LABORATORIO N3

Laboratorio de Qumica Orgnica

2014
Cristalizacin

Introduccin

La cromatografa, es la tcnica de anlisis qumico utilizada para separar sustancias puras de mezclas complejas; la cual es aplicada a muchas ramas de la ciencia. Esta tcnica depende del principio de adsorcin selectiva (no confundir con absorcin), cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos componentes, y as verificar especialmente su pureza.

El primer trabajo en el que se hace pasar una fase mvil gaseosa a travs de una columna data de 1951, dando lugar a la tcnica conocida como cromatografa de gases.

Las tcnicas de cromatografas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase mvil que consiste en un fluido (gas, lquido o fluido supercrtico) que arrastra a la muestra a travs de una fase estacionaria que se trata de un slido o un lquido fijado en un slido. En la cromatografa en papel, una muestra lquida fluye por una tira vertical de papel adsorbente, sobre la cual se van depositando los componentes en lugares especficos.

En consecuencia, las mejores tcnicas de anlisis cualitativo son aqullas que combinan la capacidad de separacin de la cromatografa con la capacidad de la identificacin de tcnicas como la espectroscopia de masas (tcnicas acopladas).

Marco terico

CROMATOGRAFA: La cromatografa, es la tcnica de anlisis qumico utilizada para separar sustancias puras de mezclas complejas; la cual es aplicada a muchas ramas de la ciencia. Esta tcnica depende del principio de adsorcin selectiva (no confundir con absorcin), cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos componentes, y as verificar especialmente su pureza. Las tcnicas cromatogrficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase mvil que consiste en un fluido (gas, lquido o fluido supercrtico) que arrastra a la muestra a travs de una fase estacionaria que se trata de un slido o un lquido fijado en un slido.

Tipos Cromatografa en papel

Fase mvil Lquido

Fase estacionaria Lquido ( molculas de agua contenidas en la celulosa del papel ) Slido Slido o lquido Slido o lquido (menos polar) Slido o lquido (polar) Slido

Cromatografa en capa fina Cromatografa de gases Cromatografa lquida en fase inversa Cromatografa lquida en fase normal Cromatografa lquida de intercambio inico Cromatografa lquida de exclusin Cromatografa lquida de adsorcin Cromatografa de fluidos supercrticos

Lquido Gas Lquido (polar)

Lquido (menos polar) Lquido (polar)

Lquido

Slido

Lquido

Slido

Lquido

Slido

CLASIFICACIN: Las distintas tcnicas cromatogrficas se pueden dividir segn cmo est dispuesta la fase estacionaria: Cromatografa plana. La fase estacionaria se sita sobre una placa plana o sobre un papel. Las principales tcnicas son: Cromatografa en papel Cromatografa en capa fina Cromatografa en columna. La fase estacionaria se sita dentro de una columna. Segn el fluido empleado como fase mvil se distinguen: Cromatografa de lquidos Cromatografa de gases Cromatografa de fluidos supercrticos TECNICAS DE SEPARACIN: La cromatografa y mtodos de separacin clsicos se basa en la separacin de componentes de una muestra. Estas tcnicas no son de caracterizacin propiamente dicha; las propiedades de los materiales dependen de los componentes y de la proporcin existente entre ellos.

Estas tcnicas no dan informacin de la naturaleza de los componentes, para eso se necesitan otros mtodos de anlisis.

1. Mecanismos de Separacin: a) Separacin por adsorcin (cromatografa de adsorcin): Diferente afinidad de los componentes de la muestra sobre la superficie de un slido activo (componentes con polaridad baja o media).

b) Separacin por reparto (cromatografa de reparto): Diferente solubilidad en fases estacionaria y mvil polaridad media o alta).

(Componentes

con

c) Separacin por tamao molecular (Cromatografa de permeacin de gel, de tamiz molecular o de exclusin por tamaos): Parmetros de columna Intervalo de trabajo: intervalo de M que pueden ser separados Lmite de exclusin: M mnimo a partir del cual las macromolculas no experimentan retencin.

Las molculas pequeas penetran en los poros de las partculas de gel, por lo que necesitan ms tiempo para salir al final de la columna. Las molculas grandes, en cambio, al no penetrar en las partculas de gel se mueven con el disolvente a una velocidad mayor de elucin y salen antes de la columna. Por tanto, a mayor masa molecular menor tiempo de elucin. Este mtodo permite separar por tamaos moleculares siendo posible obtener incluso distribuciones de masas moleculares a distintos tiempos de elucin.

d) Separacin por Intercambio inico: La separacin se basa principalmente en la diferente afinidad para el intercambio de iones de los componentes de la muestra.

Las especies cargadas negativamente se unen a la matriz slida cargada positivamente y son retenidas, mientras que las especies positivas son rechazadas. De esta manera en funcin de la carga las especies se eluyen a distintos tiempos dando lugar a la correspondiente separacin. La elucin de las especies retenidas se consigue cambiando el pH del disolvente hasta igualarlo a su punto isoelctrico o hasta invertir su carga neta.

Una separacin puede estar basada en la conjuncin de diversos mecanismos

2.

Mtodos de anlisis cromatogrfico: a) b) c) d) Anlisis por desarrollo (cromatografa en papel o capa fina). Anlisis por elucin (cromatografa de gases, cromatografa lquida). Anlisis frontal. Anlisis por desplazamiento.

Anlisis por desarrollo

Anlisis por elucin

Desarrollo experimental
1. Con un lpiz marcar dos puntos a la misma altura en el cromatofolio.

2. En uno de los puntos aplicamos 5 veces la solucin que se obtuvo al aadir el diclorometano al cido acetil saliclico obtenido en la prctica, y en el otro punto aplicamos 5 veces el cido acetil saliclico qumicamente puro. Por cada aplicacin iremos tratando de secarla para evitar la difusin de la muestra sobre el papel.

3. Luego ponemos nuestro cromatofolio en una cuba cromatografca en donde se da el sembrado y esperamos a que la muestra alcance a medio centmetro del borde del papel.

4. Luego sacamos nuestra muestra y la llevamos a una cmara oscura donde podremos ver cmo han avanzado las sustancias y poder calcular la relacin de flujo.

Observaciones y clculos

CALCULOS:

1 cm

6.3 cm

5 cm 5.3 cm 5.1 cm 0.5 cm

B= 6.3 -0.5 = 5.8 cm A=5.1 -0.5= 4.6 cm C= 5.3 -0.5= 4.8 cm

Rf= = Rf= =

= 0.96 = 1.21

La muestra tiene en un punto diclorometano con cido acetil saliclico obtenido de la prctica, y en el otro punto, el cido acetil saliclico qumicamente puro; despus de colocarla en una cuba cromatografica nos dimos cuenta que las manchas eran incoloras y por lo tanto tenan que revelarse a travs de luces UV, ya que si la sustancia absorbe luz ultravioleta, se puede usar una fase estacionaria impregnada con un indicador fluorescente (F254 F366), el nmero que aparece como subndice nos indica la longitud de onda de excitacin del indicador utilizado. Adems observamos que la cromatografa debe llevarse a cabo en un rea sin corrientes de aire. Por ltimo nuestra muestra sali de la manera correcta gracias a la limpieza con la que se obtuvo, ya que esto es fundamental para el trabajo a pequea escala.

Conclusiones

Se vio como el cido acetil saliclico obtenido en prcticas anteriores fue un compuesto pura ya que el Rf con respecto a la muestra patrn era numricamente cercana.

Se observ en esta prctica que por medio de la cromatografa es posible identificar de que sustancias est compuesta una mezcla y la pureza. Como la polaridad del solventes utilizados para la cromatografa determinan la el resultado mostrndonos sus diferentes compuestos. Se observ como las diferentes caractersticas de la mezcla A se vean en la placa promedio de sus diferentes manchas. Como ciertos factores pueden modificar el restado en esta prctica.

Bibliografa

Remington Farmacia. Segunda Edicin. Editorial Mdica Panamericana. Principio y aplicaciones de la cromatografa. Miriam Barquero Quiroz. Serie Qumica. Qumica orgnica. Morrison y Boyd. Quinta Edicin 1998. Impreso en Mxico. Qumica orgnica: Fundamentos terico-prcticos para laboratorio. Lydia Raquel. Impreso en Espaa. Qumica orgnica. Aliger Cava de Jongh Jonhson. Segunda Edicin. Impreso en Espaa. Qumica orgnica: conceptos y aplicaciones. Philip S. Bailey, Christina A. Bailey 1998 ABBOT D. y Andrews R.S. Introduccin a la Cromatografa. 3a. Ed. Alhambra, Madrid, 1970.