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UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITCNICA ANTONIO JOSE DE SUCRE VICE-RECTORADO DE BARQUISIMETO DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUMICA LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

INFORME Determin !i"n #e $ !%n!entr !i"n #e Nitr t%& en '( !%rriente tr )*& #e $ t*!ni! #e +&%r!i"n UV
,UV-

A(t%r. Mario Rodrguez E/0e#iente. 981-0264 Se!!i"n: 01 Pr%1e&%r. ngel Garaboto Sem n . 08

Espectrometra de absorcin molecular Ultra-Violeta

BARQUISIMETO2 MAR3O DEL 45667

RESUMEN
La prctica realizada en el laboratorio tuvo la finalidad de determinar la concentracin de Nitratos en una muestra de a ua corriente! espec"ficamente! a ua tomada de los rifos del #epartamento de $n enier"a $ndustrial de la %ne&po! ubicada al 'este de la ciudad de (ar)uisimeto* +ara el anlisis de la muestra se aplic la t,cnica de -spectrofotometr"a de absorcin %.! donde se midi la absorbancia de varias soluciones patrn /previamente preparados0 1 de la muestra problema* -l e)uipo usado con este fin fue el espectrmetro di ital 2-N-3$34510* 6on los datos obtenidos de las absorbancias de las soluciones patrn! se rafic una curva de calibracin! la cual proporcion una ecuacin lineal / 8 9 656:;4/ < 656==40! de donde se determin la concentracin de la muestra problema* #ic7a curva verific )ue el comportamiento de los patrones preparados se ci8a a la Le1 de (eer! )ue establece )ue la absorbancia de un compuesto es proporcional a su concentracin* La muestra problema fue diluida! dado )ue su valor de absorbancia se sali del ran o de las soluciones patrones! la concentracin resultante fue multiplicada por su factor de dilucin correspondiente /90:20 1! el valor resultante de concentracin de N'; fue de >>57: 00m*

Espectrometra de absorcin molecular Ultra-Violeta

INTRODUCCI?N
La medicin de la absorcin de radiacin ultravioleta 1 visible proporciona un medio cmodo para el anlisis de numerosas especies inor nicas 1 or nicas* La radiacin en estas re iones es de suficiente ener "a para causar transiciones electrnicas dentro de la estructura de una mol,cula o in! esto es! desde sus orbitales normales 7asta orbitales de ener "a ma1or u orbitales antienlazantes* -n ese momento la mol,cula o in e&7ibir absorcin en la re in visible o ultravioleta* La espectrometr"a de absorcin es uno de los instrumentos ms <tiles de )ue dispone el )u"mico para anlisis cuantitativo! dada su simplicidad! versatilidad! buena precisin 1 relacin costo-efectividad*

Espectrofotometra Absorcin UV
-s una t,cnica anal"tica mu1 empleada para realizar anlisis cuantitativos! la cual emplea una radiacin cu1a lon itud de onda es superior a la del violeta en el espectro de luz visible= son invisibles al o>o 7umano*

Transmitancia
+o +

-n la fi ura se representa un 7az de radiacin paralela antes 1 despu,s de pasar a trav,s de una capa de solucin de + cm* de espesor! 1 )ue contiene una especie molecular )ue absorbe radiacin cu1a concentracin es !* 6omo consecuencia de las interacciones entre los fotones 1 las part"culas absorbentes! la potencia del 7az disminu1e de P% a P* La transmitancia T de la solucin! es la fraccin de la radiacin incidente transmitida por la solucin* -s decir?
T = P P0

Absorbancia
La absorbancia de una solucin esta dada por la ecuacin? @ A -lo 4* #onde a diferencia de la transmitancia! la absorbancia de una solucin aumenta a medida )ue aumenta la atenuacin de 7az*

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La le1 de (eer es satisfactoria solo para la descripcin del comportamiento de soluciones diluidas* @ altas concentraciones la distancia median entre los solutos disminu1e 7asta )ue cada uno afecta a la distribucin de car a de sus vecinos* -sta interaccin puede alterar la aptitud de absorber a una lon itud de radiacin de onda dada! debido a )ue el rado de interaccin depende de la concentracin! la aparicin de este provoca desviaciones de la relacin lineal entre @ 1 6* Las desviaciones )u"micas aparentes de la le1 de (eer se encuentran como consecuencia de la asociacin! disociacin reaccin de las especies absorbentes con el disolvente! causando desviaciones en la linealidad de la le1*

Ley de Beer
La relacin entre la intensidad 1 la concentracin de la especie absorbente tiene muc7o ms inter,s por lo )ue (eer determino )ue= al aumentar la concentracin del absorbente! se produce el mismo efecto )ue un aumento de proporcional en la lon itud del tra1ecto de absorcin de la radiacin* #e esta forma! la constante de proporcionalidad @! es a su vez! proporcional a la concentracin de soluto absorbente! esto es?
B = a6

%sando lo aritmos de base 10 en vez de naturales! solo puede modificarse el valor de @ /o a0* @s" la forma combinada de las le1es?

6on frecuencia se desea especificar C en t,rminos de concentraciones molares! manteniendo + en unidades de cent"metros! entonces la ecuacin anterior se escribe como?

donde se e&presa en unidades de LCmol-1Ccm-1 1 se llama coeficiente molar o coeficiente molar de absorcin* %na rfica de la absorbancia en funcin de la concentracin ser una l"nea recta )ue pasa por el ori en! tal como se muestra en la si uiente fi ura*

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Fi'(r NA =5 Depresentacin 2rfica de la Le1 de (eer*

Espectros de Absorcin
2rfica )ue resulta de las mediciones de absorbancia o transmitancia a diferentes lon itudes de onda* -sta rfica muestra un punto en donde la absorbancia es m&ima= tomando en cuenta este punto de m&ima absorcin se puede construir una curva de concentracin! manteniendo fi>a la lon itud de onda de m&ima absorbancia*

Desviaciones de la Ley de Beer


Desviaciones Qumicas: @parentes de la le1 de (eer se encuentran como consecuencia de la asociacin! disociacin reaccin de las especies absorbentes con el disolvente! causando desviaciones en la linealidad de la le1* Desviaciones nstrumentales: La estricta ad7erencia de un sistema absorbente a la le1 de (eer! es observada solamente cuando se emplea una radiacin monocromtica* -sto es limitativo debido a )ue el uso de un 7az monocromtico para las medidas de absorbancia es raramente prctica 1 la radiacin policromtica puede permitir desviaciones en la le1 de (eer! sin embar o estas no son tan notorias siempre 1 cuando )ue la radiacin usada no comprenda una re in espectral en la cual el absorbente e&7iba randes cambios en la absorbancia como funcin de la lon itud de onda* Desviaciones nstrumentales en presencia de radiacin par!sita: La radiacin )ue sale de un monocromador suele estar contaminada con pe)ue8as cantidades de radiacin dispersada o parsita! la cual lle a 7asta la rendi>a de salida debido a la dispersin 1 a las refle&iones en las diversas superficies interiores* @ menudo! la radiacin parsita difiere bastante en lon itud de onda respecto a la radiacin principal 1! adems! puede no 7aber atravesado la muestra*

"urvas de "alibracin
3e realizan para verificar )ue e&ista siempre una relacin lineal /proporcionalidad0 entre la absorbancia 1 la concentracin de la solucin! es decir! )ue se cumpla la Le1 de (eer por la cual se ri e la -spectrometr"a de @bsorcin %.*

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C%n!entr !i"n Fi'(r 45 ->emplo de 6urva de 6alibracin

nstrumentos para mediciones de Absorcin de las re#iones UV


#e manera eneral! el funcionamiento de un espectrofotmetro! cuando se utiliza para el ran o de %.-visible es el si uiente?
FUENTE MONOCROMADOR CELDA

FOTOMULTIPLICADO

DISPOSITIVO DE LECTURA

AMPLIFICADOR

$uente: lmpara de &enn! la cual es estable 1 fcil de mane>ar* %onocromador: cu1o ob>etivo es dispersar la radiacin se <n su lon itud de onda* "elda: las celdas o cubetas son recipientes transparentes a la radiacin %. donde se coloca la muestra 1 patrones! deben fabricarse con un material a trav,s del cual pase la radiacin de la re in espectral %. /por deba>o de ;90 nm0! eneralmente son de cuarzo o s"lice fundida* $otomultiplicador: es un detector cu1o ob>etivo es convertir la ener "a radiante en una se8al el,ctrica*

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%edicin de la Transmitancia y Absorbancia


Los fotmetros 1 espectrofotmetros manuales suelen ir provistos de una pantalla )ue va de 0 a 100E de 4! para ello se realizan dos a>ustes iniciales! el a>uste del 0E de 4! )ue se realiza apantallando el detector respecto a la fuente por medio de un obturador mecnico 1 el a>uste del 100E de 4 )ue se realiza con el obturador abierto 1 con el disolvente en la tra1ectoria de la luz= esta etapa sirve para a>ustar a 100 el valor de +o* +or tanto! cuando la cubeta del disolvente se reemplaza por una conteniendo la muestra! la escala indica de forma directa el tanto por ciento de transmitancia! E4 A +*

Variables &ue nfluyen en la Absorbancia


4ipo de disolvente* pF de la solucin* 4emperatura* 6oncentracin elevada del electrolito* +resencia de sustancias )ue interfieren*

-l principal ob>etivo de esta e&periencia es precisamente llevar a cabo un anlisis cuantitativo a trav,s de la espectrometr"a de absorcin en el ran o de %.! espec"ficamente! la determinacin de la concentracin de Nitratos en una muestra de a ua* #e a)u" la importancia de esta t,cnica! dado )ue es la ms utilizada en el anlisis de efluentes de a uas blancas! tanto por or anismos p<blicos como privados! para de esta forma determinar la concentracin de contaminantes presentes en estas 1 as" autorizar o no su utilizacin* 4ambi,n se pretende verificar la linealidad de la le1 de (eer! se <n la cual la ener "a absorbida por un compuesto 1 la concentracin del mismo! uardan una relacin lineal*

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EQUIPOS 8 REACTIVOS UTILI3ADOS


Re !ti)%& . Nitrato de +otasio /BNO70* 6loroformo* 3olucin de Gcido 6lor7"drico /CC$0 1*0N* @ ua destilada 1 desionizada libre de nitratos*

ED(i0% . -spectrmetro de absorcin molecular %-. visible* -)uipo de filtrado e)uipado con filtros de membrana de 0*49 Hm dimetro de poro*

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DESCRIPCI?N DEL EQUIPO


-l e)uipo utilizado para esta e&periencia es el 2-N-3$3! el cual es un e)uipo mu1 actual! tiene la facilidad de ser di ital! tiene muc7as aplicaciones 1 venta>as! tales como! no re)uiere la calibracin con el blanco entre cada muestra! es capaz de realizar 1 almacenar rficas! as" como determinar lon itud de onda optima para la determinacin del porcenta>e de un elemento presente en una muestra* +or todas estas razones presenta mu1 poco error 1 el anlisis se realiza de manera ms rpida* @ continuacin se presenta una foto raf"a de dic7o e)uipo?

Fi'(r 75 -spectrofotmetro 2-N-3$3?

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METODOLOGIA
=5- Pre0 r !i"n #e $ !(r) #e ! $i+r !i"n5 @ partir de nitrato de potasio preparar una solucin 100ppm de N' ;* @ partir de la solucin anterior preparar patrones de nitrato entre 0 1 Ippm* 6ada solucin patrn debe tener 1ml de F6l 1*0N por cada 90ml de solucin* Leer la absorbancia de cada solucin patrn a 220nm* Facer un rfico de absorbancia vs* concentracin en ppm de N';* 45- AnE$i&i& #e $ m(e&tr 0r%+$em 5 La muestra de a ua debe ser transparente! filtrarla si es necesario* 6ada solucin de muestra debe contener 1ml de F6l 1*0N por cada 90ml de muestra* 3e limpian bien las celdas de anlisis con papel suave de manera )ue no )ueden restos en su superficie )ue puedan interferir la medicin 7ec7a por el e)uipo* 3e llena la celda con el blanco para fi>ar absorbancia 0 /a 220 1 2I9nm! se <n el caso0* 3e procede a 7acer mediciones de absorbancia para los patrones 1 la muestra en cuestin! para lon itudes de onda de 220 1 2I9nm* 3e resta dos /20 veces la absorbancia re istrada a 2I9nm a la obtenida a 220nm! para obtener la absorbancia neta de nitratos* -ste paso es una correccin para descartar la interferencia de materia or nica en el a ua corriente* 3e basa en el 7ec7o de )ue los nitratos ms la materia or nica absorben radiacin a 220nm pero a 2I9 slo la materia or nica absorbe radiacin %.* Lue o se rafican los resultados corre idos para los patrones! se calcula la recta por la )ue se ri e la rfica @bsorbancia vs 6oncentracin! 1 se obtiene la concentracin promedio de nitratos en la muestra en cuestin*

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RESULTADOS 8 DISCUSI?N
T +$ NA =5 #atos acerca de la preparacin de los patrones* A$F!(%t t%m # ,#e &%$(!i"n =6600mP P P P tr"n = tr"n 4 tr"n 7 tr"n H 0*90 ml 1*90 ml 2*90 ml ;*90 ml V%$(men $ D(e &e #i$(G" 90 ml 90 ml 90 ml 90 ml C%n!entr !i"n Re&($t nte 1 ppm ; ppm 9 ppm I ppm

T +$ NA 45 3oluciones patrn vs* absorbancias medidas* S%$(!i"n 0 tr"n +atrn 1 /1 ppm0 +atrn 2 /; ppm0 +atrn ; /9 ppm0 +atrn 4 /I ppm0 A+&%r+ n!i 0*064 0*18I 0*;02 0*40I I .446 nm

T +$ NA 75 @bsorbancia de la muestra de a ua* I 220 nm 5uestra de @ ua 2I9 nm 0*006 A+&%r+ n!i 0*294

T +$ NA H5 6oncentracin de nitratos en la muestra de a ua* C%n!entr !i"n #e Nitr t% en M(e&tr #e A'( 99*;9 ppm

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C(r) #e C $i+r !i"n 0 r $ & S%$(!i%ne& #e N itr t%


0!9

A+&%r+ n!i

0!4 0!; 0!2 0!1 0 0 2 4 6 8 1 A 0!09I2& J 0!0112 D A 0!9988


2

C%n!entr !i"n ,00mFi'(r 45 6urva de 6alibracin para las 3oluciones +atrn de Nitrato (asados en la ecuacin de la recta obtenida de la curva de calibracin? 8 9 656:;4/ <656==4 RJ 9 62>>KK

3e determin )ue la concentracin de N' ; en el a ua tomada de los rifos de la %N-K+'! ubicada en la zona oeste de (ar)uisimeto fue de? >>57: 00m* #ic7o valor es bastante alto 1! el mismo era de esperarse dado )ue la muestra tuvo )ue ser diluida /2ml aforados en un baln de 90ml0 para )ue su medida de absorbancia ca1era dentro del ran o de las soluciones patrn 1 poder llevar a cabo los clculos competentes* -l comportamiento de la rfica resultante puede constatar el comportamiento acorde a la le1 de (eer para los patrones preparados /1! ;! 9 1 Ippm0* 3in embar o! la ba>a correlacin lineal refle>ada demuestra )ue 7an podido 7aberse cometidos errores en la medida de al unas de las absorbancias! errores )ue pudieron ser ocasionado por la falta de e&periencia del analista* +or otro lado! cabe destacar )ue el e)uipo utilizado al momento de realizar las mediciones el valor de la absorbancia fluctuaba constantemente! tardando tiempo en estabilizarse* 6on respecto a la concentracin determinada />>57: 00m0! es conveniente inda ar acerca de los valores m&imos permisibles de N'; en a ua corriente! de manera )ue se pueda determinar si el valor obtenido puede considerarse tolerable*

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CONCLUSIONES 8 RECOMENDACIONES
3e lo r determinar! de manera promedio! )ue la concentracin de Nitratos en el a ua )ue surte las tuber"as del edificio de $n enier"a $ndustrial de la %N-K+' es! apro&imadamente! >>57: 00m* Lued demostrada la versatilidad! conveniencia 1 rpida respuesta del espectrmetro di ital! verificando su tra1ectoria como instrumento de alta aplicabilidad en anlisis m<ltiples en )u"mica anal"tica* Las concentraciones de los patrones de N' ; preparadas son? 1! ;! 9 1 I ppm 1 sus absorbancias si uen un comportamiento ascendente proporcional a su concentracin* 3e comprob )ue los patrones preparados a partir de una solucin de nitratos /100ppm0 se comportan de acuerdo a la le1 de (eer a un ran o de lon itud de onda perteneciente al espectro %.* @ partir de este comportamiento se determin la concentracin de la solucin problema*

BIBLIOGRAFIA
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Espectrometra de absorcin molecular Ultra-Violeta

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LILLARD2

MERRIT*

M%todos

$nstrumentales

de

Anlisis"2rupo

-ditorial

$beroam,rica 3*@*.

APENDICE
=5 CE$!($%& #e $%& )%$Mmene& #e $%& P tr%ne&. 'ara ( ppm: .1 A 1 ppm & 90ml A 0*9ml de N'; 100 ppm

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'ara ) ppm: .2 A ; ppm & 90ml A 1*9 ml de N'; 100 ppm 'ara * ppm: .; A 9 ppm & 90ml A 2*9 ml de N'; 100 ppm 'ara + ppm: .4 A I ppm & 90ml A ;*9 ml de N'; 100 ppm 45 CE$!($% #e $%& 0r%me#i%& #e A+&%r+ n!i &. A#rom /220nm0 A 0*064 J 0*18I J 0*;02 J 0*40I A 0*240 4 A#rom /2I9nm0 A 0*001 J 0*001 J 0*00 J 0*001 A 0*000I9 4 75 C $!($% #e L A+&%r+ n!i Re $. Areal & A#rom /220nm0 N 2 C A#rom /2I9nm0 0*240 N 2C/0*000I90 A 0*2;89 H5 CE$!($% #e $ !%n!entr !i"n #e Nitr t%& en M(e&tr #e A'( . 6oncentracin de N'; A /0*2;89 N 0*01120:0*09I2 6oncentracin de N'; A ;*9I;8 ppm +ero dic7o valor corresponde a 2 ml de muestra aforados en un baln de 90 ml con @ ua #estilada! por lo tanto! la concentracin real de la muestra es? 6 A ;*9I;8ppm & /90:20 6 A 99*;9 ppm

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