Quito - Ecuador

NORMA TCNICA ECUATORIANA

NTE INEN 522:2012

HARINAS DE ORIGEN VEGETAL DETERMINACION DE LA FIBRA CRUDA

Primera Edicin
VEGETAL FLOUR. DETERMINATION OF CRUDE FIBER.

First Edition

DESCRIPTORES: PE PE CDU: 664.2 CIIU: ICS: 67.060

CDU: 664.2 ICS: 67.060

CIIU: AL 02.02.306

Norma Tcnica Ecuatoriana Voluntaria

HARINAS DE ORIGEN VEGETAL. DETERMINACION DE LA FIBRA CRUDA

NTE INEN 522:2012 Segunda edicin

1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el mtodo para determinar el contenido de fibra cruda en harinas de origen vegetal.

2. TERMINOLOGA 2.1 Fibra cruda. Es el residuo insoluble obtenido despus del tratamiento de la muestra de harina de origen vegetal y determinada mediante procedimientos normalizados.

3. RESUMEN 3.1 Digerir la muestra sin grasa con solucin de cido sulfrico, lavar y nuevamente digerir con solucin de hidrxido de sodio, lavar, secar y pesar. Calcinar hasta destruccin de la materia orgnica. La prdida de peso despus de la calcinacin es el contenido de fibra cruda en la muestra.

4. INSTRUMENTAL 4.1 Estufa, con regulador de temperatura, ajustada a 130 2C. 4.2 Desecador, con sulfato de calcio anhidro u otro deshidratante adecuado. 4.3 Aparato de extraccin tipo Soxhlet u otro similar. 4.4 Cpsula de porcelana o de slice. 4.5 Mufla con regulador de temperatura ajustado a 600 15C. 4.6 Embudo de 12 cm de dimetro, con una tela de algodn de tejido fino (tela de lino) para filtracin. 4.7 Matraz Erlenmeyer de 1000 cm . 4.8 Filtro de succin, compuesto de crisol de Gooch, colocado sobre un frasco de succin conectado a una trampa, y ste, a su vez, a cualquier aparato para efectuar el vaco. Debe estar dotado de una vlvula para romper el vaco. 4.9 Pipeta volumtrica, de 25 cm . 4.10 Aparato de digestin, compuesto por un condensador adaptado a la boca de baln de 3 precipitacin de 600 cm , con dimetro de 82 mm y altura de 151 mm, y una plancha elctrica de calentamiento con regulador de temperatura ajustado en tal forma que eleve la temperatura de 200 3 cm de agua, desde 25C hasta la ebullicin durante 15 2 min. 4.11 Balanza analtica, sensible al 0,1 mg.
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5. REACTIVOS 5.1 Eter anhidro. Preparar lavando ter etlico comercial con dos o tres porciones de agua; agregar hidrxido de sodio o hidrxido de potasio slidos y dejar en reposo hasta que todo el agua sea extrada del ter. Transferir a un frasco seco que previamente ha sido limpiado con cuidado y agregar pequeos pedazos de sodio metlico; cuando ya no se observe desprendimiento de hidrgeno, guardar el ter deshidratado sobre sodio metlico, en el mismo frasco, sin ajustar la tapa. 5.2 Solucin 0,255 N de cido sulfrico. Disolver 1,25 g de cido sulfrico, reactivo para anlisis, 3 3 en 80 cm de agua destilada y completar a 100 cm . 5.3 Solucin 0,313 N de hidrxido de sodio. Disolver 1,25 g de hidrxido de sodio, libre de 3 3 carbonato de sodio, en 80 cm de agua destilada y completar a 100 cm . 5.4 Alcohol etlico al 95%. (Puede usarse alcohol metlico o alcohol isoproplico). 5.5 Antiespumante, apropiado, a base de silicones. 5.6 Perlas de vidrio. 5.7 Asbesto preparado. Colocar en la cpsula de porcelana las fibras de asbesto tratadas para usarse en anlisis (ver Anexo A), calentar 16 h a 600 C en la mufla, sacar de la mufla y transferir a un baln de precipitacin, hervir durante 30 min con solucin 0,255 N de cido sulfrico, filtrar, lavar con agua destilada y transferir a un baln de precipitacin para hervir durante 30 min con solucin 0,313 N de hidrxido de sodio, filtrar, lavar con la solucin 0,255 N de cido sulfrico, lavar nuevamente con abundante agua, secar e incinerar a 600C en la mufla, por un tiempo de dos horas.

6. PREPARACION DE LA MUESTRA 6.1 Las muestras para el ensayo deben estar acondicionadas en recipientes hermticos, limpios, secos (vidrio, plstico u otro material inoxidable), completamente llenos para evitar que se formen espacios de aire. 6.2 La cantidad de muestra de la harina de origen vegetal extrada dentro de un lote determinado debe ser representativa y no debe exponerse al aire mucho tiempo. 6.3 Se homogeniza la muestra invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.

7. PROCEDIMIENTO 7.1 La determinacin debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 7.2 Pesar, con aproximacin al 0,1 mg, 3 g de muestra y transferir a un dedal de porosidad adecuada, tapar con algodn, colocar en la estufa calentada a 130 2C, por el tiempo de una hora. 7.3 Transferir al desecador el dedal que contiene la muestra, dejar enfriar hasta temperatura ambiente. 7.4 Colocar en el aparato Soxhlet y llevar a cabo la extraccin de la grasa, con una cantidad suficiente de ter anhidro; el tiempo de extraccin ser de cuatro horas, si la velocidad de condensacin es de 5 a 6 gotas por segundo, o por un tiempo de 16 h, si dicha velocidad es de 2 a 3 gotas por segundo. 7.5 Sacar el dedal con la muestra sin grasa, dejar en el medio ambiente para que se evapore el solvente, colocarlo en la estufa y llevar a una temperatura de 100C, por el tiempo dedos horas. Transferir al desecador y dejar enfriar a la temperatura ambiente. 7.6 Pesar, con aproximacin al 0,1 mg, aproximadamente 2 g de la muestra desengrasada y 3 transferir al baln de precipitacin de 600 cm , con mucho cuidado. (Contina)

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7.7 Agregar aproximadamente 1 g de asbesto preparado, 200 cm de solucin hirviendo, 0,255 N de cido sulfrico, una gota de antiespumante diluido o perlas de vidrio (ver Nota 1). 7.8 Colocar el baln de precipitacin y su contenido en el aparato de digestin, dejar hervir durante 30 min exactos, girando el baln peridicamente, para evitar que los slidos se adhieran a las paredes. 7.9 Filtrar a travs de la tela de tejido fino puesta en el embudo, el que, a su vez, se coloca en el 3 Erlenmeyer de 1 000 cm , lavar el residuo con agua destilada caliente, hasta que las aguas de lavado no den reaccin acida. 7.10 Colocar el residuo en el baln de precipitacin, agregar 200 cm de solucin 0,313 N de hidrxido de sodio hirviente, colocar en el aparato de digestin y llevar a ebullicin durante 30 min exactos. 7.11 Filtrar a travs de la tela de tejido fino, lavar el residuo con 25 cm de la solucin 0,255 N de cido sulfrico hirviente y luego con agua destilada hirviente, hasta que las aguas de lavado no den reaccin alcalina. 7.12 El residuo es transferido cuantitativamente al crisol de Gooch que contiene asbesto, y 3 previamente pesado, agregar 25 cm de alcohol etlico poco a poco y filtrar aplicando el vaco. 7.13 Colocar el crisol Gooch y su contenido en la estufa calentada a 130 2C por el tiempo de dos horas, transferir al desecador, dejar enfriar a temperatura ambiente y pesar. 7.14 Colocar el crisol con la muestra seca en la mufla e incinerar a una temperatura de 500 50C, por el tiempo de 30 min; enfriar en desecador y pesar. 7.15 Realizar un solo ensayo en blanco con todos los reactivos, sin la muestra y siguiendo el mismo procedimiento descrito a partir de 7.7 para cada determinacin o serie de determinaciones.
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NOTA 1. Un exceso de antiespumante puede dar resultados altos, por lo que se debe usar solamente, si es necesario, para controlar la espuma.

8. CALCULOS 8.1 El contenido de fibra cruda en muestras de harina de origen vegetal se calcula mediante la ecuacin siguiente:

m1 m2 m3 m4 100
m

Siendo: Fc = contenido de fibra cruda, en porcentaje de masa. m = masa de la muestra desengrasada y seca, en g. m1 = masa de crisol conteniendo asbestos y la fibra seca, en g. m2 = masa de crisol contiendo asbesto despus de ser incinerado, en g. m3 = masa de crisol del ensayo en blanco conteniendo asbestos, en g. m4 = masa de crisol del ensayo en blanco conteniendo asbesto, despus de ser incinerado, en g. (Contina)

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9. ERRORES DE METODO 9.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe exceder de 0,1%; en caso contrario, debe repetirse la determinacin.

10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los dos resultados de la determinacin, aproximada a centsimas. 10.2 En el informe de resultados, deben indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, adems, cualquier condicin no especificada en esta norma o considerada como opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 10.3 Deben incluirse, adems, todos los detalles necesarios para la completa identificacin de la muestra.

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ANEXO A PREPARACION DEL ASBESTO A.1 La fibra del asbesto en bruto se desmenuza con una navaja que se desliza sobre las fibras, sujetando stas por un extremo; en esta forma se separan las pequeas fibrillas unas de otras. Luego hervirlas en cido sulfrico concentrado, por el tiempo de dos horas, y lavar completamente con suficiente agua corriente; colocar en una cpsula de porcelana, calentar durante 16 h en la mufla calentada a 600 1C y proceder como en 5.7.

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APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicacin. Z.2 BASES DE ESTUDIO

Mtodo AOAC de anlisis 14 Cereal Food Wheat Flour. Crude fiber (f8) Official First Action. American Oil Chemists Society Association of Official Analytical Chemists. Washington, 1975. Norma Centroamericana ICAITI 34086 h 3. Harinas de origen vegetal. Determinacin del contenido de fibra cruda. Instituto Centroamericano de Investigacin y Tecnologa Industrial. Guatemala, 1974. A.A.C.C. Approved methods 32-17. Crude fiber in soy flour. American Association of Cereal Chemists. Minnesota U.S.A., 1969.

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INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento: TTULO: HARINAS DE ORIGEN VEGETAL. Cdigo: NTE INEN DETERMINACION DE LA FIBRA CRUDA AL 02.02-306 522:2012 ORIGINAL: REVISIN: Fecha de iniciacin del estudio: La Subsecretara de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprob este proyecto de norma 2012-07-19 Oficializacin con el Carcter de Voluntaria por Resolucin de publicado en el Registro Oficial No. 127 de 1981-02-05 Fecha de iniciacin del estudio: 2012-07-19 Fechas de consulta pblica: Subcomit Tcnico de: Fecha de iniciacin: Integrantes del Subcomit: NOMBRES: Mediante compromiso presidencial N 16364, el Instituto Ecuatoriano de Normalizacin INEN, en vista de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo normativo en base al estado del arte y con el objetivo de atender a los sectores priorizados as como a todos los sectores productivos del pas. Para la revisin de esta Norma Tcnica se ha considerado el nivel jerrquico de la normalizacin, habiendo el INEN realizado un anlisis que ha determinado su conveniente aplicacin en el pas. La Norma en referencia ha sido sometida a consulta pblica por un perodo de 30 das y por ser considerada EMERGENTE no ha ingresado a Subcomit Tcnico.

Fecha de aprobacin:

INSTITUCIN REPRESENTADA:

Otros trmites: Esta NTE INEN 522-2012 (2revisin), reemplaza a la NTE INEN 522:1980 (1revisin) La Subsecretara de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprob este proyecto de norma Oficializada como: Por Resolucin No. Registro Oficial No.

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Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815 Direccin General: E-Mail: direccion@inen.gob.ec rea Tcnica de Normalizacin: E-Mail:normalizacion@inen.gob.ec rea Tcnica de Certificacin: E-Mail:certificacion@inen.gob.ec rea Tcnica de Verificacin: E-Mail:verificacion@inen.gob.ec rea Tcnica de Servicios Tecnolgicos: E-Mail:inenlaboratorios@inen.gob.ec Regional Guayas: E-Mail:inenguayas@inen.gob.ec Regional Azuay: E-Mail:inencuenca@inen.gob.ec Regional Chimborazo: E-Mail:inenriobamba@inen.gob.ec URL:www.inen.gob.ec