TECNOLOGIA ALIMENTARIA. 2.1 DETERMINACIONES ANALTICAS APLICADAS A LA TECNOLOGA ALIMENTARIA. 2.2.1.

BROMATOLOGA Y SU
FUNDAMENTO ANALTICO M.C PAOLA HERNNDEZ CARRANZA.

Ciencia que estudia los alimentos en cuanto a su produccin, manipulacin, conservacin, elaboracin y distribucin, y su relacin con la sanidad. Cul es la tecnologa ms apropiada para tratarlos y como aplicarla Cmo utilizar la legislacin, seguridad alimenticia, proteccin de los alimentos y del consumidor.

Composicin cualitativa y cuantitativa de los alimentos

BROMATOLOGA

El significado higinico y toxicolgico de las alteraciones y contaminaciones, cmo y por qu ocurren y cmo evitarlas.

IMPORTANCIA DE LA HUMEDAD EN ALIMENTOS

Humedad es la prdida en peso por evaporacin que sufre el producto al someterlo a las condiciones prescritas, expresada en por ciento

Descomposicin del alimentos

Un elevado contenido de humedad influye en la velocidad de multiplicacin de los microorganismos

Perdida de la calidad nutricional y $

NOM-116-SSA1-1994, BIENES Y SERVICIOS. DETERMINACIN DE HUMEDAD EN ALIMENTOS POR TRATAMIENTO TRMICO. MTODO POR ARENA O GASA

SLIDOS TOTALES SLIDOS SOLUBLES

USOS:

CUIDADOS:

REFRACTMETRO

Figura 2. Sistema transparente.

Figura 1. Refractmetro tipo ABB.

Los resultados se expresan hasta la cuarta cifra decimal.

Figura 3. Sistema de reflexin.

MATERIALES (HUMEDAD)

Recomendable: cpsulas de nquel o acero inoxidable

Marcar nmero/letra (lpiz No. 2)

Lavada con cido y calcinada/seca (tamao de partcula: 0.1 a 0.3 mm) o gasa Con tapa, base cncava o plana segn se requiera ** si tuviera mucha agua, desecar parcialmente sobre bao mara

BASE HMEDA BASE SECA

% agua (bh) = % humedad (bs)/ CMS % agua (bs) = % humedad (bh) * CMS CMS = (100 - % humedad) / 100

Ejercicio

Anlisis en pera deshidratada osmticamente

% Hum Muestra 1 PS PS+MH PS+MS (bh) % Hum (bs)

15.8677 20.3541 18.2168

2
3 4

16.8113 21.2536 19.0568

16.5789 21.2511 19.0247 17.0025 21.8571 19.5841

AL VACIO - TERMOBALANZAS

T = 70 C, alimentos con azcares

Alimentos slidos Son rpidos

DETERMINACIN DE LA HUMEDAD POR DESTILACIN. MTODO DE "BROWN DUVAL".

Tolueno P.E = 110 C Xileno P.E = 140 C

Aplicable a: agua en cereales molidos, aceites, sopas y emulsiones (10g muestra)

MTODO DE KARL FISCHER

CON PIRIDINA Y METANOL
H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N 2(C5H5N*HI) + C5H5NSO3 C5H5NSO3 + CH3OH (C5H5NH)+SO4+CH3

PARA CADA MOL DE AGUA SE UTILIZAN 1 MOL DE YODO, 1 MOL DE SO2, 3 MOLES DE PIRIDINA Y UNA MOL DE METANOL.

DENSIDAD

Consiste en la medicin de los cambios de densidad que sufre una sustancia cuando otra es disuelta en ella.
El instrumento empleado en esta medicin es el aremetro, densmetro o hidrmetro. Al ser sumergido en la muestra. el hidrmetro flota ms o menos segn la densidad del lquido. A mayor densidad, mayor empuje y ms sobresale el tallo. La lectura se realiza en el punto donde la superficie del lquido corta la escala, dada generalmente como porcentaje de azcar o Brix.

CONSIDERACIONES PARA LA SELECCIN DE UN

MTODO PARA DETERMINACIN DE HUMEDAD

1. Cmo se encuentra principalmente el agua? Libre o unida. 2. Naturaleza del producto (Voltiles, termoestables, fcilmente oxidables, etc.) 3. Qu tan rpido se requieren los resultados? 4. Exactitud y precisin 5. Disponibilidad y costo del equipo

CENIZAS: FUNDAMENTO
Las cenizas de un alimento son el residuo inorgnico que resulta despus de quemar la materia orgnica Se determinan mediante ignicin o conductividad elctrica de su disolucin (para azcares)

La incineracin de alimentos y productos alimenticios se lleva a cabo a temperaturas entre 500600C

El azufre y fsforo presentes se convierten en xidos, sulfatos, fosfatos, silicatos y cloruros, dependiendo de las condiciones de incineracin y de la composicin del alimento. Los constituyentes de la ceniza incluyen K+, Ca+2 y Mg+2 (estn presentes en grandes cantidades). Al+3, Fe+3, Cu+2, Mn+2, Zn+2, As+2, I-, F- (estn presentes en pequeas cantidades).

El mtodo 7.009 A.O.A.C. (1984). Se considera adecuado y oficial para ser aplicado a alimentos para animales

El mtodo 31.012 A.O.A.C. (1984), es considerado oficial para una gran variedad de alimentos (azcar y productos azucarados, vegetales enlatados, cerveza, lquidos destilados, frutas y sus productos, carnes, caf, productos marinos, vinos, etc.).

Normatividad

INSTRUMENTACIN PARA LA DETERMINACIN DE

CENIZAS EN SECO
Crisoles: Crisoles de cuarzo: son resistentes a los cidos a altas temperaturas. Crisoles de pyrex: resistentes a una temperatura de 500C. Crisoles de porcelana: relativamente baratos pero no soportan cambios bruscos de temperatura. MARCAR CRISOLES

Comparacin entre mtodos para determinar cenizas totales

Mtodo SECO Ventajas Simple No se requiere atencin durante la generacin de cenizas No se requieren reactivos Se pueden manejar muchas muestras Es un mtodo estndar para la determinacin de cenizas Se puede determinar cualquier tipo de materia inorgnica Desventajas Se requiere alta temperatura El equipo es caro Hay prdidas por volatilizacin Hay interacciones entre minerales y recipientes Hay absorcin de elementos traza por recipientes de porcelana o slice Poca utilidad para anlisis de Hg, As, P y su calentamiento excesivo puede hacer ciertos componentes insolubles. Hay una dificultad de manejo de cenizas por ser higroscpicas, sensibles a la luz, etc.

HMEDO

Relativamente no se requiere alta temperatura El dispositivo es simple La oxidacin es rpida Se mantiene la disolucin acuosa lo cual es bueno para anlisis mineral El equipo no es caro No hay volatilizacin de minerales

Se requieren altas cantidades de materiales corrosivos Se requieren cidos explosivos Se requiere estandarizar los reactivos Manejar sistemticamente varias muestras no es sencillo El procedimiento es tedioso y gasta mucho tiempo.

Equipo de plasma EN CENIZAS

CLCULOS CENIZAS
Determinar el contenido de cenizas en bh y bs. La humedad
del alimento es 5%

% Ceniza Muestra 1 2 PS 18.978 18.617 G muestra 0.512 0.523 PF 18.996 18.635 (bh)

% Ceniza (bs)

3
4

18.264
20.577

0.501
0.506

18.301
20.611

USO DE EQUIPO SOXHLET

Equipo de extraccin Goldfish

MTODO DE MOJONNIER

La grasa es extrada con una mezcla de ter etlico y ter de petrleo en un matraz de Mojonnier, la grasa extrada se pone a peso constante y es expresada en porcentaje de grasa por peso. La prueba de Mojonnier es un ejemplo de extraccin discontinua con disolvente. Esta extraccin no requiere remover previamente la humedad de la muestra.

Matraz de extraccin Mojonnier

MTODO DE GERBER (MTODO VOLUMTRICO)

CLCULOS
Determinar el contenido de Grasa en bh y bs. La humedad del alimento es 2.5% Anlisis en queso crema G

Muestr
a 1 2 PS

muestr
a PF

% Grasa
(bh)

% Grasa
(bs)

130.6367 5.4661 130.7330 125.9902 5.5163 126.0618

3
4

130.6586 5.4223 130.7088

122.0303 5.5389 122.1057

Compuestos de nitrgeno que pueden ser convertidos en protenas por algunos organismos vivos.

El nitrgeno no se encuentra como parte de la estructura de una protena Ejemplo: amoniaco, urea, aminos, cidos nuclecos Los hongos, plantas y algas, bacterias y organismos que viven en simbiosis con los rumiantes, degradan el NNP En los rumiantes, el NNP puede ser utilizado por las bacteria del rumen para sintetizar aminocidos y protenas que benefician a estos animales

Nitrgeno noprotena (NNP)

Formas del nitrgeno Nitrgeno proteico

Se determina por los mtodos instrumentales Para protena cruda da un sobreestimado del porcentaje verdadero de protena en un alimento

Protena cruda
Todos los compuestos que contienen nitrgeno, urea, a.a, etc.

Se refiere a que no todo el nitrgeno en el alimento esta en forma de protena.

La protena cruda incluye la protena verdadera y el nitrgeno no proteico (NPN) tales como el nitrgeno ureico y el amoniacal

Mtodo de Biuret Preparacin de la curva estndar Colocar en tubos de ensaye 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 y 1.0 mL respectivamente, de una solucin estndar de protena (concentracin:10 mg/mL ) y adicionar suficiente agua destilada para completar el volumen a 1.0 mL Aadir 4 mL del reactivo de Biuret, mezclar y dejar reposar por 30 minutos (tiempo mnimo requerido para el desarrollo del color). Preparar un blanco mezclando 1 mL de agua destilada con 4 mL de reactivo de Biuret. Una vez desarrollado el color, leer la absorbancia a 540 nm usando el blanco para ajustar el cero.

USO DE EQUIPO KJELDAHL

Mezcla digestora 88.89 % Sulfato de potasio (duplica cada 10 C) 8.89 % Sulfato de cobre pentahidratado 2.22 % Dixido de selenio

1) Digestin: CuSO4*5H2O, K2SO4 + H2SO4 2) Neutralizacin: NaOH 45%

USO DE EQUIPO KJELDAHL

3) Destilacin 4) Titulacin: HCl 0.1N

REACCIONES LLEVADAS A CABO EN EL MTODO DE KJELDAHL DIGESTIN

(1) H - C - NH2 + H2SO4
protena catalizadores calor

CO2 + (NH4)2 SO4 + SO2

NEUTRALIZACIN Y DESTILACI N (2) (NH2)SO4 + 2 NaOH 2NH3 + Na2SO4 + 2H2O

TITULACIN (si se recibi en HCl) NH4Cl + HCl + NaOH NH4Cl + NaCl + H2O

El mtodo Kjeldahl incluye el N+ inorgnico en forma de nitratos y nitritos.

Para convertir el nitrgeno a protena se emplea el factor de 6.25 el cual proviene de la consideracin de que la mayora de las protenas tienen una cantidad aproximada de 16% de nitrgeno.

Factores de conversin de nitrgeno a protena para algunos alimentos

Alimento Huevo Leche Trigo Factor 6.25 6.38 5.33

Maz
Avena Soya Arroz

5.65
5.36 5.52 5.17

CLCULO Y EXPRESIN DE RESULTADOS

% N = 0.014 x N x V x 100 m % Protena = 0.014 x N x V x 100 x factor m Donde: V : gasto de HCl 0.1 N m : masa de la muestra, en gramos factor: 6.25: para carne, pescado, huevo, leguminosas y protenas en general N: normalidad del cido EJEMPLO

Polarimetra

CROMATOGRAFA: GASES Y LQUIDA USA: FASE ESTACIONARIA Y MVIL

Determinacin de azcares reductores Fehling

Agentes precipitantes
Preparacin de fehling Indicador , az. invetido Agua caliente Frmula: Factor de Fehling = (g glucosa o az. Invetido/ vol de aforo)*vol de titulacin)/5)

% Az. Red = (Factor Fehling / (g muestra/vol. Aforo)* (Vol. Titulacin)) *100

% Az. Totales = (Factor Fehling/((g muestra/vol. Aforo)*(alcuota/vol. Aforo 2)*(Vol. Titulacin)) *100 EJEMPLO

DETERMINACIN ALMIDN

Muestra (5g) + 150 mL de agua y 25 mL de HCl concentrado. Mantener bajo reflujo (1 a 1.5 h) Enfriar y neutralizar el producto con NaOH. Aforar a 250 mL y filtrar. Colocar el filtrado en una bureta y proceder como en la determinacin de azcares reductores directos por el mtodo de Lane-Eynon. Obtener el porcentaje de azcares reductores y multiplicarlo por 0.9 para obtener el porcentaje de almidn.

FIBRA CRUDA FUNDAMENTO

Extraccin secuencial de la muestra con H2SO4 al 1.25% e NaOH al 1.25%.

El residuo insoluble se colecta por filtracin.

El residuo es secado, pesado y llevado a cenizas para corregir contaminacin por minerales. FIBRA DIETTICA

CLCULOS: DESCONTAR GRASA Y

HUMEDAD

anlisis FIBRA CRUDA

muestra alcachofa

w crisol estufa w muestra w crisol mufla 26.0822 5.7016 24.805 54.0144 2.2885 53.5316 25.3891 2.2591 24.9159

EXTRAS

ACIDEZ NDICE DE MADUREZ ALCOHOL PRUEBAS DE ANDEN LECHE PRUEBAS DE CALIDAD ACEITES Y LEGUMINOSAS