Gerencia Tcnica Laboratorio de Control de Calidad Determinacin de Dixido de Cloro Metodologa APHA para la determinacin de Dixido de cloro Referencia:

Standard Methods for the Examination of water and wastewater 20 th edition 199 ! "#00$Cl % & "#00 Cl'2 (D) 1.- Introduccin En la *aloracin con s+lfato ferroso amoniacal ,%-S. se +sa la /0/$Dietil$1$ fenilendiamina,D2D. como indicador) Este m3todo 1+ede diferenciar es1ecies cloradas indi*id+ales incl+&endo cloro libre0 dixido de cloro0 in clorito0 monocloramina0 dicloramina & triclor+ro de nitro4eno) Este m3todo es m+cho m5s exacto0 sensible & es1ec6fico 7+e el m3todo &odom3trico) 2or 100 mL de m+estra0 1 mL de sol+cin %-S 0)18 9 1 m4 de cloro total dis1onible:L 2.- Inter erencia! La s+bstancia interferente m5s si4nificati*a encontrada en a4+a es el man4aneso oxidado) -1arece a+mentando en la 1rimera tit+lacin des1+3s de la adicin de D2D0 con o sin ;<0 e inde1endiente de si se a4re4 4licina) La lect+ra de tit+lacin se corri4e con*enientemente) La interfencia del cromato en a4+as resid+ales se corri4e similarmente) El hierro contrib+&e en la m+estra 1+es 1rod+ce +na *is+ali=acin errnea del 1+nto final de tit+lacin) Se s+1rime este efecto a4re4ando ED>- a la m+estra) ".- Materiale! 1?+reta de #0 Ml 2So1orte +ni*ersal @2in=a 1ara so1orte +ni*ersal "2ro1i1eta #2 matraces Erlenme&er de 2#0 mL A2i1etas *ol+m3tricas de 1020 # & 10 mL BMatraces *ol+m3tricos de 100 & 1000 mL #.- $eacti%o! 1Sol+cin indicadora D2D 2Sol+cin %-S a 0)18 2:C @?+ffer A)2 ,0)#M %osfato. "Dlicina 28 2:C #ED>- 2)-) A-cido s+lfErico #8 BSol+cin de bicarbonato de sodio #)#8 Derencia >3cnica Laboratorio de Control de Calidad Determinacin de Dixido de Cloro en >ecsaFClor 1G 2re1aracin de sol+ciones <ndicador D2D: Disol*er 1100 m4 de s+lfato de /0/$Dietil$1$fenilendiamina,D2D. en 2#0 mL de a4+a libre de demanda de cloro0 conteniendo " mL de acido s+lfErico 9/ o acido s+lfErico 1:@ & #0 m4 de ED>-) La sol+cin se almacena a

tem1erat+ra ambiente en +na botella 5mbar & se che7+ea 1eridicamente la sol+cin a #1# nm) Se descarta la sol+cin si excede en 0)002:cm) Sol+cin %-S: 1)10A4 de %eS'",/H".2S'" I AH2' se dis+el*en en a4+a bidestilada her*ida conteniendo 1 mL de 5cido s+lfErico 1:@ & se enrasa a 1 Litro con a4+a bidestilada)El est5ndar se che7+ea con dicromato de 1otasio) 2ara la determinacin se a4re4an 10 mL 1I# H 2S'"0 # mL de H@2'" conc)0 & 2mL de difenilaminas+lfonato de bario al 0)18 como indicador a 100mL de sol+cin %-S & tit+lar con dicromato de 1otasio hasta 7+e color *ioleta 1ersista 1or @0 se4+ndos) %-S e7+i*alente a 100J4 Cl como Cl 2:1)00 re7+iere 20 mL de dicromato 1or tit+lacin) ?+ffer A)2: Disol*er 2"4 de /a2H2'" anhidro & "A4 de ;H22'" anhidro en a4+a destilada) Combinar a1arte 100mL de a4+a destilada con 00 m4 de ED>disol*er & dil+ir todo a 1 litro) Dlicina 28: 24 de 4licina en 100mL de a4+a bidestilada her*ida & fr6a) D+ardar en refri4erador) Sol+cin de acido s+lfErico: Dil+ir #mL de H 2S'" conc) En 100mL de a4+a destilada) Sol+cin de bicarbonato de sodio #)#8: #)#4 de ?icarbonato de Sodio en 100 ml de a4+a destilada) #)$ 2rocedimiento El 1timo ran4o de tit+lacin con 1recisin es de#00J4 de Cloro total dis1onible ,#m4:L.) Si este ran4o se excede +tili=ar dil+ciones m5s 1e7+eKas & dil+&a el total de la m+estra a 100 mL) Me=clar los *olEmenes +s+ales de b+ffer & reacti*o D2D & adicionar +na cantidad s+ficiente de m+estra hasta com1letar 100mL) Si ha& cromato 1resente0 ,L2m4:L. a4re4ar & me=clar 0)24 ?aCl 2x2H2': 100mL de m+estra des1+3s a4re4ar los otros reacti*os) Si en la adicin0 s+lfato es L#00m4:L0 +sar 0)" m4 de ?aCl2x 2 H2': 100mL de m+estra) a.Dixido de cloro: -dicionar 2 mL de 4licina a 100 mL de m+estra & me=clar) -4re4ar en otro frasco se1arado # ml de b+ffer fosfato & #mL de reacti*o D2D a4re4ar 200m4 de ED>-) Des1+3s a4re4ar la m+estra tratada con 4licina & me=clar) >it+lar r51idamente con sol+cin est5ndar de %-S hasta desa1aricin del color rosado) Se debe es1erar @0 se4+ndos 1ara obser*ar rea1aricin del color0 si *+el*e a a1arecer0 se debe se4+ir tit+lando) Esto se re1ite hasta 7+e des1+3s de @0 se4+ndos la m+estra no cambie ,el color trans1arente 1ersista. ,lect+ra D.) b. Cloro libre dis1onible & cloramina: -4re4ar # mL de b+ffer & # mL de reacti*o D2D en +n matra= Erlenme&er & me=clar) -dicionar 100 mL de m+estra) 1G Cloro libre: >it+lar r51idamente con sol+cin est5ndar de %-S hasta 7+e desa1are=ca color rosado ,lect+ra -.) Derencia >3cnica Laboratorio de Control de Calidad Determinacin de Dixido de Cloro en >ecsaFClor 1G Monocloramina: -4re4ar +n 1e7+eKo cristal de ;< ,a1rox)0)#m4. o 0)1 mL , 24otas. de sol+cin de ;< & me=clar) Contin+ar la tit+lacin hasta desa1aricin de color roMo ,lect+ra ?.)

1G Dicloramina: -4re4ar 14 de ;< a la m+estra & me=clar hasta 7+e se dis+el*a) Es1erar 2 m6n) & contin+ar con la tit+lacin hasta desa1aricin del color ,lect+ra C.) 1G Cloro total dis1onible incl+&endo clorito: des1+3s de la obtencin de la lect+ra c adicionar 1 mL de H2S'" al #8 es1erar 2 min+tos & l+e4o ne+trali=ar con # mL de sol+cin de bicarbonato de sodio #)#8 me=clar & tit+lar ,lect+ra D.) A)$ C5lc+los 2or 100mL de m+estra0 1 mL de %-S 9 1 m4 cloro dis1onible:L En a+sencia de clorito Dixido de cloro9 #D ,o 1)9D ex1resado como Cl' 2. Cloro libre dis1onible 9 - ( D Monocloramina9 ? ( Dicloramina9 C ( ? Cloro total dis1onible 9 C I "D 'b*iando la lect+ra ?0 mono & dicloraminas se obtienen como: Cloro combinado dis1onible9 C (Si ha& in clorito 1resente entonces este es i4+al a D 7+e debe ser m5s 4rande 7+e C I "D) En 1resencia de clorito Dixido de cloro9 #D ,o 1)9D ex1resado como Cl' 2. Clorito9 D ( ,CI "D. Cloro libre dis1onible9 - ( D Monocloraminas9 ? (Dicloraminas9 C ( ? Cloro total dis1onible9 D Si se omite ?: Cloro combinado dis1onible 9 C ( -

Pi!manta 11#" & '((#)* & Godo+ ,ru- & Mendo-a - Tele- ax '.2/1* #2)"0#( & #201."1 t2uimo icin3in o%ia.com.ar