Quimica Analitica e Instrumental

QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL
PRCTICA 1
DETERMINACIN DE LA ACIDEZ (CIDO CTRICO (C6H8O7) Y EL PH DE UN ALIMENTO
OBJETIVOS Estandarizar o valorar soluciones usando patrones primarios. Utilizar soluciones estandarizadas para determinar el ndice de acidez de un alimento. Expresar el ndice de acidez obtenido en di erentes unidades de concentraci!n. Calcular el p" matem#ticamente a partir de la concentraci!n de acidez$.
TEORA La ac !"# es una propiedad %ue presentan los alimentos & %ue muc'as veces est# relacionada con el metabolismo de los or(anismos vivos de donde proviene & se utiliza con ines analticos para determinar propiedades relacionadas con su conservaci!n. En la lec'e & derivados l#cteos puede determinar el (rado de rescura$ es decir$ como 'an sido obtenidos & si se 'an observado los procedimientos %ue se si(uen para su conservaci!n. )os #cidos or(#nicos presentes en los alimentos in lu&en en el sabor$ color & la estabilidad de los mismos. )os valores de acidez pueden ser mu& variables$ por e*emplo$ en el caso de las rutas$ varan desde $%& a $%' (% en manzanas de poca acidez 'asta de + , en el lim!n -al #cido ctrico puede constituir 'asta 6$ ( de los s!lidos solubles totales de la porci!n comestible.. )os #cidos predominantes en rutas son/ ") c*+, c- (". )a /a0-,*a !" )a1 2,3+a1 +,-4 ca)"1)% ") /5) c- (E67 /a.#a.a)% ") +a,+5, c- (E67 U8a1 0 +a/a, .!-)7 )a orma m#s sencilla de determinar la acidez de un alimento es por titulaci!n #cido0base. 1sta es una reacci!n %umica %ue se puede representar$ si es entre el #cido clor'drico & el 'idr!xido de sodio$ as/ HC) 9 NaOH NaCL 9 H&O7
)a reacci!n se considera completa cuando el n2mero de e%uivalentes de la soluci!n valorante es i(ual al n2mero de e%uivalentes de la soluci!n del analito.

3ic'o de otra orma$ cuando los milie%uivalentes del #cido 'an sido i(ualados con los milie%uivalentes de la base. VA : NA ; VB : NB ; / ) "<3 8a)".+"1 (=) En la determinaci!n analtica de la acidez se suelen expresar los resultados en el #cido m#s importante. )a !rmula & el peso e%uivalente de los #cidos en el caso particular del c !- c*+, c-> (C6H8O7) es/ E< ; P7M7 ? ' ; 6@ A?E<7 Ba ; 8 : =$C@ ESTNDAR O PATRN PRIMARIO (Va)-,ac D. !" )a ac !"# !" E !,D: !- !" 1-! -) Para la valoraci!n del 'idr!xido de sodio$ se parte de una cantidad conocida de F 2+a)a+- !" 4-+a1 - -BH8 C@ HO@.$ la cual se titula entonces contra la soluci!n desconocida de 'idr!xido de sodio$ utilizando como indicador la enol talena. En el punto inal$ cuando la soluci!n cambie de incoloro a rosado$ se tendr# la si(uiente i(ualdad/ NB ; P"1- B 2 : =$$$ &$@%& : VB P,-c"! / ".+Pesar en balanza analtica$ utilizando un vidrio de relo* o un vaso de precipitados de 45 ml$ 5$64 ( del bi talato de potasio$ calidad reactiva analtica$ previamente secada a 1550115 7 C & conservado dentro del desecador. Re(istrar el peso exacto en el cuaderno de laboratorio. Pasar el bi talato pesado a un erlenme&er de 645 ml$ a&ud#ndose con un rasco lavador & a8adir alrededor de 155 ml de a(ua destilada$ a(itando suavemente 'asta su disoluci!n. A(re(ar 6 (otas de soluci!n de enol talena. Pur(ar & llenar la bureta con la soluci!n reci9n preparada de 'idr!xido de sodio$ enrasando a cero. Titular la soluci!n de bi talato 'asta obtener una coloraci!n rosa %ue persista :5 se(undos. Re(istrar en el cuaderno el valor obtenido. Una vez valorada la soluci!n de 'idr!xido de sodio$ se 'acen dos titulaciones adicionales; <e valora una soluci!n de #cido clor'drico reci9n preparada & se titula una soluci!n preparada a partir del *u(o o alimento. En el primer caso$ aplicando directamente la ecuaci!n -1.$ se 'alla la =ormalidad de la soluci!n. Para el se(undo caso$ se aplicara una variante/ P"1- Ac C*+, c- ; VB G NB G 6@

=$$$
3e los conocimientos (enerales de %umica vistos en la se(unda unidad$ se debe recordar %ue un #cido d9bil se disocia incompletamente en a(ua$ dando una soluci!n en la cual la Ba ; H'O9 M-)a, 5c !- 3e esta ecuaci!n$ se puede despe*ar H'O9% as/ >H'O9H& ; Ba G IM-)a, 5c !-H Posteriormente$ utilizando la !rmula p" ? )-A <e puede despe*ar el p". = IH'O9H
!7 C5)c3)-1> Calcular el porcenta*e de acidez como #cido ctrico$ se(2n la muestra. T,a+a/ ".+- !" )-1 !a+-1 " .2-,/" "acer los c#lculos para encontrar la =ormalidad de la soluci!n de 'idr!xido de sodio utilizando el volumen empleado en la titulaci!n & re(istrarla en el cuaderno. "acer los c#lculos para encontrar la =ormalidad de la soluci!n de #cido clor'drico utilizando el volumen empleado en la titulaci!n & re(istrarla en el cuaderno. Con el volumen de 'idr!xido de sodio empleado para titular el alimento & los datos de la diluci!n si ue necesario realizar al(una$ 'acer los c#lculos para encontrar el porcenta*e peso a volumen de acidez$ expresada como #cido ctrico & re(istrarla en el cuaderno. Con el porcenta*e de acidez 'allado$ calcular el p" de la soluci!n & re(istrarlo en el cuaderno. NOTA> Para muestras mu& coloradas resulta conveniente usar el m9todo electrom9trico. ESTNDAR O PATRN PRIMARIO (Va)-,ac D. !" )a ac !"# !" E !,D: !- !" 1-! -)
N NaOH =
@alor verdadero de =aA"/
m 1000 C 204, 2

=B ? Peso Bi x 1555 ? 65D$6 x @B 5$16(r C 1555 4$1 C 65D$ 66 165 ? 5$11 = 1$5D1
Tenemos %ue la concentraci!n del valor verdadero de la soluci!n de =aA" es de 5$11 =
B 12a)a+- !" 4-+a1 -
E%%(r Acido ? E%%( base E%%( acido ? @ =aA" E = E =aA" VALOR VERDADERO E%%( F"CG "DAD H F"CG "DAD = V NaOH * N * NaOH VALOR Peq KHC8 H4O 4 VERDADERO = E =aA" ? H E 1555
Peq * V NaOH (L)
E%%( ? 65D.66 (r mol @ E = ? peso sustancia E 1555 ml I peso molecular 5$16 (r Bi talato de potasio
PM 204.22 gr / mo
3ensidad 1$ 4D (r I cm :
4. GJ 0 5D ? 5$ 5554$GJ min E% @alor = =aA" ? m. 1555 ? 5.16 (r bi E 1555 ? 165

C * 204.2 !"# * 204.22 #" 04#
Kasa del Bi talato de potasio en (r C ? volumen (astado de =aA" en ml = ? 5$11 =aA"

@olumen para Bis alato CALCULO DE ACIDO CITRICO EN NARANJA gr a$%&o $%'r%$o = Eqq a$%&o $%'r%$o * (4 gr
Eqq A$%&o $%'r%$o = 0" ## *# m = 0" ## * #0 =#" ## Va or )er&a&ero= # * #0 = #0 m

-&
gr a$%&o $%'r%$o = #0 m * (4 gr # Eqq a. $%'r%$o * a$%&o $%'r%$o+ P/V =
= (" 40 gr
gr a$%&o $%'r%$o V * (.) * //0 gr a$%&o $%'r%$o
* #00*
P/V =
* #00* = 0" (4*
#0 * (.) * #00 m A$%&e, = V * N * M * #00 #000 * P V = m &e NaOH N = 0orma %&a& /o/a M = 1e/o mo e$2 ar &e A$%&o C%'r%$o = (4 gr P = m &e m2e/'ra
PRCTICA &
DETERMINACIN DE CLORUROS

INTRODUCCION Uno de los m9todos m#s usados para la determinaci!n de cloruros presentes en una soluci!n$ es el llamado m9todo de Ko'r. Esta determinaci!n de cloruros es un m9todo volum9trico basado en una precipitaci!n$ -volumetras de precipitaci!n. se sirve de una sal de plata -A(=A:. para determinar la concentraci!n de cloruros presentes$ usando cromato pot#sico como indicador del punto de e%uivalencia. C)C9 AA9 CCCCCCCCCCCCCCCC AAC) (1) (F)a.c-) Cuando se 'a precipitado todo el 'aluro$ comienza a precipitar el i!n cromato con la Plata. B&C,O@ 9 & AACCCCCCCCCCCCCC & B99 AA&C,O@ (1)(R-6-) Esta solubilidad por ases de los compuestos de la plata se basa en la distinta solubilidad de los mismos. Esta precipitaci!n debe 'acerse en medio neutro o d9bilmente alcalino -p" J.4 L 15. &a %ue$ en medio #cido disminu&e la solubilidad del indicador$ & en medio excesivamente alcalino$ precipita el 'idr!xido de plata antes %ue el cromato de plata. OF6"+ 8-1 Aplicar los undamentos de la t9cnica analtica volumetra de precipitaci!n. 3escribir los cambios %ue ocurren durante una titulaci!n ar(entim9trica. Conocer los undamentos de los m9todos de Ko'r & de @ol'ard para a determinaci!n de cloruros. 3eterminar cuantitativamente los cloruros presentes en una muestra$ utilizando el m9todo de @ol'ard. Expresar el contenido de cloruros en di erentes unidades.

TEORIA )os cloruros son una de las sales %ue est#n presentes en ma&or cantidad en todas las uentes de abastecimiento de a(ua & de drena*e. El sabor salado del a(ua$ producido por los cloruros$ es variable & dependiente de la composici!n %umica del a(ua$ cuando el cloruro est# en orma de cloruro de sodio$ el sabor salado es detectable a una concentraci!n de 645 ppm de =aCl. Cuando el cloruro est# presente como una sal de calcio ! de ma(nesio$ el tpico sabor salado de los cloruros puede estar ausente a2n a concentraciones de 1555 ppm. El cloruro es esencial en la dieta & pasa a trav9s del sistema di(estivo$ inalterado. Un alto contenido de cloruros en el a(ua para uso industrial$ puede causar corrosi!n en las tuberas met#licas & en las estructuras. )a m#xima concentraci!n permisible de cloruros en el a(ua potable es de 645 ppm$ este valor se estableci! m#s por razones de sabor$ %ue por razones sanitarias. P, .c 4 -1 Para analizar los cloruros$ la muestra$ a un p" neutro o li(eramente alcalino$ se titula con nitrato de plata -A(=A:.$ usando como indicador cromato de potasio -F6CrAD.. El cloruro de plata A(Cl$ precipita cuantitativamente primero$ al terminarse los cloruros$ el A(=A: reacciona con el F6Cr5D ormando un precipitado ro*o ladrillo de A(6CrAD. Na9 H B9 H Ca99 H MA99H B&C,O@ CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCJ Na9 H B9 H NO'C Ca9 H MA9 H
C)
9 AANO'
AAC) 9 (44!- F)a.c-)
&AANO'
9 B&C,O@ CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCJ AA &C,O@ 9 &BNO' ( ,-6-C )a!, ))-)
MK+-!- !" M-E,/ El m9todo se utiliza para determinar iones cloruro & Bromuro de metales alcalinos$ ma(nesio & amonio. )a valoraci!n se 'ace con soluci!n patr!n de A(=A :. El indicador es el ion cromato CrAD ?$ %ue comunica a la soluci!n en el punto inicial una coloraci!n amarilla & orma en el punto inal un precipitado ro*o ladrillo de cromato de 4)a+a%AA &C,O@7 )as reacciones %ue ocurren en la determinaci!n de iones cloruro son/

C) C 9 AA 9 AAC) (P,"c 4 +a!- F)a.c-) C,O@; 9 &AA9 AA &C,O@ (P,"c 4 +a!- ,-6- )a!, ))-)
MK+-!- !" V-)Ea,!. Este m9todo de titulaci!n se usa para la determinaci!n de plata & compuestos de plata$ aniones %ue se precipitan con plata como Cl 0$Br 0$ I 0$ <C=0 & AsAD 0D. Para el caso de determinaci!n de un ani!n$ se acidula con "=A :$ se a(re(a un exceso de soluci!n tipo de A(=A: para precipitar el ani!n & se valora por retroceso el exceso de A(M$con soluci!n patr!n de tiocianato de potasio; el indicador es el NeM: $ %ue proporciona color ro*o a la soluci!n. )as reacciones %ue ocurren en la determinaci!n de iones cloruro son/ AA 99 C)C AAC) 9 C AA 9 SCN AASCN 9' C L" 9 SCN L"SCN9& 3ando un color ro*o a la soluci!n. En este punto$ de acuerdo a la teora (eneral de volumetra$ puede decirse %ue/ VAANO' G NAANO' ; /"< AANO' ; /"<C)C <iendo 1555 me%Cl0 ? PKCl0 I1 REACTIVOS =itrato de plata -A(=A:. Cloruro de sodio -=aCl. Cromato de potasio -F6CrAD. "idr!xido de sodio -=aA". cido sul 2rico concentrado -"6<AD. Ma+", a)"1 0 "<3 4-1 Balanza analtica <oporte universal Pinzas para bureta Esp#tula Bureta de 64 ml con llave de te l!n Pesa sustancias de :5 ml @idrio de relo* @aso de precipitados de 45 ml Bal!n a orado de 645 ml

Bal!n a orado de 155 ml Pipeta a orada de 64 ml Pipeta a orada de 15 ml Pipeta (raduada de 4 ml Erlenme&er de 645 ml Nrasco lavador Probeta de 155 ml Cloruro de sodio R.A. <oluci!n de nitrato de plata 5$1= <oluci!n de sul ocianuro de amonio$ de sodio o de potasio 5$1= <oluci!n saturada de alumbre 9rrico am!nico <oluci!n de #cido ntrico += <oluci!n de cromato de potasio al 4, Benceno o nitrobenceno.
PROCEDIMIENTO7 P,"4a,ac D. !" )a /3"1+,a Pesar 5$6 ( de sal de cocina utilizando una balanza analtica$ en un vidrio de relo*$ pesa sustancias o vaso de precipitados de 45 m)$ diluir con a(ua & trans erir cuantitativamente a un bal!n a orado de 155 m)$ a&ud#ndose con un embudo si es necesario. Completar a volumen & 'omo(enizar. D"+",/ .ac D. !" c)-,3,-1 ". )a /3"1+,a 3e la muestra preparada en el apartado anterior$ tomar una alcuota de 15 ml con una pipeta a orada & trasvasarlos a un erlenme&er de 645 m). A(re(ar 1.5 m) de #cido ntrico + K$ 45 m) de a(ua destilada & utilizando pipeta a orada a8adir 64 ml de la soluci!n de nitrato de plata previamente estandarizada & 1 ml de benceno o nitrobenceno. A(itar mu& bien & a8adir 114 m) del indicador alumbre 9rrico am!nico. Pur(ar$ llenar & llevar a cero la bureta con la soluci!n de tiocianato reci9n preparada & estandarizada & a(re(arla lentamente sobre el nitrato de plata sobrante$ con muc'a a(itaci!n$ 'asta obtener un color ro*o. Anotar el volumen utilizado en el cuaderno de laboratorio.
C5)c3)-1 " .2-,/"

Calcular las normalidades de las soluciones de nitrato de plata & de sul ocianuro de potasio. Con estos datos & los del peso de muestra & teniendo en cuenta la diluci!n realizada & las relaciones expuestas$ calcular la concentraci!n en cloruro de sodio de la muestra de sal de cocina en , peso a peso. Elaborar el in orme correspondiente con orme a las indicaciones dadas.
A(=A: 5$1 K >A(=A: 4,O K6 ? 4 (r A(=A: E 1555 ml sIn E 1 mol A(=A: #00 m //0 # L' 3/0 #(4" 85 gr AgNO6 K6 ? 5$ 6P mol I )t sIn ? 5$ 6PJ = @1K1 ? @6K6 @1=1 ? @6=6 @1 ? 155 ml =1? 5$ 1 =
N2
@6 ?Q =6? 5$ 6PD =
0"244 N
@1=1 ? @6 ? 155 ml E 5$1 = ? :D$ 51 mol
15$ 6 ml A(=A: E 4 ? 41 ml A(=A: , =aCl ? $%M8@N(V. O V+) $%M8@ N (=$%&/)C &M%=/)) ; $787 ?
=$ /) 3onde/ $%M8@ es el porcenta*e de NaC) e%uivalente a = /) de soluci!n de AANO' $%= N por cada (ramo de muestra Vn es el volumen de soluci!n de AANO' $%= N empleado en el ensa&o$ en milmetros Vt es el volumen de soluci!n de Tiocianato de amonio $%= N consumidos en la titulaci!n$ en milmetros. p es la masa de la muestra$ en (ramos.
PRACTICA @
DETREMINACION DE CENIZAS Y CALCIO
OBJETIVOS
RSAprender la t9cnica de determinaci!n de cenizas en un alimento por calcinaci!n en mu la el9ctrica. RSRealizar la preparaci!n de una muestra de alimento a partir de sus cenizas con el in de determinar cuantitativamente sus componentes minerales. RSPreparar & valorar una soluci!n de perman(anato de potasio. RS3eterminar cuantitativamente el calcio de un alimento por perman(animetra & expresarlos resultados en di erentes bases & unidades RSAprender a buscar in ormaci!n en uentes biblio(r# icas$ compar#ndola con la obtenida en circunstancias reales. TEORIA
)as cenizas corresponden al residuo inor(#nico proveniente de la incineraci!n de la materia or(#nica. En los alimentos$ su composici!n & cantidad depende de la naturaleza de alimento calcinado & del m9todo correspondiente. )os derivados l#cteos l%uidos tienen del 5$4 al 1 ,$ mientras %ue las (rasas & los aceites pr#cticamente no contienen cenizas$ las mar(arinas$ ma&onesas & aceites para ensaladas contienen principalmente cloruro de sodio en las rutas$ depende del contenido de 'umedad$ rescas pueden contener entre 5$6 & 5$G, mientras %ue secas pueden alcanzar el :$4 ,. )as nueces van del 1$4 al 6$4 ,. En el Pescado del 1 al 6 ,$ en carnes$ especialmente las procesadas$ puede lle(ar al 16 ,. MATERIALES Y EPUIPOS 6 crisoles o c#psulas de porcelana 1 desecador 1 pinzas lar(as 1 par de (uantes de asbesto 1 mu la 1 balanza analtica 1 esp#tula

1 mec'ero de Bunsen Cerillos 1 soporte con anillo
PROCEDIMIENTO
En un crisol de porcelana previamente tarado1a 455. 445 TC en la mu la$ pesar utilizando una balanza analtica$ J ( de una muestra 'omo(enizada de %ueso. Re(istrar los datos en el cuaderno de laboratorio.Calcinar Inicialmente la muestra en la vitrina$ utilizando un mec'ero bunsen 'asta %ue se de*en de emitir 'umos espesos. A continuaci!n$ manipul#ndolos con pinzas lar(as se colocan los crisoles en la mu la$ de*#ndolos all unas tres 'oras a 45504457C$ veri icando %ue se 'an lo(rado cenizas blancas o (rises o 'asta obtener un peso constante. Para los c#lculos se utiliza el 2ltimo dato re(istrado. M3"1+,a> P3"1- c-1+"Q-
P"1c, 1-) 8ac*a &6%$7
P"1c, 1-) 9 /3"1+,a F '&%R=
P"1- !" M3"1+,a F Ca c 678@'
P"1c, 1-) 9 c". #a1 ! &8%8'
P"1- !" c". #a1 ! C a " &%76
( c". #a1 " : =$$ ? c
@$%''(
DETERMINACION DE CENIZAS EN ALIMENTOS MSTODO
MANEJE SIEMPRE LOS CRISOLES CON PINZAS

1. Pon(a a peso constante un crisol o c#psula de porcelana por cada muestra %ue se va a analizar$ lo cual si(ni ica de*arlo durante 14 minutos en la mu la a una temperatura de 4457 a +557C. 6. 3e*e en riar el crisol en un desecador durante 14 a 65 minutos. Procure no cerrar el desecador totalmente$ &a %ue el calor de los crisoles puede provocar %ue la tapa se pro&ecte & se rompa. :. Pese el crisol en balanza analtica e identi %uelo con el n2mero %ue tiene marcado en la parte in erior Anote el peso. D. Pese en el crisol 106 (ramos de la muestra -sobre todo si va a determinar Ca & P. de la muestra seca. Re(istre el peso exacto. 4. Preincinere la muestra exponi9ndola a la lama del mec'ero de Bunsen +. Incinere la muestra en la mu la precalentada entre 4457 & +557C durante 6 'oras. J. Pese el crisol con cenizas -&a no deben estar ne(ras$ si lo est#n incinere otra media 'ora. en la misma balanza %ue utiliz! inicialmente. Anote el peso. Kuestra/ PUESO COSTETO Peso del crisol con muestra ? '&%R=' A, 0Peso del crisol vaco ? &67$7 0Peso de la muestra ? 678@'
Peso del crisol con cenizas ? &8%8' A, Peso del crisol vaco ? &6%$7 A, Peso de las cenizas? &%76 A,
( !" C". #a1 ". Fa1" 1"ca ; P"1- !" c". #a1 G =$$ ; &%76 N =$$ ; @$%'' P"1- !" )a /3"1+,a 6%8@' ( !" C". #a1 ". Fa1" EU/"!a ; ( !" c". #a1 Fa1" 1"ca : ( /a+", a 1"ca
100
; ( !" c". #a1 Fa1" 1"ca : ( /a+", a 1"ca ; $%@$(

100
( !" /a+", a -,A5. ca ; =$$ C ( C". #a1 Fa1" 1"ca ; =$$ O $7@$ ; RR76(
Re(istre sus resultados en el pizarr!n & realice sus c#lculos estadsticos con los datos de todo el (rupo. CONCLUSIONES a) Los productos que contienen mucha agua se secan primero sobre un plato elctrico caliente o al bao Mara. b) La consideracin principal es que el producto no desprenda humos. c) En general, la temperatura adecuada de la mufla son 500 !. "in embargo, los cloruros, pueden #olatili$arse a esta temperatura. d) Las ceni$as se utili$an muchas #eces para la determinacin de constitu%entes indi#iduales, por e&emplo cloruros, fosfatos, calcio % hierro.
DETERMINACIN DE HUMEDAD EN LOS ALIMENTOS
OBJETIVOS

El estudiante se amiliarizar# con el sistema de secado al 'orno & los c#lculos para determinar el contenido de 'umedad de una muestra de 'arina de tri(o. El estudiante conocer# las t9cnicas de determinaci!n de cenizas en seco & el uso de la mu la$ as como los c#lculos para evaluar el contenido de cenizas en una muestra de 'arina de tri(o.
TEORIA
)a determinaci!n de 'umedad puede ser el an#lisis m#s importante llevado a cabo en un producto alimentario &$ sin embar(o$ puede ser el an#lisis del %ue es m#s di cil obtener resultados exactos & precisos. )a materia seca %ue permanece en el alimento posterior a la remoci!n del a(ua se conoce como s!lidos totales. Este valor analtico es de (ran importancia econ!mica para un abricante de alimentos$ &a %ue el a(ua es un Ullenador baratoV$ as/ El contenido de 'umedad es un actor de calidad en la conservaci!n de al(unos productos$ &a %ue a ecta la estabilidad de/ rutas & ve(etales des'idratados$ lec'es des'idratadas; 'uevo en polvo$ papas des'idratadas & especias. )a determinaci!n de 'umedad se utiliza como actor de calidad de/ *aleas & ates$ para evitar la cristalizaci!n del az2car; *arabes azucarados$ cereales preparados 0 convencionales -D0G,.; in lados -J0G,.. <e utiliza una reducci!n de 'umedad por conveniencia en el empa%ue &Io embar%ue de/lec'es concentradas$ endulzantes; productos des'idratados -9stos son mu& di ciles de empacar si poseen un alto contenido de 'umedad; *u(os de rutas concentradas. MK+-!- !" S"ca!- a) H-,.-.0 En este m9todo la muestra se calienta ba*o condiciones espec icas & la p9rdida de peso de la muestra se utiliza para calcular el contenido de 'umedad de la misma. El valor del contenido de 'umedad obtenido es altamente dependiente del tipo de 'orno %ue se va a utilizar$ las condiciones del 'orno & el tiempo$ as como la temperatura de secado. Estos m9todos de secado son simples & muc'os 'ornos permiten el an#lisis simult#neo de (randes n2meros de muestras. El tiempo re%uerido para el an#lisis puede ser de unos cuantos minutos 'asta m#s de 6D 'oras M3"1+,a ; O& VVVVVVVVVVV CO& 9 H&O 9 c". #a1 (/a+", a) .-,A5. c-) M$$W C 6$$WC
DETERMINACIN DE HUMEDAD MATERIAL Y EPUIPOS Papel o c'arolitas de aluminio -proporcionado por el alumno. 1 esp#tula 6 rascos de vidrio con tapadera -proporcionados por el alumno. 1 balanza analtica 1 pa%uete c'ico de 'arina de tri(o. 1 tamiz
PROCEDIMIENTO
A. Prepare una c'arolita de papel aluminio B. Pese la c'arola vaca & anote el peso C. Tamice la muestra de 'arina &$ en la c'arola de aluminio$ pese : 0 D ( de la muestra en la balanza analtica. Re(istre 'asta cent9simas. 3. Pon(a a secar las muestras en el 'orno a 1:57C durante 1 'ora E. <a%ue la muestra del 'orno & p!n(ala a en riar en un desecador durante 15 minutos. N. Pese las muestras secas si es posible 'asta peso constante$ re(res#ndolas 15 minutos al 'orno & en riando nuevamente. W. Calcule el contenido de 'umedad como el peso perdido de la muestra durante el secado se(2n la si(uiente !rmula/ Kuestra/ T-/a+" !" 5,F-) P C P2 G =$$ ; ( !" E3/"!a! ; M7@$ O &67'R ; '78( P M7@$ En donde/ Pi ? Peso inicial P ? Peso inal Atra manera de realizar los c#lculos es la si(uiente/ Peso de la c'arola M muestra '2meda ? :6.5D (r Peso de la c'arola vaca ? 6+.+D (r Peso de la muestra '2meda ? 4.D5 Peso de la c'arola M muestra '2meda ? :6.5D (r Peso de la c'arola M muestra seca ? 6+.+D M 5.64 ? 1:1.5D Peso del a(ua evaporada 5.6546 (!" E3/"!a! !" )a /3"1+,a ; P"1- !" aA3a "8a4-,a!a G =$$ ; P"1- !" )a /3"1+,a EU/"!a ; $7&$M& G =$$ ; =87MM( M7@$
( !" /a+", a 1"ca ; =$$ C ( !" E3/"!a!7 ; =$$ O '78 ( ; R67&( N-+a> +"."/-1 <3" ac)a,a, <3" )a /3"1+,a 1" <3"/-% !"F !- a <3" 1" )" 4,-4-,c -.- a)+-1 A,a!-1 !" +"/4",a+3,a% 0a <3" .- 1" +".*a "1+a.!a, #a!-1 )-1 A,a!-1 ":ac+-1 a )-1 <3" 1" !"F*a. ":4-.", )a /3"1+,a 4a,a <3" 1" ! ",a ") 4,-c"1- c-. 4,"c 1 D. 0 -F+".", )-1 ,"13)+a!-1 D4+ /-1% 0 a1* -F+".", !a+-1 ,"a)"1 0 3. a.5) 1 1 ,"a) !") 4-,c".+a6" !" E3/"!a! ". )a /3"1+,a !" +-/a+" !" 5,F-)7 CONCLUSIONES A) El agua, si est' presente por encima de ciertos ni#eles, facilita el desarrollo de los microorganismos. B) (ara la mantequilla, margarina, leche desecada % queso est' sealado el m')imo Legal. C) Los materiales pul#erulentos se aglomeran en presencia de agua, por e&emplo a$*car % sal. E) La humedad de trigo debe a&ustarse adecuadamente para facilitar la molienda. F) La cantidad de agua presente puede afectar la te)tura. G) La determinacin del contenido en agua representa una #a sencilla para el control de la concentracin en las distintas etapas de la fabricacin de alimentos. J) El comprador de materias primas no desea adquirir agua en e)ceso.
ESPECTROLOTOMETRA VISIBLE I CURVA DE ABSORCIN
OF6"+ 8-1 Aprender a preparar patrones para elaborar una curva de calibraci!n. Identi icar los componentes de un espectro ot!metro UvI@is.

Aprender a calibrar & utilizar un espectro ot!metro. Elaborar la curva de absorci!n caracterstica de un compuesto %umico. 3eterminar la lon(itud de onda !ptima para un an#lisis espectro otom9trico. =ociones b#sicas del espectro electroma(n9tico. Comprender los conceptos relativos a la interacci!n entre la radiaci!n electroma(n9tica & la materia$ en los %ue se basan los m9todos espectrosc!picos en (eneral. Enunciar la le& de )ambert L Beer$ comprender el si(ni icado de las ma(nitudes %ue intervienen en ella e interpretar la naturaleza de las desviaciones de esa le&. 3escribir los componentes b#sicos de los instrumentos para mediciones de absorci!n de radiaci!n ultravioleta0 visible$ espectro ot!metros. Aplicaciones de la espectro otometra visible & ultravioleta.
TEORA ESPECTROLOTOMETRA <e da el nombre (eneral de espectro otometra o m9todos espectro otom9tricos a los@ m9todos de an#lisis %umico basados en la absorci!n de ener(a radiante de cual%uier re(i!n del espectro electroma(n9tico$ en particular In rarro*o$ @isible$ Ultravioleta & Ra&os C. Pr#cticamente toda sustancia %ue al solubilizarse produce una soluci!n %ue absorba radiaci!n en los intervalos mencionados$ es susceptible de ser usada en estos m9todos. 3e a' la importancia de esta metodolo(a para el an#lisis de sustancias tanto or(#nicas como inor(#nicas. B)-<3"1 .1+,3/".+a)"1 )os e%uipos usados para esta t9cnica son los colormetros$ ot!metros & espectro ot!metros$ los cuales se di erencian b#sicamente en sus componentes$ %ue les con ieren ma&or o menor sensibilidad para detectar & re(istrar pe%ue8as di erencias de intensidad de ener(a$ de una lon(itud de onda determinada$ entre la emitida por una uente & la absorbida por pe%ue8as cantidades de la sustancia absorbente$ en orden creciente de sensibilidad & comple*idad desde los colormetros$ m#s sencillos & menos sensibles$ pasando por los ot!metros$ 'asta los espectro ot!metros. En esta pr#ctica se va a emplear un espectro ot!metro @isible$ por lo %ue la descripci!n (eneral se re iere a estos e%uipos.
PROCEDIMIENTO PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE TRABAJO 3e la soluci!n patr!n de perman(anato de potasio suministrada$ -5$56=.$ tomar una alcuota de 64 ml con pipeta a orada & llevar a un bal!n a orado de 155 ml$ completando a volumen con a(ua destilada. P,"4a,ac D. !" )-1 4a+,-."1 !" )"c+3,a Colocar la soluci!n de traba*o en la bureta. Karcar 15 tubos de ensa&o e ir a(re(ando soluci!n de traba*o$ se(2n la Tabla G.1. Con otra bureta$ llena con a(ua destilada$ ir completando el volumen de cada tubo 'asta 14 cm:. Tapar los tubos con cuadritos de papel celo #n & a(itarlos suavemente$ sin introducir aire$ para 'omo(enizar las soluciones. Conservar al abri(o de la luz$ en las (avetas de cada (rupo. Tabla 4.1. Preparaci!n de los patrones de lectura
NW +3F-
A)*c3-+a S-)3c D. !" +,aFa6- /)
V-)3/". BM.O@ !" aA3a /A? =M /) !"1+ )a!a
BM.O@ /A?/)
M. /A?) +,-

= & ' @ M 6 7 8 R 1 6 : D 4 + J G P 1D 1: 16 11 15 P G J + :$1+ m( +$:6 m( P$DG m( 16$+ m( 14$G m( 1G$P+ m( 66$16 m( 64$6G m( 6G$DD m( 5$61 /A?/) 5$D6 /A?/) 5$+:6 /A?/) 5$GD /A?/) 1$54 /A?/) 1$6+D /A?/) 1$DJD /A?/) 1$+G4 /A?/) 1$GP: /A?/) 6155$++ ppm D615$:: ppm +:65 ppm GD65$+ ppm 154:5$:: ppm 16+D5 ppm 1DJD5 ppm 1+G:5 ppm 1GP+5 ppm
<oluci!n de traba*o ? 5.56 = ? 5.56 E%%( x 14G.5: (r ? '7=6 A?L ) 1E%%( =) :.1+ ( E 1E150: ) ? :.1+ E150: ( E 1555 m( ? :.1+ m( ) 1( m( ? :.1+ m( ? 5.61 m( ml 14 ml ml P4/ (/A) ; '7=6 /A ; &=$766 /A ; &=$766 44/ L =MN =$C' L &) :.1+ ( E 6E150: ) ? +.:6 E150: ( E 1555 m( ? 67'& /A ) 1( m( ? +.:6 m( ? 5.D6 ) 14 ml Ppm -m(. ? +.:6 m( ? D61.:6 m( ? @&=7'& 44/ N=$ ) 14E 150: ) ') :.1+ ( E :E150: ) ? P.DGE150: ( E 1555 m( ? R7@8 /A ) 1( m( ? P.DG m( ? +:6 m( o 6'& 44/ N =$ 14 l E150: )

@) :.1+ ( E DE150: ) ? 16.+E150: ( E 1555 m( ? =&76 /A ) 1( m( ? 16.+ m( ? GD6.++ m( o 8@&766 44/ N =$ ) 14 ml E150: ) M) :.1+ ( E 4E150: ) ? 14.GE150: ( E 1555 m( ? =M78 /A ) 1( m( ? 14.G m( ? 154:.: m( o =$M'7' 44/ N =$ ) 14 ml E150: ) 6) :.1+ ( E +E150: ) ? 1G.P+E150: ( E 1555 m( ? =87R6 /A ) 1( m( ? 1G.P+ m( ? 16+D m( o =&6@ 44/ N =$ ) 14 ml E150: ) 7) :.1+ ( E JE150: ) ? 66.16E150: ( E 1555 m( ? &&7=& /A ) 1( m( ? 66.16 m( ? 1DJD m( o =@7@ 44/ N =$ ) 14 ml E150: ) 8) :.1+ ( E GE150: ) ? 64.6GE150: ( E 1555 m( ? &M7&8 /A ) 1( m( ? 64.6G m( ? 1+G4 m( o =68M 44/ N =$ ) 14 ml E150: ) R) :.1+ ( E PE150: ) ? 6G.DDE150: ( E 1555 m( ? &87@@ /A ) 1( m( ? 6G.DD m( ? 1GP+ m( o =8R6 44/ N =$ ) 14 ml E150: )
E)aF-,ac D. !" )a A,52 ca !" aF1-,c D. Para el mane*o del espectro ot!metro$ re erirse a la Ni(ura 4.:. A631+" !") .1+,3/".+Conectar el instrumento a 115 voltios$ encenderlo con el bot!n -4. & de*ar %ue se estabilice durante diez minutos.

L"c+3,a !" )a c3,8a "14"c+,a) Elaborar en el cuaderno de laboratorio una tabla como la =7 4.6. L-.A +3! !" -.!a '8$ @=$ @@$ @7$ M$$ M'$ M6$ MR$ 6=$ D6$J, JJ$1, J6$:, D+$6, 1D$4, +$6, 1J$+, +4$:, J4$1 , P-,c".+a6" !" T,a.1/ +a.c a (T
Ma+", a)"1 0 "<3 4-1 Espectro ot!metro @is Celdas de lectura A(ua destilada <oluci!n patr!n de FmnAD 5$56= Wradilla para tubos de ensa&o 15 tubos de ensa&o <oporte universal Pinzas para bureta Bureta de 64 o 45 ml con llave de te l!n Pipeta a orada de 64 ml Bal!n a orado de 155 ml Papel celo #n C5)c3)-1 " .2-,/"

Teniendo en cuenta la diluci!n de la soluci!n patr!n$ de B/.O@ $%$&N & las diluciones e ectuadas$ 'acer los c#lculos & completar la tabla =7 G.1. Con los datos de la Tabla =7 G.6.$ elaborar en papel milimetrado una (r# ica de tal manera %ue en el e*e C se sit2en los valores de lon(itud de onda & en el e*e X los valores correspondientes de ,T. PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE TRABAJO S-)3c D. 4a+,D. !" 4",/a.Aa.a+- !" 4-+a1 - 13/ . 1+,a!a% ($%$&N) Peso molecular N; E<X, L+ S?. BM.O@ ; =M8%$'A,?/-) E<X, ; N : L+ S?. E<X,; $%$& : $%= )+ E<X,; $%$$& = E<X, BM.O@ $%$$& G; 5$:1+ (r de BM.O@ =M8%$'A,?/-) C
CALCULO DE ESPECTRO DE ABSORCION T3FB)a.cT3F- = T3F- = ABSORBANCIA (./) 5a 5.:J5 5.11: Na.D/"+,-1 :G5 nm :G5 nm D15 nm ( TRANSMITANCIA @&77 ( @&77( 777=(

T3F- = T3F- = T3F- = T3F- = T3F- = T3F- = T3F- = T3F- = 5.1:6 5.::4 5.G:J 1.65J 5.J44 5.1G4 5.16D 5.+PG DD5 nm DJ5 nm 455 nm 4:5 nm 4+5 nm 4P5 nm +15 nm +D5 nm 7&7'( @67& ( =@7M ( 67& ( =776 ( 6M7' ( 7M7= ( 8$7' (
T3F= & ' @ M 6 7 8 R M3"1+,a 4,-F)"/a
AF1 5.656 5.JJ+ 5.+45 1.:45 1.JGD 1.1J: 5.JDG 1.D6D 1.44J $7'M'
( T,a.1 +6.G 1+.G 14.D D.4 1.+ +.J 1J.P :.4 6.P @@7&
CONCLUSION <e 'a lle(ado a la conclusi!n de %ue la espectro otometra es un m9todo analtico indirecto por%ue se basa en la medici!n de la absorbancia o Transmitancia de las radiaciones; es de (ran utilidad en la actualidad para la identi icaci!n de un analito en una muestra problema. )a espectro otometra es el m9todo m#s usado$ debido a %ue es sencillo$ espec ico & sensible. BIBLIOXRALIA
A/", ca. S-c "+0 2-, +"1+ .A a.! Ma+", a)17 A..3a) F--Y -2 S+a.!a,!1 =RR@ D"+",/ .ac D. !" C)-,3,-1 ". aA3a7 M"+-!- ASTM D ==&MCR= S+a.!a,! /"+E-!1 2-, +E" ":a/ .a+ D. -2 Za+", a.! Za1+" Za+", 43F) ca!- 4-, )a APHA7 M"! c D. !" C)-,3,-1 4-, A,A".+-/"+,*a% MK+-!- @M$$ C) C B C =RRM SBOOX% D 0 [EST% D% HOLLER L7 P3*/ ca A.a)*+ ca7 6 E!7 Mc X,aZC H ))7 MK: c-7 =RRM CRISTIAN% D7 P3*/ ca A.a)*+ ca7 & E!7 L /31a7 MK: c- =R8=7 AOAC7 =R8$7 O22 c a) M"+E-!1 -2 A.a)01 17 A.a)0+ ca) CE"/ 1+17 [a1E .A+-.% D7C7 A11-c a+ -. -2 O22 c a)
Ra.Aa..a% S7 =R777 Ma.3a) -2 A.a)01 1 -2 L,3 +1 a.! V"A"+aF)" P,-!3c+17 McX,aZCH ))7

Quimica Analitica e Instrumental

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