UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

DETERMINACIN DE IONES SULFATO POR ESPECTROFOTOMETRA MOLECULAR

1. Objetivo a) Determinar por espectrofotometra molecular la cantidad de iones sulfato que contiene una muestra de agua. 2. Fundamento terico

Al igual que los cloruros, el contenido en sulfatos de las aguas naturales es muy variable y puede ir desde muy pocos miligramos por litro hasta cientos de miligramos por litros. Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos en yesos o a la contaminacin con aguas residuales industriales. El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las aguas de consumo pero, en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l pueden ocasionar trastornos gastrointestinales en los nios. Se sabe que los sulfatos de sodio y magnesio pueden tener accin laxante, por lo que no es deseable un exceso de los mismos en las aguas de bebida. La determinacin del contenido de sulfatos puede hacerse por diferentes mtodos. Uno de ello es el Test rpido de sulfatos. El Mtodo gravimtrico, mediante precipitacin con cloruro de bario, es un mtodo muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los resultados previamente precipitados con cloruro de bario, en medio cido, son secados a 110C y calcinados a 600C. El Mtodo nefelomtrico, mediante turbidmetro nefelomtrico, es menos preciso que el gravimtrico para concentraciones inferiores a 10 mg/l. Se recomienda, preferentemente, para la determinacin de sulfatos en aguas con contenidos superiores a 60 mg/l y siempre que se disponga de turbidmetro. Este mtodo no es recomendable para aguas con color, materias en suspensin o con elevado contenido en materias orgnicas. El ion sulfato SO42- precipita, en un medio de cido actico, con ion Ba 2+de modo que forma cristales de sulfato de bario BaSO4 de tamao uniforme, los que deben mantenerse en suspensin homognea durante un periodo de tiempo que resulte suficiente para medir la absorbancia que la misma produzca. El contenido de SO42- de cada muestra se obtiene a partir de la curva de calibrado previamente obtenida.

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En esta tcnica interfieren fundamentalmente el color y la turbidez. Esta puede eliminarse por filtracin o centrifugacin. La interferencia del color puede soslayarse utilizando la muestra coloreada como testigo, a la que o se le agrega reactivo de la disolucin precipitante de bario, o empleando como instrumento de medida un nefelmetro de doble posicin de cubeta, con lo que elimina la influencia del color. Otra interferencia es la materia suspendida en gran cantidad. Parte de la materia en suspensin puede ser eliminada por filtracin. Interferir tambin un exceso de slice superior a 500 mg/l, y en las aguas con gran cantidad de materia orgnica puede no ser posible precipitar el BaSO4 satisfactoriamente.

3. Reactivos, Materiales y Equipos a. Na2SO4(s) QP; HCl cc; glicerina; alcohol etlico; NaCl(s) QP; BaCl22H2Cl2(s) QP b. Vasos de precipitacin de 250 mL; fiolas de 250 mL y 50 mL; embudo; papel de filtro. c. Espectrofotmetro UV/Vis de HP 8452

4. Procedimiento Preparacin de soluciones a. Solucin estndar de 1000,0 mg SO42- /L: pesar 0,4438 g de Na2SO4 en una balanza analtica, depositarla en un vaso de 250,0 mL, diluirla con agua y transferirla a una fiola de 250,0 mL donde se afora con agua. b. Solucin estndar diluida de 100,0 mg SO42-/L: en una fiola de 100,0 mL depositarla exactamente 10,0 mL de la solucin estndar de (a.) y aforar con agua. c. Solucin A: en un vaso de precipitacin se disuelven 60,0 g de NaCl en 200 mL de agua, se aaden 5,0 mL de HCl cc y se afora con agua en una fiola de 250,0 mL. d. Solucin B: diluir 50 mL de glicerina con 100 mL de alcohol etlico absoluto.

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5. Clculos Datos obtenidos experimentalmente:

MUESTRA 1 2 3 4 5 PROMEDIO

ABSORBANCIA 0.173 0.160 0.162 0.180 0.169 0.169

a. La concentracin de iones sulfato en las muestras: empleando la ecuacin de la curva de calibracin o la grfica de la curva de calibracin encontramos la concentracin de la muestra diluida Cm. Luego las concentraciones de la muestra son: mg de SO42- /L = ___________ x (50,0 mL / 25,0 mL) = _______

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ESQUEMA EXPERIMENTAL:

Pesamos 0,1470 g de Na2SO4 en una balanza analtica, depositamos en un vaso de 250 mL. En una fiola de 100,0 mL depositamos 10 mL de la solucin estndar de (a.) y aforamos con agua.

Diluimos con agua y transferimos a una fiola de 250 mL donde aforamos con agua.

Diluimos 50 mL de glicerina con 100 mL de alcohol etlico absoluto.

En un vaso de precipitacin se disuelven 60,0 g de NaCl en 200 mL de agua.

Aadimos 5 mL de HCl 0,0858 M y aforamos con agua en una fiola de 250 mL.

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