FSFORO EM SEDIMENTO

REAGENTES cido Clordrico 1N: Adicionar 83,5ml de HCl concentrado em

aproximadamente 700ml de gua destilada, resfriar e diluir para 1000 mL em gua destilada. cido sulfrico 5N: Adicionar 70ml de H2SO4 concentrado em

aproximadamente 300ml de gua destilada, resfriar e diluir para 500 mL em gua destilada. Soluo de Tartarato de Antimnio e Potssio: Dissolver em 400 mL de agua destilada 0,2745 g de K(SbO)C4H4O6 e avolumar para 100 mL com agua destilada. Guardar em recipiente inteiramente de vidro (frasco e tampa). Soluo de Molibdato de Amnio: Dissolver 4 g de molibidato em 100 mL de agua destilada. Guardar em recipiente inteiramente de vidro (frasco e tampa). Soluo de cido Ascrbico 0,1M: Dissolver 1,76 g de cido ascrbico em 100 mL de agua destilada. A soluo estvel por uma semana a 4C. Preparao do reagente Combinado: Para 100 mL de reagente combinado: 50 mL de cido sulfrico 5N; 5 mL de soluo de tartarato de antimnio e potssio; 15 mL de soluo de molibdato de amnio; 30 mL de soluo de cido ascrbico 0,1M Misturar bem aps a adio de cada soluo. Deixar as solues atingirem a temperatura ambiente antes de serem misturadas e misturar na ordem mencionada acima. Este reagente estvel por 4 horas. Se houver alguma turbidez no reagente combinado, agitar e deixar em repouso durante alguns minutos at que a turbidez desaparea antes de prosseguir.

Soluo Estoque Fosfato 50 ppm: Dissolver 50g P-PO43PREPARO DOS PADRES

0,2195 g de KH2PO4

completando o volume para 1000 mL com agua destilada. 1 mL desta soluo

Tome 20 mL da soluo estoque e dilua para 100 mL com gua deionizada. Esta soluo ter 10 mg/L de fosforo (soluo filha). Deve ser preparada no dia da anlise. Partindo da soluo filha, preparar as seguintes diluies: Concentrao Final mg/L 0 0,1 0,5 1 2 5 10 Volume da soluo filha (l) 0 0,5 2,5 5 10 25 50 gua deionizada (l) 100 99,5 97,5 95 90 75 50

PROCEDIMENTO Digesto Seque o sedimento em uma estufa a 105C e pese 0,50g da amostra de sedimento em cadinhos previamente identificados, calcine em forno mufla temperatura de 550C por um perodo 1 hora, coloque as amostras em um dessecador at atingir a temperatura ambiente, transfira para um ernenmyer 100mL lavando o cadinho com 25mL da soluo de HCl 1N, aquea o erlenmeyer em uma placa de aquecimento at a ebulio por 15 minutos, resfrie e complete o volume para 100mL. O branco e os padres NO devem ser calcinados, contudo deve-se adicionar 25ml de HCl 1N e aquecer por 15 minutos e reavolumar para 100mL. Centrifugar apenas as amostras.

Centrifugao: esperara o sedimento decantar, coletar 5 ml de amostras em tubos de ensaio. Centrifugar por 5 min a 3000 rpm. Anlise Pipete 2mL da amostra, padres e branco para um erlenmeyer de 125 mL e adicione 18mL de gua deionizada em cada erlenmeyer. Adicionar 3,5 mL do reagente combinado. Fazer a leitura no espectrofotmetro a 880nm. Esta leitura deve ser feita entra 10 e 30 minutos aps a adio do reagente combinado. Correo de turbidez ou interferncias: A colorao natural da agua geralmente no interfere na leitura quando um se utiliza um comprimento de onda elevado. Para amostras com uma colorao elevada ou muito turvas, preparar um branco adicionando todos os reagentes menos o cido ascrbico e o tartarato de antimnio potssio. Subtraia a leitura deste branco da leitura de cada amostra. Filtragem Lave os filtros de 0,45 m por um dos dois mtodos descritos: 1) 50 filtros em 2 litros de agua deionizada por 1 dia 2) 50 filtros em 2 litros de agua deionizada por 2 horas, depois troque a agua e deixe por mais 3 horas. Filtre 100 mL de amostra a vcuo.

Fonte APHA 2005