1

PERCOBAAN XI
KROMATOGRAFI GAS

I. Tujuan Percobaan
1. Menentukan kurva kalibrasi standar dari sampel yang ditentukan.
2. Menetukan konsentrasi dari sampel tersebut.

II. Prinsip Kerja
Suatu sampel yang tidak diketahui konsentrasi dan jenisnya dapat diketahui dengan
menggunakan kromatografi gas, yaitu dengan menentukan kurva kalibrasi standar dan
konsentrasi dari sampel tersebut berdasarkan migrasi diferensial komponen-komponen
sampel dan perbedaan distribusi antar komponen pada kedua fase.

III. Teori
3.1 Definisi dan Sejarah Kromatografi
Kromatografi adalah suatu istilah umum yang digunakan untuk bermacam-macam
teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel diantara suatu fasa gerak yang
bisa berupa gas (kromatografi gas) ataupun cair (kromatografi cair) dan fasa diam yang juga
bisa berupa cairan ataupun suatu padatan. Hal ini dikarenakan adanya perbedaan polaritas
dari fasa diam dan fasa gerak. Penemu Kromatografi adalah Tswett yang pada
tahun 1903, mencoba memisahkan pigmen-pigmen dari daun dengan menggunakan
suatu kolom yang berisi kapur (CaSO4). lstilah kromatografi diciptakan oleh Tswett untuk
melukiskan daerah-daerah yang berwarna yang bergerak kebawah kolom. Pada waktu yang
hamper bersamaan, D.T. Day juga menggunakan kromatografi untuk memisahkan fraksi-
fraksi petroleum, namun Tswett lah yang pertama diakui sebagai penemu dan yang
menjelaskan tentang proses kromatografi.
Perkembangan tentang kromatografi agak lambat untuk beberapa tahun sampai
digunakan suatu teknik dalam bentuk kromatografi padatan cair (LSC). Kemudian pada akhir
tahun 1930an dan permulaan tahun 1940an, kromatografi mulai berkembang. Dasar
kromatografi lapisan tipis (TLC) diletakkan pada tahun 1938 oleh Izmailov dan Schreiber,
dan kemudian diperhalus oleh Stahl pada tahun 1958. Hasil karya yang baik sekali dari
Martin dan Synge pada tahun 1941 (untuk ini mereka memenangkan Nobel)
tidak hanya mengubah dengan cepat kroinatografi cair tetapi seperangkat
2

umumlangkah untuk pengembangan kromatografi gas dan kromatografi kertas. Pada tahun
1952 Martin dan J ames mempublikasikan makalah pertama mengenai kromatografi
gas. Diantara tahun 1952 dan akhir tahun 1960 an kromatografi gas dikembangkan
menjadi suatu teknik analisis yang canggih.
Kromatografi berkembang menjadi teknik pemisahan untuk zat kimiawi dengan
sifat yang sangat mirip, dan dapat digunakan untuk identifikasi kualitatif dan penetapan
kuantitatif untuk zat-zat yang sudah dipisahkan. Selain itu sumber lain Pada tahun 1952,
james dan martin menciptakan suatu bentuk kromatografi yang menggunakan gas sebagai fasa
gerak. Terjadinya pemisahan disini, selain didasarkan pada interaksi komponen dengan fasa
diam, juga bergantung dari perbedaan titik didih komponen-komponen yang akan
dipisahkan. Tetapi tidak semua campuran komponen dapat dipisahkan dengan
kromatografi gas, terutama apabila komponen tersebut mempunyai titik didih yang terlalu
tinggi sehingga sukar untuk menguap atau jika komponen mengurai pada suhu yang
relatif tinggi.
3.2 Kromatografi Gas
Umumnya metode kromatografi diklasifikasikan atas jenis fasa yang digunakan dan sebagian
berdasarkan mekanisme pemisahannya, salah satunya adalah kromatografi gas. Kromatografi Gas
adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada jaman instrument dan elektronika
yang telah merevolusikan keilmuan selama lebih dari 30 tahun. Kromatografi gas
merupakan alat analitik yang telah lama populer dan merupakan jenis yang
umum digunakan dalam analisis kromatografi kimia untuk memisahkan dan
menganalisis senyawa yang dapat menguap tanpa dekomposisi. Khaspenggunaan GC
termasuk pengujian kemurnian zat tertentu, atau memisahkan komponen yang berbeda dari
campuran (jumlah relatif komponen tersebut jugadapat ditentukan). Dalambeberapa situasi, GC
dapat membantu dalammengidentifikasi suatu senyawa. Dalam persiapan kromatografi, GC
dapat digunakan untuk mempersiapkan senyawa murni dari campuran.. Alat ini biasanya
digunakan untuk analisa campuran senyawa organik menjadi komponen-komponennya.
Sekarang GC dipakai secara rutin di sebagian besar laboratorium industri dan
perguruan inggi. GC dapat dipakai untuk setiap campuran yang komponennya
mempunyai tekanan uap yang berarti pada suhu yang dipakai untuk pemisahan.
Tekanan uap atau keatsirian memungkinkan komponen menguap dan
bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas. Pada kromatografi cair
pembatasan yang bersesuaian ialah komponen cairan harus mempunyai kelarutan yang
3

berarti di dalam fase gerak yang berupa cairan. Secara sepintas tampaknya pembatasan tekanan
uap pada kromatografi gas lebih serius daripada pembatasan kelarutan pada kromatografi
cair, secara keseluruhan memang demikian. Akan tetapi, jika kita ingat bahwa
suhu 4000
o
C dapat dipakai pada kromatografi gas dan bahwa kromatografi dilakukan
secara cepat untuk meminimumkan penguraian, pembatasan itu menjadi tidak begitu perlu.
Disamping itu, pada GC senyawa yang tak atsiri sering dapat diubah menjadi turunan
yang lebih atsiri dan lebih stabil sebelum kromatografi.
Dalam kromatografi gas, Fase yang bergerak (mobile phase) adalah sebuah operatir
gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reaktif seperti gas
nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau
polimer yang mendukung gas murni, di dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca
atau logam yang disebut kolom.
Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut
gaschromatograph. Zat yang dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang diisi dengan fasa tidak
bergerak yang terdiri dari bahan halus yang cocok. Gas pembawa mengalir melalui
kolom dengan kecepatan tetap, memisahkan zat dalam gas atau cairan ataupun dalam
keadaan normal. Cara ini digunakan untuk percobaan identifikasi dan kemurnian atau
untuk penetapan kadar.
Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan
campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa
detik untuk campuran sederhana sampai berjam-jam untukcampuran yang mengandung 500-
1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasikan dengan menggunakan waktu
tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu retensi ialah waktu yang
menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom. Waktu retensi
diukur dari jejak pencatat pada kromatogram dan serupa dengan volume tambat
dalam KCKT (kromatografi cair kinerja tinggi) dan Rf dalam KLT (kromatografi lapisan
tipis). Dengan kalibrasi yang patut, banyaknya (kuantitas) komponen campuran dapat pula
diukur secara teliti.
Pada prinsipnya kromatografi gas digunakan untuk semua zat yang
berbentuk gas atau dapat menguap tanpa penguraian. Kromatografi gas juga bisa
digunakan pada pemisahan alkaloid, senyawa aktif sintetik, gula, lemak,steroid, asam
amino, bahkan senyawa polimer yang bisa digunakan kromatografi gas.
Perbedaan laju kigrasi masing-masing komponen dalam melalui kolomdisebabkan oleh
perbedaan titik didih dan interaksi masing-masing komponen dalamfase stasioner, sehingga waktu
4

yang diperlukan untuk keluar dari kolomuntuk masing-masing komponen berbeda-beda. Komponen-
komponen yang terelusi dianalisis secara kualitatif dapat dilihat dari waktu retensi, T
R
. T
R
analit
dibandingkan dengan T
R
standar pada kondisi operasi alat yang sama. Sedangkan penentuan kadar atau
jumlah analit dilakukan dengan membandingkan luas puncak analit dengan luas puncak standar.
Pemisahan yang baik suatu komponen lain dengan kromatografi gas tergantung pada pemilihan
yang tepat substrat kolomserta efisiensi total dari sistemkromatografi gas. Waktu retensi akan berubah
sesuai dengan koefisien distribusi setiap solut dalam pelarut, laju alir gas pembawa, suhu kolom.
Kromatografi gas banyak digunakan untuk analisis kuantitatif campuran gas atau campuran cairan.
Luas di bawah puncak sebanding dengan konsentrasi komponen dalamcampuran awal. Oleh karena
itu, plot antara luas puncak terhadap konsentrasi suatu standar yang diketahui konsentrasinya dapat
menjadi kurva kalibrasi untuk analisis kuantitatif.
3.3 Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas
Kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat menggunakan kolomlebih
panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. Gas dan uapmempunyai
viskositas yang rendah, demikian juga kesetimbangan partisi antaragas dan cairan
berlangsung cepat, sehingga analisis relatif cepat dansensitifitasnya tinggi. Fase gas
dibandingkan sebagian besar fase cair tidakbersifat reaktif terhadap fase diam
dan zat-zat terlarut. Selain itu keuntunganmenggunakan kromatografi gas adalah
analisa cepat, resolusi baik, bahkankomponen dengan titik didih berdekatan mampu
dipisahkan dimana pemisahandengan destilasi biasa tidak dapat dilakukan.
Kekurangan kromatografi gas adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untukmemisahkan
campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat (mg)mudah dilakukan,
pemisahan campuran pada tingkat (g) mungkin dilakukan,tetapi pemisahan dalam
tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidakada metode lain. Selain itu teknik ini
terbatas untuk zat yang mudah menguap.
3.4 Kegunaan Kromatografi Gas
Kromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar senyawa-senyawadalam
berbagai bidang. Dalam senyawa organik dan anorganik, senyawa logam,karena persyaratan
yang digunakan adalah tekanan uap yang cocok pada suhusaat analisa dilakukan. Berikut
akan kita lihat beberapa kegunaan kromatografigas pada bidang-bidangnya yaitu:
a. Polusi udara
Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahanyang
digabungkan dengan daya sensitivitas dan pemilihan detector GLCmenjadi alat
5

yang ideal untuk menentukan banyak senyawa yangterdapat dalam udara
yang kotor, KGC (kromatografi gas cair) dipakaiuntuk menentukan Alkil-Alkil
Timbal,Hidrokarbon, aldehid, keton, SO ,HS, dan beberapa oksida dari nitrogen dll.


b. K l i ni k
Diklinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani senyawa-
senyawa dalam klinik seperti : asam-asam amino, karbohidrat, CO danO dalam darah,
asam-asam lemak dan turunannya, trigliserida-trigliserida, plasma steroid, barbiturate,
dan vitamin
c. Bahan-bahan pelapis
Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa, karetdan resin-resin
sintesis
d. Minyak Atsiri
Digunakan untuk pengujian kualitas terhadap minyak permen, jeruksitrat, dll
e. Bahan makanan
Digunakan dengan TLC (kromatografi lapis tipis) dan kolom-kolom,untuk
mempelajari pemalsuan atau pencampuran, kontaminasi danpembungkusan
dengan plastik pada bahan makanan, juga dapatdipakai untuk menguji jus, aspirin, kopi
dll.
f. Sisa-sisa peptisida
KGC (kromatografi gas cair) dengan detektor yang sensitif
dapatmenentukan atau pengontrolan sisa-sisa peptisida yang
diantaranyasenyawa yang mengandung halogen, belerang, nitrogen, dan fosfor.
g. Perminyakan
Kromatografi gas dapat digunakan untuk memisahkan danmengidentifikasi hasil-
hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
h. Bidang farmasi dan obat-obatan
Kromatografi gas digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisa hasil-hasil baru
dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi.
i. Bidang kimia/ penelitian
Digunakan untuk menentukan lama reaksi pada pengujian kemurnianhasil.

6


IV. Prosedur dan Hasil Pengamatan
Prosedur Hasil Pengamatan
1 Menyiapkan larutan methanol dan
ethanol dengan konsentrasi 25%,
50% dan 75% beserta larutan x
yang berupa campuran methanol
dan etanol yang telah dibuat oleh
asisten.




2 Mengencerkan larutan tersebut
sebanyak 100 kali pengenceran,
karena semakin besar pengenceran
maka semakin baik hasilnya.



3 Mencuci syringe 10L kemudian
membilasnya sebanyak 10 kali.


4 Mengambil larutan yang sudah
diencekan tadi dengan
menggunakan syringe dan
menginjeksikannya ke dalam alat
kromatografi gas.



Methanol
50%
Methanol
75%
Methanol
25%
Ethanol
25%
Ethanol
50%
Ethanol
75%
7

5 Menunggu hingga peralatan GC
selesai mendeteksi kemudian
simpan data dalam bentuk PDF.



V. Pengolahan Data
5.1 Penentuan Luas Area Sebenarnya
Diketahui:
D percobaan =300
D kalibrasi =100
Data luas area sampel

SAMPEL PUNCAK LUAS AREA PERCOBAAN WAKTU RETENSI (s)
I 1 12895 1.782
2 62677 1.843
II 1 149181 1.759
2 656591 1.818
III 1 187264 1.779
2 531051 1.838

Penentuan luas area sebenarnya menggunakan persamaan:

Iuos Arco Scbcnornyo =
pcrcoboon
kolibrosi
x Arco Pcrcoboon





Iuos Arco Scbcnornyo =
pcrcoboon
kolibrosi
x Arco Pcrcoboon
8

Untuk Sampel 1
Puncak 1.
Iuos Arco Scbcnornyo =
300
100
12895= 38685
Puncak 2.
Iuos Arco Scbcnornyo =
300
100
62677= 188031

Untuk Sampel 2
Puncak 1.
Iuos Arco Scbcnornyo =
300
100
149181= 447543
Puncak 2.
Iuos Arco Scbcnornyo =
300
100
656591= 1969773

Untuk Sampel 3
Puncak 1.
Iuos Arco Scbcnornyo =
300
100
187264= 561792
Puncak 2.
Iuos Arco Scbcnornyo =
300
100
531051= 1593153

SAMPLE PUNCAK LUAS AREA PERCOBAAN LUAS AREA SEBENARNYA
I 1 12895 38685
2 62677 188031
II 1 149181 447543
2 656591 1969773
III 1 187264 561792
2 531051 1593153


9

5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi
5.2.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Metanol
Data percobaan:

Luas area (X) Konsentrasi (Y)
478694 25 %
1312352 50 %
1971272 75 %














5.2.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Etanol
Data percobaan:





LUAS AREA (X) KONSENTRASI (Y)
607222 25 %
1397304 50 %
1875868 75 %
y =3E-07x +0,081
R =0,995
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
0 500000 1000000 1500000 2000000 2500000
K
O
N
S
E
N
T
R
A
S
I
LUAS AREA
KURVA KALIBRASI METANOL
Series1
Linear (Series1)
10

y =4E-07x +0,000
R =0,980
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
0 500000 1000000 1500000 2000000
K
O
N
S
E
N
T
R
A
S
I
LUAS AREA
KURVA KALIBRASI ETANOL
Series1
Linear (Series1)
y =3E-07x +0,081
R =0,995
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
0 500000 1000000 1500000 2000000 2500000
K
O
N
S
E
N
T
R
A
S
I
LUAS AREA
KURVA KALIBRASI METANOL
Series1
Linear (Series1)












5.3 Penentuan Konsentrasi Sampel
5.3.1 Penentuan Konsentrasi Sampel berdasarkan Kurva Kalibrasi Metanol













11

y =4E-07x +0,000
R =0,980
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
0 500000 1000000 1500000 2000000
K
O
N
S
E
N
T
R
A
S
I
LUAS AREA
KURVA KALIBRASI ETANOL
Series1
Linear (Series1)
Keterangan:
: sampel 3
: sampel 2
: sampel 1
Konsentrasi sampel 1 sebesar 10%; sampel 2 sebesar 18%; sampel 3 sebesar 33%

5.3.2 Penentuan Konsentrasi Sampel berdasarkan Kurva Kalibrasi Etanol












Keterangan:
: sampel 1
: sampel 2
: sampel 3
Konsentrasi sampel 1 sebesar 8%; sampel 2 sebesar 66%; sampel 3 sebesar 72%.

12

VI. Analisis
6.1 Analisis Percobaan
Percobaan kromatografi gas bertujuan untuk menentukan kurva kalibrasi standar dari
sampel yang ditentukan serta menentukan konsentrasi dari sampel. Kromatografi gas
merupakan suatu metode pemisahan dari suatu campuran berdasarkan perbedaan kecepatan
distribusi masing-masing komponen antara fase gerak dan diam. Pada percobaan ini
digunakan larutan etanol dan metanol dengan berbagai konsentrasi. Digunakan larutan etanol
dan metanol karena sifat fisika dari kedua larutan adalah volatil atau mudah menguap.
Langkah awal yang dilakukan pada percobaan ini adalah membuat larutan etanol dan
metanol dengan konsentrasi yang telah ditetapkan yaitu 25%, 50%, dan 75%. Larutan ini
kemudian diencerkan sebanyak 300x dan larutan ini dijadikan standar untuk pembuatan
kurva kalibrasi standar. Selanjutnya, tiga buah sampel yang belum diketahui konsentrasinya,
masing-masing diencerkan sebanyak 300x. Tujuan pengenceran adalah agar sampel dapat
dideteksi oleh detektor pada kolom kromatografi gas. Hal ini dikarenakan spesifikasi yang
dimiliki oleh alat kromatografi gas adalah pupa kapiler. Di mana pipa kapiler ini hanya dapat
melewatkan sampel dengan ukuran antara 1-10 L. Pada analisis suatu zat pada kromatografi
gas harus disesuaikan dengan jenis detektor yang digunakan agar analit dapat dipisahkan dan
diidentifikasi.
Kemudian, sampel-sampel yang telah diencerkan lalu diinjeksikan ke dalam kolom
kromatografi gas dengan menggunakan syringe. Sebelum sampel dimasukkan ke dalam
syringe, terlebih dahulu syringe dibilas dengan air suling sebanyak 10 kali. Hal ini bertujuan
untuk menghilangkan pengotor yang terdapat di dalam syringe. Setelah itu, syringe
dimasukkan ke dalam tabung reaksi 1 yang telah berisi sampel 1, lalu dibilas pula sebanyak
10 kali dengan larutan sampel 1 agar di dalam syringe sudah jenuh oleh larutan sampel 1
tersebut. Kemudian, larutan sampel yang diambil menggunakan syringe tidak boleh ada
gelembung udara di dalamnya. Adanya gelembung udara dapat menghambat proses
pemisahan dan pengidentifikasian komponen. Selain itu, dikhawatirkan betkurangnya volume
larutan sampel yang terdapat dalam syringe, volume yang seharusnya diinjrksikan ke dalam
kolom kromatigrafi gas adalah 1 L, karena adanya gelembung udara, maka volumenya
berkurang dan sampel dikhawatirkan tidak dapat diidentifikasi secara akurat. Selanjutnya,
sampel diinjeksikan ke dalam kolom kromatografi gas dengan posisi syringe tegak lurus
terhadap alat dan diinjeksikan sekaligus dengan satu kali tekan dan cepat agar larutan sampel
tidak menguap terlebih dahulu sebelum masuk ke dalam kolom kromatografi gas.
13

Setelah itu, pada layar komputer dapat terlihat bentuk puncak yang terbentuk, luas area
pada puncak, dan waktu retensi pada masing-masing larutan sampel. Lalu, ditentukan
konsentrasi pada masing-masing larutan sampel dengan membandingkan luas area yang
diperoleh dari hasil percobaan masing-masing sampel dengan luas area larutan standar. Hal
yang sama dilakukan pada larutan sampel 2 dan 3.
6.2 Analisis Data dan Perhitungan
Dari percobaan yang telah dilakukan, diperoleh data-data berupa luas area, dan waktu
retensi dari masing masing sampel. Untuk menentukan konsentrasi dari masing-masing
komponen sampel tersebut, harus di tentukan terlebih dahulu kurva kalibrasi standar. Kurva
kalibrasi standar adalah kurva yang dibuat berdasarkan data-data komponen yang telah
diketahui secara pasti, data-data tersebut meliputi luas area dan konsentrasi dari larutan
tersebut. Dari data kurva kalibrasi telah diketahui bahwa larutan tersebut mengandung 2
komponen yaitu etanol dan methanol dengan 3 variasi konsentrasi yang berbeda sehingga kita
dapat membuat 2 buah kurva kalibrasi standar yaitu kurva kalibrasi standar methanol dan
kurva kalibrasi standar etanol dari masing-masing kurva kalibrasi standar tersebut nantinya
digunakan untuk mengidentifikasi konsentrasi komponen-komponen pada larutan sampel,
dengan cara membandingkan luas area sebenarnya.
Kurva kalibrasi standar methanol dibuat dengan memplotkan data luas area sebagai
sumbu x dan konsentrasi sebagai sumbu y. pada percobaan ini diperoleh 3 data luas area
methanol yaitu 478694 pada konsentrasi 25%, 1312352 pada konsentrasi 50% dan 1971272
pada konsentrasi 75%. Dari data-data tersebut diperoleh 3 titik yang jika ditarik garis akan
membentuk garis linear. Untuk membuat kurva kalibrasi standar ethanol, caranya sama
dengan pembuatan kurva kalibrasi standar methanol. Data luas area etanol yang diperoleh
adalah 607222 pada konsentrasi 25%, 1397304 pada konsentrasi 50% dan 1875868 pada
konsentrasi 75% dari data tersebut diperoleh 3 titik yang akan membentuk garis linear pada
kurva.
Luas area yang diperoleh masih berupa luas area percobaan, bukan luas area
sebenarnya. Untuk memperoleh luas area sebenarnya dihitung dengan menggunakan
persamaan :



Iuos Arco Scbcnornyo =
pcrcoboon
kolibrosi
x Arco Pcrcoboon
14

Setiap sampel menghasilkan 2 puncak dengan luas area yang berbeda, pada percobaan
ini terdapat 3 sampel yang dianalisis, sehingga akan terdapat 6 luas area sebenarnya. Setelah
dilakukan perhitungan diperoleh luas area sebenarnya untuk sampel 1 sebesar 38685 dan
188031. Untuk sampel 2 sebesar 447543 dan 1969773. Untuk sampel 3 sebesar 561792 dan
1593153. Setelah diperoleh luas area sebenarnya untuk masing-masing komponen maka
dapat diplotkan ke kurva kalibrasi standar masing-masing sehingga diperoleh besarnya
konsentrasi etanol dan methanol pada masing masing sampel.
6.3 Analisis Hasil Percobaan dan Grafik
Berdasarkan hasil percobaan diperoleh kurva kalibrasi standar yang nantinya digunakan
untuk mengidentifikasi komponen sampel, dari kurva kalibrasi tersebut dapat diketahui
komponen yang terdapat dalam sampel tersebut adalah methanol dan etanol.Methanol akan
keluar terlebih dahulu, karena methanol memiliki titik didih rendah daripada etanol dan
terlihat juga dari waktu retensinya. Dimana pada detik ke 1.782 methanol keluar, sedangkan
etanol keluar pada detik ke 1.843.
Untuk kurva kalibrasi standar methanol dan etanol, terdapat 3 titik yang membentuk
garis linear, dimana semakin besar luas areanya maka konsentrasinya juga semakin tinggi.
Penentuan konsentrasi sampel dilakukan dengan cara membandingkan luas area sebenarnya
yang diperoleh dari hasil perhitungan sebelumnya dengan luas area pada kurva kalibrasi
standard dan diketahui untuk setiap sempel pada puncak pertama merupakan methanol dan
pada puncak ke 2 adalah etanol. Kemudian luas area sebenarnya tadi diplotkan ke kurva
kalibrasi standar masing-masing, dimana puncak 1 pada setiap sampel dibandingkan dengan
kurva kalibrasi methanol dan puncak 2 pada setiap sampel dibandingkan dengan kurva
kalibrasi etanol dan diperoleh konsentrasi masing-masing sampel yaitu untuk sampel 1
kandungan metanolnya sebesar 10% dan kandungan etanolnya sebesar 8%. Untuk sampel 2
kandungan metanolnya sebesar 18% , kandungan etanolnya sebesar 66% dan untuk sampel 3,
kandungan metanolnya sebesar 33% dan kandungan etanolnya sebesar 72%.
6.4 Analisis Alat dan Bahan
Pada percobaan ini digunakan alat kromatografi gas dengan detector tipe FID, tipe ini
sangat baik digunakan untuk mengidentifikasi jenis hidrokarbon yang mudah terbakar. Pada
detector jenis ini menggunakan saluran yang sangat kecil yaitu sebesar pipa kapiler yang
hanya mampu menampunga sampel dalam ukuran 1 mikroliter. Sehingga mengefisienkan
penggunaan sampel. Apabila sampel yang diinjeksikan melebihi atau kurang dari jumlah
tersebut maka detector tidak dapat mengidentifikasi sampel secara maksimal, akibatnya hasil
15

yang ditampilkan dalam bentuk kromatograf tidak akurat. Pada kromatografi gas ini, semakin
banyak sampel yang diinjeksikan maka hasilnya akan semakin tidak kuantitatif. Pada
percobaan ini digunakan etanol dan methanol karena merupakan senyawa yang mudah
terbakar sehingga dapat diidentifikasi dengan baik menggunakan kromatografi gas.
6.5 Analisis Kesalahan
Dalam percobaan ini penyimpangan yang terjadi dapat disebabkan oleh :
a) Pada saat dilakukan pengenceran, pembacaan volume yang terukur tidak sesuai
dengan volume sebenarnya sehingga akan mempengaruhi konsentrasi.
b) Adanya pengotor atau komponen lain yang menghambat proses identifikasi seperti
senyawa yang tidak mudah terbakar.
c) Pada saat proses injeksi sampel. Injeksi harus dilakukan dengan sekaligus dan cepat
agar larutan sampel tidak menguap sebelum masuk kedalam kolom.
d) Adanya gelembung didalam syiringe yang dapat menghambat proses identifikasi.

VII. Kesimpulan
1. Berdasarkan hasil percobaan diperoleh kurva kalibrasi standar dari etanol dan metanol
dengan perbandingan konsentrasi yang telah ditentukan, yaitu 25%, 50%, dan 75%
serta digunakan untuk mengidentifikasi konsentrasi sampel yang belum diketahui.
2. Berdasarkan hasil percobaan, diperoleh konsentrasi dari masing-masing sampel, yaitu
sampel 1 puncak 1 sebesar 10% dan puncak 2 sebesar 8%; sampel 2 puncak 1 sebesar
18% dan puncak 2 sebesar 66%; sampel 3 puncak 1 sebesar 33% dan puncak 2
sebesar 72%.


VIII. Daftar Pustaka
Modul Praktikum Kimia Fisika dan Kimia Analitik
Day, R.A., Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. J akarta :
Erlangga.
16

IX. Jawaban Pertanyaan

1. Apa yang mempengaruhi waktu retensi dari suatu senyawa?
Jawab :
Waktu retensi merupaka waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak
melalui kolom menuju detector. Faktor-faktor yang mempengaruhinya meliputi:
a) Titik didih senyawa
Senyawa dengan titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lebih
lama.
b) Kelarutan dalam fase cair
Kelarutan yang tinggi dalam fase cair akan memiliki waktu retensi yang lebih lama.
c) Suhu Kolom
Suhu kolom yang tinggi akan mempersingkat waktu retensi.

2. Jelaskan urutan elusidasi CHCl
3
dan CCl
4
!
Jawab :
Berdasarkan titik didihnya, CHCl3 memiliki titik didih lebih rendah (61,2
o
C) bila
dibandingkan dengan CCl
4
yaitu 76,8
o
C. Sehingga CHCl
3
akan terdistribusi lebih cepat
bila dibandingkan dengan CCl
4
dan waktu retensinya akan lebih cepat jika
dibandingkan dengan CCl
4
.

3. Manakah yang terelusidasi lebih cepat antara CH
2
Cl
2
dan CHCl
3
?
Jawab :
Berdasarkan titik didihnya, CH
2
Cl
2
memiliki titih didih 40
o
C dan CHCl
3
61,2
o
C. Oleh
karena itu, CH
2
Cl
2
akan terdistrbusi lebih cepat karena titik didihnya yang lebih rendah
daripada CHCl
3
dan waktu retensinya lebih cepat.

4. Apakah fungsi kurva kalibrasi? Mengapa harus menggunakan kurva kalibrasi?
Jawab:
Fungsi kurva kalibrasi adalah sebagai standar untuk mengetahui konsentrasi suatu
sampel yang tidak diketahui dengan cara membandingkan luas area sampel dengan luas
area standar sehingga diperoleh konsentrasi dari sampel tersebut. Digunakannya kurva
kalibrasi yaitu untuk mempermudah dalam proses perhitungan untuk menentukan
konsentrasi suatu sampel yang belum diketahui