UNIVERSIDAD VERACRUZANA

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Campus Xalapa

Estancia de Vinculacin Comprobacin de las practicas del equipo EDIBON juego de reactores qumicos Laboratorio de Ingeniera Aplicada IQ Asesor: IQ. Gonzalo Prez Ronzn

Por: LUIS ANGEL VALLEJO DURAN

Xalapa, Eqz. Ver. 15 de Junio del 2012.

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INDICE Justificacin........3 Introduccin....4 Objetivos..5 Marco terico......7 Principios de instalacin y operacin...10 Tarjeta de adquisicin de datos..14 Uso del software..15 Calibracin18 Operacin del equipo.20 Metodologa..22 Prctica 1 Curvas de calibracin de NaOH..22 Prctica 2 Dependencia de k con la temperatura (Ec. de Arrhenius)...26 Prctica 3 Comparativa entre conversin terica y experimental. Desviacin de la idealidad con reactor tipo tubular.....33 Imgenes de la experimentacin...38 Observaciones y recomendaciones.39 Conclusin..40 Bibliografa..40

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JUSTIFICACION El perfil de un Ingeniero Qumico se forma a partir de conocimientos tericos y experimentales adquiridos durante los estudios de licenciatura y posgrado. El Ingeniero Qumico es el encargado de someter la materia prima a un proceso de transformacin para obtener un producto til para la sociedad. Para esto hace uso tanto de operaciones bsicas de separacin y reactores qumicos como de economa. Por lo tanto es necesario tener los conocimientos bsicos de termodinmica, fenmenos de transporte y cintica de reacciones qumicas, entre otros. Dentro de las instalaciones de la Facultad de Ingeniera Qumica en la Unidad de Ingeniera y Ciencias Qumicas de la Universidad Veracruzana se encuentra localizado el Laboratorio de Ingeniera Aplicada IQ. Rafael Pedregal Fernndez. En este laboratorio se encuentran los principales equipos que la carrera de Ingeniera Qumica maneja en su plan de estudios, como lo son: evaporadores, destiladores, reactores, sistemas de generacin de vapor, unidades de refrigeracin, entre otros. Con el apoyo de la Direccin General del rea Acadmica Tcnica de la Universidad Veracruzana y las autoridades de la facultad se han adquirido dos equipos nuevos para el Laboratorio de Ingeniera Aplicada de la Facultad de Ingeniera Qumica los cuales son: un equipo de reactores marca EDIBON y una torre de destilacin marca PIGNAT, los cuales servirn de ayuda a los alumnos de la facultad de ingeniera qumica, en su desarrollo profesional y acadmico, los cuales deben de ser probados y arrancados en una fase inicial de pruebas, para corroborar que estn en optimas condiciones de operacin y as establecer serie de pruebas de comprobacin de prcticas establecidas en los manuales de operacin. El uso de equipos de reacciones qumicas y operaciones de transferencia de masa son fundamentales en la formacin del perfil de Ingeniero Qumico, dado que mediante estos se vinculan los conocimientos tericos adquiridos en clase, con la prctica experimental realizada en los laboratorios de ingeniera aplicada. El proveedor proporciona manuales prcticos que necesitan interpretarse y probarse para ser comprendidos totalmente. Las prcticas sugeridas por el manual son generales y los fundamentos tericos son bsicos, por lo que se necesita de trabajo previo informativo en cuanto a la teora y la operacin del equipo antes de ser tomado en cuenta para realizar prcticas con alumnos.

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INTRODUCCIN Un reactor qumico es un equipo en cuyo interior tiene lugar una reaccin qumica, estando ste diseado para maximizar la conversin y selectividad de la misma con el menor coste posible. Si la reaccin qumica es catalizada por una enzima purificada o por el organismo que la contiene, hablamos de biorreactores. Existen varias formas de clasificarlos: Segn el modo de operacin: Reactores discontinuos Reactores continuos: Segn la fase que albergan: Reactores homogneos: tienen una nica fase, lquida o gas. Reactores heterogneos: tienen varias fases, gas-solido, lquido-slido, gasliquido, gas-lquido-slido. Este manual se utiliza como material didctico de la enseanza de las experiencias educativas de ingeniera de reactores y cintica qumica, donde en el laboratorio de ingeniera aplicada se cuenta con un nuevo equipo de reactores qumicos Edibon, los cuales necesitan de un manual de manejo que sea ms accesible para los alumnos de licenciatura. Se plantean prcticas de apoyo experimental para los alumnos de la licenciatura, as como de algunas recomendaciones en el uso del equipo, principios de operacin y manejo correcto del equipo. Dentro del manual se explican los pasos que se deben seguir para la instalacin del equipo, la operacin y el manejo de los reactores, y adems la instalacin del software de la interface de control del equipo. Se propone un marco terico para que el alumno comprenda que se est trabajando, las partes y componentes que forman el equipo, que componentes lleva y de los cuidados que se deben tomar al momento de operar los reactores. Al final se exponen conclusiones y observaciones del uso de los reactores qumicos en la licenciatura.

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OBJETIVOS GENERALES: Comprobar algunas de las prcticas propuestas en el manual de operacin del equipo Edibon. Implementar un programa de realizacin de prcticas no incluidas en los manuales de operacin del equipo de reactores EDIBON y que reforzarn los conocimientos adquiridos en las EE de Cintica Qumica, Ingeniera de Reactores, y Operaciones de transferencia de Calor.

OBJETIVOS PARTICULARES: Adaptar el manual de instalacin proporcionado por el proveedor EDIBON a material multimedia, explicativo y fcil de comprender para ser proporcionado a los facilitadores que as lo deseen. Adaptar el manual de operacin proporcionado por el proveedor EDIBON a material multimedia, explicativo y fcil de comprender para ser proporcionado a los facilitadores que as lo deseen. Adaptar el manual de prcticas para los diferentes equipos de reactores proporcionado por el proveedor EDIBON a material multimedia, explicativo y fcil de comprender para ser proporcionado a los facilitadores que as lo deseen. RESULTADOS ESPERADOS: Comprobar algunas de las prcticas propuestas del manual de operacin de los reactores EDIBON Realizar un manual de sugerencias de prcticas (no incluidas en los manuales del proveedor para los maestros que deseen reforzar los conocimientos tericos adquiridos en las experiencias educativas de Operaciones de transferencia de Calor e Ingeniera de Reactores y Cintica Qumica. MARCO TERICO Existen tres tipos de reactores ideales, los cuales son: reactores discontinuos, (Batch), reactores de mezcla perfecta (Tanque agitado) y reactores de flujo pistn (tubulares). En todos los sistemas se realizan reacciones homogneas y heterogneas con dos o ms sustancias reaccionantes. Su comportamiento se rige mediante

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modelos matemticos provenientes de balances de materia y energa en las reacciones qumicas. En los reactores ideales discontinuos estn los de volumen constante y los de volumen variable. En el caso de trabajar con reacciones en fase liquida, se supone que el fluido es incompresible, y por lo tanto se trabaja con volmenes del reactor constantes y resolviendo el balance hasta obtener la ecuacin de diseo de un reactor discontinuo ideal de volumen constante. Si es el caso de trabajar en fase gaseosa, el volumen de la mezcla reaccionante puede variar por cambios en la temperatura, presin o el nmero de moles. Y as resolviendo otro balance hasta llegar a la ecuacin de diseo de un reactor discontinuo ideal de volumen variable. El reactor discontinuo se emplea tambin para clculos cinticos. Y en la diferenciacin de datos se utilizan tres mtodos: grficamente, numricamente y ajuste de polinomios. El tipo de reactor discontinuo adiabtico se trabaja con un reactor aislado del exterior, en el cual no existe transmisin de calor con el exterior. En los reactores de mezcla perfecta (tanque agitado) las propiedades no se modifican ni con el tiempo, ni con la posicin dentro del reactor, ya que se supone que se trabaja en estado de flujo de estado estacionario y la mezcla de reaccin es completamente uniforme en cualquier punto del reactor. El tiempo espacial es muy utilizado en el diseo de reactores, el cual se define como el tiempo necesario para tratar en el reactor, un volumen de alimentacin igual al volumen del reactor. Se utiliza la ayuda de un reactor de mezcla perfecta para determinar una ecuacin cintica. Cuando se trabaja con bateras de reactores de mezcla perfecta en serie, cada uno de ellos puede trabaja a temperaturas y volmenes diferentes. Se utilizan mtodos grficos y analticos de clculos para el diseo y/o operacin. El reactor flujo pistn trabaja en estado estacionario, es decir que las variables de operacin no cambian con el tiempo, se dice que un fluido circula por un tubo en flujo pistn cuando no existen gradientes radiales y cando no hay ningn tipo de mezcla axial. Las propiedades de un reactor de flujo pistn varan solo con la posicin por esta razn, si se tiene que aplicar un balance de materia, se necesita emplear
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diferenciales de volumen de reactor. Posteriormente mediante la integracin se extender el anlisis, al volumen total del reactor y as hasta llegar a la ecuacin general de diseo para un reactor de flujo pistn. El reactor de flujo pistn puede ser isotrmico y no isotrmico, adiabtico o no adiabtico. En los reactores de flujo pistn isotrmicos, la temperatura no vara con la posicin del reactor. Adems la composicin en un punto no vara con el tiempo por tratarse de un reactor de flujo pistn en estado estacionario. La velocidad de reaccin ser funcin de la conversin o de la concentracin, dependiendo de la cintica de la misma. El reactor de flujo pistn adiabtico est aislado del exterior, por lo que no existe transmisin de calor con hacia el exterior. Esto hace que a lo largo del reactor se produzca un aumento o disminucin de temperatura en caso de tener reacciones endotrmicas o exotrmicas. Reaccin qumica La reaccin qumica que se propone en el manual de prcticas del proveedor es el del acetato de etilo (CH3 COOC2H5)(l)) y el Hidrxido de sodio (NaOH)(l) la reaccin es irreversible y dentro de esta existen cinco pasos intermedios de reaccin para llegar a los productos finales de reaccin pero para fines de este trabajo solo nos importan los productos finales y la orden de reaccin para el desarrollo de la cintica qumica.. Desarrollo de la estequiometria de la reaccin qumica NaOH(l) +CH3 COOC2H5(l) CH3COONa(ac) +C2 H5 OH(ac).

Lo productos de la reaccin son el acetato de sodio y etanol Esta reaccin se puede considerar de primer orden con respecto al hidrxido de sodio y al acetato de etilo, dentro de los lmites de concentracin de 0 a 0.1 M y temperatura de 20 a 40C Las condiciones de estado estacionario varan dependiendo de la concentracin de los reactivos, flujos, volumen del reactor y temperatura de reaccin.

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Cintica qumica de la reaccin. Alimentaciones Equimolares CA0=CB0

Cintica de desaparicin de A

O bien

Concentracin en funcin de conversin (1-Xa) Ecuacin de diseo del reactor qumico

Obtencin del modelo cintico

A completando y resolviendo la integral obtenemos

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(|

|)

(|

|)

Donde podemos despejar k

Donde las unidades de k nos dan [ ]

Partiendo de estas ecuaciones se procede a realizar la experimentacin de las prcticas propuestas.

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PRINCIPIOS DE INSTALACION Y OPERACION DEL EQUIPO Para comenzar la instalacin del equipo se debe primero de consultar el manual de instalacin y operacin del equipo de reactores qumicos Edibon. Descripcin del equipo. El equipo de reactores Edibon consta de una unidad de operacin la cual consta de la interfaz de adquisicin de datos controlados por computadora y el sistema de alimentacin de reactivos, sistema hidrulico y sistema mecnico de operacin de los reactores. El cual el sistema de alimentacin de reactivos llevan dos frascos de 1 litro para los reactivos a usarse, el sistema hidrulico lo forman el bao termosttico del reactor el cual lo forman una serie de resistencias dentro de un tanque de aproximadamente 4 litros de capacidad para agua de calentamiento o enfriamiento, el cual tiene un serpentn donde se hacen pasar los reactivos en los cuales se calientan o enfran antes de entrar al reactor que se use. El sistema mecnico lo integran 3 bombas, las cuales dos son para los reactivos, los cuales es una bomba para cada reactivo y la tercera bomba es para el bao trmico. El equipo cuenta con 6 reactores: 1 tipo batch de capacidad de 1 litro, 1 tubular, 1 tanque agitado de 2 litros de capacidad, y 3 de tipo tanque agitado en serie.

Fig. 1. Equipo de rectores qumicos Edibon.

Instalacin: Para instalar el equipo y reactores se deben de llevar a cabo los siguientes pasos:
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Suministro elctrico Conectar el enchufe 1.Montaje del macho dependiendo conector del enchufe hembra del laboratorio. Este equipo requiere de una fuente monofsica con toma de tierra. 2.-comprobacion del Antes de conectar la voltaje del suministro interfaz al enchufe hembra del laboratorio, asegrese de que la potencia es la indicada en la parte trasera de la interface 3.- Conexin a tierra Comprueba que las tierras del PC y la interface sean iguales

4.-Conexin de la Cables de datos, AB-1 interface del equipo y AR-1 de la base del equipo conectados a la interface. Conexin de la Bomba elctrica AB-2 de la base para la interface Conexin de la bomba elctrica de reactivo AB-3 de la base de la interface. Vista de la interface ya lista con las conexiones. Conexiones de los Las conexiones AA-1, reactores a usar AA-2 y AA-3, (ejemplo tipo batch.) corresponden al reactor en uso, en este caso la AA1, es del tipo batch.

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Conexiones termopares sensores

de

los Termopares y sensor y de conductividad del reactor, se conectan en la parte posterior y en la cara de enfrente, adems cada cable viene con etiqueta de nomenclatura y numero de conexin.

Conexiones de Las mangueras de Bombas de reactivos color azul son de agua y enfriamiento. de enfriamiento y las mangueras delgadas blancas son las de reactivos, todas cuentan con etiqueta y nomenclatura Colocacin de los Los reactivos se reactivos ubican atrs de la base del equipo y se colocan e los frascos de 1 litro con sus respectivas mangueras de las bombas. Como debe de verse el reactor conectado a las mangueras y bombas Una vez conectado todo el reactor tanto a la interfaz y a las bombas y reactivos debe de verse como se muestra en la figura.

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Uso de los reactores

Si se desea trabajar con otro reactor se debe de realizar la misma operacin que la del batch, y se conecta de la misma manera con las etiquetas del reactor y cada manguera a la conexin del mismo la cual cada conexin cuenta con nomenclatura.

Requerimientos hidrulicos. Para la realizacin de prcticas Se debe de hacer el montaje del conector, se necesita tener una fuente de agua para cargar el bao termosttico. El procedimiento de funcionamiento del bao es el siguiente: 1.- Conecte los tubos de 8mm desde las vlvulas de entrada-salida hasta el reactor. 2- Conecte la bomba AB-1 que ir cargando el elemento termostatizador, hasta que observamos que el agua vuelve por la vlvula de retorno. Adems es necesario disponer de un desage para verter el agua que tenemos en el bao exterior del recipiente multiproceso.

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Tarjetas de Adquisicin de Datos Instalacin Con el computador de la desconectado del suministro tarjeta elctrico (apagado), instalar la tarjeta en una ranura PCI de la tarjeta madre de tu PC. Cable SCSI El cable suministrado con el equipo es el SCSI III machohembra. Conecte la cabeza hembra a su tarjeta DAQ y la cabeza macho al conector de la parte trasera de la interface. Este cable tiene conectores de entradas y salidas digitales y analgicas

Instalacin El equipo es suministrado con 2 del CDs (CD1/2, CD2/2). CD1/2 contienen los drivers de la software tarjeta de adquisicin de datos y el CD2/2 contiene el instalador del software de control. Inserte CD1/2 ste tardar un tiempo en cargarse y mostrar una ventana que informa del progreso. Los drivers NI-DAQ incluyen todos los programas para el PC para la comunicacin con la tarjeta de adquisicin de datos, a travs del software SCADA ROUC. Despus de que se haya iniciado el instalador NIDAQ, por favor haz clic en el botn de siguiente NEXT para continuar con el proceso de instalacin. Una vez que se reinicia el PC, instalamos el Software de control (Paso 2). Inserte el CD2/2 . Installation Wizard (Wizard de instalacin) le
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guiar durante el proceso de instalacin. La siguiente figura muestra la pgina de bienvenida del Installation Wizard para uno de nuestros sistemas. Despus de esta pgina, se accede a la instalacin del directorio (te recomendamos abandonar la seccin de abandonar (default section), pero puedes cambiarla dependiendo de tu equipo). Haciendo clic en NEXT, comienza el proceso de instalacin y se instalan todos los componentes que hay que ejecutar en el directorio que hayas definido (Installation Directory\SACED\SystemName),

Uso del software Al ejecutar el programa, aparecer una pantalla de men con las diferentes tareas que se pueden llevar a cabo.

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En la parte izquierda superior del panel, tienes los seis botones principales: CALIBRATE (Calibracin): Permite leer y calibrar la carpeta de calibracin del equipo. Se necesita clave. START: Comienza la prctica pidiendo el nombre de la carpeta para almacenar los datos. Tras introducir un nombre vlido, comienza la adquisicin, y los indicadores y visualizadores muestran la evolucin del tiempo real de las seales adquiridas. STOP: Para la presente adquisicin. Slo es posible realizarlo mientras una adquisicin est en curso. VIEW DATA: Proporciona una nueva ventana de representacin grfica en la que los valores anteriormente adquiridos y almacenados se pueden analizar. Los datos tardan en cargarse un tiempo, dependiendo del tamao de la carpeta. DONE: Cuando se finalice de trabajar con los datos anteriormente adquiridos se deber pinchar este botn. QUIT: Apaga y sale del programa. No se puede utilizar cuando una adquisicin est en proceso o cuando se estn visualizando datos. El panel inferior central muestra la representacin grfica de los datos. Dependiendo del sistema, dicho panel puede mostrar dos paneles de una sola vez o slo uno, que se puede seleccionar desde un men desplegable. Tambin existe un botn para la ampliacin de la representacin grfica ENLARGE PLOT que proporciona una ventana grfica ms grande con los mismos datos que en el panel inferior pequeo. Panel de Control La figura de la izquierda muestra un ejemplo de un panel de control, con controles especficos para un equipo concreto. Se pueden ver 3 interruptores digitales y dos controladores analgicos para las velocidades del motor y del ventilador. Este panel vara dependiendo del equipo suministrado y puede tener controles especficos.

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Pantalla de Grficas Este panel puede representar grficamente en tiempo real los valores que los sensores han tomado para visualizar la evolucin de las medidas en el tiempo.

Guardar Datos Por defecto el software no guarda ningn resultado. Para guardar los datos se debe pulsar el botn Save Data y seleccionar cada cuanto tiempo se quiere guardar en segundos. Dependiendo del proceso que se est estudiando el tiempo entre muestras puede ser ms largo o ms corto. Si quieres tomar el dato de toma manual, basta con pulsar el botn take data y guardar los valores en ese momento. Los datos son guardados en el fichero .dat seleccionado al arrancar el programa.

Visualizacin de Datos Todos los resultados guardados pueden ser visualizados una vez finalizado el experimento. Para ello basta con accionar el botn view data. Aparecer una nueva pantalla, selecciona la variable que se quiere representar frente al tiempo. Es importante saber que las escalas de los ejes de la grfica puede ser cambiada, para ello se hace doble click sobre maximum/minimum value, dependiendo del que queramos cambiar. Hay que tener en cuenta que las escalas de los diferentes sensores varan considerablemente de unos a otros
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Calibracin de los Sensores El botn de calibracin CALIBRATE pedir una clave para acceder a la ventana de calibracin. Existen dos posibles claves: Profesor y asistencia tcnica. Esta ltima est reservada para el personal de asistencia tcnica. Cuando la nueva ventana pida la clave, selecciona Instructor e introduce la clave que es proporcionada con el equipo. Si es correcta, se abrir la ventana de calibracin. La ventana de calibracin mostrar un men despegable en el que hay diferentes opciones a elegir. Puedes seleccionar Create New File (Crear una carpeta nueva) o Edit Existing File (Editar una carpeta existente). Para un funcionamiento normal, tienes que elegir Edit Existing File. Esta opcin cargar los valores encontrados en la carpeta de configuracin (por ejemplo, EGAC.edb).

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Edit Existing File: Si selecciona esta casilla, cambiars la carpeta de calibracin, as que acte con cuidado. Selecciona Analog Input Channel (Canal de entrada analgico) de la lista desplegable al elegir el nombre del sensor que se desee calibrar. El nombre del sensor aparecer en el campo correspondiente junto con la ganancia y la compensacin de este canal. Selecciona Analog Input Channel (Canal de entrada analgico) de la lista desplegable al elegir el nombre del sensor que se desee calibrar. El nombre del sensor aparecer en el campo correspondiente junto con la ganancia y la compensacin de este canal. Si queremos leer datos, la casilla Points to average no puede estar a 0. Gain y Offset indican la calibracin del sensor seleccionado en ese momento. Por otro lado, la casilla de Volts (Voltios) indica la lectura en voltios, mientras que Calibrated es el valor del sensor con la calibracin establecida por la ganancia Gain y la compensacin Offset.

Si queremos cambiar la calibracin, tenemos que modificar las condiciones del sensor seleccionado. Por ejemplo, para un sensor de temperatura etiquetado como ST-5, modificaremos su temperatura hasta 0C empleando hielo (comprueba la temperatura usando un termmetro calibrado) y leemos los voltios obtenidos en la pantalla anterior. Escribimos la temperatura y los voltios y hacemos lo mismo con agua hirviendo a 100C, tomando igualmente nota de la temperatura y los voltios obtenidos.

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Ahora, con los valores obtenidos anteriormente, los escribimos en voltios en la casilla Voltage (V) y la temperatura medida con el termmetro (0C), en la casilla Signal. Pinchamos en Enter para guardar lo que hemos escrito. Hacemos lo mismo con la temperatura de 100C y presionamos Enter tras haber escrito los nuevos valores. Podemos hacerlo tambin con ms puntos de los que necesitamos. No obstante, tras haber introducido dos puntos, se activa ya el botn de DONE. Si hacemos clic en l, guardamos la ganancia y la compensacin y representa los puntos junto con la adaptacin lineal. Pinche en FINISH tras haber introducido todos los datos y la adaptacin ha sido realizada con xito. De esta manera, se exportarn los valores de la ganancia y la compensacin a la ventana de calibracin. En ella, pincha ENTER para guardar los nuevos valores de ganancia y compensacin. Haz lo mismo con el resto de los sensores. Cuando todos hayan sido calibrados, pincha en done y se modificar la carpeta de configuracin. OPERACIN DEL EQUIPO 1.- Encienda la interface del equipo mediante el interruptor Power de la parte delantera de la interface. Seguidamente, inicie la aplicacin SCADA VPMC tras la instalacin del software y los drivers

2.- Enciende el sistema SCADA-QRC (la carpeta de configuracin nombreEquipo.edb se cargar). 1. Seleccionamos el reactor en estudio en
la pantalla de Bienvenida. 2. Pincha en el botn de comienzo START para la adquisicin de datos. 3. Selecciona el nombre de la carpeta para guardar los datos capturados. 4. Se vern los sensores en el panel de la derecha de arriba de la aplicacin y los actuadores a mano derecha, debajo de los sensores. 5. Si los valores de los sensores son los que deseas, haz clic en el botn de START SAVING (Captura datos).

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3.- Presiona el botn de STOP (Parada) tras haber realizado la prctica. 3.1 Ahora, puedes visualizar los datos empleando la herramienta de VIEW DATA (Vista de datos). sta cargar una ventana nueva de grficas as como los datos. Dicho proceso puede llevar un tiempo, dependiendo del tamao de la carpeta (varios megabytes en la mayora de los casos). Mientras los datos se estn cargando, aparecer un mensaje de advertencia que destellar 3.2Tendrs 3 paneles de grficas diferentes que se pueden activar con un botn de radio debajo de cada grfica. 3.3Selecciona la grfica y marca las cantidades para los ejes X e Y con los botones de radio que se encuentran debajo. Las etiquetas de los ejes cambiarn de acuerdo con ello y la grfica mostrar un rango para cada una de las presiones usadas. 3.4 Puedes ampliar la grfica activa presionando el botn de ENLARGE (Ampliacin). Para cerrar la nueva ventana, suelta dicho botn. 3.5 Cuando finalices, presiona el botn de CLOSE (Cerrar) y vuelve a la ventana principal. All, pincha en DONE (Finalizado). Ahora puedes proseguir con una nueva adquisicin o salir del programa.

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METODOLOGIA Para el cumplimiento de los objetivos planteados se realizaron unas series de pruebas de arranque del equipo y as como de la realizacin de las practicas; para esto se comenz la primera prueba con agua destilada para poder comprobar que el equipo funcionando adecuadamente, adems de que se usaron el reactor tubular y el de lotes (Batch), as como de la manipulacin del software del equipo. Para determinar que datos nos arrojaba. El equipo mide conductividad del NaOH con la ayuda de un conductmetro en mS.

PRACTICA 1 Objetivos:

CURVAS DE CALIBRACION DEL NaOH

Determinar el anlisis cuantitativo del NaOH a diferentes temperaturas y concentraciones. Que el alumno aprenda a manipular el equipo de reactores a si como el uso del software del mismo Comprender el uso de las curvas de calibracin en el anlisis cuantitativo del NaOH.

FUNDAMENTO La curva de calibrado es un mtodo de qumica analtica empleado para medir la concentracin de una sustancia en una muestra por comparacin con una serie de elementos de concentracin conocida. Se basa en la existencia de una relacin en principio lineal entre un carcter medible(en este caso la conductividad) y la variable a determinar (la concentracin). Para ello, se efectan diluciones de unas muestras de contenido conocido y se produce su lectura y el consiguiente establecimiento de una funcin matemtica que relacione ambas; despus, se lee el mismo carcter en la muestra problema y, mediante la sustitucin de la variable independiente de esa funcin, se obtiene la concentracin de esta. Se dice pues que la respuesta de la muestra puede cuantificarse y, empleando la curva de calibracin, se puede interpolar el dato de la muestra problema hasta encontrar la concentracin del analito. Las curvas de calibracin suelen poseer al menos una fase de respuesta lineal sobre la que se realiza un test estadstico de regresin para evaluar su comportamiento.

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25C
0.15 0.1 0.05 0 0 10 20 25C

Fig.2 ejemplo de una curva de calibracin del NaOH A 25C Material y equipo 1lt de solucin de NaOH .1 M 1lt de solucin de NaOH .05 M 1 lt de solucin de NaOH .01M 1 lt de solucin de NaOH .02M Reactor discontinuo batch QRDC

Desarrollo de la prctica 1.- Ejecute el programa QRC 2.- Seleccione el tipo de reactor a utilizar. En este caso ser QRDC. 3.- Presione el botn START e introduzca el nombre del fichero que contendr los datos en la nueva ventana. 4.-Coloque la disolucin de hidrxido de sodio correspondiente, comenzando con .01 M en el frasco de reactivo que se encuentran en la parte posterior del equipo 5.- Introduzca en el reactor por alguna de las bombas peristlticas la disolucin de Hidrxido de sodio, hasta alcanzar el nivel del conductmetro SCC-1. 6.-Encienda el circuito de termostatizacin y seleccione 25C como temperatura. 7.-Encienda el sistema de agitacin para facilitar la rpida termostatizacin. 8.-Determine la conductividad del NaOH a 25C.
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8. Repita las medidas a 35 y 45C. 9. Anote los resultados. 10. Vace el reactor. 11. Lmpielo con agua, varias veces. Clculos Siguiendo los pasos anteriores se obtuvieron los siguientes resultados: A 25C se obtuvo los siguientes datos
Concentracin Conductividad 0 0 0.01 2.77 0.05 11 0.1 16.23

A 35C se obtuvo los siguientes datos

Concentracin Conductividad 0 0 0.01 3.28 0.05 12.995 0.1 18.76

A 40C se obtuvo los siguientes datos

Concentracin Conductividad 0 0 0.01 3.52 0.05 14.015 0.1 19.68

A 45C se obtuvo los siguientes datos

Concentracin Conductividad 0 0 0.01 3.78 0.05 14.78333333 0.1 19.7

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Grafica de las curvas de calibracin del NaOH A diferentes temperaturas

Concentracion (M) vs Conductividad (mS)

0.1 0.09 0.08 0.07 Concentracin (M) 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0 0 5 10 Conductividad (mS) 15 20 25C 35C 40C 45C

Conclusin Con esta prctica el alumno podr identificar la concentracin del NaOH a diferentes concentraciones y temperaturas y con la ayuda de las curvas este podr seguir el avance de una reaccin.

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PRACTICA 2. Dependencia de k con la temperatura (Ec. de Arrhenius) Calculo del factor de Frecuencia y la Energa de Activacin en la Hidrlisis del acetato de etilo. Fundamento La ecuacin de Arrhenius es una expresin matemtica que se utiliza para comprobar la dependencia de la constante de velocidad (o cintica) de una reaccin qumica con respecto a la temperatura a la que se lleva a cabo esa reaccin. La ecuacin fue propuesta primeramente por el qumico holands J. H. van 't Hoff en 1884; cinco aos despus en 1889 el qumico sueco Svante Arrhenius dio una justificacin fsica y una interpretacin para la ecuacin. Actualmente, es vista mejor como una relacin emprica. Puede ser usada para modelar la variacin de temperatura de coeficientes de difusin, poblacin de vacancias cristalinas, velocidad de fluencia, y muchas otras reacciones o procesos inducidos trmicamente Dicho de manera breve, la ecuacin de Arrhenius da la dependencia de la constante de velocidad k de reacciones qumicas a la temperatura T (en temperatura absoluta, tales como kelvins o grados Rankin) y la energa de activacin Ea", de acuerdo con la expresin:1

donde: : constante cintica (dependiente de la temperatura) : factor preexponencial o factor de frecuencia. Refleja la frecuencia de las colisiones. : energa de activacin, expresada en J/mol. : constante universal de los gases. Su valor es 8,3143 JK-1mol-1 : temperatura absoluta [K] .

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Grafico de Arrhenius Para utilizar la ecuacin de Arrhenius como modelo de regresin lineal entre las variables y , la ecuacin puede ser reescrita como:

Un grfico de Arrhenius muestra el logaritmo de las constantes cinticas ( en el eje de las ordenadas en coordenadas cartesianas) graficado con respecto al inverso de la temperatura ( , en el eje de las abcisas). Los grficos de Arrhenius son ocasionalmente utilizados para analizar el efecto de la temperatura en las tasas de rapidez de las reacciones qumicas. Para un nico proceso trmicamente activado de velocidad limitada, un grfico de Arrhenius da una lnea recta, desde la cual pueden ser determinados tanto la energa de activacin como el factor preexponencial. Cuando se grafica de la forma descrita anteriormente, el valor de la interseccin en el eje y corresponder a , y la pendiente de la lnea ser igual a .

El factor preexponencial, A, es una constante de proporcionalidad que toma en cuenta un nmero de factores tales como la frecuencia de colisin y la orientacin entre las partculas reaccionantes. La expresin representa la fraccin de las molculas presentes en un gas que tienen energa igual o superior a la energa de activacin a una temperatura dada. Objetivo

Demostrar que la dependencia de la constante de velocidad con la temperatura es a travs de la ecuacin de Arrhenius. Calcular los valores de la energa de activacin y el factor de Arrhenius.

Material y equipo 2 litros de disolucin de acetato de etilo 0.013 M 2 litros de disolucin de hidrxido sdico 0.013 M Equipo QRCAC

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Desarrollo de la prctica 1.- Encienda el equipo QRC 2.- Seleccione el tipo de reactor a utilizar. En este caso ser QRCAC 3.- Presione el botn START e introduzca el nombre del fichero que contendr los datos en la nueva ventana. 4.- Introduzca en el reactor cantidad suficiente de Hidrxido de sodio como para que bae la clula de conductividad y el termopar. 5.- Encienda el circuito de termostatizacin y selecciones 25C como temperatura. 6.- Encienda el sistema de agitacin para facilitar la rpida termostatizacin. 7. Determine la conductividad del Hidrxido de sodio a 25C. 8. Introduzca 0.5 litros de disolucin de Acetato de sodio. 9. Mida durante 30 minutos. 10. Repita las medidas a 35 y 45C. 11. Anote los resultados 12. Vace el reactor. 13. Lmpie el reactor con agua destilada varias veces. Clculos Obtencin del modelo cintico

A completando y resolviendo la integral obtenemos

(|

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(|

|)

Donde podemos despejar k

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Donde las unidades de k nos dan [ ]

Experimentacin
Datos experimentales a 35.2 C tiempo(min) 0 3 C (mol) 0.013 0.072

k(35.2C)= k=

(0.0130.0072)/(3)(0.013)(0.0072) 20.65527066 lt/mol.min

Datos experimentales a 42.1 C tiempo(min) C (mol) 0 0.016 3 0.0074 (0.0160.0074)/(3)(0.016)(0.0074) 24.2117117 lt/mol.min

k(42.1C)= k=

Propuesta: Realiza los clculos para esta experimentacin a 25C

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Grafica del proceso de experimentacin en el equipo QRC a 35C

Grfica del proceso de experimentacin en el equipo a 45C

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Linearizacin de la Ec. De Arrhenius

Sustitucin de datos experimentales.

Tabulacin de lnk vs 1/T Lnk 3.0277 3.1867 1/T 3.243 x10-3 3.172 x10-3

3.5 3 2.5 2 lnk 1.5 1 0.5 0 0 0.5 1 1/T K 1.5 2 2.5 Series1 Series2 Lineal (Series1) Lineal (Series2)

GRAFICO DE Lnk vs 1/T

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Clculo de la Ea por regresin

Calculo de A por regresin

Resultado modelo de k

Siendo este ultimo el modelo de k para esta experimentacin Conclusin Se comprob en esta practica los diferentes resultados de la obtencin de k por diferentes temperaturas y sus diferentes concentraciones en donde se demuestra la comprobacin de la teora y como se puede obtener la ecuacin modelo de Arrhenius para el proceso planteado.

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PRACTICA 3. Comparativa entre conversin terica y experimental. Desviacin de la idealidad con reactor tipo tubular Fundamento La conversin es la fraccin de la alimentacin o de algn material clave de la alimentacin que se convierte en productos. As pues, el porcentaje de conversin es: % de conversin = moles (o masa) de alimentacin (o de un compuesto de sta) que reaccionan / moles (o masa) de alimentacin (o de un compuesto de sta) introducidos multiplicando esta divisin por 100. Es preciso especificar cul es la base de clculo para los clculos en la alimentacin y en que productos se est convirtiendo esa base de clculo, pues de lo contrario la confusin ser absoluta. La conversin tiene que ver con el grado de conversin de una reaccin, que por lo regular es el porcentaje o fraccin del reactivo limitante que se convierte en productos. La ecuacin de la fraccin de conversin es la siguiente: Ci=Ci, 0(1-Xi) Donde Ci es la concentracin de la especie i, Ci,0 la concentracin inicial y Xi la conversin de dicha especie. Los reactores de flujo tubular se emplean como unidades de laboratorio, con el propsito de obtener una ecuacin de velocidad que describa el modo de operacin del reactor y el desarrollo de la reaccin qumica que tiene lugar en l. El reactor de flujo tubular (QRTC) se utiliza especialmente para el estudio cintico de reacciones homogneas lquido-lquido. Para el estudio de este reactor es necesaria la utilizacin de un Mdulo de servicios e Interface con la denominacin QUSC. Este tipo de reactor est constituido por un tubo simple continuo en el que los reactantes entran por uno de los extremos del reactor, y los productos salen por el otro extremo, con una variacin continua de la composicin de la mezcla de reaccin en el interior. Las reacciones que tienen lugar son homogneas y es muy conveniente que se realicen a temperatura constante. El diseo de este pequeo reactor de flujo tubular tiene la capacidad suficiente para mostrar el comportamiento de los reactores a gran escala.

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Objetivos: En esta prctica se pretende la realizacin de un estudio comparativo entre la conversin terica de reactor estudiado y la conversin experimental obtenida. Evaluar y comparar la fraccin de conversin terica obtenida mediante soluciones analticas, contra la fraccin de conversin experimental.

Material utilizado *1 litros de disolucin de hidrxido de sodio 0.013 M *1 litros de disolucin de acetato de etilo 0.013 M *Equipo QRC *Manual de prcticas del equipo QRTC.

Desarrollo de la prctica Los clculos a realizar son los siguientes: =0.013

Ahora resolviendo la integral llegamos a la siguiente expresin: [ ]

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Donde:

Para tener un modelo real se deber usar un valor de k con el cual previamente se experimento a 25 C para sustituirlo en el modelo cintico. k=24.21 lt/mol (min) CA= 0.045 XA= 0.65 Resolviendo la integral, haciendo acomodos y sustituyendo:

Con la expresin anterior ser posible obtener una conversin fraccional sabiendo un tiempo (espacial) transcurrido de la reaccin. Se debern calcular conversiones tericas dndole valores al tiempo (en minutos y fracciones de segundos) y se llenar una tabla para despus compararla con los datos experimentales obtenidos de la reaccin

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Tabla de conversiones tericas

tiempo (min) 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12 12.5 13 13.5 14 14.5 15 XA 0 0.13606911 0.23954373 0.32088285 0.38650307 0.44055944 0.48586118 0.52437574 0.55752212 0.58634953 0.61165049 0.63403477 0.65397924 0.67186218 0.68798752 0.70260223 0.71590909 0.72807614 0.73924381 0.74953037 0.75903614 0.76784678 0.77603583 0.78366685 0.79079498 0.79746835 0.80372915 0.80961447 0.81515712 0.82038617 0.82532751

Donde:

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La tabla anterior se deber comparar con una tabla hecha mediante los datos experimentales, la fraccin conversin posiblemente vare con respecto a la terica, y como parte de la conclusin el alumno deber de presentar las posibles razones por las cuales se desva el valor. Conclusin Se demostr en esta prctica los diferentes valores que se pueden obtener en la conversin terica y experimental, quedando como propuesta a los alumnos, hagan los diferentes mediciones con los reactivos en el equipo, esto les ayudar a fortalecer los conocimientos en el rea aplicada dentro de la carrera.

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IMGENES DE LA EXPERIMENTACIN

Bao trmico de los reactores

Frascos de reactivo

Reactor en operacin

Reactor en operacin

Proceso de reaccin

inicio de software

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OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES El uso de equipo de reactores cuenta con un manual del fabricante donde se encontraron varias inconsistencias en el desarrollo de prcticas, donde el alumno debe de revisar los pasos a seguir en la realizacin de stas. Cabe recalcar que la traduccin esta al revs, en los manuales se indica que el acetato de etilo se debe de cargar primero al reactor, sin embargo el conductmetro mide iones hidroxilo presentes en la solucin, y el acetato de etilo es un Ester, por o cual el conductmetro no registra lectura de conductividad. Por lo anteriormente mencionado se llega a la conclusin que las lecturas de conductividad debern de ir bajando conforme avance la reaccin ya que los iones hidroxilo ayudaran a formar la molcula del etanol. Para la realizacin de las curvas de calibracin hay un limite para las lecturas de conductividad, el equipo solo mide concentraciones que van desde un limite superior de 20 mS, partiendo desde este limite superior, hacia concentraciones menores La interfaz del equipo tiene las etiquetas de la bombas de reactivos al revs donde la AB-2 corresponde ala AB-3 en el software, y la AB-3 corresponde a la bomba AB-2 en el software. Recomendacin Cuando el software envi una advertencia antes de arrancar el equipo a funcionamiento, y esta advertencia dice sobre que se encuentra desconectado el cable scci al equipo de control de interfaz, debe de apagarse la interfaz y adems checar en el pc del equipo la tarjeta que se conecta a la tarjeta madre del equipo, y verificar que se encuentra bien conectada. Utilizar siempre agua destilada en la operacin del equipo. Utilizar reguladores de voltaje para todo el equipo incluyendo el QRC y el equipo de cmputo. Manejar con cuidado los reactores, tratar de no golpearlos, ya que cuentan con sensores de medicin que son muy precisos y sensibles y esto puede causarle algn dao Los productos de reaccin debe de ser analizados antes de ser vertidos al desage, esto se hace mediante un anlisis completo en medicin de pH determinando si se hace una neutralizacin de residuo.

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CONCLUSION En el trabajo expuesto se plantea la puesta en operacin del equipo, tambin queda demostrado la comprobacin de las prcticas propuestas por el proveedor del equipo. Se establecen los pasos a seguir para un buen uso de los reactores qumicos, esperando que el alumno asuma la responsabilidad de trabajar con profesionalismo y responsabilidad y que aproveche al mximo las instalaciones para lograr la complementacin de sus estudios en las diferentes reas de la carrera de la ingeniera qumica.

BIBLIOGRAFIA Manual de operacin e instalacin del fabricante EDIBON Tiscareo Lechuga Fernando Reactores Qumicos con Multirreaccin Editorial: Reverte Ao: 2008

J.M Smith Ingeniera de la Cintica Qumica Editorial: CECSA Ao: 1991 Levenspiel Octave Ingeniera de las Reacciones Qumicas Editorial: Repla; Reverte Ao: 1987

http://es.wikipedia.org/wiki/Curva_de_calibrado http://es.wikipedia.org/wiki/Ecuaci%C3%B3n_de_Arrhenius

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