DETERMINAO DE CLORETOS MTODO ARGENTOMTRICO OU MTODO DE MOHR

1. Introduo O cloro, na forma de on cloreto (Cl-), um dos principais nions inorgnicos em guas naturais e residurias. Em gua potvel, o sabor produzido pelo on Cl- varia em funo da sua concentrao, como tambm da composio qumica da gua. Assim, guas contendo 250 mg Cl-/L podem ter um sabor salino detectvel, se o ction que propicia o equilbrio inico da soluo for o sdio {Na+). Enquanto que, no caso do ction predominante for clcio ou magnsio,o gosto salino pode ser perceptvel somente a concentrao de cloreto acima de 1000 ppm. Dejetos humanos e de animais possuem teor elevado de cloreto, devido ao cloreto de sdio ser um ingrediente comum nas dietas, que este passa inalterado pelo sistema digestivo. Nas estaes de abastecimento de guas, a presena de concentraes anormais de cloreto e material nitrogenado um indcio possvel desse tipo de poluio. A concentrao de cloreto em esgoto domstico varia entre 30 e 100 mg/L. gua com concentrao muito elevada de cloreto causa.danos em superfcies metlicas, em estruturas de construo e muitas espcies de plantas. A tolerncia dos seres humanos para o cloreto nas zonas ridas, pode chegar a 900 mg/L sem nenhum efeito fisiolgico adverso. Para indivduos acostumados a baixas concentraes, um alto teor de cloreto na gua ingerida pode ter efeito laxativo.

Segundo ministrio da sade, em sua Portaria n. 36/6M de l9.01.90, o teor mximo de cloreto permissve, em guas de abastecimento, de 250 mg Cl-1/L. 2. Metodologia O mtodo utilizado para quantificao dos ons cloreto ser o Argentomtrico com deteco visual do ponto de equivalncia. Este procedimento tambm conhecido como Mtodo de Mohr, para determinao de cloretos e brometos. Na titulao de uma soluo neutra ou ligeiramente alcalina de ons cloreto com soluo padro de nitrato de prata, adiciona-se uma pequena quantidade de soluo de cromato de potssio que age como indicador. No final, quando a precipitao do cloreto for completa, primeiro excesso de ons pra.ta. combina-se com os ons cromato (indicador) formando um precipitado de cromato de prata, vermelho, fracamente solvel. Ag+ + Cl- AgCI Ag+ + CrO4-- Ag2CrO4 . Na prtica, o ponto final ocorre um pouco alm do ponto de equivalncia, devido a necessidade de se adicionar um excesso de ons Ag+ para precipitar o Ag2CrO4 em quantidade suficiente para ser notada visivelmente na soluo amarela que j contm a suspenso de AgCl. Este mtodo requer que uma titulao em branco seja feita para que se possa corrigir o erro cometido na deteco do ponto final 1. O valor da prova em branco obtido deve ser subtrado do valor da titulao propriamente dita.

2.1. Interferentes Substncias em concentraes usuais de gua potvel no causam interferncias. A presena de ons Br, I- e CN- so quantificado como se fossem ons Cl-. Formas reduzidas de enxofre como ons sulfeto, tiossulfato e sulfito, interferem, mas podem ser eliminados com tratamento oxidativo prvio com perxido de hidrognio, H2O2, que os leva a sulfato. Fosfato em concentraes maiores que 25 mg/L leva a precipitao de fosfato de prata. Ferro em concentrao maior que 10 mg/L mascara a deteco do ponto final.

2.2. Amostragem A amostra de gua a ser analisada dever ser coletada em frasco de vidro, polietileno ou polipropileno. A preservao da amostra no necessria, mas a anlise dever ser efetuada num prazo de no mximo 7 dias. 2.3. Materiais e Equipamentos A. Materiais Erlenmeyer de 250 mL Proveta de l00 mL Bureta de 50 mL Bales volumtricos de 100 mL e 1000 mL B. Reagentes Soluo padro de cloreto 0,0141M (0,0141N): dissolva 824,0 mg NaCl, seco em estufa a 140, por 2 horas, e diluir a 1000 mL com gua destilada em balo volumtrico. Soluo padro de nitrato de prata, 0,0141M (0,0141N): dissolva 2,395g, de AgNO3 em gua destilada e dilua para 1000 mL com gua destilada em balo volumtrico. Padronizar com a soluo padro de NaCl. Soluo indicadora de cromato de potssio: dissolva 50g de K2CrO4 em um pouco de gua destilada e adicione a soluo de AgNO3 at que um precipitado vermelho seja formado. Deixe descansar por 12 horas, filtre e dilua a l litro com gua destilada. C. Reagentes especiais para remoo de interferentes Suspenso de hidrxido de alumnio: dissolva 125g de sulfato de alumnio e potssio, AlK, (SO4)212H2O, ou sulfato de amnio e alumnio, AlNH4(SO4)2 12H2O em 1 litro de gua destilada.. Aquea at aproximadamente 60C e, adicione 55 mL de hidrxido de amnio concentrado (NH4OH), sob leve agitao. Deixe descansar par l hora e lave o precipitado sucessivas vezes com gua destilada at este estar livre de ons cloreto. Quando recm preparadas, a suspensodever ocupar um volume de aproximadamente 1000 mL. Soluo indicadora de fenolftalena.

 Soluo de hidrxido de sdio, NaOH, 1N. cido sulfrico, H2SO4, lN. Perxido de hidrognio, H2O2, 30%. 2.4. Preparao da amostra 2.4.1. Preparao da amostra 1. Utilize 100 mL de amostra ou de uma quantidade adequada diluda. 2. Se a amostra apresentar cor muito intensa, adicione 3mL da suspenso de hidrxido de alumnio, deixe sedimentar e filtre. 3. Se estiverem presentes na amostra, sulfeto tiossulfeto ou sulfito, adicione 1mL de H2O2, 30%. 2.4.2. Titulao da amostra 1. A amostra deve ser titulada numa faixa de pH compreendida entre 7 e l0. Ajuste o pH da amostra, se necessrio com H2SO4 ou NaOH. Adicione l mL da soluo indicadora.de K2CrO4 e titule com a soluo de AgNO3. Faa tambm em branco, utilizando gua destilada deionizada no lugar da amostra. Titulao da amostra

Amostras: gua deslilada gua torneira gua + NaCl

2. Padronize a soluo de AgNO3, empregando 1 soluo de NaCl como padro. O valor da concentrao da soluo de AgNO3 dada pela seguinte equao: 100 x 0,0141M M AgNO3 = V AgNO3

Onde: M AgNO3: concentrao molar de AgNO3 AgNO3: volume da soluo de AgNO3 em mL 3. Clculos O valor da concentrao de ons cloreto obtida da seguinte maneira: MgCl-/L = Onde: A = volume da soluo de AgNO3 gasto para titular a amostra, em mL B = volume da soluo de AgNO3 gasto para titular o branco, em mL M = concentrao molar da soluo de AgNO3 Vam = volume utilizado na amostra, em mL (A B) x M x 35453 Vam

Referncias Bibliogrficas VOGEL, A.I. "Anlise Qumica Quantitativa". Editora Guanabara Koogan S.A., 1992. Rio de Janeiro, RJ. CLESCERI, L. S.; GREENBERGH, A. E.; TRUSSELL, R.R. (Editors). Standard Methods: For Examination of Water and Wastewater, l7th. adiition. Washington, 1989. BRASIL Normas, Leis, Portarias: Portaria 36, Ministrio da. Sade. "Padro de Potabilidade da gua Destinada ao Consumo Humano, 19/11/90. Dirio Oficial da Unio. MORITA, T., ASSMPO, R. M. V. 2'. Edio. Editora. Edgard Blucher Ltda, 1972, So Paulo, SP.