UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA Y TEXTIL REA ACADMICA DE INGENIERIA QUIMICA ELECTROQUIMICA INDUSTRIAL PI 322/A PERIODO

ACADEMICO 2014-1

ARTICULO N1

Profesor: Estudiantes:

Ing. Warren Retegui Romero

Cadenas Vsquez, Walter Jess Len Alvarado, Willy

Fecha de presentacin: 9 de abril del 2014 Lima-Per

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TRADUCCION DEL ARITICULO Resumen Recubrimientos de aleacin zincnquel fueron depositados sobre sustratos de acero al carbono del bao de cloruro de amonio a diferentes temperaturas. La composicin, la estructura de fase y la morfologa de estas capas se analizaron por espectrmetro dispersivo de la energa, difractmetro de rayos x y microscopa electrnica respectivamente. Tambin se emplearon mtodos redisolucin y potentiostatic para analizar las posibles causas de los cambios de composicin y estructura inducidas por la temperatura de la deposicin. Se ha demostrado esa declaracin conjunta normal y anormal de zinc y nquel podra realizarse mediante el cambio de temperatura de deposicin bajo condiciones de caracterizacin. Los abruptos cambios en la composicin y estructura de la fase de los recubrimientos de aleacin de zincnquel fueron observados cuando la temperatura de deposicin alcanza 60 C. Al disminuir bruscamente la eficiencia de la corriente para la co-deposicin zincnquel tambin se observ cuando la temperatura de deposicin es superior a 40 C. El anlisis de las densidades de corriente parciales demostr que la disminucin de la eficacia de la corriente con la subida de temperatura del depsito era debido a la mejora de la evolucin de hidrgeno. Tambin se confirm que el ennoblecimiento de potencial catdico fue la causa para el aumento del contenido de nquel en los recubrimientos de aleacin zincnquel como resultado del aumento de la temperatura de la deposicin. Los recubrimientos de la buena aleacin zincnquel con morfologa compacta y solo con fase podran obtenerse cuando la temperatura del depsito fue fijada en 3040C. 1. Introduccin La electrodeposicin de recubrimientos de aleacin de zinc-nquel ha atrado grandes intereses porque estos recubrimientos poseen excelente resistencia a la corrosin, mejor ductilidad (1-5). Aunque estas aleaciones han sido ampliamente utilizadas en la industria automotriz, aviacin, transporte, construccin y electrnica, el mecanismo de la deposicin es todava confuso debido a los procesos de co-deposicin complicada. Desde el punto de la teora electroqumica, la deposicin del nquel se da antes que la de cinc en la co-deposicin de aleacin de zinc-nquel ya que el potencial de equilibrio de nquel es mucho ms positivo que la del cinc, sin embargo, se encontr que los depsitos de zinc son preferidos en la mayora de las prcticas (6-9). Se han propuesto varias hiptesis para explicar este fenmeno, la ms acertada hiptesis es el llamado "mecanismo de supresin de hidrxido" (HSM) (10). De esta teora, la deposicin preferencial de zinc se atribuye a la evolucin de hidrgeno durante la deposicin de aleacin de zinc-nquel. La precipitacin de hidrgeno podra elevarse el pH en la superficie del ctodo y causar la formacin de Zn(OH)2, que cubre la superficie catdica acta como una membrana selectiva e inhibe el

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movimiento de iones de nquel de electrolitos a la superficie catdica. Basados en este mecanismo, cualquier parmetro de placas que puede causar el pH creciente de electrolitos de zinc-nquel promovera la deposicin de cinc. Sin embargo Chasseing y Fabri Miranda (11,12) haban observado que el contenido de zinc en recubrimientos disminuy con el aumento del valor de pH del electrlito de aleacin de zincnquel que es contraria a la teora HSM. Otra teora asume que la preferencia de la deposicin de zinc es debido a que sobre el potencial de deposicin de zinc en la superficie de metales del grupo del hierro este es mucho ms alto que en las superficies de los otros metales (13-15). Sin embargo, esta teora no puede explicar cmo zinc deposita continuamente cuando la superficie de la capa de zinc-nquel est totalmente ocupada por tomos de zinc. Adems, esta teora no puede explicar la deposicin preferencial de nquel en unas condiciones particulares, como la baja densidad de corriente y bajo potencial de deposicin (16-19). En realidad, para la galvanoplastia de la aleacin, el proceso de co-deposicin es afectado por muchos factores como la composicin del bao, temperatura, densidad de corriente, potencial de deposicin y pH del bao (16,21-29). Tan slo si el mecanismo de declaracin conjunta zinc-nquel en diversas condiciones de deposicin es cierto, se desarrollara una teora aceptable. La temperatura de deposicin es uno de los factores ms importantes en electrodeposicin de aleaciones porque est directamente relacionada a composicin, estructura y propiedades de las aleaciones (17.30). La velocidad deposicin est tambin sujeto a temperatura de deposicin desde la difusin iones metlicos desde el electrolito al ctodo se acelerar con la subida de temperatura en la mayora de los casos. la la de de la

Los recubrimientos de aleacin de zinc-nquel se obtienen generalmente de baos cidos o alcalinos. Anteriormente, se haba estudiado la influencia de la temperatura en la electrodeposicin de aleacin de zinc-nquel de bao alcalino y bao cido, y se observ que el contenido de nquel en recubrimiento de aleacin de zinc-nquel era dependiente de la temperatura del depsito cuando otros parmetros galvanoplastia eran fijos. Sin embargo, el propsito principal de estos estudios fue optimizar la electrodeposicin de los procesos, las causas de la composicin y cambios en la estructura inducidos por la variacin de la temperatura no se han estudiado bien. En el presente trabajo, se estudiaron las influencias de la temperatura en la capa de deposicin y electrodeposicin caractersticas de aleacin de zinc-nquel en bao de cloruro de amonio en detalles. Microscopa electrnica (SEM), espectroscopia de depresivos de energa (EDS) y difractmetro de rayos x (DRX) se aplicaron para caracterizar la morfologa, composicin y estructura de capas respectivamente.

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Tambin se utilizaron mtodos de redisolucin y potentiostatic para analizar las posibles causas de composicin y estructura de cambios inducidos por la variacin de temperatura de deposicin. 2. Parte experimental 2.1. Proceso de galvanoplastia Los electrlitos se prepararon segn la siguiente composicin. Cloruro de zinc: 80 gL-1, cloruro de nquel: 60 gL-1, cloruro de amonio: 220 gL-1, pH: 5.0 (ajustada mediante la adicin de amonaco). Probetas rectangulares de acero al carbono con la dimensin de 50 mm x 30 mm x 2 mm y placas de nquel (99,9%) fueron utilizadas como ctodo y el nodo respectivamente. Antes de galvanoplastia, los especmenes fueron pulidos con papel de esmeril y desengrasar cuidadosamente en una solucin alcalina (contiene 50 gL-1 NaOH, 40 gL-1 Na2CO3, 30 gL-1 Na3PO4) durante 10 minutos a 80 C. Despus de un profundo enjuague con agua destilada, las muestras fueron grabadas en la solucin cida que contiene cido clorhdrico 30% durante 10 minutos activar la superficie y enjuagar nuevamente con agua des ionizada. Por ltimo, las muestras tratadas fueron puestas en los electrlitos con temperatura de 10 C, 20 C, 30 C, 40 C, 50 C, 60 C y 70 C a galvanizar, respectivamente. Durante el proceso de galvanoplastia, la densidad de corriente se fij en 1,5 A dm-2 y el tiempo de la deposicin de cada experimento fue 60 min. 2.2. Clculo de la eficiencia de la corriente, corriente parcial, densidad de corriente y lnea de referencia de composicin (CRL) Para la actual determinacin de eficiencia (CE), masa de recubrimientos como resultado de la diferencia total de las muestras antes y despus de la deposicin fueron medidos por balanza electrnica con precisin de 0,1 mg. El nquel y el cinc contenido del depsito se determinaron por EDS. La eficacia de la actual viene dada por: ( ) ( )

Donde w es el peso medido de recubrimiento (g), t es el tiempo de deposicin (s), es la corriente total aprobado (A), EW es el peso equivalente de la aleacin (equiv g-1), cj es la fraccin del peso del elemento en la capa, nj es el nmero de electrones

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transferidos por tomo de cada metal, Mj es la masa atmica de dicho elemento (g mol-1), y F es la constante de Faraday (C 96.485 mol-1). Las densidades de corriente deposicin parcial (un cm-2) se calcul de la masa y la composicin qumica de la capa, utilizando la ecuacin: ( ) Donde A es la superficie del ctodo (cm-2) Lnea de referencia de composicin se define segn la siguiente ecuacin: ( ( ) ) ( )

Donde c (Ni2 +) y c (Zn2 +) son la composicin de iones de nquel y zinc en el electrolito, respectivamente. 2.3. Mediciones electroqumicas Se realizaron mediciones electroqumicas en una celda de tres electrodos en el cual el electrodo de calomel montado en un capilar luggin fue utilizado como electrodo de referencia, el carbono como contra electrodo y acero al carbono mencionados como el electrodo de trabajo (rea expuesta 2 cm2). Las siguientes medidas electroqumicas fueron realizadas por la estacin de trabajo electroqumico (IM6eX ZAHNER, Alemania). Con el fin de estudiar la influencia de la temperatura de la deposicin catdica potencial de deposicin de aleacin de zinc-nquel, se utiliz la tcnica de redisolucin. Se midi el potencial catdico del electrodo en el electrolito de aleacin de zinc-nquel en la temperatura de 10 C, 20 C, 30 C, 40 C, 50 C, 60 C y 70 C, respectivamente manteniendo la densidad de corriente a un nivel constante. 2.4. Anlisis de la morfologa, composicin y fase superficie La composicin de las capas se evalu mediante espectroscopia de depresivos de energa (EDS) usando un instrumento de Oxford modelo Inca-7718. Para analizar la morfologa de los recubrimientos, se utiliz un Tescan modelo VEGAII-XMU microscopio electrnico de barrido (SEM). La estructura de los depsitos se evalu utilizando un difractmetro Bruker modelo rayos x D2.

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3. Resultados y discusin 3.1. Efecto de la temperatura en la composicin de capas de aleacin de zinc-nquel y eficiencia de la corriente de la deposicin La Fig.1 muestra la variacin en la composicin de capas y la eficiencia de la corriente de la deposicin con la temperatura de deposicin, junto con las lneas de referencia de composicin (RL) calculada por la ecuacin (3). Se puede encontrar desde la subida de temperatura del depsito hacia el incremento del contenido de nquel en los revestimientos y la disminucin de la eficacia de la corriente Fig. 1. Al principio en el aumento de la temperatura, el contenido de nquel aumenta lentamente hasta que la temperatura alcance los 50 C. Posteriormente, el contenido de nquel muestra un aumento abrupto y el valor es ms del 50% y 70% a 60 C y 70 C, respectivamente. Por otra parte, el aumento de la temperatura conduce a una transicin anormal a la co-deposicin normal. Cuando la temperatura est en el rango de 10-50 C, el contenido de nquel en los recubrimientos es menor que el valor de lnea (CRL) de referencia de la concentracin, que indica que el contenido de nquel en el recubrimiento es menor que en el electrolito, significa que las deposiciones de zinc y nquel pertenece a la co-deposicin anmala. Si la temperatura aumenta continuamente ms all de la gama anterior, el contenido de nquel en los recubrimientos es mayor que el valor de lnea (CRL) de referencia de la concentracin, que indica que la deposicin de aleacin de zinc-nquel se traslada a una declaracin conjunta normal. Previamente, la transicin de la co-deposicin anmala a la co-deposicin normal se ha observado en bajas densidades de corriente y bajos potenciales de deposicin. Con el aumento de la temperatura de la deposicin de 10 C a 70 C, la eficiencia de la corriente calculada EQ (1) disminuye desde casi el 96% al 60%. Durante el proceso de galvanoplastia, se observ que con el aumento de la temperatura de la deposicin, la evolucin de hidrgeno se convirti cada vez ms grave. As la disminucin de la eficacia actual puede estar relacionada con el aumento de la evolucin de hidrgeno. Para confirmar esta explicacin, la densidad de corriente parcial de cinc, nquel e hidrgeno se calcul mediante la ecuacin (2). Los resultados se aprecian en la Fig. 2. Se puede ver desde Fig.2 que cuando la temperatura de la deposicin es controlada a 10 C, la densidad de corriente parcial de zinc es la ms grande, la de hidrgeno es la ms pequeo, y la de nquel es moderada. Por otra parte, la densidad de corriente

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parcial de zinc va bajando lentamente y la de nquel e hidrgeno aumentan gradualmente hasta los 40 C. Sin embargo, la densidad de corriente parcial de zinc muestra una fuerte disminucin mientras que en el nquel e hidrgeno muestra un evidente aumento cuando la temperatura de la deposicin est ms all de 40 C. El aumento de corriente parcial de hidrgeno indica que cada vez ms iones de hidrgeno se reducen a hidrgeno gaseoso, lo que aumenta el valor del pH de la superficie del ctodo para causar la formacin de ms y ms Zn(OH)2. Pero segn mecanismo de HSM, en este caso, la deposicin de nquel puede ser enormemente inhibido por el Zn(OH)2, as la corriente parcial de nquel debe disminuir y el contenido de nquel en los revestimientos tambin debe disminuir con el aumento de la temperatura de deposicin. Estos resultados experimentales contradicen a las inferencias basadas en el mecanismo de HSM. 3.2. Efecto de la temperatura sobre el potencial catdico en la deposicin de la aleacin de zinc-nquel. La influencia de la temperatura de deposicin sobre el potencial catdico se muestra en la Fig.3. Puede verse que el potencial catdico aumenta a medida que la temperatura de deposicin aumenta en las diferentes densidades de corriente. Cuando la temperatura de deposicin aumenta de 10-50 C el potencial catdico no tiene una variacin significativa, pero un fuerte incremento aparece a 60 C. Este regular cambio est de acuerdo con la variacin del contenido de nquel en la capa o revestimiento (como se muestra en la Fig.1). As se puede concluir que el cambio de contenido de nquel en la capa puede tener una estrecha relacin con el cambio del potencial catdico resultante de la variacin de temperatura. Por otra parte, en la aleacin de zinc-nquel, fue reportado que un bajo potencial catdico condujo a una deposicin anormal, y la capa fue dominada fase (rico en zinc); un alto potencial catdico condujo a una deposicin normal, y la capa fue dominada fase (rico en nquel) obviamente fue acompaado por una reduccin del hidrogeno [16]. Este informe confirma adicionalmente para nuestra hiptesis que el aumento del contenido de nquel en la capa debe resultar del aumento de potencial catdico en inducida por el aumento de la temperatura de la deposicin. Si la anterior hiptesis es verdadera, tambin podemos deducir que el contenido de nquel en la capa se mantendr constante cuando el potencial catdico se fija durante los procesos de deposicin, sin importar cmo cambia la temperatura de la deposicin. Con el fin de verificar esta deduccin, el recubrimiento de aleacin de zinc-nquel fue preparado bajo condiciones de potencial constante con un rango de temperatura de la deposicin de 10 C a 70 C. Los resultados se muestran en la Fig.4. Se puede ver desde Fig.4 que cuando se fija el potencial del ctodo, el contenido de nquel de la

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capa aumenta ligeramente con el aumento de la temperatura de la deposicin y la saltacin de nquel contenido observado en condiciones de caracterizacin no aparece cuando la temperatura de la deposicin alcanzar 60 C. El resultado de este experimento que verifica directamente el aumento del contenido de nquel cuando temperaturas superiores a 60 C es causada por la fuerte subida del potencial catdico. El ligeramente aumento de contenido de nquel con la subida de la temperatura de la deposicin podria atribuirse a la disolucin del zinc en la superficie de la capa por el electrlito cido a temperaturas elevadas. Resumiendo, el aumento del contenido de nquel en el recubrimiento se debe al aumento de la temperatura de la deposicin causado por la promocin del potencial catdico. En la literatura [12, 32, 33], se sugiere que la deposicin preferencial del nquel se atribuyen a un mezclado intermedio de ZnNiad+ que cataliza la reduccin de iones de nquel. La deposicin preferencial de zinc se atribuye a los intermedios Znads+ el cual desempean un papel cataltico en el cincado. Para explicar los resultados experimentales anteriores basados en la cintica, puede hacerse la siguiente discusin. A bajas temperaturas, el potencial catdico es muy negativo, la superficie del electrodo es cubierto por intermedio de Znads+ (reaccin (4)), que cataliza la reduccin de iones de zinc (reaccin (5)). Al lado de las reacciones primarias (4) y (5), tambin reaccin (6) probablemente lleva a cabo en la superficie del electrodo con una tasa baja, as que una pequea cantidad de nquel se puede encontrar sobre la capa. Zn2 + + e Znanuncios+ Znads+ + Zn Znads+ + Ni (4) (5) (6)

Znads+ +Zn2+ +2e Znads++ Ni2+ +2e

Con el aumento de la temperatura de deposicin el potencial catdico aumenta directamente y la reaccin est parcialmente bloqueada por la formacin de un mezcla intermedia de ZnNiad+ (reaccin (7)) el cual cataliza la deposicin de nquel (reaccin (8)) y el cambio del hidrgeno (reaccin (9) y (10)) en la superficie del electrodo. Posteriormente, la capa rica en nquel se forma. Ni2+ + Zn +e ZnNiad+ ZnNiad+ + Ni ZnNiad+ + Hads H2 (7) (8) (9) (10)

ZnNiad+ + Ni2+ + 2e ZnNiad+ + H+ + e Hads + H+ + e

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3.3. Efecto de la temperatura de la deposicin sobre la morfologa y estructura de capas de aleacin de zinc-nquel Figura 5 muestra las micrografas SEM del electrodepositado de zinc-nquel obtenidas a diferentes temperaturas (10 C, 20 C, 30 C, 40 C, 50 C, 60 C y 70 C). Es evidente que la temperatura de la deposicin tiene gran efecto en la morfologa del recubrimiento de aleacin de zinc-nquel. La capa se convierten cada vez ms compacta y uniforme y la morfologa cristalina de la capa cambia de estructura coliflor aflojado a una estructura piramidal de grano fino cuando la temperatura de deposicin aumenta 10 C a 40 C (como se muestra en la figura 5(a)-(d)). Aumentar ms aun la temperatura de la deposicin, la compactacin de la capa empieza a degradarse, y pueden observarse algunos huecos en su superficie. La morfologa cristalina de la capa tambin cambia de estructura piramidal a configuracin cuadrangular (como se muestra en la Fig. 5 e y f). Cuando aumenta la temperatura de la deposicin a 70 C, algunas grietas finas aparecen en la superficie de la capa como se muestra en la figura 5(g). Un montn de micro fisuras en recubrimiento de aleacin de zinc-nquel tambin fueron observados por Alfantazi et [36] cuando el contenido de nquel en la capa estaba alrededor del 60%. La aparicin de las grietas en la capa fue atribuida al hidrgeno por Abdelrehim et [11]. En este estudio, se ha observado que la evolucin del hidrgeno corresponde al incremento de la densidad de corriente del hidrgeno con el aumento de la temperatura de deposicin al elevarse y alcanzar un mximo a 70 C (como se muestra en la Fig. 2). Con la reduccin del hidrgeno, algunos tomos de hidrgeno absorben sobre la superficie de la capa difusa dentro de la capa, as el enrejado cristalino de la capa podra ser filtrado por los tomos del hidrgeno atrapados en la capa y aparece una alta tensin residual. Cuando la temperatura aumenta a 70 C, la evolucin de hidrgeno se convierte en tan grave que los ms tomos de hidrgeno pueden quedar atrapados en la capa. Las grietas podran generarse cuando las tensiones residuales llegan a cierto nivel. Figura 6 muestra los difracto gramas de recubrimientos de aleacin de zinc-nquel obtenidos a diferentes temperaturas de deposicin. Cuando aumenta la temperatura de la deposicin de 10 C a 50 C, la capa consiste de pura fase con una fuerte orientacin preferida (330). Esta observacin coincide con los resultados de Barcel et al [20]. Se observ que slo fase est presente en el recubrimiento de la aleacin zinc-nquel con ms de 10-25% de nquel. En nuestro estudio, cuando la temperatura de la deposicin es controlada por debajo de 50 C, el contenido de nquel de la capa cambia aproximadamente en el rango de 11 a 21% (como se muestra en la Fig.1). Cuando la temperatura de la deposicin alcanza 60 y 70 C, la fase est presente en la capa con el contenido de nquel ms del 52% (como se muestra en la Fig.1). La fase es una solucin slida de zinc en nquel con una estructura similar al nquel poli cristalino [37].

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Un cambio similar en composicin de la aleacin de zinc-nquel fue reportado anteriormente. Fratesi et al [19] observ que cuando el contenido de nquel en el recubrimiento de aleacin de zinc-nquel fue mayor al 50%, la fase desapareci. Alfantazi et al [36] observ que la estructura de fase es la nica fase presente en recubrimientos de zinc-nquel con el contenido de nquel del 63%. Fig.6 tambin indica que la capa del electro depositado a 60 C y 70 C tiene una fuerte orientacin preferida (110).

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Ideas: Esta aleacin se da por que posee excelente resistencia a la corrosin, buena ductilidad y poca afinidad con el hidrogeno. El recubrimiento de la aleacin de Zn-Niquel son usualmente obtenidos por baos cidos o por alcalinos. El estudio que se realiz en bao de cloruro de amoniaco. Se utilizaron las siguientes tcnicas para poder hacer todas las mediciones: Escaneo microscpico electrnico (SEM) Energa depresiva espectroscpica (EDS) Rayos X D. (XRD) - Las mediciones se hicieron de 10, 20, 30, 40, 50, 60 y 70 grados centgrados con una densidad de corriente a un nivel constante. - Para medir la composicin se utiliz EDS, y para medir la morfologa se utiliz un SEM. - Se pudo encontrar que a partir del incremento de nquel en el recubrimiento hay una disminucin de la eficiencia de la corriente. - El contenido de nique aumenta hasta los 50C, subsiguientemente, el nquel tiene un abrupto descenso de 50% y 60% hasta una temperatura de 60 o 70 C. - La disminucin de la eficiencia se da por la reduccin a hidrogeno gaseoso que cada vez puede perjudicar ms este tipo experimentos. - Cuando la deposicin de temperatura incrementa hasta los 70 C, algunas finas grietas aparecen en la superficie del recubrimiento. - La reduccin a hidrogeno gaseoso puede llegar a ser peligroso ya que estos pueden quedar atrapados entre el metal y el recubrimiento. 4. Conclusiones: * Ambos deposiciones normal y anormal del zinc-nquel puede realizarse mediante el cambio de temperatura de deposicin bajo condiciones galvanoestaticos. * Cuando temperatura deposicin alcanza 60 C, el contenido de nquel en los recubrimientos de zinc-nquel y el potencial del ctodo aumentan bruscamente, la eficiencia actual del depsito disminuye obviamente como la temperatura de deposicin es superior a 40 C.

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* El abrupto cambio en la composicin de recubrimiento de aleacin de zincnquel inducido por la temperatura de la deposicin es causado por el cambio de potencial catdico en proceso de galvanoplastia. Las disminuciones de la eficiencia actual del depsito de zinc-nquel con el aumento de la temperatura de la deposicin son causadas por la reduccin a hidrgeno gaseoso. * La capa de la aleacin de zinc-nquel con morfologa compacta, individualmente de la fase y la no formacin de grietas podran obtenerse cuando la temperatura de la deposicin se fija en el rango de 30 a 40 C. 5. Apreciacin: Como se mencion en sesiones anteriores el paso del hidrogeno inico a hidrogeno gaseoso genera el mismo problema, el cual es la disminucin de la eficiencia catdica, este artculo no soluciona este problema en la investigacin del recubrimiento de una aleacin (mezcla propiedades) de Zn-Ni, sino muestra qu efectos tiene al variar la temperatura en la deposicin, muestra tambin que metal es predominante durante el deposito a medida que se aumenta la temperatura de trabajo y la densidad de corriente. Todos estos resultados son apreciados en grficos y tambin a nivel microscpico. Pero la gran pregunta sera Cmo solucionar el problema del hidrogeno? Habra que empezar a atacarlo por el potencial, pues gracias a esta energa es que el hidrogeno cambia de estado de oxidacin, y solo se podra hacer de 2 formas, ya sea variando la concentracin y/o la temperatura de trabajo (parmetros por los que fueron realizados los potenciales estndar) originando el termino de sobre potencial. Por otro lado no se tom en cuenta el trmino de polarizacin, que tambin es responsable de la reduccin de la eficiencia catdica, haciendo que la fuente entregue ms energa pues de lo contrario las reacciones predichas no se cumplirn. Por ltimo se puede inferir que la temperatura para este tipo de proceso no favorece tal a medida que se incrementa.

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