TCNICAS DE MUESTREO, ANLISIS E INTERPRETACIN DE DATOS

Ingeniera Ambiental

UNIDAD N2

MUESTREO

CUADERNO DE REGISTRO MUESTREO Las muestras se etiquetan con la siguiente informacin:

Numeracin de la muestra Descripcin del material Lugar del muestreo Fecha y hora del muestreo Muestreador y mtodo de muestreo Informacin adicional (pH, temperatura, etc.)

REGISTRO EN EL LABORATORIO Esta informacin se registra en el laboratorio junto a otra adicional en un libro foliado, cuaderno de actas o base de datos informtica:
Identificacin Interna y de la muestra. Procedencia (Organismo o entidad que solicita el anlisis, muestreador, etc.) e identificacin externa de la muestra. Fecha y hora de la toma y/o de la recepcin de la misma. Naturaleza de la muestra (estado y/o descripcin y/o caracterizacin). Cantidad recibida (masa, volumen). Mediciones hechas en campo si las hubiera (descripcin y/o mtodo de protocolo interno o externo). Parmetros medidos en campo y Pretratamientos realizados para su conservacin. Observaciones del sitio de toma aportados por el muestreador si las hubiera. Anlisis requeridos. Fecha de las solicitudes. Fecha y resultados obtenidos en cada anlisis lugar y condiciones de conservacin (antes de la llegada al laboratorio y luego de la llegada al mismo). Entidad que solicita los anlisis.

ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
Las muestras se pueden almacenan por dos motivos:
Porque su anlisis no va a ser inmediato. Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo posterior de los resultados obtenidos en los anlisis iniciales.

Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo es recomendable:

Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mnimo. Que el material sea hidrfobo. Que su superficie sea lisa y no porosa.

Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos:
Polmeros (tefln, polietileno, polipropileno, plexigls y de silicona). Vidrios (cuarzo y borosilicato). Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza).

MUESTREO DE SLIDOS
En este caso, es necesario tener en cuenta el estado de agregacin del

slido (si el slido est partculado o si es compacto) y si el material

est en movimiento o se encuentra esttico. Materiales particulados Estticos

Estado de agregacin
Materiales compactados En movimiento

En funcin de estos aspectos, se diferencian 3 casos generales:

Materia particulada en movimiento.

Materia particulada esttica. Materiales compactados.

Heterogeneidad

Muestra compuesta

Cuarteo

TOMA DE MUESTRAS SLIDAS

Materia particulada en movimiento

A tener en cuenta su granulometra y tamao mximo de partcula
W 3 de la partcula mayor

Caja colectora

Bastidor con desplazamiento

Sondas

TOMA DE MUESTRAS SLIDAS

Materia particulada esttica

distribucin de partculas y granulomtrica
Esptulas Bayoneta Mecnica

W = 3 x dimensin mayor de partcula

Sondas

TOMA DE MUESTRAS SLIDAS

Materiales compactados
Anlisis de la composicin (global o de componentes), control de una propiedad fsica, ensayo destructivo o no.

MUESTREO DE SUELOS

MUESTREO SISTEMTICO

Submuestreo: el conjunto de la poblacin puede ser dividido en una serie de unidades primarias, o subpoblaciones, varias de las cuales se toman como muestra. Se toma una muestra secundaria, o submuestra, de cada una de estas subpoblaciones, que a su vez son muestras de la poblacin total.

Tipos de Barrenos De izquierda a derecha: Edelman, Riverside, Barreno para suelos pedregosos, Barreno Espiral, Colector de Piedras, Barreno para suelos blandos, Barreno de media caa y Muestreador de pistn.

REDUCCIN DEL TAMAO DE PARTCULAS.

Trituradores de Mandbula Molinos de bola o disco. Morteros.

Limitantes :

Un mejor procedimiento es

Riesgo de prdida de voltiles. Riesgo de procesos de oxidacin. Riesgo de contaminacin. Posible distribucin no-uniforme del tamao de partculas.

Reduccin por

Pila cnica y cuarteo.

Excluir de los sitios a muestrear suelos: Antiguos canales, carreteras, caminos Corrales o sitios afectados a la disposicin de animales en forma permanente, aleros de casas, pesebres, etc. Sitios pantanosos o lugares recientemente sometidos a la accin del fuego. Sitios donde se colocan o almacenan sustancias qumicas (fertilizantes, abonos, etc.) o sitios donde se colecta materia orgnica con fines de compostaje. Fuentes de Error: De Muestreo: debido a la cantidad de unidades consideradas. Inevitable pero reducible, para gran cantidad de muestras casi no hay cambios por incremento. De seleccin: ocurre cuando se incluye una mayor cantidad de algn tipo de componente respecto de otros en las tomas. De medicin: cuando la variable no reproduce el valor verdadero de la poblacin, suele resolverse aumentando el nmero de muestras.

TOMA DE MUESTRAS SLIDAS Contenedores y forma de conservacin Muestras con fines analticos Bolsas de plstico de polietileno (PE) las ms adecuadas (se atan sin cerrar hermticamente) Contenedores de vidrio Tiempo de conservacin variable en funcin del analito Preservacin de testigo Envoltura en gasa y envase de metal o tubos de plstico o acero sellados. En bolsas de plstico impidiendo la presencia de aire Consolidacin con hielo seco si laboratorio cercano. Envoltura plstica (etil celulosa o acetato de celulosa) en zonas muy clidas. Envoltura de gasa y cera .

MUESTREO DE LQUIDOS Obtencin de muestra representativa: Pequeo volumen o una sola fase Gran volumen, mezcla de diferentes densidades o con partculas en suspensin

El volumen a tomar debe tener en cuenta la concentracin del analito (en caso de ser necesaria una posterior concentracin o dilucin).

Clasificacin de los sistemas lquidos:

En movimiento

Abiertos

Estticos

Cerrados

TOMA DE MUESTRAS LQUIDAS Lquidos en movimiento en sistemas abiertos

Si la concentracin de analitos es baja los parmetros de control a manejar se dificultan.

Analitos a nivel de trazas (medio limpio) Riesgo de contaminacin (precaucin, toma 10m por delante de la embarcacin) Toma a 30 cm de la superficie o el fondo Materia slida en suspensin (Filtrar y analizar por separado) Analitos de inters muy altos (efluente industriales)

TOMA DE MUESTRAS LQUIDAS

Lquidos en movimiento en sistemas cerrados

A mayor Velocidad de flujo mayor Homogeneidad Asegurarse de que las turbulencias se encuentren antes del punto de muestreo Tomar la muestra en direccin opuesta a la del flujo del lquido.

Lquidos almacenados en contenedores cerrados

Heterogeneidad ocasionada por la estratificacin en densidades. Tomar muestras compuestas de todo el tanque (desde superficie hasta el fondo), o Muestras a diferentes profundidades (comprobacin de la falta o no de homogeneizacin).

Determinaciones de Flujo

Disco de Secchi

Termoclina

INFORMACIN PREVIA PARA PLAN DE MUESTREO Recabar Informacin Previa existente: Mapas de pendientes Caractersticas de los afluentes Condiciones hidrulicas Clima Transporte de Sedimentos

Tener en cuenta el uso de GPS, cartografa y mapas baromtricos a la hora de disear los sitios de muestreo.

TOMA DE MUESTRAS LQUIDAS Lquidos estticos en sistemas abiertos A diferentes profundidades Estaciones permanentes con sistemas automticos

Botella en cestillo lastrado

Estacin automtica

Batera Niskin

TOMA DE MUESTRAS LQUIDAS Equipo para toma en fondos fangosos Se utilizan nucleadores o dragas

TOMA DE MUESTRAS LQUIDAS Contenedores Los recipientes generalmente de polietileno de alta densidad (HDPE) Algunas determinaciones in situ vidrio borosilicato o de

Flujo, Transparencia, Temperatura, conductividad, pH, contenido en gases poco solubles

Cambios de presin/temperatura conductividad y solubilidad Diversas tcnicas de conservacin segn los analitos: Adiccin de cidos o bases para controlar el pH , cido ascrbico o tiosulfato que reducen el efecto del cloro residual y otros oxidantes en las aguas , etc. Refrigeracin a 4 C Almacenamiento en oscuridad y en frasco de color caramelo

PRETRATAMIENTO DE MUESTRAS Solubilizacon Uso de Solventes Adecuados Por Va Hmeda Calcinacin Por Va Seca Digestin Por Fusin Incineracin

Enzimtica

Digestin asistida por microondas

Extracciones Liq-Liq y Sol-Liq

DIGESTIN POR VA HMEDA

DIGESTIN POR FUSIN

1 parte en masa de muestra 10 a 20 partes en masa de fundente Fundido Homogneo que solidifica (Soluble)

DISOLUCIN DE LA MUESTRA POR VIA HUMEDA

Corrientes de conveccin La temperatura en la superficie inferior es mayor que la del punto de ebullicin del cido Calentamiento Convencional Mezcla cido-muestra Paredes del recipiente

Calor por conduccin

Para ciertos metales escape de gases ( ) en presencia de metales peligro de explosin Eliminacin de por burbujeo previo de gas inerte Tefln PFA (PoliFluoroAlkoxietileno) PF = 306C 2 4 , = 337

Calentamiento por Microondas Mezcla cido-muestra (absorbe energa de microondas, 2450 MHz)

Paredes del recipiente (transparente a la energa de Microondas)