cau,ado, em uma gua indu,trial com exce,,o de mat"ria org#nica> 10' %ual a *inalidade do permanganato de pot,,io ne,,a anli,eQ E do oxalato de ,3dioQ
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IDENTI.I(AO E SE/ARAO DE (TIONS

EN<AIO< DE C+AMA I/*rod)o Te$r#%aB 9e,te en,aio= ocorrem a, interaBe, at@mica, atra<", do, n.<ei, de energia 0uantizada> -on,iderando o tomo de pot,,io= onde 1 V J 1,2 2,2 2p6 3,2 3p6 !,1= o el"tron !,1 " o mai, externo= ,endo 0ue e,,e pode ,er *acilmente ele<ado para o !p= ocorrendo a excitao eletr@nica> & el"tron excitado apre,enta tend6ncia a <oltar ao ,eu e,tado normal= !,1= emitindo um 0uantum de energia $*3ton'= 0ue " uma 0uantidade de energia bem de*inida e uni*orme> 9e,te ca,o obtemo, uma colorao <ioleta na cCama> 9em toda, a, tran,iBe, pre<i,ta, ,o po,,.<ei,= alguma, no ,o permitida, pela, regra, de ,eleo da mec#nica 0u#ntica> -omo o el"tron 3, no pode ,er ele<ado ao !,= o !, ao (,= etc> Pro%ed#me/*o ECper#me/*a"B 2re<iamente= ne,te en,aio= de<eD,e limpar bem o *io de platina ou n.0uelDcromo com cido clor.drico= molCando a ,ua extremidade no I-l concentrado= contido em um <idro de rel3gio e= ento= a0uecer na zona mai, 0uente da cCama do 4ico de 4un,en= at" obter uma cCama limpa= ,em cor caracter.,tica> A anli,e da amo,tra " de,en<ol<ida= mergulCandoD,e o *io de platina no cido clor.drico e= ap3,= numa poro da ,ub,t#ncia a ,er anali,ada= le<andoD,e na zona oxidante in*erior da cCama> Atra<", da colorao ad0uirida na cCama= podemo, caracterizar o tipo de ction exi,tente na amo,tra>
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CETS Anlise Qumica C 2ara anali,ar outra amo,tra= de<eD,e limpar bem a platina no<amente= ,eguindo o, procedimento, acima= ap3, anali,ar a outra amo,tra> TAIELA 1 C&*#o/ Co"orao da %Jama +3dio Amarela 2ot,,io Pioleta L.tio PermelCoD-armim -lcio PermelCoD:iNolo E,tr@ncio PerdeDAmarelado 4rio PerdeDAzulado -obre PerdeDAzulado 4i,muto Azul plido
SE/ARAO E IDENTI.I(AO DOS (TIONS DO GRU/O I& A012 /b31 e 40331 &, .on, de,te grupo ,o precipitado, na *orma de cloreto, in,olE<ei, pela adio de um ligeiro exce,,o de I-l> & cloreto mercuro,o " o meno, ,olE<el do, tr6,> & cloreto de cCumbo= entretanto= tem apreci<el ,olubilidade em gua= e por i,,o no " completamente remo<ido na precipitao do grupo )> Pro%ed#me/*o ECper#me/*a"B 1' -olocar 10 gota, de ,oluo de ction, em um tubo de en,aio e adicionar 10 gota, de I-l 6 molAL> 2' -entri*ugar> Peri*icar ,e a precipitao *oi completa pela adio de 1 gota de I-l 6 molAL ao ,obrenadante= ca,o po,iti<o= adicionar mai, I-l e centri*ugar no<amente>
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CETS Anlise Qumica C 3' Adicionar 2 mL de gua de,tilada contendo 3 gota, de I-l 6 molAL> !' Agitar bem= centri*ugar e ,eparar o ,obrenadante para anli,e do, demai, ction, $grupo, ))= ))) e )P'= ca,o nece,,rio= ,e no= de<e de,prezDlo> (' Ao precipitado= repetir o procedimento de la<agem $gua R I-l' do me,mo modo= centri*ugar> & precipitado ,er denominado /recipitado I> 6' Ao 2recipitado )= adicionar cerca de ! mL de gua de,tilada e a0uecer em banCoDmaria durante 3 min= agitando con,tantemente> /' -entri*ugar= decantar e ,eparar o l.0uido ,obrenadante $0ue pode conter 2b2'em um tudo de en,aio= do precipitado $denominado /recipitado II' $0ue pode conter AgR ou Ig22R'> Ao tubo de en,aio= adicionar 2 gota, de cido ac"tico 6 molAL e ! gota, de V2-r&! 1 molAL> &b,er<ar e anotar> 1' 9o tubo de en,aio= ap3, a centri*ugao= o aparecimento de um precipitado amarelo indica a pre,ena de 2b2R> ' Ao 2recipitado ))= la<ar com ! mL de gua de,tilada e a0uecer em banCoDmaria= centri*ugar= de,cartar o ,obrenadante> 10'Ao precipitado la<ado= adicionar 2 mL de 9I!&I 6 molAL e agitar bem> 11'-entri*ugar: ,eparar o ,obrenadante $0ue pode conter AgR' do precipitado> +e no precipitado aparecer uma colorao preto ou cinza e,curo indicam a pre,ena de mercErio> 12' Ao l.0uido ,obrenadante= retirado do item 11= adicionar 3 mL de I-l 6 molAL e o aparecimento de um precipitado branco indica a pre,ena da prata>
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SE/ARAO E IDENTI.I(AO DOS (TIONS DO GRU/O II& Bi512 /b312 40312 ("312(d312 A6512 A6712 Sb512 Sb712 Sn31 e Sn81$ &, ction, de metai, do grupo )) apre,entam como caracter.,tica importante= o *ato de ,eu, ,ul*eto, ,erem in,olE<ei, em cido, minerai, dilu.do,= ao contrrio do, ,ul*eto, do grupo ))) 0ue ,o ,olE<ei, ne,,e meio> E,,a di*erena de comportamento " u,ada para ,eparar o, ction, de,te grupo do, .on, do, demai, grupo,> &, ction, do grupo )) ,o di<idido, em doi, ,ubgrupo,: a' Trupo ))A ou ,ubgrupo do cobre: 4i3R= 2b2R= Ig2R= -u2R=-d2R> b' Trupo ))4 ou ,ubgrupo do ar,6nio: A,3R= A,(R= +b3R= +b(R= +n2R= +n!R> &, ,ul*eto, do ,ubgrupo do cobre ,o in,olE<ei, numa ,oluo de Cidr3xido de ,3dio= en0uanto o, ,ul*eto, do ,ubgrupo do ar,6nio ,o
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CETS Anlise Qumica C ,olE<ei,> E,,a di*erena de comportamento " u,ada para ,eparar o, ction, do grupo do cobre do, ction, do grupo do ar,6nio> Pro%ed#me/*o para !eparao de %&*#o/! do 0r)po IIA do! %&*#o/! do 0r)po IIIB 1' -olocar 10 gota, da ,oluo de ction, em dua, cp,ula, de porcelana e a0uecer a mi,tura at" a ,ecura> 2' Adicionar 10 gota, de I-l concentrado= 10 gota, de I9&3 concentrado e a0uecer at" a ,ecura> 3' Adicionar cerca de 2 mL de gua e depoi, Nuntar ,oluo de I-l 6 molAL= gota a gota= at" aNu,tar o pI em 1=0 $con*erir com papel uni<er,al'> !' Adicionar 1 mL de tioacetamida 1 molAL= a0uecer em banCoD maria durante cerca de ( minuto, ento= ocorrer *ormao de um precipitado claro 0ue e,curece com o tempo> (' +e Cou<er a *ormao de um precipitado marrom ou amarelo indicar 0ue a precipitao no *oi completa> 9e,te ca,o= aNu,tar o pI para 1=0 e adicionar mai, 1 mL de tioacetamida 1 molAL> 6' A0uecer por mai, 3 minuto, em banCoDmaria= centri*ugar e retirar o l.0uido ,obrenadante $pode conter o, demai, ction, do grupo ))) e )P ] ca,o nece,,rio= guarde em outro tubo de en,aio ,e no= de,cartDlo'> /' La<ar o precipitado com 1 mL de 9I!-l 1 molAL e a ,eguir com gua> 1' -entri*ugar e o precipitado de<e conter Ig+= 2b+= 4i2+3= -u+= -d+= Ag2+(= +b2+( e +n+2> ' Adicionar ao precipitado= depoi, de la<ado= 10 gota, de 9a&I 3 molAL e agitar <igoro,amente por cerca de 1 minuto> 10' -entri*ugar e retirar o l.0uido ,obrenadante $grupo ))4' e re,er<ar em outro tubo de en,aio para a pr3xima prtica> 11' & precipitado cont"m o, ction, do grupo ))A e ,er u,ado na parte )) do pr3ximo experimento>
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CETS Anlise Qumica C Pro%ed#me/*o para a !eparao de %&*#o/! do !)>0r)po IIAB 1' Adicionar= ao precipitado da prtica anterior= cerca de 1 mL de 9I!-l 1 molAL e 3 mL de gua de,tilada> 2' -entri*ugar e ,eparar o precipitado= cCamado de /recipitado I= do ,obrenadante 0ue pode ,er de,cartado> 3' Adicionar ao 2recipitado ) cerca de 10 gota, de I9&3 ! molAL e a0uecer em banCoDmaria para a di,,oluo do me,mo> !' -entri*ugar e retirar o ,obrenadante= cCamado Sobrenadante I$ (' De<er re,tar um precipitado de Ig+ $preto' ou Ig$9&3'2 $branco' indicando a pre,ena de mercErio> 6' Adicionar ao +obrenadante ) cerca de 0=( g de $9I!'2+&!= agitar e deixar em repou,o por ( minuto,> /' 9a pre,ena de cCumbo de<er Ca<er um precipitado branco de 2b+&! ento= centri*ugue= retire o Sobrenadante II e la<e o precipitado $/recipitado II' com gua 0uente 3 <eze,> Di,,ol<a o precipitado com 9I!Ac 3 molAL e adicionar cromato de pot,,io $um precipitado amarelo con*irma a pre,ena de cCumbo'> 1' Ao +obrenadante )) adicionar um exce,,o de 9I!&I concentrado= precipitando o bi,muto na *orma de 4i$&I'3 $/recipitado III'> -entri*ugue e ,epare o ,obrenadante= cCamado de Sobrenadante III> ' +e o +obrenadante ))) apre,entar colorao azul= i,,o ,er<ir para identi*icar o cobre> 10'Di<idir o +obrenadante ))) em dua, parte,= cCamando de Sobrenadante III9A e Sobrenadante III9B$ 11'Ao +obrenadante )))DA= acidule com cido ac"tico e adicione alguma, gota, de V!GWe$-9'6H> Um precipitado ca,tanCo con*irma a pre,ena de cobre> 12'3o caso de aus4ncia de cobre: Ao ,egundo tubo= $+obrenadante )))D4'= adicionar alguma, gota, de tioacetamida 1 molAL e a0uecer em banCoDmaria e pa,,ar para o item 1!> 13'3a presena de cobre: Adicionar I-l concentrado gota a gota at" o meio *icar cido= 0ue ,e ob,er<a pelo de,coramento da ,oluo e pa,,ar para o item 1!> 1!'-entri*ugar e ,eparar o precipitado $cCamado /recipitado I:' do ,obrenadante 0ue pode ,er de,cartado> 1(' Adicionar cerca de 10 gota, de glicerina 1:1 $<A<'> Adicionar 9a&I 6 molAL at" alcalinizar a ,oluo $tornar no<amente azul'= e a ,eguir mai, 1( gota, em exce,,o> 16' A *ormao de um precipitado branco indica a pre,ena de cdmio> -entri*ugue= retire o ,obrenadante e la<ar o precipitado 3 <eze, com cerca de 1 mL de gua contendo cerca de ( gota, de glicerina 1:1>
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CETS Anlise Qumica C 1/' Di,,ol<er o precipitado com IAc e adicionar cerca de 0=( mL de tioacetamida 1 molAL> A *ormao de um precipitado amarelo con*irma a pre,ena de cdmio>
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CETS Anlise Qumica C Pro%ed#me/*o para a !eparao do! %&*#o/! do !)>0r)po IIIB 1' :omar a ,oluo do ,obrenadante d prtica anterior numa cp,ula de porcelana e a0uecer at" ,ecura $tampe a cp,ula com um <idro de rel3gio'> Adicionar 10 gota, de I-l concentrado e 10 gota, de I9&3 concentrado> E a0uecer no<amente at" ,ecura> -uidado^^^ 2' Adicionar cerca de 2 mL de gua= com cuidado= e Nuntar a ,oluo de I-l 6 molAL gota a gota at" aNu,tar o pI da ,oluo para 1=0> Adicionar 1 mL de tioacetamida 1 molAL e a0uecer em banCoDmaria durante ( minuto,> 5etirar o ,obrenadante $de,carte' e la<ar o precipitado com 1 mL de 9I!-l 1 molAL e a ,eguir com gua> 3' Adicionar ao precipitado 0ue de<er conter A,2+(= +b2+( e +n+2= cerca de 10 gota, de I-l concentrado> A0uecer em banCoDmaria at" eliminar o g, ,ul*.drico> E!!e a?)e%#me/*o de@e !er rea"#8ado em %&p!)"a de por%e"a/a para ma#or rap#de8 /a e"#m#/ao do 0&! !)"43dr#%o( !' -entri*ugar e retirar o l.0uido ,obrenadante> & re,.duo de<e conter A,2 +( en0uanto 0ue o +b-l3 e +n-l! de (' & re,.duo de<e ,er tratado em cp,ula de porcelana com cerca de 10 gota, de I9&3 concentrado e a0uecido at" ,ecura em banCoDmaria> Adicionar 1 mL de gua e alguma, gota, de ,oluo de 9aAc 0=2 molAL> Adicionar gota, de uma ,oluo de Ag9&3 0=2 molAL> De<er aparecer um precipitado ca,tanCo de Ag2A,&!> 6' & ,obrenadante 0ue cont"m +b-l3 e +n-l! em ,oluo de<er ,er di<idido em dua, parte, $colocar em doi, tubo, de en,aio'> 9uma parte da ,oluo adicionar um prego limpo> & prego de<e ,er tratado com I-l 6 molAL e la<ado com gua ante, de ,er mergulCado na ,oluo> /' Ap3, o prego ter ,ido mergulCado na ,oluo ela de<e ,er a0uecida em banCoDmaria durante ( minuto,> A *ormao de um precipitado preto na ,uper*.cie do prego ,er<e para identi*icar o antim@nio> E,,e precipitado preto " o +b metlico *ormado da reduo de +b-l3 pelo *erro elementar> 1' A exi,t6ncia de +n2R pode ,er compro<ada tratando a ,oluo ,obrenadante com ,oluo de Ig-l2> De<er Ca<er *ormao de um precipitado branco de Ig2-l2 e a ,eguir um precipitado preto de mercErio metlico>
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SE/ARAO E IDENTI.I(AO DOS (TIONS DO GRU/O III& .e512 A;512 (r512 Ni312 (o312 Zn31 e Mn31$ & grupo )))= grupo do ,ul*eto de am@nio= compBeD,e de ,ete metai, 0ue ,o precipitado, como Cidr3xido, ou ,ul*eto, numa ,oluo tamponada de 9I!&IA9I!-l= contendo $9I!'2+> -inco de,,e, metai, ,o de tran,io e por e,,a razo podeD,e e,perar 0ue ,ua, propriedade, ,eNam a0uela, de elemento, 0ue tem uma camada interna de el"tron, incompleta= i,to "= <al6ncia <ari<el= .on, colorido, e uma *orte tend6ncia para *ormar ction, complexo,> Pro%ed#me/*o para a !eparao de %&*#o/! do %&*#o/ do 0r)po IIIB 1' -olocar ( gota, de ,oluo de ction, em um tubo de en,aio> 2' Adicionar 10 gota, de I-l 6 molAL e em ,eguida 9I!&I 6 molAL gota a gota e com agitao at" o meio *icar alcalino= adicionar mai, 2 gota, de 9I!&I 68 para exce,,o e a0uecer= -&8 -U)DAD&= durante 1 minuto> 3' -entri*ugar e retirar o l.0uido ,obrenadante 5A2)DA8E9:E= colocandoDo em outro tubo de en,aio= cCamandoDo de 6obrenadante I $colocar num tubo de centr.*uga' e /recipitado I> !' La<ar o 2recipitado ) dua, <eze, com 9I!-l 2 molAL= centri*ugar e de,cartar o ,obrenadante> (' & 2recipitado ) pode conter o, Cidr3xido,: *"rrico= cromo= alum.nio e mangan6, )) $item 6' e o +obrenadante ) pode conter n.0uel= cobalto= zinco e mangan6, )) $item 1! '> 6' Adicionar ao 2recipitado ) 1 mL de 9a&I ! molAL e 1 mL de I2&2 3_= agitar bem e a0uecer em banCoDmaria por ( minuto, at" ce,,ar o de,prendimento de &2> /' -entri*ugar e retirar o l.0uido ,obrenadante e re,er<ar em outro tubo de en,aio $Sobrenadante II' e o precipitado denominar de /recipitado II$ 1' & 2recipitado )) cont"m We$&I'3 $guarde para o item 12' e o l.0uido de<e conter -r&!2D eAou Al$&I'!>
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CETS Anlise Qumica C ' +obrenadante )) poder conter cromo e alum.nio= podendo ,er identi*icado, no l.0uido onde uma cor amarela indica a pre,ena de cromo> 10'2ara identi*icar o alum.nio= adicionar I-l 6 molAL at" acidi*icao do meio e em ,eguida= adicionar 9I!&I 6 molAL at" o meio *icar alcalino= agitar bem e a0uecer com cuidado> 11' A *ormao de um precipitado branco gelatino,o con*irma a pre,ena de alum.nio> 12' Ao 2recipitado ))= 0ue cont"m *erro= la<ar dua, <eze, com gua de,tilada 0uente e de,prezar o ,obrenadante> 13'Adicionar 3 gota, de I-l 6 molAL ao precipitado e mai, 2 gota, de 9I!+-9 1 molAL e o aparecimento de uma cor <ermelCa indica a pre,ena do *erro )))> 1!' & +obrenadante ) $obtido no item 3' de<e ,er a0uecido cuidado,amente e adicionar 10 gota, de ,ul*eto de am@nio 1 molAL com agitao= e a0uecer no<amente em banCoDmaria durante 10 minuto,> 1(' -entri*ugar e adicionar ao ,obrenadante 2 gota, de ,ul*eto de am@nio para <eri*icar ,e a precipitao *oi completa> 17: <e Jo)@er a/&"#!e do 0r)po I6' o "3?)#do de@e !er 0)ardado' %a!o %o/*r&r#o de@e !er de!%ar*ado( 1/'La<ar o precipitado 2 <eze, com 9I!-l 2 molAL e o precipitado de<e conter o, ,ul*eto, de n.0uel= cobalto= zinco e mangan6,= 0ue ,er cCamado de /recipitado III> 11' Ao 2recipitado )))= adicionar 1 mL de I-l 1 molAL= agitar bem e deixar em repou,o por ( minuto,> 1 '-entri*ugar e tran,*erir o l.0uido ,obrenadante para outro tubo $cCamado Sobrenadante III' e o precipitado ,er /recipitado I:> 20' Ao 2recipitado )P Nuntar alguma, gota, de cido n.trico concentrado e a0uecer em banCoDmaria at" di,,oluo> 21'Di<idir a ,oluo em dua, parte, $doi, tubo,= denominado, T)>o A e T)>o I'> 9o tubo A adicionar com agitao 9I!&I 6 molAL at" o meio *icar alcalino= e em ,eguida= adicionar alguma, gota, de dimetilglioxima> A *ormao de um precipitado <ermelCo indica a pre,ena de n.0uel> 22'Ao tubo 4 adicionar ( gota, de 9I!+-9 1 molAL e 10 gota, de acetona> & aparecimento de uma colorao azul indica a pre,ena do cobalto> 23'Ao +obrenadante )))= a0uecer em uma cp,ula de porcelana para eliminar o I2+> 5e,*riar e adicionar 1 mL de 9a&I ! molAL em exce,,o>
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2!'-entri*ugar> & l.0uido pode conter zinco> Ento adicione ao
l.0uido I-l 6 molAL at" o meio *icar ligeiramente cido e adicionar 3 gota, de V!GWe$-9'6H 0=2 molAL> Um precipitado branco indica a pre,ena de zinco>
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CETS Anlise Qumica C SE/ARAO E IDENTI.I(AO DOS (TIONS DO GRU/O I:& M0312 (a312 Ba31 e Sr31$ &, elemento, magn",io= clcio= brio e e,tr@ncio pertencem ao grupo ))A da tabela peri3dica apre,entando con*iguraBe, eletr@nica, ,imilare,> Di,,o decorre a ,emelCana de ,ua, propriedade,> & magn",io " o metal 0ue apre,enta propriedade, mai, di*erenciada, do re,to do grupo= de<ido ao ,eu pe0ueno tamanCo e por e,,a razo= ?, <eze, no " cla,,i*icado Nunto com e,,e, elemento, no procedimento de ,eparao anal.tica> Pro%ed#me/*o para a !eparao e #de/*#4#%ao do! %&*#o/! do 0r)po I6B 1' -olocar 10 gota, da ,oluo de ction, em um tubo de en,aio> 2' Adicionar 10 gota, de ,oluo de I-l 6 molAL e em ,eguida 9I!&I concentrado gota a gota e com agitao at" o meio *icar alcalino= a0uecer em banCoDmaria e adicionar 1( gota, de carbonato de am@nio 1=( molAL= agitar o tubo <igoro,amente para Comogeneizar e a0uecer= -&8 -U)DAD&= durante 2 minuto,> 3' -entri*ugar e no tudo de centri*ugar adicionar mai, alguma, gota, de carbonato de am@nio 1=( molAL para <eri*icar ,e ocorreu precipitao total do, ction,> &b,er<ar a *ormao de precipitao= repetir o item 2= at" no mai, ocorrer precipitao> !' +eparar o ,obrenadante 0ue de<e conter magn",io $Sobrenadante I' do precipitado $/recipitado I'= e ,ua pre,ena de<e ,er con*irmada pela reao com *o,*ato de ,3dio= com con,e0\ente *ormao de um precipitado branco cri,talino> (' & 2recipitado ) pode conter o, carbonato, de: clcio= brio e e,tr@ncio> E,te precipitado de<er ,er la<ado com gua 0uente= centri*ugar e de,prezar o ,obrenadante> 6' Ao 2recipitado )= adicionar IAc 6 molAL gota a gota at" completa di,,oluo e= em ,eguida= Nuntar ( gota, de 9aAc 3 molAL e 10 gota, de dicromato de pot,,io 0=2 8 e agitar a ,oluo> /' A0uecer em banCoDmaria= centri*ugar e retirar o l.0uido ,obrenadante e re,er<ar em outro tubo de en,aio> 1' & precipitado amarelo indica a pre,ena de brio> La<e o precipitado <ria, <eze, com gua de,tilada= centri*ugar e de,prezar o ,obrenadante> ' Di,,ol<er o precipitado com alguma, gota, de I-l concentrado e con*irmar o brio pelo te,te de cCama= cuNa colorao de<er ,er <erdeDamarelada>
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10'Ao ,obrenadante do item /= adicionar 3 gota, de 9I!&I 6 molAL=
10 gota, de ,ul*ato de am@nio 2=( molAL= agitar e a0uecer at" ebulio> 11' -entri*ugar e te,tar ,e a precipitao *oi completa> 12'& precipitado branco $/recipitado II' indica a pre,ena de e,tr@ncio e o l.0uido $Sobrenadante II' de<e conter clcio> +eparDlo,> 13' La<ar o 2recipitado )) di<er,a, <eze, com gua 0uente= centri*ugar e de,prezar o l.0uido> Di,,ol<er o precipitado com gota, de I-l concentrado e *azer o te,te de cCama= cuNa colorao <ermelCoDcarmim con*irma a pre,ena do e,tr@ncio> 1!' Ao l.0uido +obrenadante )) $item 12'= adicionar 3 gota, de oxalato de am@nio 0=2( molAL= agitar e deixar em repou,o por 2 minuto,> 1(' A *ormao de um precipitado branco indica a pre,ena de clcio> 16' -entri*ugue e de,preze o l.0uido> La<e o precipitado <ria, <eze, com gua de,tilada e de,prezar o ,obrenadante> 1/' Di,,ol<er o precipitado com alguma, gota, de I-l concentrado e *azer o te,te de cCama= cuNa colorao <ermelCoD tiNolo con*irma o clcio>
;UE<T=E<
1' 2ara <eri*icar a pre,ena do .on -u2R num ,al duplo ,eguiuD,e o
procedimento abaixo de,crito: Di,,ol<er cerca de 0=( g de amo,tra em 2( mL de gua> -olocar 20 gota, de,,a ,oluo num tubo de en,aio> Adicione a ,oluo de Cidr3xido de ,3dio= gota a gota= at" <eri*icar alguma alterao> a' E,cre<a a reao 0u.mica entre o .on cobre )) e o Cidr3xido de ,3dio> b' -omo ,e pode con*irmar a pre,ena do .on cobre ))Q c' A deteco do cobre )) poderia ,er *eita <ia ,ecaQ Expli0ue como> 2' 2ara <eri*icar a pre,ena do .on pot,,io num adubo l.0uido= ,eguiuD,e o procedimento abaixo: 1 ] ` ,oluo do adubo adicionar ,oluo de 9a&I e le<ar ? ebulio> 2 ] Acidular com cido ac"tico para eliminar o exce,,o de 9a&I> 3 ] ` ,oluo obtida em $2'= adicionar ,oluo de cido tartrico ! ] &b,er<ar o, re,ultado,>
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CETS Anlise Qumica C &4+: &, pa,,o, 1 e 2 ,o *eito, para eliminao do inter*erente .on am@nio e o, pa,,o, 3 e ! para identi*icar o .on pot,,io> a' E,cre<a a reao 0ue ocorre no item 2> b' )ndi0ue= Nu,ti*icando= o 0ue ,e pode e,perar ca,o exi,ta o .on pot,,io no adubo $item !'> c' A eliminao da inter*er6ncia do .on am@nio " *undamental para a pe,0ui,a do .on pot,,io> Expli0ue o 0ue ,o Xinter*erente,Y na anli,e 0u.mica 0ualitati<a> 3' 2ara ,e proceder ? anli,e de uma amo,tra contendo uma mi,tura de ction,= utilizaD,e a marcCa anal.tica repre,entada abaixo:
Depoi, do en,aio de cada um do, reagente, indicado, acima= *azD,e a *iltrao de modo a ,eparar o, precipitado, e<entualmente *ormado,> a' 2or 0ue moti<o " nece,,rio *iltrar o, precipitado, ? medida 0ue e,,e, <o ,e *ormandoQ b' %ue outra t"cnica laboratorial poderia utilizarD,e para ,eparar o, precipitado, *ormado,Q c' 2ara 0ue ,er E,cre<a a, reaBe, 0u.mica, en<ol<ida, na precipitao do, ction, a ,erem identi*icado,>
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E72E5)8E9:& 6
(IN)TI(A ,U<MI(A
INTRODUO TERICA A, reaBe, 0u.mica, t6m permitido ? Cumanidade re,ol<er muita, da, 0ue,tBe, 0ue a de,a*iam> 9o entanto= para 0ue i,,o *o,,e po,,.<el= *oi nece,,rio aprender como alterar a <elocidade da, reaBe, ,eNa acelerando a, exce,,i<amente lenta, ou retardando a, muito rpida,> & conCecimento e o e,tudo da <elocidade da, reaBe, 0u.mica,= al"m ,er muito importante para a indE,tria= tamb"m e,t relacionado ao no,,o cotidiano> 2or exemplo= 0uando guardamo, alimento, na geladeira para retardar a, reaBe, 0ue le<am a decompo,io ou u,amo, uma panela de pre,,o para aumentar a <elocidade de cozimento do, alimento,> Uma reao 0u.mica " um rearranNo de tomo, pro<ocado pela, coli,Be, $cCo0ue,' entre a, part.cula, do, reagente,> 2ara 0ue ocorra uma reao 0u.mica dua, condiBe, ,o nece,,ria,: a Ca<er a*inidade 0u.mica entre a, ,ub,t#ncia, a Ca<er coli,Be, entre a, mol"cula, do, reagente, 0ue le Em algun, ca,o,= a, reaBe, ,o re,ultado de coli,Be, entre .on, e mol"cula,= .on, e .on, e .on, e tomo, neutro,> Algun, *atore, alteram a *re0\6ncia de coli,Be, entre o, reagente, de uma reao 0u.mica= aumentando ou diminuindo a <elocidade com 0ue ela ocorre> :ai, *atore, podem ,er: a temperatura a pre,,o a concentrao de reagente, a ,uper*.cie de contato a catali,adore, ou inibidore, A,,im= alguma, reaBe, ,o extremamente rpida, como a reao de combu,to in,tant#nea entre o, ga,e, Cidrog6nio e oxig6nio $ga,e, utilizado, como propul,ore, no lanamento de @nibu, e,paciai,= por
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CETS Anlise Qumica C exemplo' en0uanto 0ue outra, extremamente lenta, como *ermentao do ,uco de u<a para a produo do <inCo= o 0ue pode demorar me,e, para ocorrer> 2A5:E ): = 9 Temperat"ra Em cada b"0uer de 100 mL= colocar gua at" a marca de (0 mL de acordo com a temperatura: no primeiro 0uente= no ,egundo ? temperatura ambiente e no terceiro gelada> Adicionar ,imultaneamente= em cada b"0uer= b comprimido de +onri,alc> &b,er<ar e comparar a ordem em 0ue terminam a, reaBe, no, tr6, b"0uere,= regi,trando na tabela> 01ua 2e3u4$&ia 9 de6 de t: 6i$o de eao 5 ia )e67e atu a A6#ie$te 8ue$te
5e,ponda como a temperatura in*lu6ncia na <elocidade da reao> 3 9 S"per>#cie de (ontato Utilizando papel toalCa= limpar 2 b"0uere, de 100 mL e colocar gua at" a marca de (0 mL> Em um potinCo= triturar b comprimido de +onri,alc com o aux.lio do ba,to de madeira> Adicionar ,imultaneamente em um do, b"0uere,= b comprimido de +onri,alc ,em triturar e ao outro b comprimido de +onri,alc triturado> Em 0ual ca,o a reao terminou primeiroQ %ual ,ua conclu,o ,obre a in*lu6ncia da ,uper*.cie de contato na <elocidade da reaoQ 5 9 (oncentra o Em tr6, b"0uere, de (0 mL colocar 20 mL de ,oluo de ,ul*ato de cobre= con*orme a ,e0u6ncia: a' 1=0 molAL no primeiroF b' 0=1 molAL no ,egundo e c' 0=01 molAL no terceiro> 8egulCar em cada b"0uer= ao me,mo tempo= um prego amarrado a um pedao de linCa e deixDlo, mergulCado, por aproximadamente 60 ,egundo,> A ,eguir= retirar o, prego, puxandoDo, pela linCa e colocDlo, ,obre o placa pl,tica branca tomando o cuidado de no mi,turDlo,> -omparar o, tr6, prego, e anotar ,ua, ob,er<aBe,> -omo a concentrao da ,oluo in*luenciou na <elocidade da reaoQ 5p6s o e7perimento8 limpe os pregos retirando a camada de cobre com au79lio da espon:a de ao( 8 ? (ata;i6ador
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CETS Anlise Qumica C Em um <idro de rel3gio colocar 10 gota, de gua oxigenada e em um outro <idro de rel3gio uma *atia *ina de batata crua= cortada no momento do experimento> ToteNar de tr6, a cinco gota, de gua oxigenada ,obre a batata> Depoi, de algun, ,egundo,= o 0ue <oc6 ob,er<ouQ 2ea ao pro*e,,or para colocar= utilizando o mi,turador pl,tico= uma pequena poro de di3xido de mangan6, no <idro de rel3gio 0ue continCa apena, gua oxigenada> Anotar ,ua, ob,er<aBe, e explicar o 0ue ocorreu> -omo o catali,ador in*luenciou na <elocidade da reaoQ )denti*icar o catali,ador ne,,e experimento> 7 9 Inibidor -ortar uma *atia do meio da berinNela e colocDla ,obre o <idro de rel3gio> Logo a seguir= e,palCar cido a,c3rbico na metade da ,uper*.cie da berinNela e deixar em repou,o por algun, minuto,> Anotar ,ua, ob,er<aBe, e explicar o 0ue ocorreu> -omo o inibidor in*luenciou na <elocidade da reaoQ )denti*i0ue o inibidor ne,,e experimento> ;UE<T=E< 1> -om o, re,ultado, do, experimento, realizado,= re,uma como cada *ator e,tudado in*luenciou na <elocidade da, reaBe,> 2> -on,iderando o, conCecimento, ad0uirido, durante o experimento= re,ponda no<amente a 0ue,to pr"<ia> /ARTE II& 1: I/4")K/%#a da *empera*)ra O>De*#@o!B 5econCecer 0ue a temperatura do, reagente, in*lui na <elocidade da reao> 5elacionar a temperatura do, reagente, com a po,,ibilidade de ocorr6ncia de coli,Be, entre ,ua, part.cula,= tomo,= mol"cula, ou .on,> Pro%ed#me/*oB 1 ] -olo0ue gua no b"0uer at" preencCer pouco mai, da metade de ,ua altura> 2 ] A0uea a gua do b"0uer= ,em *er<6Dla> En0uanto a gua e,t ,endo a0uecida= realize o, procedimento, 3= ! e (> 3 ] Waa com o lpi, um ponto do tamanCo bem <i,.<el na *olCa de papel> ! ] -olo0ue em um do, tubo, de en,aio !0 gota, de ,oluo de tio,,ul*ato de ,3dio e 20 gota, de gua>
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CETS Anlise Qumica C ( ] :ampe o tubo com a rolCa e agiteDo *ortemente> 6 ] 5emo<a a rolCa e colo0ue o tubo de en,aio na gua 0uente= durante 3 min> Ao *inal de,,e tempo= retire o tubo do b"0uer e enxugueDo por *ora com um pedao de pano> / ] Peri*i0ue ,e o aluno encarregado de medir o tempo e,t preparado= ele de<er dar um ,inal de realizao do procedimento> 1 ] Acre,cente 2 gota, de ,oluo de I-l ao tubo e agiteDo> ] 5epita o, procedimento, ! ao com outro tubo de en,aio> 10 ] :ome o terceiro tubo de en,aio e repita o, procedimento, ! e (> 11 ] -olo0ue gua e gelo no b"0uer e mergulCe o tubo ne,,a mi,tura durante 3 minuto,> :ran,corrido o tempo= retire o tubo do b"0uer e enxugueDo por *ora com um pano> 12 ] 5epita o, procedimento, 1 e > -omplete a tabela:
Estado dos ea1e$tes )e67o A3ue&idos )e67e atu a a6#ie$te Res; iados Examine a tabela e con,trua o gr*ico> : I/4")K/%#a do %a*a"#!ador O>De*#@o!B Diminuir o tempo de reao atra<", do u,o de um catali,ador> Pro%ed#me/*oB 1 ] -olocar nun tubo de en,aio 2( gota, de ,oluo de oxalato de ,3dio= 20 gota, de cido ,ul*Erico dilu.do e 1 gota de ,oluo de permanganato de pot,,io> Anote a tabela o tempo de reao> 2 ] -olocar em outro tubo de en,aio= 2( gota, de ,oluo de oxalato de ,3dio= 20 gota, de cido ,ul*Erico dilu.do e 1 gota de ,oluo de permanganato de pot,,io e 1 gota de ,oluo de ,ul*ato de mangan6,> Anotar o tempo de reao na tabela> 3 ] -olocar no terceiro tubo= 2( gota, de ,oluo de oxalato de ,3dio= 20 gota, de cido ,ul*Erico dilu.do= 1 gota de permanganato de pot,,io e ( gota, de ,oluo de ,ul*ato de mangan6,> Anotar o tempo de reao>
)u#o
2oluo de Na2C294
H2294
<$294
=<$94
)e67o
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CETS Anlise Qumica C 1 2 3 25 25 25 20 20 20 > 1 5 1 1 1
;UE<T=Er#o "3?)#do!( ;)3m#%o +omo0K/eoB Reao re@er!3@e" e/*re
O>De*#@o!B &b,er<ar uma reao re<er,.<el e compreender o 2rinc.pio de L6 -Catelier> Pro%ed#me/*oB 1 ] -olocar 2 mL de ,oluo de cromato de pot,,io em tr6, tubo, de en,aio= eti0uetar com a, letra, A=4 e -> 2 ] -olocar 2 mL de ,oluo de dicromato de pot,,io em outro, tr6, tubo, de en,aio> Eti0uetar com a, letra, D= E e W> 3 ] Deixar o, tubo, de en,aio no ,uporte e anotar a, core, da, ,oluBe,> ! ] &, tubo, - e W ,ero o, tubo, de controle $re*er6ncia cromtica'> ( ] 2ingar 10 gota, de 9a&I no, tubo, A e D> Agitar e ob,er<ar> E,cre<er a, e0uaBe, da reao no, tubo, A e D> 6 ] 2ingar 10 gota, de cido clor.drico no, tubo, 4 e E> Agitar e ob,er<ar> E,cre<er a, e0uaBe, de reao no, tubo, 4 e E> / ] 2ingar 10 gota, de 9a&I no tubo 4> Agitar e ob,er<ar> E,cre<er a e0uao da reao no tubo 4>
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CETS Anlise Qumica C 1 ] 2ingar 10 gota, de cido clor.drico no tubo 4> Agitar e ob,er<ar> E,cre<er a e0uao de reao no tubo 4> ] -olocar a, core, ob,er<ada, no, e,pao, em branco do 0uadro abaixo: A V2-r&! Amarela 4 V2-r&! Amarela V2-r2&/ AlaranNada D V2-r2&/ AlaranNada
:ubo inicial 9a&I I-l 9a&I I-l ;UE<T=E 2' Anali,ando a, ob,er<aBe, do item 6 do procedimento= expli0ue a alterao de cor da ,oluo do cromato de pot,,io> 3' Anali,e a, ob,er<aBe, do, iten, / e 1 do procedimento> & 0ue ,e pode concluir ,obre a re<er,ibilidade da reaoQ E,cre<a a e0uao do e0uil.brio ob,er<ado> !' Expli0ue como o e0uil.brio " de,locado em meio cido e b,ico= di,cutindo o 2rinc.pio de Le -Catelier> E?)#"3>r#o ?)3m#%o Je*ero0K/eoB Reao re@er!3@e" e/*re !$"#do! e "3?)#do! 1' -olocar ( mL de ,oluo de ,ul*ato de cobre em doi, tubo, de en,aio> Eti0uetar com a, letra, A e 4> & tubo 4 ,er o controle> Deixar o, tubo, no ,uporte> &b,er<ar a cor da ,oluo> 2' Adicionar 2 mL de ,oluo de 9a&I ao tubo A> Agitar e ob,er<ar> 3' Adicionar 2 mL de ,oluo de I-l ao conteEdo do tubo A> Agitar e ob,er<ar> !' Adicionar no<amente 2 mL de ,oluo de 9a&I ao tubo A> Agitar e ob,er<ar> ;UE<T=E< 1' E,cre<a a e0uao 0u.mica 0ue repre,enta a reao entre ,ul*ato de cobre a0uo,o e 9a&I a0uo,o> )denti*i0ue o precipitado> 2' E,ta reao " re<er,.<elQ Expli0ue> 3' & 2rinc.pio de Le -Catelier " con*irmado ne,ta reaoQ Expli0ue> Reao re@er!3@e" e/*re 0a!e! 1' -olocar dua, ponta, de e,ptula de nitrato de cCumbo em cada um do, tubo, de en,aio>
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2' A0uecer= u,ando ade0uadamente a pina de madeira= um do,
3' !' ('
6'
tubo, contendo nitrato de cCumbo= em cCama branda= mantendo o tubo inclinado e em mo<imento> Em pouco, in,tante, Ca<er a produo de um g, ca,tanCoDa<ermelCado dentro do tubo> ("idado2 o 0@6 prod"Aido B tCDico$ 5etirar do a0uecimento e tampar o tubo com a rolCa de borracCa= a,,im 0ue Cou<er 0uantidade percept.<el de g,> 5epetir o, iten, 2 e 3 com outro tubo> -olocar gua at" a metade de um b"0uer de 100 mL e adicionar ,al $aproximadamente uma colCer de ,opa'> Acre,centar alguma, pedra, de gelo> -olocar gua em outro b"0uer at" d do ,eu <olume> A0uecer at" a ebulio>
/' -olocar o, tubo, de en,aio preparado, em cada b"0uer> &b,er<ar ap3, 2 minuto,> 1' )n<erter a po,io do, tubo, $colocar o tubo da gua 0uente na gua gelada e o tubo da gua gelada na gua 0uente'> &b,er<ar ap3, 2 minuto,> ;UE<T=E< 1' E,cre<a a e0uao 0u.mica 0ue repre,enta a decompo,io do nitrato de cCumbo> 2' Anali,ando a, ,ua, ob,er<aBe, e ,abendo 0ue o g, produzido e,t em e0uil.brio com o ,eu d.mero= ,egundo a e0uao abaixo= relacione a, core, ob,er<ada, ao reagente e ao produto>
3' A temperatura in*luencia o e0uil.brio 0u.mico entre o, ga,e,Q Expli0ue> Reao Re@er!3@e" e/*re o 3o/ 4Lrr#%o e o 3o/ *#o%#a/a*o 1' 8ea 60 mL de gua de,tilada em uma pro<eta e tran,*iraDa para um b"0uer>
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2' Adicione a e,ta gua uma ou dua, gota, de ,oluo ,aturada de
3' !'
('
6' /'
1'
We-l3 e 9I!+-9> Agite o b"0uer e ob,er<e> E,cre<a a e0uao ocorrida dentro do b"0uer> -om uma pipeta= tran,*ira 1( mL da ,oluo do b"0uer para o tubo de en,aio 1> Adicione a e,te tubo de en,aio dua, gota, de ,oluo ,aturada de We-l3> Agite o tubo e compare a cor da ,oluo contida nele com a cor da ,oluo contida no b"0uer> Anote ,ua ob,er<ao= explicando para 0ue lado o e0uil.brio ,e de,locou e por0u6> 5epita o pa,,o ! tran,*erindo 1( mL da ,oluo do b"0uer para o tubo de en,aio 2> Adicione ao tubo de en,aio 2 dua, gota, da ,oluo ,aturada de 9I!+-9> Agite o tubo e compare a cor da ,oluo contida nele com a cor da ,oluo contida no b"0uer> Anote ,ua ob,er<ao= explicando para 0ue lado o e0uil.brio ,e de,locou e por 0u6>
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PREPARAO DO IODOMRMIO
I/*rod)o Te$r#%aB A *ormao do iodo*3rmio " uma reao caracter.,tica para a, metilcetona, e alco3i, ,ecundrio, do tipo metilcarbinolF o etanal e o etanol tamb"m do e,,a reao>
a' -l&D R )D )&D R -lD b' 2 -l&D )2 R &2 c' 2 -I3 ] - ] -I3 R 3 )2 R &2 -I)3 R 2 -I3 ] -&&D R 2 IR
ee &
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CETS Anlise Qumica C I/*rod)o Te$r#%a: 2e,0ui,ar ,obre produo= u,o, e mecani,mo, de obteno do, Calometano,> Pro%ed#me/*o ECper#me/*a" da preparao do #odo4$rm#oB 1' 2reparar (0 mL de uma ,oluo de V) a 6_ e tran,*erir e,,a ,oluo para um erlenmeOer de 2(0 mL> 2' Acre,centar 1 mL de acetona e= em ,eguida= adicionar ao, pouco, e com agitao= 60 mL de uma ,oluo alcalina de Cipoclorito de ,3dio> 3' Deixar a mi,tura em repou,o at" 0ue todo o precipitado *ormado $iodo*3rmio' *i0ue depo,itado no *undo do erlenmeOer> !' Wiltrar ? <cuo= tendo o cuidado de la<ar o iodo*3rmio no *unil por dua, <eze, com pe0uena, 0uantidade, de gua> (' +ecar em e,tu*a e pe,ar em balana anal.tica> 6' Tuardar o produto em um *ra,co com tampa para u,o po,terior $no e,0uecer de rotular o *ra,co'> /' Determinar a ma,,a te3rica de iodo*3rmio obtida e comparar com a ma,,a prtica> Pro%ed#me/*o ECper#me/*a" da re%r#!*a"#8ao do #odo4$rm#oB 1' :ran,*erir o produto obtido na preparao do iodo*3rmio para um balo de *undo cCato de 2(0 mL com <ara de re*luxo> 2' funtar 2( mL de lcool met.lico e colocar no balo ,ob re*luxo= em banCoDmaria= at" 0ua,e total di,,oluo do material> 3' Wiltrar= imediatamente= ainda a 0uente em *unil comum= contendo uma camada de algodo ] B nece66@rio !"e e66a >i;tra o 6eEa r@pida para 0ue no CaNa tempo de o iodo*3rmio recri,talizar por re,*riamento no meio da *iltrao $algodo'> !' Deixar a ,oluo atingir a temperatura ambiente e ento colocD la no congelador por 20 minuto, $tempo nece,,rio para a recri,talizao do iodo*3rmio'> (' Wiltrar o, cri,tai, ? <cuo= em papel pre<iamente pe,ado= tran,*erindo todo o material para o *unil= tendo o cuidado de la<ar o, cri,tai, por dua, <eze,= u,ando para i,,o o lcool met.lico da *iltrao $l.0uidoDme'> 6' +ecar em e,tu*a $(0M-'= pe,ar em balana anal.tica e calcular o rendimento> /' I di*erena entre a, ma,,a, do iodo*3rmio bruto e o cri,talizadoQ Expli0ue e,,a di*erena= ca,o exi,ta> 1' %ual a import#ncia do proce,,o de recri,talizaoQ
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PREPARAO DO NCIDO POCRICO

O>De*#@oB 2reparar o 2=!=6Dtrinitro*enol= conCecido como cido p.crico atra<", de reaBe, de eliminao e de ,ub,tituio> I/*rod)o Te$r#%a & &%#do p3%r#%o " um compo,to altamente explo,i<o utilizado na *abricao de armamento,= principalmente na produo de granada, ma, tamb"m= na produo de *rmaco, contra 0ueimadura,> E,,e cido reage com a creatinina do ,angue$a reao produz um tom amarelado'> -om i,,o pode ,e medir a 0uantidade de creatinina no ,angue>
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CETS Anlise Qumica C +ubproduto re,idual da *abricao do cido ad.pico pela oxidao do cicloCexanol e cicloCexanona com cido n.trico> :ambem conCecido como trinitro*enol= ,3lido de cor amarela= altamente t3xico e de *orte acidez= " ,en,.<el ao cCo0ue= explode a 300o-> U,o,: na medicinaF na indE,tria para tingimento,= bateria, el"trica,= ata0ue 0u.mico a amo,tra, de metai, para anli,e metalogr*ica> )rritante para a pele= olCo, e trato re,pirat3rio> A inalao pode cau,ar dano, ao, pulmBe,> A expo,io cr@nica pode cau,ar dano, Ceptico, ou renai,> Pro%ed#me/*oB 1 ] 2e,e cerca de ! g de *enol e colo0ue num balo comum= ,eco= de (00 mL> Adicione cerca de ( mL de cido ,ul*Erico concentrado e agite a mi,tura ante, de a0ueceDla> A0uea o *ra,co ,obre o banCo de gua em ebulio por 30 minuto, para completar a ,ul*onaoF re,*rie o *ra,co num banCo de gua e gelo> 2 ] -olo0ue o balo ,obre um pedao de madeira= no interior da capela e acre,cente imediatamente 1( mL de cido n.trico concentrado= agitando o balo por algun, ,egundo,> Deixe a mi,tura em repou,o ,em agitaoF normalmente ap3, 1 minuto ocorre uma reao <igoro,a e *umo, <ermelCo, ,e de,prendem do balo> A,,im 0ue a reao ,e acalmar= a0uea a mi,tura num banCo de gua em ebulio por 0 minuto,= com oca,ionai, agitaBe,> 3 ] Durante e,te per.odo= um 3leo pe,ado 0ue e,t pre,ente no in.cio de,aparece *ormando uma pa,ta de cri,tai,> A,,im 0ue o a0uecimento ,e complete= adicione ( mL de gua gelada= mi,ture bem e re,*rie o balo em banCo de gua e gelo> ! ] Wiltre o, cri,tai, amarelo, por ,uco em *unil de ToocC e la<eDo, com gua para eliminar todo o cido inorg#nico> 5ecri,talize o cido p.crico em um ami,tura de guaDlcool $1:2'F cerca de !=( mL de mi,tura ,o ,u*iciente,> & cido p.crico " obtido ,ob *orma de e,cama, amarela,> +e0ueDo, por compre,,o entre *olCa, de papel de *iltro= ou no di,,ecador> 2e,eDo, e determine o rendimento> OI<ER6A=E 2 ] para guardar o cido p.crico= por precauo= umedeaDo> 2e0uena, 0uantidade, podem ,er guardada, ,em perigo ainda ,eca, por"m o *ra,co de<e ,er *ecCado com rolCa de cortia ou borracCaF o atrito entre o *ra,co e rolCa, de <idro e,merilCada, podem pro<ocar a explo,o do me,mo> ;UE<T=E
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CETS Anlise Qumica C 2' & 0ue " :>9>:> Q 3' %ue ,o picrato, de ba,e, inorg#nica,Q !' %uai, a, reaBe, 0u.mica, en<ol<ida,Q (' -alcule a ma,,a te3rica obtida de cido p.crico> 6' -alcule o rendimento do cido p.crico obtido> /' 2e,0ui,e pelo meno, 1 aplicao do cido p.crico> 1' %ual a *uno do cido ,ul*EricoQ -omo ,e cCama a reao de ,ub,t#ncia, org#nica, com cido n.tricoQ ' & 0ue ,o radicai, ortoDpara dirigente,Q E ortoDmeta dirigente,Q 10' & 0ue ,o reaBe, de eliminaoQ E reaBe, de ,ub,tituioQ
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/RE/ARAO E /RO/RIEDADES DO (IDO ('OR<DRI(O

& cloreto de Cidrog6nio= ou g, clor.drico= cuNa ,oluo a0uo,a " o cido clor.drico= " um g, incolor de odor *orte e irritante= de ,abor azedo= 0ue *umega ao ar Emido para *ormar uma n"<oa de cidoF ele *orma uma mi,tura azeotr6pica com a gua de compo,io 20=2_ em ma,,a de I-l e *er<e a 101=6g- na pre,,o de 1 atm> & g, clor.drico "
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CETS Anlise Qumica C muito ,olE<el em gua= ,endo ,ua ,olubilidade na, condiBe, normai, de pre,,o e temperatura de (06 litro, de cloreto de Cidrog6nio por litro de gua> & g, clor.drico " obtido em pe0uena e,cala pelo m"todo de de,locamento= *azendoD,e agir um cido *ixo como o ,ul*Erico ,obre um cloreto= como o cloreto de ,3dio= por exemploF utilizando o cido ,ul*Erico concentrado e o cloreto de ,3dio ,3lido= a reao ocorre em dua, etapa,: 9a-l $,' R I2+&! $a0' I-l $g' R 9aI+&! $a0' 5eao ) 9aI+&! $l' R 9a-l $,' I-l $g' R 9a2+&! $,' 5eao )) A ,egunda etapa ,3 ocorre em temperatura, ,uperiore, a /(0ge no " e*etuada em laborat3rio> PreparaoB Poc6 <ai obter o g, clor.drico *azendo reagir cloreto de ,3dio ,eco e cido ,ul*Erico concentrado= a *rio= con*orme a reao )> Determinar a molaridade do cido ,ul*Erico concentrado= conCecendo a, in*ormaBe, do r3tulo $den,idade'> Determine o <olume de,,e cido ,ul*Erico 0ue reage com 20 grama, de cloreto de ,3dio ,eco e acre,cente um exce,,o de 10_> & g, clor.drico *ormado ,er recebido em gua de,tilada de modo a *ormar o cido clor.drico> -alcule a 0uantidade de gua nece,,ria para ,olubilizar o I-l de modo 0ue o cido re,ultante tenCa uma concentrao de 22g 4"> P IL , 1.2 ( E9d 1:5dH &nde d J den,idade> 2onCa a gua num erlenmeOer de 12( mL e pe,e o conNunto na balana anal.ticaF a ,eguir= colo0ue o cloreto de ,3dio num balo de *undo cCato ou [ita,,ato de (00 mL e o cido ,ul*Erico num *unil de ,eparao de 2(0 mL> 8onte o aparelCo e,0uematizado na *igura abaixo:
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Deixe o cido ,ul*Erico goteNar lentamente de modo a e<itar a *ormao de e,puma e permitir 0ue o g, clor.drico ,eNa totalmente ab,or<ido pela gua ,em perda,>> &b,er<e a <ariao de temperatura 0ue o conteEdo do erlenmeOer ,o*re> :erminada a adio de cido ,ul*Erico= *ecCe o regi,tro do *unil de ,eparao e a0uea o *undo do balo com cCama pe0uena para expul,ar o re,idual de g, clor.drico *ormado> Se usar o ;itassato no efetuar o aquecimento( Deixe e,*riar= de,monte o ,i,tema= di,,ol<a o re,.duo em gua e lance a ,oluo na pia= com ba,tante gua corrente> 2e,e o erlenmeOer com o ,eu conteEdo na balana anal.tica> T#*)"ao do &%#do %"or3dr#%oB Iomogene.ze ,eu cido clor.drico por agitao: pipete ( mL $pipeta <olum"trica'= tran,*ira para um balo a*erido de 2(0 mL e complete o <olume com gua de,tilada> Iomogeneize a ,oluo> :itule o cido clor.drico dilu.do com ,oluo de 9a&I 0=19 *atorada> -alcule a normalidade do cido produzido e ,ua concentrao em gAL e a ,ua porcentagem $teor'> -ompare o <alor obtido com a0uele calculado a partir da, ma,,a, do g, clor.drico e da ,oluo> Propr#edade!B 1 ] -&8 8E:A)+: -olo0ue cerca de 2 mL de cido clor.drico 0ue <oc6 preparou em um tubo de en,aio e acre,cente um pe0ueno pedao de *io de magn",io> &b,er<e> 5epita o procedimento u,ando zinco granulado e cobreF ne,,e ca,o= a0uea ,ua<emente o tubo> 2 ] -&8 D)h7)D& DE 8A9TA9i+: -olo0ue uma pe0uena 0uantidade de 8n&2 num tubo de en,aio e acre,cente cerca de 2 ml de
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CETS Anlise Qumica C cido clor.drico produzidoF a0uea brandamente e ob,er<e o comportamento do ,i,tema> )denti*i0ue o g, 0ue ,e *orma na reao> 3 ] -&8 -A54&9A:& E :)&++ULWA:&: -olo0ue um pe0ueno pedao de mrmore num tubo de en,aio e acre,cente cerca de 2 mL do ,eu cido clor.dricoF ob,er<e o comportamento do ,i,tema e identi*i0ue o g, 0ue ,e de,prende> 5epita= ,ub,tituindo o mrmore por 3 mL de ,oluo a0uo,a de tio,,ul*ato de ,3dio a (_> ! ] -&8 &+ +A)+ +&LjPE)+ D&+ -;:)&9+ 25A:A= -IU84& E 8E5-j5)& ): Peri*i0ue o comportamento do .on cloreto: u,e algun, pouco, mL do ,eu cido clor.drico dilu.do= em relao ao, 0ue contenCam o, .on, prata= cCumbo e mercErio )> &b,er<e como o, precipitado, ,e comportam na pre,ena de amon.aco concentrado> Importante& E6creFa a6 e!"aGe6 !"#mica6 de toda6 a6 reaGe6 !"e FocH rea;iAo" no eDperimento2 6empre ba;anceando9a6$ ;)e!*Ae!B 1' -omo <oc6 poderia obter o cido clor.drico a partir de cloreto de ,3dio= gua e energia el"tricaQ E,cre<a a, e0uaBe, da, reaBe,> 2' +uponCa 0ue= por di,trao= <oc6 di,,ol<a o 9a-l em gua ante, de colocDlo no balo de *undo cCato> Expli0ue como ,ua di,trao a*etaria o re,ultado do experimento> 3' & 0ue " cido muriticoQ -omo ,e poderia obter o cido clor.drico partindo deleQ !' & *ato da ,oluo a0uo,a de I-l ,er uma mi,tura azeotr3pica inter*ere no proce,,o de de,tilaoQ Expli0ue> (' fu,ti*i0ue a di*erena de comportamento do cido clor.drico em relao ao zinco e ao cobre> -omo ele ,e comportaria *rente ao n.0uel e prataQ 6' -alcule o rendimento da reao>
ANNLI<E DO NCIDO CLORODRICO IMPURO

1' De*erm#/ao de &%#do !)"4Qr#%o
2ipete (0 mL da amo,tra= tran,*ira para uma cp,ula de porcelana e e<aporeDo, em banCo de <apor= at" 0ue todo I-l ,eNa expelido $ou at" ,ecagem'> Ap3, *rio= adicione alguma, gota, de gua de,tilada e torne a e<aporar em banCo de <apor= at" ,ecagem da amo,tra>
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CETS Anlise Qumica C 5etome o re,.duo com gua de,tilada= Nunte 3 gota, de metilorange e titule com 9a&I 0=19 *atorado> -alcule o teor de cido ,ul*Erico li<re= na amo,tra> : Do!a0em de !)"4a*o! *o*a#! 2ipete (0 mL de amo,tra= tran,*iraDo, para um b"0uer de !00 mL= e e<apore at" ( ou 10 mL> Dilua at" 200 mL= *er<a a ,oluo e adicione 10 mL de ,oluo *er<ente de cloreto de brio a 10_> Wer<a= por mai, algun, minuto,= deixe em dige,to em banCoD maria= por 1 Cora e *iltre em papel lento> La<e com gua 0uente at" eliminao de cloreto, $20 gota, do *iltrado no de :ran,*ira o papel de *iltro com o precipitado para um cadinCo pre<iamente ,eco e tarado e calcine o conNunto> E,*rie em de,,ecador= pe,e e calcule o teor de ,ul*ato, totai,= expre,,o, como cido ,ul*Erico= em pe,o por <olume= pela expre,,o:
R + <O. , 9A I: ( 0'. 0 (
&nde: A J ma,,a do papel de *iltro com precipitado 4 J ma,,a do precipitado calcinado 3: De*erm#/ao de &%#do /3*r#%o e /#*ra*o! -olo0ue /( mL de cido ,ul*Erico a (_ em um erlenmeOer de 2(0 mL> 2ipete ( mL da amo,tra e introduza lentamente ,obre a ,uper*.cie do cido ,ul*Erico contido no erlenmeOer> Deixe e,correr o conteEdo da pipeta= lenta e cuidado,amente= de,locandoDa em mo<imento circular= a *im de e<itar a0uecimento localizado muito inten,o $re,*rie externamente o erlenmeOer= com gua corrente'> Adicione= de uma bureta= como *ino Nato= a ,oluo padro de ,ul*ato *erro,o= at" 0ue a cor amarela 0ue ,e *orma inicialmente ,e torne amarelo ,uNo $ou marrom plido'> )ntroduza no<amente a pipeta no erlenmeOer= a,pire um pouco de ,oluo= agiteDa para la<agem da pipeta e retorne o l.0uido para dentro do me,mo> -omplete agora a titulao adicionando cuidado,amente= gota a gota= a ,oluo de ,ul*ato *erro,o at" 0ue a cor marrom a<ermelCada <olte a de,aparecer> &b,er<e 0ue:
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CETS Anlise Qumica C Uma gota de exce,,o de We+&! produz apreci<el e,curecimento da ,oluo> Um grande exce,,o de We+&! produz uma cor marrom a<ermelCada> -om pe0uena, 0uantidade, de cido n.trico uma cor r3,ea ,er obtida em ,ub,tituio ? cor marrom a<ermelCada> 2ara melCor exatido da anli,e $acerto *inal da titulao'= *aa a titulao em duplicata> -alcule o teor de nitrato, totai,= expre,,o, como I9&3= em pe,o por <olume= pela expre,,o:
R +NO3 , 96o")me Me<O. 0' : ( 0'0
&nde: 0=2 J <olume de We+&! ga,to de<ido ao cido ,ul*Erico na, condiBe, de anli,e> 0=02 J E0ui<alente de We+&! em I9&3 20 J *ator de a*erio para 100 mL de amo,tra>
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E72E5)8E9:& 11
BROMATO'OGIA
INTRODUO TERICA
A 4romatologia " a di,ciplina cient.*ica 0ue e,tuda integralmente o, alimento,> 2ermite conCecer a ,ua compo,io 0ualitati<a e 0uantitati<aF o ,igni*icado Cigi6nico e toxicol3gico da, alteraBe, e contaminaBe,= como e por0ue ocorrem e como e<itDla,F 0ual " a tecnologia mai, apropriada para tratDlo, e como aplicDlaF como utilizar a legi,laoF ,egurana alimentarF proteo do, alimento, e do con,umidorF 0uai, o, m"todo, anal.tico, a aplicar para determinar a ,ua compo,io e para determinar a ,ua 0ualidade>
CARIOIDRATO< O>De*#@o )denti*icar e di*erenciar a glico,e de ,acaro,e em alimento,> Pro%ed#me/*o = ? Identi>ica o da 0;ico6e -olocar em um tubo de en,aio uma ponta de e,ptula de glico,e e acre,centar 1 mL de gua> Agitar e ob,er<ar a cor da ,oluo> Acre,centar 1 mL de reagente de 4enedict> &b,er<ar a cor da ,oluo> Em outro tubo de en,aio= colocar 1 mL de gua e 1 mL de reagente de 4enedict> 2reparar o banCoDmaria colocando gua no b"0uer at" d do ,eu <olume e a0uecer at" a ebulio> 8ergulCar o, doi, tubo, de en,aio preparado, na gua 0uente por 2 a 3 minuto,> Tuardar o, tubo, na e,tante para tubo, de en,aio> &b,er<ar a, core, da, ,oluBe,> 3 ? Identi>ica o da 6acaro6e -olocar em um tubo de en,aio uma ponta de e,ptula de ,acaro,e= 1 mL de gua e 1 mL de reagente de 4enedict> Agitar e ob,er<ar> )ntroduzir o tubo de en,aio no banCoDmaria por 2 a 3 minuto,> &b,er<ar> Tuardar o tubo na e,tante>
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CETS Anlise Qumica C Em outro tubo de en,aio= colocar uma ponta de e,ptula de ,acaro,e= 1 mL de gua e tr6, gota, de I-l> A0uecer durante 3 minuto,= em banCoDmaria> 5etirar o tubo do banCoDmaria e re,*riar em gua corrente> Acre,centar= ao, pouco,= bicarbonato de ,3dio at" ce,,ar a e*er<e,c6ncia> Adicionar 1 mL de reagente de 4enedict> &b,er<ar comparando com o, tubo, anteriore,> 5 ? Identi>ica o de 0;ico6e e 6acaro6e em a;imento6 :riturar um pe0ueno pedao de *ruta= ou outro alimento= em um almo*ariz> :ran,*erir dua, ponta, de e,ptula do alimento triturado para um tubo de en,aio e acre,centar 1 mL de gua> Agitar> Adicionar 3 mL de reagente de 4enedict= agitar e a0uecer em banCoDmaria= durante 2 minuto,> &b,er<ar> DI<CU<<O & reagente de 4enedict " uma ,oluo con,titu.da por -u$&I'2 em e0uil.brio com um ,al complexo 0ue= ,ob a ao de calor e pre,ena de um redutor= ,o*re reao de reduo> A glico,e= apre,enta a, *unBe, alde.do e lcool= 0ue ,o*rem reaBe, de oxidao em pre,ena de um oxidante> 1' E,cre<a a, e0uaBe, 0u.mica, 0ue repre,entam a, di<er,a, reaBe, ob,er<ada, com o reagente de 4enedict: a' 5eduo de Cidr3xido de cobre )) $azul' a Cidr3xido de cobre ) $amarelo'> &, outro, produto, ,o gua e oxig6nio> b' :ran,*ormao de Cidr3xido de cobre ) a 3xido de cobre ) $<ermelCo'> I *ormao de gua tamb"m> 2' & reagente de 4enedict " capaz de detectar mono,,acar.deo, ou di,,acar.deo,Q 3' )nterprete o, re,ultado, obtido, na etapa 2 do procedimento> !' %ual a *uno do bicarbonato de ,3dio na etapa 2 do experimentoQ O>!er@aoB Rea0ente de Benedict& di,,ol<er 1/3 g de citrato de ,3dio e 100 g de carbonato de ,3dio anidro em 100 mL de gua 0uente= e diluir a 1(0 mL de <olume total> Acre,centar a ,oluo de ,ul*ato de cobre $1/ g di,,ol<ido, em 100 mL de gua' agitando continuamente> -ompletar o <olume com gua de,tilada at" 1 litro> S"b6tit"to para o rea0ente de Benedict& di,,ol<er 1 comprimido de +onri,al em 10 mL de gua= acre,centar cinco gota, de Cidr3xido de
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CETS Anlise Qumica C ,3dio a 2(_ $2(g de 9a&I e gua= at" 100 mL' e algun, cri,tai, de ,ul*ato de cobre> De*erm#/ao do am#do 2e,ar ( g da amo,tra e tran,*erir para um erlenmeOer de (00 mL com aux.lio de 1(0 mL de gua> Agitar por 1( min> Wiltrar= la<ando com aproximadamente (00 ml de gua de,tilada e di,pen,ar o *iltrado> Wurar o papel de *iltro com o ba,to de <idro e recolCer a amo,tra em um erlenmeOer de (00 mL com aproximadamente 1(0 mL de gua> Adicionar 10 mL de I-l concentrado ? amo,tra> :ampar com conden,ador de re*luxo e le<ar ao banCoDmaria *er<ente por (0 min> E,*riar e neutralizar com 9a&I concentrado $aproximadamente 10 mL'= completar o <olume para (00 mL e *iltrar> 2ro,,eguir como na determinao de aEcare, redutore, totai,>
R am#do , E91000 ( T: 5 *omada de e/!a#o:H ( 0'S

6ITAMINA< De*erm#/ao da @#*am#/a C 9&%#do a!%$r>#%o: A <itamina - ou cido LDa,c3rbico " encontrada principalmente na, *ruta, c.trica,> :omate= batata e em <ria, outra, *ruta, e <erdura,> 2ode ,er adicionado a alimento, ou medicamento,= como aditi<o ou como nutriente> 2e,ar em um b"0uer de 2(0 mL uma 0uantidade de amo,tra= de tal *orma 0ue contenCa ao redor de ( mg de <itamina -> Wiltrar a amo,tra e receba o *iltrado em um erlenmeOer de 2(0 mL> 2ipete 10 mL do *iltrado> Adicionar 10 mL de ,oluo de cido ,ul*Erico a 20_> Adicionar 1 mL de ,oluo de V) a 10_> Adicionar 1 mL de ,oluo de amido a 1_> :itular com ,oluo de iodato de pot,,io at" colorao azul>
Ma!!a de @#*( C em m0 9R: , 9100(6(M: 5 P

&nde: P J <olume de V)&3 ga,to na titulao W J 1=106 ,e *or a 0=19 e 0=1106 ,e *or 0=019> 2 J nEmero de amo,tra,>
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CETS Anlise Qumica C OBS& dependendo da !"antidade de Fitamina ( contida na amo6tra2 "ti;iAa96e a 6o;" o de iodato de pot@66io a I2=N o" I2I=N$ PROTEONA< O>De*#@o 5econCecer prote.na, utilizando reaBe, de caracterizao> Pr#/%3p#oB Reao de +e""er o) Xa/*opro*L#%aB -aracteriza aminocido, com Tr)po R arom&*#%o> & cido n.trico $ I9&3 ' reage com o, aminocido, *enilalalina= tripto*ano ou tiro,ina= *ormando compo,to, nitro ou nitro,o, de cor amarela>
& benzeno reage lentamente com o cido n.trico $I9&3' concentrado para dar o nitrobenzeno> E,,a reao pode ,er acelerada mediante a0uecimento> A,,im= aminocido, 0ue apre,entem anel benz6nico em ,ua cadeia lateral $a,,im como prote.na, ou pept.deo, 0ue po,,uam e,,e, aminocido, em ,ua con,tituio' podem reagir com o cido n.trico originando um compo,to amarelo> -bser!ao* a colorao amarela exi,te em meio cido> +e deixarmo, o meio mai, alcalino= ,er ob,er<ada uma colorao <ermelCoDalaranNada>
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CETS Anlise Qumica C Reao de I#)re*oB -aracteriza cadeia, polipept.dica,> & 5eati<o de 4iureto cont"m -u2R 0ue ,e liga com o, grupo, amina da, cadeia, pept.dica,>
Pro%ed#me/*o = ? /repara o da 6o;" o de a;b"mina -olocar uma clara de o<o no b"0uer e bater com o ba,to de <idro at" *ormar uma e,puma> Adicionar gua at" (0 mL> Wiltrar a mi,tura u,ando um pedao de gaze> & *iltrado obtido ,er u,ado no, te,te,> 3 ? Rea o DantoprotBica -olocar 2 mL da ,oluo de albumina em um tubo de en,aio> Adicionar 1 mL de cido n.trico concentrado> A0uecer com cuidado durante 1 minuto= ,egurando o tubo com a pina de madeira> &b,er<ar> Deixar e,*riar e adicionar lentamente 1 a 2 mL de ,oluo de 9a&I> &b,er<ar> 5 ? Rea o de bi"reto -olocar 3 mL da ,oluo de albumina em um tubo de en,aio> Adicionar 0=( mL de ,oluo de 9a&I e agitar ,ua<emente> Agregar ! gota, de ,oluo de ,ul*ato de cobre> Agitar e ob,er<ar>
8 ? ReconJecimento de prote#na6 em a;0"n6 a;imento6
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CETS Anlise Qumica C -olocar ( mL de gua em ,ei, tubo, de en,aio> Acre,centar uma ponta de e,ptula de carne mo.da a doi, tubo, de en,aio> Agitar <igoro,amente> Em doi, outro, tubo, de en,aio acre,centar <rio, gro, de arroz e agitar <igoro,amente> 9o, tubo, re,tante,= adicionar cubinCo, de batata e agitar <igoro,amente> Determinar a pre,ena de prote.na, no, tubo, de en,aio= *azendo o te,te da reao xantoprot"ica e da reao de biureto> Anotar ,eu, re,ultado,> ;UE<T=E< 1' 9o e,0uema ,eguinte mo,traD,e um diagrama de te,te, 0u.mico, 0ue permitem cla,,i*icar e identi*icar aEcare,:
a' 2retendeD,e rotular 3 *ra,co,= A= 4 e - contendo o, aEcare, ,acaro,e= glico,e e lacto,e> 2ara i,,o *izeram o, ,eguinte, te,te,:
:e,te :e,te de 4enedict :e,te de WeCling
:e,te de 4ar*oed
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CETS Anlise Qumica C Wra,co A I C U 1 U U 1 U 1 1 U
-om ba,e no, re,ultado, obtido,= como <oc6 rotularia o, 3 *ra,co,Q 2' -omo ,o obtido, o, carboidrato,Q %ual ,ua import#ncia para o, ,ere, <i<o,Q 3' %ual a origem da pala<ra <itamina= do ponto de <i,ta da 0u.micaQ !' Expli0ue como ,o obtida, a, prote.na, e 0ual a ,ua import#ncia para o, ,ere, <i<o,> (' Di*erencie ligaBe, glico,.dica, de ligaBe, pept.dica,> 6' & 0ue ocorre durante a Cidr3li,e do amidoQ /' Di*erencie amido de glicog6nio> 1' Expli0ue como ocorre a reao xantoprot"ica na identi*icao da, prote.na,> ' & 0ue " 4romatologiaQ 10' %ual a compo,io b,ica do, alimento,Q 11' -omo ,e pode identi*icar a pre,ena de prote.na,= u,ando a reao xantoprot"icaQ 12' -omo ,e pode identi*icar a pre,ena de prote.na,= u,ando a reao de biuretoQ 13' 2or 0ue a inten,idade da, core, obtida, <aria para alimento, di*erente,Q
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AN'ISE DO 'EITE
O>De*#@o!B D conCecer o, m"todo, de ,eparao do, componente,= etapa *undamental na anli,e de alimento,> D realizar a pe,0ui,a de componente, bio0u.mico, de alimento, de con,umo comum atra<", da, t"cnica, e,tudada, durante o cur,o prtico de bio0u.mica> I/*rod)o Te$r#%aB & leite apre,entaD,e praticamente indi,,oci<el da alimentao Cumana de,de o na,cimento> 2or e,,e moti<o= o e,tudo da 0u.mica do leite a,,umiu grande import#ncia para a garantia de 0ualidade de,,e produto e contribui deci,i<amente no de,en<ol<imento de no<o, produto, em latic.nio,> & leite bo<ino " um *luido complexo 0ue cont"m gua= lip.deo,= prote.na,= carboidrato, e ,ai, minerai,> & conCecimento de,,a compo,io 0u.mica " determinante na de*inio da 0ualidade nutricional e ade0uao para proce,,amento e con,umo Cumano> &b,er<e abaixo o e,0uema 0ue repre,enta a di,tribuio do, nutriente, no leite:
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V OI N0)a Z o con,tituinte 0uantitati<amente mai, importante> ),,o *az com 0ue o leite apre,ente propriedade, *.,ica, ,emelCante, ?, da gua= ,endo 0ue e,,a, ,o modi*icada, pela concentrao de ,oluto, e pelo e,tado de di,per,o do, outro, componente,> A gua pode ,er encontrada li<re ou ligada 0uimicamente a outro, componente, como prote.na,= lacto,e e ,ub,t#ncia, minerai,>
Tord)ra 9ma*Lr#a 0raCa: & leite " um di,per,o natural de gordura em uma *a,e a0uo,a> A gordura e,t pre,ente no leite na *orma de got.cula, ou gl3bulo, contendo= principalmente= triglicer.deo, $exi,tem cerca de !!0 ",tere, de cido, graxo,= com de,ta0ue para o cido palm.tico e ol"ico'> E,,e, gl3bulo, encontramD,e re<e,tido, por uma pel.cula= cuNa compo,io ainda no e,t muito bem de*inida= ma, 0ue cont"m *o,*olip.dio, $principalmente lecitina e ce*alina'= prote.na, e <itamina A>
-bser!ando a estrutura dos fosfol9pides e baseando-se nos seus conhecimentos sobre proprie mol&culas anfipticas8 !oc4 poderia e7plicar o papel da lecitina e da cefalina no leite<
5 gordura do leite rica em cidos gra7os insaturados #5=I%( >ue considera,es !oc4 pode faze 9ndice de iodo dessa gordura<
Pro*e3/a! & leite bo<ino cont"m <rio, compo,to, 0ue po,,uem nitrog6nio em ,ua compo,io= do, 0uai, (_ ocorrem como prote.na,> A, prote.na, 0uantitati<amente principai, e,to agrupada, em dua, grande, cla,,e,: ca,e.na, $10_' e prote.na, do ,oro $albumina, D 16_ e globulina, D !_'> & 0ue di*ere e,,a, dua, cla,,e, "= principalmente= a
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CETS Anlise Qumica C ,olubilidade em gua> En0uanto a, albumina, e globulina, ,o ,olE<ei, em gua $e por i,,o ,o denominada, prote.na, do ,oro'= a, ca,e.na, ,o in,olE<ei, e apre,entamD,e em ,u,pen,o= *ormando uma *a,e coloidal> A, enzima, tamb"m ,o importante, en0uanto con,tituinte, do leite> E,to pre,ente, lipa,e,= proteina,e,= 3xidoDreduta,e,= *o,*ata,e= catala,e e peroxida,e> Car>o#dra*o! & carboidrato caracter.,tico do leite " a lacto,e> Al"m dela= exi,tem algun, oligo,,acar.deo,= ma, 0ue no ,o 0uantitati<amente repre,entati<o,> A lacto,e $-6I22&11' " um di,,acar.deo con,titu.do por galacto,e Rglico,e :
-omo podemo, ob,er<ar= exi,tem a Cidroxila $D&I' li<re na po,io 1 da glico,e no " alterada durante a *ormao da lacto,e> ),,o *az com 0ue a lacto,e= a,,im com a glico,e= tamb"m= ,eNa uma aEcar redutor> <a#! M#/era#! & leite cont"m 0uantidade, ,igni*icati<a, de cloro= *3,*oro= pot,,io= ,3dio= clcio e magn",io> Al"m di,,o= po,,ui pe0uena, 0uantidade, de *erro= alum.nio= bromo= zinco e mangan6,> E,,e, elemento, encontramD,e na *orma de ,ai, org#nico, e inorg#nico,= podendo e,tar totalmente ,olE<ei, ou *ormando uma ,u,pen,o coloidal> &, minerai, tamb"m podem ,er encontrado, em a,,ociao com prote.na,= *ator 0ue contribui para a manuteno da e,tabilidade de alguma, prote.na,= como a ca,e.na> Al"m de,,e, componente,= 0uantitati<amente mai, rele<ante,= podemo, encontrar= ainda: 6#*am#/a! & leite bo<ino cont"m praticamente toda, a, <itamina, conCecida,= ma, em 0uantidade, extremamente reduzida,> Di,,o podemo, concluir 0ue o leite no pode ,er con,iderado *onte de <itamina,> E,,a ,ituao
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CETS Anlise Qumica C " agra<ada pelo tratamento t"rmico ao 0ual o leite " ,ubmetido= 0ue inter*ere= principalmente= na, 0uantidade, de <itamina 41= 412 e -> P#0me/*o! & principal pigmento pre,ente no leite " o caroteno= 0ue pode cCegar a con*erir colorao amarelada ao leite> A *igura abaixo repre,enta o betaDcaroteno>
1 A%#de8 em 0ra)! DORNIC A determinao da acidez do leite permite a<aliar o e,tado de con,er<ao do produto> +e o leite no *or e,tocado ade0uadamente ap3, a ordenCa= o nEmero de microrgani,mo, pre,ente, ,er ba,tante ele<ado> -omo re,ultado do metaboli,mo do, microrgani,mo,= teremo, um aumento da acidez do produto> A acidez do leite pode ,er expre,,a de di*erente, maneira,: em ,oluo normal= em porcentagem de cido ltico= em grau, Dornic> 9e,,a ati<idade= daremo, 6n*a,e ? acidez em ,oluo normal> :ran,*erir com uma pipeta <olum"trica= 10 mL da amo,tra Comogeneizada para um erlenmeOer ou b"0uer> Adicionar 3 gota, de *enol*tale.na> :itular com ,oluo de 9a&I 0=1119 *atorada $,oluo D&59)-' at" o aparecimento de colorao le<emente r3,ea per,i,tente> Wazer a leitura direta e expre,,ar em grau, D&59)- $gD'> Acidez em grau, D&59)- J -ada grau D&59)- " e0ui<alente a 0=1 mL da ,oluo de 9a&I 0=1119> De/!#dade :ran,*erir para uma pro<eta de 2(0 mL a amo,tra pre<iamente Comogeneizada= ? temperatura de 1(g- ou pr3xima dela> )ntroduzir lentamente o den,.metro e<itando mergulCDlo al"m do ponto de a*loramento e tamb"m 0ue enco,te na, parede, da pro<eta> E*etuar a leitura na altura do n.<el do l.0uido> 2rocurar *azer a leitura a 1(g-= ,e no *or po,,.<el= *azer a correo acre,centando 0=0002 para cada grau abaixo> E,ta correo no de<e ,er *eita em temperatura, in*erior a 10g- ou ,uperior a 20g->
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3 <eparao e #de/*#4#%ao do! %ompo/e/*e! do "e#*e Separao dos componentes do leite 1> -olocar= em um b"0uer de 2(0 ml= (0 ml de leite e (0 ml de gua de,tiladaF 2> a0uecer at" 31M-F 3> adicionar I-l 2_ gota a gota= ,ob agitao con,tante= at" 0ue ,eNa atingida a coagulaoF !> deixar em repou,o por 10 minuto,F (> *iltrar= obtendo: *iltrado $W1' e precipitado $21'F 6> la<e dua, <eze, o 21 com ( ml $por <ez' de etanol ab,oluto $-I3-I2&I 100_'F /> colocar o 21 $la<ado com lcool' em um erlenmeOer de (0 ml e adicionar 20 ml de "terF 1> agite e e,pere algun, minuto, at" decantarF > ,epare ,obrenadante $W2' e precipitado $22'> 10> %uanto ao W1= concentre e,,e *iltrado atra<", de *er<ura at" 0ue ,eNa alcanado um <olume de aproximadamente !0 ml= 0uando ,er ob,er<ada a *ormao de precipitado $i,,o ocorrer depoi, de 20 a 30 minuto, de *er<ura' 11>*iltre o concentrado acima e= no<amente= ,epare: *iltrado $W3' e precipitado $23'>
& e,0uema abaixo re,ume a, etapa, do procedimento de,crita, at" a0ui:
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Pe!?)#!a da %ompo!#o >#o?)3m#%a do "e#*e a: Pro*e3/a! a>1> 2e,0ui,a de prote.na, 1> 2repare cinco tubo, de en,aio $numerado,' de acordo com o 0ue ,egue: 91: pe0uena poro de 22 R 1 ml de ,oluo ,alina k 9 : pe0uena poro de 23 R 1 ml de ,oluo ,alina 93: 1 ml de W2 9.: 1 ml de W3 92: 1 ml de gua de,tilada k A !a"#/a corre,ponde a uma ,oluo de NaC" 0'SR em gua> Z conCecida comercialmente como !oro 4#!#o"$0#%o> 2> +ubmeter todo, o, tubo, ao te,te do biureto> >: Car>o#dra*o! b>1> -aracterizao de carboidrato, 1> 9umerar tr6, tubo, de en,aio e adicionar:
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CETS Anlise Qumica C 91: 1 ml do W2 9 : 1 ml de W3 93: 1 ml de gua de,tilada 2> ,ubmeta o, tubo, ? reao de 8oli,cC> b>2> 2e,0ui,a de aEcare, redutore, 1> 9umerar tr6, tubo, de en,aio e adicionar: $1' 1 ml do W2F $2' 1 ml de W3F $3' 1 ml de gua de,tilada 2> ,ubmeta o, tubo, ? pro<a de 4enedict> %: L#p3d#o! %(1( 6er#4#%ao da pre!e/a de "#p3d#o! /o "e#*e 1> -olocar= aproximadamente= ( mL do W2 em um <idro de rel3gio e e,perar a e<aporao do "ter $e,,e proce,,o pode ,er acelerado pelo u,o de uma cCapa 0uente'F 2> ob,er<e a ,eparao do material gorduro,o= ,emelCante a um precipitado> A *oto abaixo demon,tra um re,ultado po,iti<o para a pre,ena de lip.dio, na amo,tra:
d: E/8#ma!
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CETS Anlise Qumica C Alguma, enzima, e,to pre,ente, naturalmente no leite> &utra,= decorrem unicamente da pre,ena de microrgani,mo,= o 0ue *az com 0ue e,,a, macromol"cula, a,,umam papel rele<ante no controle de 0ualidade do leite> A pe,0ui,a de 4o!4a*a!e e peroC#da!e " Etil por0ue *ornece in*ormaBe, a re,peito da pa,teurizao= indicando ,e o proce,,o *oi realizado de maneira ,ati,*at3ria> PeNamo, como: D a peroxida,e " de,tru.da a temperatura, de /0 a 10o-> +e a temperatura da pa,teurizao *or ultrapa,,ada= ento= no encontraremo, tal enzima no leite> & u,o de temperatura, exce,,i<amente alta, torna o leite impr3prio para o con,umo> D a *o,*ata,e " inati<ada na temperatura de pa,teurizao e no de<e ,er encontrada no leite de<idamente pa,teurizado> -a,o e,,a enzima ,eNa encontrada no leite comercializado= de<eD,e ,u,peitar 0ue a pa,teurizao no *oi ade0uada ou= ainda= 0ue o leite pa,teurizado *oi mi,turado com leite cru> Exi,te= ainda= mai, uma enzima importante na determinao da 0ualidade Cigi6nicoD,anitria do leite> A pe,0ui,a da reduta,e " utilizada para cla,,i*icar o leite em tipo 5= ou C> E,,a cla,,i*icao ba,eiaD,e no grau de contaminao microbiana do produto> d>1> 2ro<a da 2eroxida,e 1> tran,*ira 10 mL de leite para um tubo de en,aioF 2> adicione 2 mL de uma ,oluo de gauaiacol 1_ $<er prtica -aracterizao de enzima,'F 3> goteNe gua oxigenada $I2&2' 10 <olume,k F !> aguarde algun, minuto, e ob,er<e o, re,ultado,>
& de,en<ol<imento de colorao ,almo indica corre,ponde a pro<a po,iti<a peroxida,e= indicando 0ue o leite no *oi ,ubmetido a temperatura, exce,,i<am ele<ada,> d>2> 2ro<a da 5eduta,e 1> Em um tubo de en,aio= colo0ue 20 mL de leiteF 2> adicione 0=( mL de uma ,oluo a0uo,a de azul de metilieno 2=(_F 3> *ecCe o tubo e mi,tureF !> deixe em banCoDmaria a 3/g- e ob,er<e o tempo decorrido de,de a mi,tura do leite com o corante at" o de,coramento completoF (> 0uali*icar o leite de acordo com a tabela: EC%e"e/*e Iom A%e#*&@e" con,er<a a cor por mai, de / Cora, con,er<a a cor por mai, de ( Cora, con,er<a a cor por mai, de ! Cora,
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CETS Anlise Qumica C MLd#o Ma) PL!!#mo con,er<a a cor por mai, de 2 Cora, con,er<a a cor por meno, de 2 Cora, perde a cor em= aproximadamente= 30 minuto,
-om ba,e no re,ultado= o leite pode ,er cla,,i*icado em A= 4 ou -: Leite tipo A: colorao ,e mant"m por um m.nimo de ( Cora, Leite tipo 4: colorao ,e mant"m por um m.nimo de 3=( Cora, Leite tipo -: colorao ,e mant"m por um m.nimo de 0 minuto, . De*erm#/ao da 0ord)ra 2reparar o cido ,ul*Erico com den,idade 1=120 mi,turando 120 mL de gua com 2( mL de cido ,ul*Erico a 1=1!0> 5e,*riar e con*erir com o den,.metro> -olocar no butir@metro 10 mL de cido ,ul*Erico den,idade 1=120> Adicionar 11 mL de leite= com cuidado para no mi,turar com o cido= em ,eguida= 1 mL de lcool am.lico> Enxugar com papel de *iltro a, borda, da boca do butir@metro e *ecCar com rolCa apropriada> -olocar o butir@metro dentro de um protetor e agitar <igoro,amente para 0ue o, 3 l.0uido, ,e mi,turem> :omar cuidado= poi, C <iolento a0uecimento= logo de<eD,e ,egurDlo com *lanela> -entri*ugar durante ( min a 1000 ] 1200 rpm> E*etuar a leitura e calcular a porcentagem de gordura> +e no ti<er bem delineada a coluna= centri*ugar no<amente> 2 De*erm#/ao de amW/#a 9)r#/a: Em 10 mL de leite= acre,cente ( mL de lcool a 0M= 10 mL de I-l e 20 gota, de cido ,ul*Erico> A0uecer> 5e,ultado: 2o,iti<o: cor r3,ea> 9egati<o: cor amarela> 7 De*erm#/ao de 4ormo" Em ( mL de leite= acre,cente 2 mL de cido ,ul*Erico a (0_= 0=( mL de We-l3 a 2_> A0uea at" ebulio> 5e,ultado: 2o,iti<o: colorao <iolcea> 9egati<o: colorao amarela> X De*erm#/ao de &0)a oC#0e/ada Em ( mL de leite= acre,cente 2 mL de I-l> Iomogeneizar> funte 1 gota de *ormol 30_> A0uecer e agitar> 5e,ultado po,iti<o: colorao <iolcea>
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;UE<T=E< 1' 2e,0ui,e ,obre a compo,io b,ica do leite> 2' & 0ue " colo,troQ 3' A compo,io b,ica do leite de toda, a, *6mea, " igualQ D6 3 exemplo, 0ue Nu,ti*i0uem a ,ua re,po,ta> !' & 0ue " um leite pa,teurizadoQ %uem in<entou tal m"todoQ (' 2e,0ui,e ,obre o proce,,o de pa,teurizao do leite>
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A9;L)+E )9+:5U8E9:AL
E<PECTROMOMETRIA
Z o m"todo u,ado para anli,e de tabela peri3dica do, elemento, 0u.mico,= elemento, ,imple,= da e,trutura da %u.mica )norg#nica= compo,to, inorg#nico, ou grupo, *uncionai, de %u.mica &rg#nica utilizando radiao eletromagn"tica> & exame pode ,er de,truti<o ou no de,truti<o= ,endo o, de,truti<o, o, mai, intere,,ante, e mai, preci,o,> %uando ,e excita uma ,ub,t#ncia com uma *onte de energia= e,,a pode emitir ou ab,or<er radiao em determinado comprimento de onda= permitindo ob,er<ar o comportamento do material em e,tudo> &, re,ultado, da anli,e e,pectro,c3pica de uma amo,tra pro<idenciam dado, ,obre a e,trutura do analito= tai, como a geometria de ligao= natureza 0u.mica da, ligaBe,= comprimento da, ligaBe,= etc> &, tipo, de e,pectro,copia ,o: E,pectro,copia de Ab,oro: -orrelaciona a 0uantidade de energia ab,or<ida tamb"m em *uno do comprimento de onda da radiao incidente> E,pectro,copia de emi,,o: Anali,a a 0uantidade de energia emitida por uma amo,tra contra o comprimento de onda da radiao ab,or<ida> -on,i,te ba,icamente na reemi,,o de energia pre<iamente ab,or<ida pela amo,tra> E,pectro,copia de e,palCamento: Determina a 0uantidade da energia e,palCada $di,per,a' tamb"m em *uno do, par#metro, como comprimento de onda= #ngulo de incid6ncia= #ngulo de polarizao da radiao incidente> A e,pectro,copia no ultra<ioleta <i,.<el en<ol<e a e,pectro,copia de *3ton, $e,pectro*otometria'> Ela utiliza luz na *aixa do <i,.<el= do ultra<ioleta pr3ximo e do ultra<ioleta pr3ximo> 9e,,a, *aixa, de energia a, mol"cula, ,o*rem tran,iBe, eletr@nica, moleculare,> COMO E PARA ;UE MEDIR A AI<ORO DE LUY -ada *aixa de comprimento de onda origina um tipo de in*ormao di*erente> A inten,idade de ab,oro no, di*erente, comprimento, de onda na *aixa do microonda e no in*ra<ermelCo d in*ormaBe, ,obre a e,trutura molecular $0uem e,t ligado com 0uem e com 0ue tipo de ligao 0u.mica'> & <i,.<el no " to rico de in*ormaBe, e,truturai,= ma, pode dar <alio,a, in*ormaBe, 0uantitati<a,> Do ultra<ioleta em diante= podemo, obter in*ormaBe,
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CETS Anlise Qumica C ,obre a compo,io elementar $poi, ,o a, camada, interna, do tomo= noDligada,= 0ue ab,or<em'> Pamo, no, deter ,obre a anli,e da ab,oro no <i,.<el> 9um racioc.nio intuiti<o= a concentrao de uma ,ub,t#ncia colorida= di,,ol<ida num ,ol<ente incolor como a gua= " proporcional inten,idade de cor da ,oluo> De,,e modo= a inten,idade de cor " uma medida da concentrao da ,oluo> -omo medir 0uantitati<amente a inten,idade de cor de uma ,oluoQ -omo " a relao exata di,,o com a concentraoQ Anali,emo, por 0ue certa, ,ub,t#ncia, ,o colorida, e tamb"m por 0ue a, ,ub,t#ncia, podem ter cor di*erente,: A, ,ub,t#ncia, ,o colorida, por0ue ab,or De,,e modo= a luz 0ue emerge de uma ,ub,t#ncia ,3 <ai ter comprimento, de onda 0ue ela no ab,or<eu> A retina <er= ento= mai, *ortemente a, core, 0ue deixaram de ,er ab,or<ida,> & preto exi,tir 0uando a ,ub,t#ncia ab,or<e toda, a, core, do <i,.<el>
-ada ,ub,t#ncia= pela ,ua e,trutura molecular= ab,or<e um padro de core, e,pec.*ico> De,,e modo= o padro de core, re*letido e ab,or<ido determinar a cor *inal da ,ub,t#ncia> 2odeD,e concluir 0ue a cor da ,ub,t#ncia " a luz 0ue ela /o ab,or<eu> A luz 0ue interage e tem relao com a e,trutura eletr@nica " a cor 0ue /o ,e <6> 2or exemplo= uma ,ub,t#ncia 0ue " amarela ao, olCo, Cumano, tem como cor mai, *ortemente ab,or<ida o azul> Uma ,ub,t#ncia azul tem como cor complementar o amarelo= 0ue " a cor mai, *ortemente ab,or<ida>
5ELAlm& A25&7)8ADA E9:5E A4+&5lm& DE LUn E -&5 $nm' -or <i,.<el -or da radiao ab,or<ida o !00 D UltraD<ioleta !00 ] !3( Perde= <erdeDamarelado Pioleta !3( ] !10 Amarelo Azul !10 ] ! 0 LaranNa Azul e,<erdeado ! 0 ] (00 PermelCo Perde azulado (00 ] (60 2Erpura Perde (60 ] (10 Pioleta Amarelo e,<erdeado (10 ] ( ( Azul Amarelo ( ( ] 6(0 Azul e,<erdeado LaranNa
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6(0 ] /(0 - /(0 Perde azulado D PermelCo )n*ra<ermelCo
2ara medir a concentrao medeD,e a luz ab,or<ida e no re*letida> 8elCor ainda= incideD,e ,obre a amo,tra apena, a luz 0ue intere,,a $ab,or<ida' e excluiD,e o, outro, comprimento, de onda> & 0ue ,e mede diretamente no " a 0uantidade de luz ab,or<ida> +3 ,e poderia *azer i,,o ,e Cou<e,,e um detector Nunto a cada mol"cula= para <er ,e ela ab,or<eu ou no o *3ton> & 0ue ,e *az normalmente " medir a luz 0ue con,egue pa,,ar= e no a luz 0ue " ab,or<ida> +e incideD,e um *eixe de luz com inten,idade 2o= ap3, pa,,ar pela amo,tra ele ter uma no<a inten,idade 2= menor 0ue 2o= poi, uma parte da luz *oi ab,or<ida> A no<a inten,idade detectada>
A inten,idade de 2 depende da inten,idade de 2o= da concentrao do analito $-'= do di#metro do tubo= do 0ue incide e= " claro= de 0ue e,p"cie " a amo,tra>
2ara medir concentrao= o, outro, *atore, no podem <ariar e de<eD,e manter> & me,mo comprimento de onda para o me,mo tipo de amo,tra> A me,ma e,pe,,ura de cubeta> A me,ma inten,idade de 2o> -omo 2 depende de 2o= C de ,e garantir 0ue 2o " ,empre igual na, di*erente, mediBe,> 2ara e,capar de,,e problema= medeD,e a razo 2A2o= e no 2 ,ozinCo> E,,a razo " cCamada de Tra/!m#*Z/%#a $:'= de*inida como:
T , P5Po
E,,a razo independe da inten,idade i,olada de 2 ou de 2o> UtilizaD,e a porcentagem de tran,mit#ncia $_:'= onde _: J 100>:> &, <alore, de : <o de 0 a 1= e a porcentagem de : de 0 a 100> A medida
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CETS Anlise Qumica C de 2o " medida com a cubeta contendo ,3 ,ol<ente= por exemplo> De,,a *orma= o decr",cimo de tran,mit#ncia ,er de<ido Enica e exclu,i<amente ? ao da ,ub,t#ncia ab,or<ente> 2odeD,e tentar imaginar um aparelCo 0ue *o,,e concebido para medir a tran,mit#ncia> Ia<eria uma *onte de luz> Ap3, e,,a *onte de luz= Ca<eria um monocromador= um di,po,iti<o 0ue ,eleciona,,e o comprimento de onda 0ue incide ,obre a amo,tra> Depoi, do monocromador= exi,tiria a amo,tra propriamente dita> Ap3, a cubeta com a amo,tra= exi,tiria um detector 0ue gera,,e um ,inal el"trico proporcional ? inten,idade de luz percebida> E,,e ,inal el"trico ,eria repa,,ado a um regi,trador 0ual0uer $<olt.metro= amper.metro= etc>'= dependendo do tipo de ,inal el"trico gerado>
&, aparelCo, mai, ,imple, 0ue medem a tran,mit#ncia= utilizam como *onte de luz uma l#mpada de tung,t6nio ,imilar ?0uela utilizada na iluminao re,idencial> & monocromador mai, ,imple, " o *iltro= i,to "= uma pel.cula 0ue ,3 deixa pa,,ar uma certa *aixa de comprimento de onda e aparelCo, com e,,a con,truo ,o cCamado, de *otocolor.metro,> &, monocromadore, mai, ,o*i,ticado, ,o a0uele, 0ue cont"m pri,ma ou rede de di*rao como elemento, de di,per,o> Um monocromador com pri,ma teria o ,eguinte e,0uema:
2ara inten,i*icar e obter um *eixe de luz branca= podeD,e utilizar um conNunto de *enda, e lente, entre l#mpada, e o pri,ma> De,,e modo podeD,e ,eparar uma *aixa de comprimento de onda com maior ,eleti<idade 0ue u,ando um *iltro> 2ara ,elecionar uma outra *aixa de comprimento de onda= ba,ta 0ue o pri,ma e,teNa montado em uma ba,e girat3ria> Ao girar o pri,ma= a *enda ou mudarD,e o #ngulo de incid6ncia do *eixe de luz branca> :odo o conNunto *onteAmonocromadorAamo,tra tem 0ue e,tar *ecCado para e<itar a inter*er6ncia da luz ambiente>
LEI DE LAMIERT1IEER
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CETS Anlise Qumica C A ab,orb#ncia depende da concentrao e do caminCo 3ptico percorrido na cubeta> 2odeD,e de*inir uma e0uao para a ab,orb#ncia le<ando em conta e,,a depend6ncia e o *ato de 0ue= 0uando o caminCo 3ptico " zero $ou a concentrao " zero'= a ab,orb#ncia tamb"m " zero> E,,a e0uao tem a *orma:
A , (>(C
E,,a " a Lei de LambertD4eer= onde $"p,ilon' " a con,tante de proporcionalidade> 2ara ,aber o ,igni*icado de,,a con,tante= con,tr3iD ,e o gr*ico A x $comprimento de onda'= mantendo toda, a, outra, <ari<ei, $b= -= tipo de amo,tra' con,tante,> :omando uma ,ub,t#ncia pErpura= como o permanganato de pot,,io= ,ua inten,idade mxima de ab,oro " no <erde> & gr*ico " da *orma:
E,,e " o gr*ico de <arredura da amo,tra $poi, <arreD,e todo, o, '> 5epetindo o gr*ico A x - para o, comprimento, de onda 1= 2 e 3= na, me,ma, condiBe, de anli,e= e colocandoD,e a, 3 reta, no me,mo par de eixo,= <6D,e 0ue 1 p 2 p 3> & gr*ico re,ultante ,er:
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%ual a melCor reta para a anli,e 0uantitati<aQ Z a 0ue *ornece melCor ,en,ibilidade> &u ,eNa= " a 0ue melCor di,tingue entre dua, concentraBe, muito pr3xima, e 0ue d maior ,inal para amo,tra, dilu.da,> -laramente <6D,e 0ue 1 atende a e,,e, re0ui,ito,= ,endo= portanto= o comprimento de onda de ab,oro mxima para a ,ub,t#ncia= ,imbolizada como mx> Agora podeD,e de*inir claramente 0ual o ,igni*icado da con,tante > +e b e - ,o o, me,mo, para cada reta= tem 0ue ,er di*erente= para 0ue o <alor de A ,e modi*i0ue> " uma con,tante 0ue ,3 depende da amo,tra= do ,ol<ente e do comprimento de onda> 9o depende do caminCo 3ptico ou da concentrao= " uma propriedade da0uela ,ub,t#ncia em relao ao meio em 0ue e,t di,,ol<ida e ao comprimento de onda u,ado> " cCamada de ab6ortiFidade mo;ar= 0uando a concentrao " expre,,a em molAL $,eria a ab,orb#ncia por mol e por cent.metro'> A unidade de " LAmol>cm> %uando a concentrao " expre,,a em gAL= o ,.mbolo ,e modi*ica= pa,,a a ,er a= cCamada ab6ortiFidade e6pec#>ica $ab,orb#ncia por grama e por cent.metro'> A lei de LambertD4eer ne,,e ca,o ,er e,crita como: A J a> b> &nde a concentrao e,t expre,,a em gAL e a unidade " LAg>cm>
CUR6A DE CALIIRAO
2rocedimento para calibrar aparelCo, para anli,e em e,pectro*otometria: 2rimeiramente aNu,tar o 100_: do aparelCo com uma cubeta contendo o ,ol<ente utilizado> ANu,tar o 0 $zero'_: com o *eixe de luz totalmente ob,tru.do> Wazer a <arredura da ,oluo da ,ub,t#ncia em 0ue,to> -om o comprimento de onda e,colCido= *azemD,e a, medida, de tran,mit#ncia de uma ,"rie de padrBe, da ,ub,t#ncia> -alculando a, ab,orb#ncia,= con,tr3iD,e o gr*ico A x -= 0ue ,er<ir de ba,e para a anli,e da amo,tra de,conCecida>
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De po,,e do gr*ico $ou da e0uao da reta calculada a partir do, ponto, experimentai,'= podeD,e *azer= por interpolao= a leitura da amo,tra= ou calcular pela e0uao> A ab,orb#ncia da amo,tra de,conCecida permitir a obteno da concentrao de,eNada> A amo,tra pode conter mai, de um %rom$4oro $,ub,t#ncia 0ue ab,or<e luz'> A, condiBe, de pI= agente, complexante,= ,ol<ente,= etc> podem no ,er reprodut.<ei, no, padrBe,= e por e,,e, *atore, podem a*etar a ab,orti<idade da, ,ub,t#ncia,> A amo,tra pode e,tar dilu.da demai, e *ora da *aixa 3tima de leitura> & u,o de <rio, padrBe, para *azer uma cur<a de calibrao diminui a po,,ibilidade de erro, gro,,eiro, 0ue poderiam acontecer com o u,o de um ,3 padro> A cur<a de calibrao permite tamb"m o clculo de para o comprimento de onda utilizado= poi, " o pr3prio coe*iciente angular da reta de calibrao> 2ara calcular = ba,ta di<idir o calor do coe*iciente angular pelo <alor de b> E<PECTROMOT[METRO & in,trumento u,ado na e,pectro,copia " cCamado de e,pectro*ot@metro> 2ara ,e obter in*ormao ,obre a ab,oro de uma amo,tra= ela " in,erida no caminCo 3ptico do aparelCo> Ento= a luz UP eAou <i,.<el de um certo comprimento de onda $ou uma *aixa de comprimento de onda' " pa,,ada para a amo,tra> & aparelCo mede o 0uanto de luz *oi ab,or<ida pela amo,tra> A inten,idade da luz ante, de pa,,ar pela amo,tra " ,imbolizada por 2o e a inten,idade de luz depoi, de pa,,ar pela amo,tra " ,imbolizada por 2> A relao entre e,,a, dua,
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CETS Anlise Qumica C grandeza, $2A2o'= a 0ual normalmente " expre,,a em porcentagem cCamamo, de tran,mit#ncia $_:'> A partir de,,a in*ormao= a ab,orb#ncia da amo,tra " determinada para <rio, comprimento, de onda> &, e,pectro*ot@metro, mai, ,o*i,ticado, normalmente *azem i,,o automaticamente> Exi,tem doi, tipo, de e,pectro*ot@metro,= o, de *eixe ,imple, e de *eixe duplo> Ape,ar da, amo,tra, ,erem ,3lida, $ou me,mo ga,o,a,'= a, mai, u,uai, ,o l.0uida,> Uma c"lula tran,parente= cCamada de cubeta " preencCida com a amo,tra e colocada no e,pectro*ot@metro> A, cubeta, podem ,er cil.ndrica, ou retangulare,> 2ara e,pectro,copia no <i,.<el= cubeta, de <idro ,o u,ada,= por"m para e,pectro,copia no ultra<ioleta re0uer cubeta, e,peciai,= *eita, de um material 0ue no ab,or<a luz UP= como o 0uartzo> APLICA=E< DA E<PECTROMOTOMETRIA DE AI<ORO AT[MICA A alta potencialidade de determinao direta e indireta de metai,= de certo, compo,to, org#nico, e algun, .on, " muito grande> Atualmente= 0ual0uer metal da tabela peri3dica pode ,er determinado por ab,oro at@mica= com maior ou menor di*iculdade> 8uita, da, aplicaBe, da ab,oro at@mica na determinao de trao, de elemento, em <rio, ,i,tema, org#nico,= inorg#nico, e biol3gico, *oram de,en<ol<ido, e e,to ,endo lentamente ,ub,tituindo t"cnica, con<encionalmente muito demorada,> -om i,,o= a determinao de zinco no *ertilizante pode ,er citada como exemplo> & m"todo u,ado para aplicao de *o,*ato, pode in*luenciar a di,ponibilidade do zinco> Em ,olo, de baixo teor de zinco di,pon.<el a aplicao de *ertilizante, *o,*atado, em ,ulco, ou ao lado da, *ileira, da, planta, induzem a uma de*ici6ncia de zinco= en0uanto 0ue a aplicao do *ertilizante em cobertura total no a*etou a di,ponibilidade> ECemp"o de Ap"#%ao Te$r#%aB DeterminouD,e a ab,orb#ncia de uma ,"rie de permanganato de pot,,io= em e,pectro*ot@metro *ornecendo o, ,eguinte, re,ultado, na tabela abaixo: Co/%e/*ra A>!or>Z o /%#a 9ppm de M/: 1'0 0=01! '0 0=032 2'0 0=101 10'0 0=216
padrBe, de a (2( nm=
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CETS Anlise Qumica C 0'0 0=!!! 2'0 0=(!! 32'0 0=/(! Uma amo,tra de 2=(3 g de ao *oi di,,ol<ida em 20 mL de cido n.trico 1:3= tratada com agente oxidante para 0ue o mangan6, *o,,e a permanganato e dilu.da a (0 mL com gua de,tilada> 2 mL de,,a ,oluo *oram a<olumado, a (0 mL com gua de,tilada> A tran,mit#ncia= lida na, condiBe, do, padrBe,= *oi de ((=2_> Waa o gr*ico da cur<a de calibrao do mangan6, e determine a ab,orti<idade do permanganato e o teor de mangan6, no ao>
REMER\NCIA IIILIOTRNMICA

4A--A9= 9>F TodinCo= &>F )ntroduo ? ,emimicroanli,e 0ualitati<a= /q edio= editora U9)-A82= 1 /> &IrE)LE5= &> A>= Wundamento, de Anli,e )n,trumental= editora L:-= 5io de faneiro= 2q edio= 1 /2> P&TEL> Anli,e %u.mica %uantitati<a> Editora L:-= 5io de faneiro= (q Edio= 1 2> V&+:)UV&WW= foo Alexandre> %u.mica &rg#nica Experimental> +o 2aulo= 1 2>
75
IA55)+> Anli,e %u.mica %uantitati<a> (q Edio= editora L:-= 5io de faneiro= 2000>

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DETERMINAO DA DUREZA DE GUAS

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ALCALINIDADE Ca #o$ato 0 2' 2' 2.) , '/ 0

%i&a #o$ato ) ) , 2' 0 0 0

OC , E9F N: 9G /:H C 100 6o")me da amo!*ra

CETS Anlise Qumica C

IDENTI.I(AO E SE/ARAO DE (TIONS

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CETS Anlise Qumica C 1 2 3 25 25 25 20 20 20 > 1 5 1 1 1

:ubo inicial 9a&I I-l 9a&I I-l ;UE<T=E<B

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3' !' ('

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CETS Anlise Qumica C

PREPARAO DO NCIDO POCRICO

/RE/ARAO E /RO/RIEDADES DO (IDO ('OR<DRI(O

CETS Anlise Qumica C

ANNLI<E DO NCIDO CLORODRICO IMPURO

R +NO3 , 96o")me Me<O. 0' : ( 0'0

CETS Anlise Qumica C

R am#do , E91000 ( T: 5 *omada de e/!a#o:H ( 0'S

Ma!!a de @#*( C em m0 9R: , 9100(6(M: 5 P

8 ? ReconJecimento de prote#na6 em a;0"n6 a;imento6

:e,te :e,te de 4enedict :e,te de WeCling

CETS Anlise Qumica C Wra,co A I C U 1 U U 1 U 1 1 U

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& e,0uema abaixo re,ume a, etapa, do procedimento de,crita, at" a0ui:

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padrBe, de a (2( nm=

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