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Sumario Introduo Objetivo Matrias e reagentes Procedimento experimental Ponto de Fuso Ebulio Densidade Densidade de lquidos Resultados e discusses

Concluso Bibliografia 2 4 5 6 6 6 6 7 8 10 11

Introduo A metodologia clssica usada na identificao de amostras orgnicas foi desenvolvida muito depois da sistemtica analtica inorgnica. O primeiro e bem sucedido programa de anlise orgnica qualitativa foi apresentado pelo professor Oliver Kamm, em seu livro texto de 1922. Embora a qumica orgnica prtica tenha sofrido uma grande revoluo nas ltimas dcadas com o desenvolvimento de mtodos instrumentais de separao e anlise (particularmente cromatografia e tcnicas espectroscpicas), o interesse na anlise qualitativa clssica permanece, pois constitui mtodo eficaz para o ensino da disciplina. Usualmente boa parte dos compostos utilizados em laboratrio so slidos ou lquido, a pureza ou grau de pureza desses mesmos pode ser determinados apartir de suas constantes fsicas cujos mesmos possuem constantes prprias. Uma forma de identificao ou caracterizao para identificao de compostos orgnicos pode ser por intermdio das constantes fsicas que so os pontos de fuso e ebulio ou ainda a densidade ndice de refrao e rotao especifica, isso para verificao da pureza dos mesmos. Em geral impurezas diminuem as temperaturas de fuso e enlanguescem o intervalo de fuso, devido a interferncias nas interaes entre as molculas dos compostos, a substncia orgnica e cristalina considerada pura se a temperatura de fuso compreender uma variao de 0,5 a 1,0 C. A observao da temperatura de fuso pode ser feita por intermdio de aparelhos para esse fim ou por adaptaes realizadas em laboratrios. Como segue em imagem

Em suma, os lquidos, considera-se puro aquele cujo intervalo de temperatura no exceda a 3,0 C. a temperatura de ebulio tambm est sujeita a variaes decorrentes da presena de impurezas. Existem solues que, ao entrarem em ebulio, produzem vapores com a mesma composio do lquido. Elas so chamadas de azetropos ou misturas azeotrpicas e, portanto, seus componentes no podem ser separados por destilao fracionada. Um bom exemplo a mistura de etanol (96,5%) e gua (4,4%), cuja temperatura de ebulio 78,2 C. Para o teste com o capilar para teste de ponto de fuso durante o aquecimento, ocorre um aumento da presso de vapor do lquido, o que leva a formao lenta e gradual de bolhas de ar no lquido, at que se forme um colar de bolhas de ar (fluxo contnuo de ar no lquido), nesse instante a temperatura do tubo de ebulio de aquecimento poder exceder a temperatura do ponto de ebulio do lquido. Para se obter a temperatura de ebulio do lquido, deve-se, ento, interromper o aquecimento do sistema para que a presso de vapor do lquido se iguale presso atmosfrica (condio para ebulio). A equivalncia das presses alcanada quando o lquido se move para dentro do tudo capilar. A temperatura registrada nessas condies corresponde temperatura de ebulio do lquido. Ponto de fuso; A maioria das substncias no estado solida seus tomos se encontra dispostos em uma estrutura cristalina. Esta estrutura que confere ao slido sua resistncia. Porem esta estrutura no homognea podendo haver imperfeies na formas de vazios, defeitos, mudana de direes cristalinas, etc. Com o aumento da temperatura, a energia trmica faz com que os tomos desta estruturas vibrem cada vez mais, aumentando os defeitos da estruturas. No momento da fuso h tantos defeitos na estrutura que ela no mais estvel. O material perde a capacidade de resistir a tenses de cisalhamento e se torna um lquido. Ebulio; O ponto de ebulio de uma substancia definido como a temperatura em que a presso de vapor de um liquido igual presso exercida sobre sua superfcie, sendo conhecido como ponto de ebulio normal, a temperatura em que a presso de vapor do lquido igual presso atmosfrica que equivale a 1atm ou 760mmHg. Isso diz que o ponto de ebulio a temperatura na qual uma substncia pura ou uma mistura azeotrpica lquida passa do estado lquido para o estado gasoso, ou seja, uma pequena faixa de temperatura em que o vapor e o lquido coexistem harmonicamente. Geralmente o ponto de ebulio de um composto orgnico lquido depende das foras de interao entre as molculas nos mesmos, tambm conhecidas como foras de Van der Waals, que podem ser de trs tipos: dipolo-induzido, dipolo-permanente, e, ligaes de hidrognio.

Obs: Referncia do contedo da introduo vide referncia do trabalho.

Objetivo

Identificao de ponto de fuso e ebulio para compostos slidos e lquidos, com auxilio de adaptaes para este fim.

Matrias e reagentes Matrias necessrios A. Vidrarias e afins 1 bquer, 250 mL 1 bquer, 150 mL 1 termmetro, 0-100 C 1 tubo de ebulio 1 tubo de ensaio (5X50) 1 tubo capilar para ponto de fuso 1 proveta 50 mL B. Equipamentos 1 trip 1 garra 1 mufa 1 tela de amianto 1 suporte universal 1 balana semi-analitica C. Substancias-problemas (s.p.): Benzofenona Etanol Clorofrmio D. Diversos Papel (de filtro) absorvente Marcador de vidro (caneta p/ transferncia) 1 pedao de barbante

1. Procedimento experimental 1.1 Ponto de fuso Foi introduzido em um tubo capilar selado e em uma extremidade em torno de 5 mm de altura de Benzofenona, e foi ajustado a um termmetro de forma a ficarem com a extremidade inferior igualadas, isso com auxilio de um anel de borracha, o conjunto foi preso a um suporte universal e posteriormente posicionado a ficar introduzido dentro de um bquer 50 ml, contendo lquido-banho adequado neste caso gua normal, o conjunto foi posicionado de tal forma a no tocar o fundo do bquer, foi feita apenas uma determinao visto que o professor instruiu adequadamente o procedimento e cujo o mesmo foi feito cuidadosamente idntico ao procedimento instrudo pelo professor, no havendo assim a necessidade da repetio. Com a elevao da temperatura, visto que todo conjunto foi posicionado em um trip com tela de amianto e sobe a chama do bico de bunsem, foi observado o inicio da fuso e o termino da mesmo e anotado. 1.2 Ebulio Foi introduzido cerca de 0.5 ml de etanol em um tubo de ensaio 5X50 e introduzido nesse tubo um outro tubo capilar fechado formando uma coluna de ar na extremidade do tubo capilar imerso no etanol, com o auxilio de um anel de borracha foi acoplado esse conjunto a um termmetro 0-100 C de tal forma a ficarem com a as extremidades inferiores igualadas, com o mesmo conjunto trip, tela de amianto e bico de bunsem foi aquecido esse conjunto, com o aumento da temperatura iniciouse o inicio de formao de bolhas provenientes do tubo capilar e posteriormente a formao de um colar de bolhas nesse momento foi anotado a temperatura e afastado o bico de bunsem do conjunto e observado a diminuio gradativa da temperatura e a diminuio do colar de bolhas, com o cessar das bolhas observou-se a entrada do liquido no tubo capilar, evidenciado isso foi anotado, assim como no teste anterior estava previsto apenas um teste para esse experimento, mas visto que a borracha que mantinha preso o cujo se partiu foi necessrio refazer o experimento. 1.3 Densidade Arquimedes foi um matemtico grego da Antiguidade que estudou pela primeira vez o conceito de densidade. Conta-se que, ao entrar para dentro de uma banheira cheia de gua, reparou que parte desta se entornou. Ocorreu-lhe ento a idia que o espao ocupado (volume) pelo seu corpo imerso era igual ao volume da gua entornada. Desta forma poderia determinar o volume de qualquer slido totalmente imerso na gua. Por definio, a densidade de um corpo o quociente entre a massa e o volume delimitado pela sua superfcie externa.

Calcula-se atravs da equao: Densidade = Massa / Volume. A sua unidade no sistema internacional o quilograma por metro cbico: kg/m3. 1.4 Densidades de lquidos I. II. Inicialmente foi tarada a balana com o picnmetro para determinao da massa A. Foi introduzido clorofrmio no picnmetro e teve-se o cuidado de no deixar qualquer espao vazio ou bolhas dentro do mesmo e com cuidado foi coloca na balana, houve a formao de pequenas gotculas na ponta do picnmetro cujas mesmas foram absorvidas com o papel de filtro, com o auxilio de um basto marcador foi marcada a extremidade inferior do picnmetro cujo mesmo coincidia em altura do liquido existente na extremidade frontal do picnmetro, ao fim foi anotado a massa do conjunto. Foi esvaziado o picnmetro em captador adequado, becker posto pelo professor para esse fim, e lavado com acetona e posteriormente lavado ao menos duas vezes com gua destilada e ambos os descartes foram depositados em fracos para esse fim, ao fim do descarte o picnmetro foi preenchido novamente com gua destilada e ajustado o liquido a marcao na extremidade inferior descrita no tpico II, utilizando o papel de filtro para a retirada da quantidade indesejada a ponta afilada do picnmetro e por fim foi seca as paredes do picnmetro e pesado o conjunto e anota as comparaes e resultados. Observaes de densidade do clorofrmio e sua razo foram observadas e anotadas. Observaes quanto a massa especifica da gua e do liquido no experimento aqui trabalhado, clorofrmio, foram verificados e anotados.

III.

IV. V.

2. Resultado e discusso

2.1 Pontos de fuso; (referente ao experimento 1.1) Foi feita a coleta do Benzofenona, cuja a mesma faz parte da famlia das cetonas, com um tubo capilar em torno de 0.5 mm de altura de Benzofenona e aquecido at o inicio da fuso a 50 C e termino a 60 C, caso fosse feito esse procedimento com a chama mais forte a temperatura da gua iria subir muito rpido e no daria para observar a temperatura de fuso do solido.

C13H10O (Benzofenona)

2.2 Ebulio; (referente ao experimento 1.2) Aps todo o preparo e procedimento experimental do experimento 1.2, descrito em procedimento experimental foi observado que; A temperatura de ebulio foi medida para o lcool etlico (etanol). Sua temperatura no momento em que foi formado o colar de bolhas foi de 78oC, neste momento a presso de vapor do etanol se aproxima da presso atmosfrica, no momento em que a ltima bolha sai do tubo, a temperatura observada neste momento foi de 81oC. O colar de bolhas o etanol em ebulio.

C2H6O (Etanol)

2.3 Densidade de lquido Aps o procedimento experimental descrito em Procedimento experimental para o experimento 1.4 temos que; Ao pesar no picnmetro obteve-se uma massa (m1) de 8,46g, e com o clorofrmio, obteve-se uma massa (m2) de 9,53g, logo calcula-se a massa do clorofrmio: m clorofrmio= m2-m1 m clorofrmio= 9,53g - 8,46g m clorofrmio= 1,07g.

Em seguida, aps medir o picnmetro com gua, o mesmo ficou com uma massa (m3) de 9,20g, logo calcula-se a massa da gua: mgua= m3-m1 mgua= 9,20g 8,46g mgua= 0,74. Assim, a densidade relativa do Clorofrmio : = m/v , m= m clorofrmio e v = volume. Como v = mgua Tem-se = (1,07g)/ (0,74) = 1,446 g/mL (aproximadamente)

O valor padro para a densidade do clorofrmio de 1,492g/ml. A pequena diferena observada, pode ter sido causada devido volatilizao do clorofrmio. Desde o momento em que ele foi colocado no picnmetro j havia perda de material por evaporao.

Concluso No nosso cotidiano, observa-se uma infinidade de materiais, sejam eles slidos lquidos ou gasosos e que o mesmo material, pode se apresentar nos trs estados fsicos da matria. Essas mudanas de estado esto relacionadas s propriedades fsicas dos compostos como ponto de fuso (P.F) e ponto de ebulio (P.E), que por sua vez, esto relacionados s interaes intermoleculares existentes entre as molculas. A ao dessas foras nas molculas afeta as constantes fsicas dos compostos com que se fornea mais ou menos energia na forma de calor para fuso dos slidos e ebulio dos lquidos. Assim, por exemplo, durante a fuso de um slido, as foras atrativas, responsveis pela manuteno do estado cristalino, precisam ser vencidas. Os estudos dessas propriedades permitiram entender como as foras de atrao intermoleculares agem no estado de agregao dos compostos qumicos. Com o termino dos experimentos, verificou-se que, seguindo o roteiro proposto, consegue-se medir o ponto de fuso dos compostos exigidos no experimento I, determinar o ponto de ebulio do etanol no experimento II e encontrar a densidade do clorofrmio no experimento III.

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Bibliografia

Vogel, A. I. qumica orgnica Anlise orgnica qualitativa. 3 ed. Rio de janeiro: Ao livro tcnico, 1988, v. 3, p.1.082-1.087.

http://ameliapedrosa.com.sapo.pt/QM2/Propriedades/Densidade. pesquisa feita em 1 de outubro 2011 s 13:15.

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