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PRACTICA N 06
NOTA. EL BENCENO Y SUS DERIVADOS SON COMPUESTOS ALTAMENTE TXICOS, SE DEBE DE UTILIZAR TODO EL EQUIPO DE PROTECCIN PERSONAL AL REALIZAR ESTA PRCTICA.
NO2
PROCEDIMIENTO 1. Se colocan 200 gr de hielo en un matraz de destilacin de 1000 ml, se le aade 184 ml de cido sulfrico concentrado, enfriando la mezcla durante la adicin. Enseguida se le aade 80 gr de nitrato de sodio. 2. En un matraz elermeyer de 250 ml coloque 50 gr de fenol y aada 10 ml de agua, agite suavemente y aada con mucho cuidado esta solucin al matraz que contiene el cido con nitrato (durante la adicin, la temperatura debe mantenerse debajo de 15 C). Al terminar la adicin se continua agitando la mezcla durante dos horas, al cabo de los cuales se vaca la solucin en un vaso de precipitado conteniendo unos 300 ml de agua con hielo. 3. La capa acuosa superior se decanta y se lava la masa resinosa formada, con tres porciones de 5 ml de agua. 4. El producto ya libre de cido ntrico se destila por arrastre con vapor (procurando que la circulacin del agua en el refrigerante sea lenta, en caso de que empiece a condensarse el o-nitrofenol en el refrigerante, cierre completamente la llave de agua). 5. Contine la destilacin hasta que al enfriarse el destilado no aparezcan los cristales amarillentos del o-nitrofenol. 6. Los cristales formados al enfriarse el destilado se filtran, el precipitado se lava con un poco de agua fra, se seca, se le determina el punto de fusin y se pesa. 7. El residuo del matraz de destilacin se deja reposar 24 horas, luego se filtra o se decanta. La masa resinosa formada se extrae en caliente con unas 5 porciones de 50 ml de HCl al 15%. Los extractos se juntan, se calientan con unos 100 mg de carbn animal y se filtran en caliente 8. Al enfriar, el p-nitrofenol se cristaliza en agujas casi incoloras, las que se filtran, se secan, se les determina el punto de fusin y se pesan.