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Qumica Analtica Quantitativa- Prtica II

PADRONIZAO DO (NaOH)
Cleiciane Silva Novais1, Luis Fernando da Fonseca1, Mateus Rodrigues Rocha Duarte1, Nathila Silva Amaral1, Thatiana Carneiro1.

Graduando em Licenciatura Qumica, Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia, Rodovia

BR 415, Km 03, S/N, 45700-000, Itapetinga-BA, Brasil.

RESUMO Este trabalho apresenta o mtodo de padronizao de uma soluo de hidrxido de sdio (NaOH) atravs de uma soluo de biftalato de potssio (C8H5KO4) contendo fenolftalena. O preparo e padronizao de solues so muito importantes para um bom procedimento de uma anlise quantitativa. A determinao da concentrao de uma soluo (soluo problema) a partir de sua reao quantitativa com uma quantidade conhecida de uma substncia que pura (padro primrio) chamada de titulao de padronizao, ou simplesmente padronizao. Neste caso, aps ter sua concentrao determinada, a soluo problema passa a ser uma soluo padronizada. Como se pode perceber a padronizao de uma soluo tem por finalidade determinar a concentrao real de um soluto em uma soluo. Palavra chave: Soluo, Padronizao, padro primrio, concentrao. INTRODUO O conceito de padronizao, em Qumica Analtica Quantitativa, a titulao, mediante a utilizao de uma soluo de concentrao conhecida, preparada com substncia primria adequada, de grau P.A. (Pureza Analtica), que possa ser submetida secagem e que, depois de resfriamento em dessecador, apresente estabilidade de composio at o fim da pesagem. Segundo Skoog,( 2005) a determinao da concentrao de uma soluo (soluo problema) a partir de sua reao quantitativa com uma quantidade conhecida de uma substncia que pura (padro primrio) chamada de titulao de padronizao, ou simplesmente padronizao. Neste caso, aps ter sua concentrao determinada, a soluo problema passa a ser uma soluo padronizada. O padro primrio que utilizaremos nessa prtica o Biftalato de Potssio (KHC8H4O4). Um padro primrio um composto com pureza suficiente para permitir a preparao de uma soluo padro mediante a pesagem direta da quantidade da substncia, seguida pela diluio at um volume definido de soluo. A soluo que se obtm uma

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soluo padro primria. De acordo HAGE, David S(2012) Um padro primrio deve atender s seguintes condies: Deve ser de fcil obteno, purificao, secagem e preservao em estado puro; Deve permanecer inalterada ao ar durante a pesagem. Durante a estocagem, a composio do padro deve permanecer invarivel; A substncia deve proporcionar testes de impurezas mediante ensaios qualitativos ou de outra natureza, com a sensibilidade conhecida (O total de impurezas no dever exceder, em geral, 0,01 a 0,02%); Deve ter uma massa molecular relativamente elevada, a fim de que os erros de pesagem possam ser desprezveis; A substncia deve ser facilmente solvel nas condies em que ser empregada. Na prtica, difcil obter um padro primrio ideal, e usualmente se faz um compromisso entre as exigncias ideais mencionadas. Os sais hidratados, como regra, no constituem bons padres em virtude da dificuldade de secagem eficaz. No entanto, sais que no eflorescem, como o tetraborato de sdio, Na2B4O7 10H2O, e o sulfato de cobre, CuSO4 5H2O, mostram-se, na prtica, padres secundrios satisfatrios. O biftalato (C8H5KO4) normalmente utilizado na normalizao de NaOH como sendo um padro primrio. Ele diludo em gua fervida e resfriado temperatura ambiente (eliminao de CO2 dissolvido). A gua funciona como solvente do biftalato, e a quantidade de gua adicionada dependem de dois fatores: dever ser o suficiente para dissolver o biftalato e baixa o suficiente para que se possa ver a mudana de cor do indicador utilizado.

MATERIAIS E MTODOS No experimento foram utilizados os seguintes materiais: Soluo de NaOH a 0,1 mol; Biftalato (C8H5KO4) Agua Destilada Fenolftalena; Erlenmayer Balana Analtica; de Potssio Bquer; Balo Volumtrico Basto de Vidro Picete; Pipeta; Bureta; Suporte universal.

No experimento foram utilizados os seguintes mtodos: De inicio mediu a massa de NaOH calculado em um bquer de 250 mL. Dissolveu-se o NaOH em gua destilada agitando com o auxlio de um basto de vidro. Transferiu-se a soluo para um balo volumtrico de 1000 mL, seguindo a orientao do professor. Completou-se o balo com gua at a marca da aferio. Fechou-se o balo, homogeneizou a soluo e a identificou.

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Aps a secagem do biftalato de potssio em uma estufa. Deixou esfriar no dessecador, Em seguida calculou-se a massa de biftalato de potssio necessria para reagir com 40-45mL da soluo de NaOH recm preparada. Pesou-se em triplicata exatamente a massa calculada e transferiu-se para erlenmeyas de 250 mL. Adicionou-se 30 mL de gua destilada, 3 gotas de fenolftalena e titulou-se com uma soluo recm preparada de NaOH, at a viragem. Calculou-se a concentrao exata do NaOH.

RESULTADO E DISCUSSO PREPARAO DE SOLUO DE NaOH 0,1M Como hidrxido de sdio no um padro primrio fez-se necessrio preparar uma soluo de concentrao prxima desejada, e em seguida determinar a verdadeira concentrao da soluo por meio de uma titulao com o reagente padro primrio biftalato de potssio. A massa necessria para preparar 1000 mL de soluo de NaOH 0,1 M foi calculada da seguinte maneira: , arrumando a formula ficou

Em seguida, pesou-se 4 g de NaOH e preparou-se a soluo em um balo volumtrico de 1000 mL. CALCULO TEORICO DA MASSA DO BIFTALATO Em seguida, calculou-se a massa de biftalato necessria para reagir com 40-45 mL da soluo preparada de NaOH.( procedimento realizado em triplicata, para uma massa entre 082-0,92g) (calculo de massa necessria para reagir com 40mL de NaOH) _ 2 22_ 82

(calculo de massa necessria para reagir com 45mL de NaOH) _ 52 22_ 92

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Assim, pesou-se a massa desejada de biftalato de potssio desejada, a qual se encontra entre os valores 0,82-0,92g, encontrando na pratica os respectivos valores: 1=0,835g; 2=0,869; 3=0,843g, depois foi transferido para erlenmeyas de 250 mL. Completou-se com 30 mL de gua destilada, 2 gotas de indicador e procedeu-se titulao, tendo o NaOH com titilante e o Biftalato como titulado, dessa forma fez se as respectivas titulaes observando sempre a colorao rosa do indicador quando perdurou por 30 segundos, ocorreu o ponto final da reao. Repetiu-se o procedimento trs vezes, obtendo-se os resultados correspondente de massa do Biftalato para volume gasto de NaOH e na sequncia tirou se a mdia dos valores de massa e volume, como mostra a tabela: Titulao Massa do Biftalato (pratica) +30ml de H2O+2 gotas de fenolftalena 0,835g 0,869g 0,843g Mdias 0,849g Volume do NaOH ( gasto)

42,5mL 44,0mL 42,45mL 42,98mL

PADRONIZAO DA SOLUO DE NaOH De posse massa da mdia do Biftalato e do volume mdio de soluo gasto na titulao ento calculou-se a concentrao de NaOH da seguinte maneira:

0 849 204 22 0 04298

0,0967mol/L

Pode se observar que o volume de NaOH consumido, 49,98 mL, no est de acordo com o valor terico esperado da reao, de 40-45 mL. Com estes valores (terico e real), pode-se o calcular erro relativo e o fator de correo:

EXATIDO Refere-se a concordncia da medida com um nvel de referncia ou valor conhecido (veracidade das medidas). Quanto menor o erro relativo, maior a exatido. Erro relativo = (Valor medido valor referncia) 1000 (valor referncia)

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Erro relativo

1 parte) 0,1 NaOH (Titilante) para C8H5KO4 (Analito)


0 09 0 0

de C8H5KO4

Fator de correo (f) = relaciona a concentrao encontrada experimentalmente da soluo com a terica. Onde quanto mais prximo de 1 for o fator de correo mais correta esta a concentrao da soluo.

CONCLUSO O objetivo da prtica descrita acima consistia em preparar uma soluo de NaOH 0,1M e em seguida padroniz-la por meio de titulao. A molaridade real da soluo preparada foi calculada em 0,0967 mol/L, um valor bastante abaixo do esperado. Alguns fatores a serem levados em considerao para a anlise do erro na concentrao real da soluo advm de eventuais descuidos na pesagem e diluio da soluo, bem como na ambientao da bureta utilizada. Entretanto, importante ressaltar o hidrxido de sdio em estado slido uma substncia altamente higroscpica. O NaOH pesado neste experimento encontrava-se bastante umedecido, alterando portanto o valor real da massa pesada para o preparo da soluo a ser padronizada. Acredita-se que a presena de gua na massa inicial de hidrxido de sdio slido seja a principal causadora da discrepncia nos resultados. Nesta prtica, puderam-se observar alguns fatores causadores de erros em uma anlise qumica. Alm disso, os conceitos de padro primrio e padronizao de solues ficaram evidentes, uma vez que sua aplicabilidade foi bem definida. REFERNCIA

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BRADY, James E., HUMISTON, Gerard E. Qumica Geral. 2.ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos, 1996.

- HARRIS, Daniel C., Anlise Qumica Quantitativa; 5 edio, Rio de Janeiro, LTC, 2001.

- VOGEL, Arthur Israel, Qumica Analtica Qualitativa; 5 edio, So Paulo, Editora Mestre Jou, 1981.