Departamento de Biotecnologa y Tecnologa Alimentaria

QUMICAANALTICA

GuadeActividadesExperimentales

Contenido
NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD ______________________________________________ 4
PROCEDIMIENTOS GENERALES DE LABORATORIO ____________________________________ 6
1. Ensayos por va hmeda. ____________________________________________________________ 6
2. Ensayos a la llama. __________________________________________________________________ 6
3. Desprendimiento y recuperacin de gases. ______________________________________________ 6
4. Centrifugacin. _____________________________________________________________________ 7
TRABAJO PRCTICO N 1 ________________________________________________________ 8
Sensibilidad de las reacciones ___________________________________________________________ 8
2.I. Sensibilidad y acidez. ___________________________________________________________________ 10
2.II. Sensibilidad y estado de oxidacin. ________________________________________________________ 11
2.III. Incremento de la sensibilidad; extraccin con solvente. _______________________________________ 11
2.IV. Incremento de la sensibilidad; formacin de lacas. ___________________________________________ 12
2.V. Interferencias y enmascaramiento. _______________________________________________________ 12
TRABAJO PRCTICO N 2 _______________________________________________________ 15
Cationes ___________________________________________________________________________15
Separacin de los cationes del primer grupo. ___________________________________________________ 15
Separacin e identificacin de plata. __________________________________________________________ 15
Separacin de los cationes del segundo grupo __________________________________________________ 15
Separacin de los subgrupos a y b ____________________________________________________________ 15
Separacin e identificacin del plomo (II) y Cadmio (II). ___________________________________________ 16
Separacin e identificacin del arsnico. _______________________________________________________ 16
Cationes del tercer grupo. Identificacin del cromo. ______________________________________________ 17
Cationes del cuarto grupo. Identificacin de bario. _______________________________________________ 17
Cationes del quinto grupo. Identificacin de amonio. _____________________________________________ 17
TRABAJO PRCTICO N 3 _______________________________________________________ 18
Determinacin gravimtrica de sulfato __________________________________________________18
TRABAJO PRCTICO N 4 _______________________________________________________ 20
Determinacin de cloruro _____________________________________________________________20
Preparacin de la solucin de Nitrato de plata __________________________________________________ 20
Valoracin de la solucin de nitrato de plata. ___________________________________________________ 21
Preparacin de la solucin de tiocianato de amonio (o de potasio). __________________________________ 21
Valoracin de la solucin de tiocianato. _______________________________________________________ 21
Determinacin de cloruro en agua. ___________________________________________________________ 21
Determinacin de cloruros en sal de mesa. _____________________________________________________ 22
TRABAJO PRCTICO N 5 _______________________________________________________ 22
Preparacin de una solucin valorada de cido clorhdrico __________________________________22
Preparacin de la solucin de cidoclorhdrico. ________________________________________________ 24
Valoracin de la solucin de cido clorhdrico. __________________________________________________ 24
Titulacin de una mezcla de carbonato e hidrxido ________________________________________24
Titulaciones en soluciones no acuosas ___________________________________________________26
Preparacin de la solucin de cido perclrico. __________________________________________________ 27
Valoracin de la solucin de cido perclrico. ___________________________________________________ 27
Preparacin de una solucin valorada de hidrxido de sodio ________________________________28
Preparacin de la solucin de hidrxido de sodio. _______________________________________________ 29
Valoracin de la solucin de hidrxido de sodio. _________________________________________________ 29
Titulacin de cido ctrico en jugo de limn ______________________________________________29
Titulacin de cido actico en vinagre ___________________________________________________30
TRABAJO PRCTICO N 6 - REDOX Y COMPLEJOMETRA_______________________________ 31
Determinacin de Cloro Activo ________________________________________________________32
Determinacin de cido ascrbico ______________________________________________________33
Preparacin de la solucin de iodo. ___________________________________________________________ 34
Valoracin de la solucin de iodo. ____________________________________________________________ 34
Determinacin de Agua Oxigenada _____________________________________________________35
Preparacin de una solucin valorada de permanganato de potasio _________________________________ 35
Preparacin de la solucin de permanganato de potasio. __________________________________________ 36
Valoracin de la solucin de permanganato de potasio. ___________________________________________ 36
Determinacin de agua oxigenada ____________________________________________________________ 37
Determinacin de la dureza del agua ____________________________________________________37
Valoracin de la solucin de EDTA ____________________________________________________________ 37
Determinacin de la dureza del agua __________________________________________________________ 38

NORMASGENERALESDESEGURIDAD

1)ElcomienzodeunTPseharnicamenteenpresenciadelDOCENTErespectivo.
2)Siemprequesetrabajaenlasaulas-tallersedebeusarguardapolvosparasuproteccinpersonal;este
debertenermangaslargasydebemantenerselospuoscerrados.
3) Los elementos de seguridad, tales como: matafuegos, mantas ignfugas, lavaojos, ducha de
emergencia,salidasdeemergencia,etc.seencuentranenellugardetrabajoparaeventualescasosde
accidente.Debeconocersesulocalizacinyformasdeuso.
Atiendalasexplicacionesdesudocenteyconslteloencasodedudas.
4)Debetrabajarcmodo,sinexcesoderopaquedificultelosmovimientos.
5)Laspersonasqueposeencabellolargo,debenmantenerlorecogidoyatado.
6)Sedebenusarzapatoscerrados.
7) Bolsos y abrigos deben dejarse en los lockers ubicados fuera del laboratorio (funcionan con una
monedade$1),nuncasobresuperficiesdetrabajo.
8)Esimprescindiblemantenerlalimpiezayelorden.
9)Cadagruposeresponsabilizadesuzonadetrabajoydelmaterialqueharecibidoparatrabajar.
10)Mantengasiemprelasmanoslimpiasysecas;siingresaconunaheridadebemantenerlataparlacon
unvendajeapropiado.
11)Alfinalizarelprctico,dejelasmesadaslimpias.
12) Los recipientes con reactivos deben quedar tapados y dispuestos en la bandeja en la que fueran
entregados.
13) El material sucio debeser enjuagarlo con agua corriente y colocado en lasbandejaspara material
sucioqueseencuentranjuntoalaspiletasparatalfin.
14)Nodebemezclarmateriallimpioconelmaterialsucio.
15)Nodejeolvidadosobjetospersonalescomosercalculadoras,carpetas,libros,guas,etc.
16)Dentrodelasaulastallernosepermitecorrer.
17)Estprohibidocomerybebermientrasseencuentreenellas.
18)UADEesunaUniversidadlibredetabaco.Nosepermitefumardentrodeledificio.
19)Anteelavisodeincendio,sonoroodevoz,seaunsimulacroono,cumplaescrupulosayrpidamente
las indicaciones de su docente o del encargado de piso. Salga por las puertas de emergencia de
inmediato.Nodeberusarlasenningnotrocaso.

PROCEDIMIENTOSGENERALESDELABORATORIO

1.ENSAYOSPORVAHMEDA.
Se llevan a cabo dentro de tubos de ensayo pequeos, previamente lavados, siguiendo las
indicacionesquesedescribenencadacaso.
Sitomalosreactivosmediantepipeta,enjuguelaantesdeintroducirlaenlosfrascosconreactivo.

2.ENSAYOSALALLAMA.
a.Limpiezadelasa.
Dentrodeuntubodeensayopequeoviertaunos5cm
3
decidoclorhdricoconcentrado.
Sumerjaelextremodelasaysometaalaaccindelallamaenlazonademayortemperatura.Si
elasaestlimpianodebeobservarsecoloracin;encasocontrariorepitaelprocedimientolasvecesque
seanecesario,cadaunadeellasconunanuevaporcindecidoclorhdrico,hastacompletarlalimpieza.
b.Ensayo.
Dentrodeuntubodeensayopequeoviertaalrededorde1cm
3
delasolucinenestudioy1cm
3

decidoclorhdricoconcentrado;agiteconvenientemente.
Sumerjaelextremodelasaysometaalaaccindelallama.
Esfrecuentenopercibirefectoalgunoenelprimerintento,porlocualsuelesernecesariorepetirel
procedimientovariasveceshastaobtenercoloracin.

3.DESPRENDIMIENTOYRECUPERACINDEGASES.
Hayunnmerodereaccionesenlascualessedesprendengasesqueinteresa
reconoceroaprovechar.
El procedimiento ms sencillo es mediante papeles impregnados con
reactivo,quesecolocancubriendolabocadeltuboparafacilitarelcontacto.
Cuando no es posible recurrir a esta tcnica se procede a hacer burbujear el gas
producidoenunasolucinquecontieneelreactivodereconocimientomedianteun
tubodedesprendimientocomoelqueseilustra.

4.CENTRIFUGACIN.
Dadalaelevadavelocidadderotacindelacentrfuga,cadavezqueefectelaoperacincoloque,
enposicinopuestaaltuboquecontieneelmaterialenexperimentacin,otrotuboconaguademanera
deequilibrarlamasa.
Paraelloutilicelabalanzacercanaalacentrfuga.Deestamaneraevitarvibracionesdelequipo,
conlosconsiguientesdaosaleje.
Unavezfinalizadalaoperacinsepareellquido.
Agregue al slido el lquido de lavado. Ponga al slido en suspensin con la ayuda de una varilla;
agitesuavemente.Vuelvaacentrifugar,separandoluegoellquido.

TRABAJOPRCTICON1
SENSIBILIDADDELASREACCIONES

I.Objetivo.
Estetrabajoprcticotieneporobjetivolograrqueelestudianteadquierahabilidadenlaevaluacin
delasensibilidaddealgunasreaccionesanalticasysurelacinconlascondicionesexperimentales.

II.Desarrollo.
a.Aparatos.
Tubosdeensayode10cm
3
esptula

gradilla mechero
vasodeprecipitadosde250cm
3
trpode
pipetasgraduadasde10cm
3
telametlica

b.Reactivos.
cidoclorhdrico6F(1+1)
cidoclorhdrico0,030F(1+399)
amonaco1+2
hidrxidodesodioal10 %
dimetilglioximaal1 %enetanol
magnesnIIal0,5 %enhidrxidodesodioal1 %
clorurofrrico10mgFecm
-3

sulfatodecobalto10mgCocm
-3

sulfatodemagnesio10mgMgcm
-3

sulfatodenquel10mgNicm
-3

tiocianatodeamonioodepotasio(solucinsaturada)
fluorurodesodio
alcoholpentlico(amlico)
papelindicadoruniversal
aguadestilada
cloruroestannoso al 6 % en cido clorhdrico 3 +2(agregue unas granallasde
estao)

c.Procedimiento.
Preparacindelaseriedediluciones.
Tomecincotubosdeensayo;numrelosenordencorrelativo.
Dentro del tubon 1 vierta 1 cm
3
de la solucin original, que contiene 10 mg de catin por cada
cm
3
,yagregue9cm
3
deagua;homogenece.
Dentrodeltubon2vierta1cm
3
delasolucincontenidadentrodeltubon1yagregue9cm
3
de
agua;homogenece.
Continelasdilucioneshastallegaraltubon5.
Preparacindelaseriedeensayos.
Prepareunnuevojuegodecincotubosdeensayo;numrelosenordencorrelativo.
Dentro de cada uno de ellos vierta el volumen que se indica en cada ensayo de la solucin
contenidaeneltubodelmismonmero.
Para una mejor aproximacin se propone efectuar el ensayo en una solucin de concentracin
intermediaentrelaencontradacomolmiteyladilucinsiguiente.Porejemplosienunensayodeterminado
se encontr el lmite de identificacin tomando 1 cm
3
de la solucin correspondiente a la dilucin 3 la
propuesta es efectuar un nuevo ensayo tomando 0,5 cm
3
de esta ltima solucin, completar a 1 cm
3
con
aguadestiladaycontinuarsegnelprocedimientocorrespondiente.

Esquemadedilucin

solucinoriginal10mg(catin)cm
-3

d 12345
i
l

u
c
i
o
n
e1cm
3

s
1

2345
e
n
s
a
y
o
s

2.I. Sensibilidad y acidez.

Prepareunaseriededilucionesdesulfatodenquel,comosedescribibajoelsubttulocorrespondiente.
Tomando 1 cm
3
de cadadilucin prepare laserie deensayos, como se describi bajo elsubttulo
correspondiente.
A cada tubo de esta ltima serie agregue 0,5 cm
3
de dimetilglioxima; verifique mediante papel
indicadorqueelpHseasuperiora4;agregue1gotadeamonaco,desernecesario.
Calienteenbaomaraenebullicindurante2minutos.Dejeenfriar.
Observeelresultadodecadatubo.Enunodeellospercibirlamenorcantidaddeproducto(lmite
observado)entantoqueenelsiguientenoloencontrar.
En funcin de la cantidad de producto obtenida en el tubo en el cualstaes mnima prepare una
dilucin intermedia entre la correspondiente al lmite observado y la dilucin siguiente, segn la
descripcindadabajoelsubttulopreparacindelaseriedeensayos.Agregue0,5cm
3
dedimetilglioxima,
verificandomediantepapelindicadorqueelpHseasuperiora4.
Observeelresultadoyestablezcaloslmitesdedeteccinydeconcentracin.
Prepareunanuevaseriedeensayosconsulfatodenquelcomosedescribimsarriba.
Agregue 1 gota de cido clorhdrico 1 + 399; agite. Aada 0,5 cm
3
de dimetilglioxima; vuelva a
agitar.CompruebemediantepapelindicadorelpHdelasolucin.
Calienteenbaomaraenebullicindurante2minutos.Dejeenfriar.
Observe el resultado de cada tubo. De manera anloga a lo descripto ms arriba prepare una
dilucinintermediaentrelacorrespondienteallmiteobservadoyladilucinsiguiente.Agregue1gotade
cidoclorhdrico1+399;agite.Aada0,5cm
3
dedimetilglioxima;vuelvaaagitar.Compruebemediante
papelindicadorelpHdelasolucin.
Observe el resultado y establezca los lmites de deteccin y de concentracin para esta nueva
condicindeacidez.

2.II. Sensibilidad y estado de oxidacin.

Prepareunaseriededilucionesdeclorurofrrico,comosedescribibajoelsubttulocorrespondiente.
Tomando1cm
3
decadadilucinpreparelaseriedeensayos,comosedescribibajoelsubttulo
correspondiente.
Acadatubodeestaltimaserieagregue5gotasdecidoclorhdrico 1+1y0,5cm
3
detiocianato
deamonio(odepotasio).Agite.
Observeelresultadodecadatubo.
Aplicando un criterio semejante al ensayo anterior prepare una dilucin intermedia entre la
correspondienteallmiteobservadoyladilucinsiguiente.Agregue5gotasdecidoclorhdrico1+1y0,5
cm
3
detiocianatodeamonio(odepotasio).
Prepareunanuevaseriedeensayosconclorurofrrico,comosedescribimsarriba.
Agregue5gotasdecidoclorhdrico1+1,1gotadecloruroestannosoy0,5cm
3
detiocianatode
amonio(odepotasio).Agite.
Observeelresultadoencadatubo;establezcaloslmitesdedeteccinydeconcentracin.
De manera anloga a lo ya descripto prepare una dilucin intermedia entre la correspondiente al
lmite observado y la dilucin siguiente. Agregue 5 gotas de cido clorhdrico 1 + 1, 1 gota de cloruro
estannosoy0,5cm
3
detiocianatodeamonio(odepotasio).Agite.
Observeelresultadodecadatubo;establezcaloslmitesdedeteccinydeconcentracinparaesta
nuevacondicin.

2.III. Incremento de la sensibilidad; extraccin con solvente.

Prepare una serie de diluciones de sulfato de cobalto, como se describi bajo el subttulo
correspondiente.
Tomando1cm
3
decadadilucinpreparelaseriedeensayos,comosedescribibajoelsubttulo
correspondiente.
Acadatubodeestaltimaserieagregue10gotasdecidoclorhdrico1+1y2cm
3
detiocianato
deamonio(odepotasio);agite.
Observeelresultadoencadatubo;establezcaloslmitesdedeteccinydeconcentracin.
Aadaluego1cm
3
dealcoholpentlico,agitevigorosamenteydejeenreposo.
Observe el resultado en cada tubo; establezca los lmites de deteccin y de concentracin para
estanuevacondicin.

2.IV. Incremento de la sensibilidad; formacin de lacas.

Prepare una serie de diluciones de sulfato de magnesio, como se describi bajo el subttulo
correspondiente.
Tomando2cm
3
decadadilucinpreparelaseriedeensayos,comosedescribibajoelsubttulo
correspondiente.
Acadatubodeestaltimaserieagregue1cm
3
dehidrxidodesodio;agite.
Observeelresultadoencadatubo;establezcaloslmitesdedeteccinydeconcentracin.
Prepareunanuevaseriedeensayosconsulfatodemagnesio,comosedescribimsarriba.
Agregueacadatubo1gotadecidoclorhdrico1+1y2gotasdemagnesn.Agite.
Aadaacadatubo1cm
3
dehidrxidodesodio;agite.
Dejeenreposoeltiemponecesarioparaqueelproductodelareaccinsedimente.
Observeelresultadoencadatubo;establezcaloslmitesdedeteccinydeconcentracinparaesta
nuevacondicin.

2.V. Interferencias y enmascaramiento.

Tomeseistubosdeensayo;numrelosenordencorrelativo.
Dentrodeltubon1vierta1cm
3
desulfatodecobaltoyagregue9cm
3
deagua;homogenece.
Dentrodeltubon2vierta1cm
3
declorurofrricoyagregue9cm
3
deagua;homogenece.
Dentrodelostubossiguientesvierta1cm
3
delasolucincontenidaeneltubon1.
Alostubosn
os
4,5y6aada1cm
3
delasolucincontenidaeneltubon2;agite.
Altubon3aada4cm
3
deaguay,alosn
os
4y6,3cm
3
deagua;agite.
Altubon5agregue0,1cm
3
decloruroestannosoy3cm
3
deagua;agite.
Altubon6agregueunapequeacantidaddefluorurodesodio.
A los tubos n
os
3 al 6 aada 1 cm
3
de tiocianato de amonio y 1 cm
3
de alcohol pentlico. Agite
vigorosamente;dejereposar.
Observeatentamenteloscambiosproducidoseinterpretelosresultados.

III.Expresindelosresultados.

Enfuncindelasobservacionesefectuadascompleteelsiguientecuadro.

Ensayo
Sustanciaensayada

Tubo
N
Masade
sustanciaen
ensayo(g)
Resultado
L.deteccin(g)
L.conc.(gcm
-3
)
Conclusiones
Reactivosempleados
Sensibilidad
yacidez
NiSO
4

dimetilglioxima
pH>4
(Indiqueelvalorhallado)
1
2
3
4
5
interm
NiSO
4

dimetilglioxima
pH<4
(Indiqueelvalorhallado)
1
2
3
4
5
interm
Sensibilidady
estadode
oxidacin
FeCl
3

NH
4
SCN
(HCl)
1
2
3
4
5
interm
FeCl
3

NH
4
SCN
SnCl
2

(HCl)
1
2
3
4
5
interm
Incremento
dela
sensibilidad

CoSO
4

NH
4
SCN
(HCl)
1
2
3
4
5
Extraccin
consolvente
CoSO
4

NH
4
SCN
(HCl)
Alcoholpentlico
1
2
3
4
5

Escribalasecuacionesinicascorrespondientesacadaensayo,debidamenteajustadas.

Incremento
dela
sensibilidad
MgSO
4

NaOH
1
2
3
4
5
Formacin
delacas
MgSO
4

Magnesn
(HCl)
NaOH
1
2
3
4
5
Interferencia

CoSO
4
+NH
4
SCN 3 Enesteensayonose
establecenlmites CoSO
4
+FeCl
3
+
+NH
4
SCN
4

enmascaramiento
CoSO
4
+FeCl
3
+SnCl
2
+
+NH
4
SCN
5
CoSO
4
+FeCl
3
+NaF+
+NH
4
SCN
6
TRABAJOPRCTICON2
CATIONES
Separacin de los cationes del primer grupo.
Dentrodeuntubodecentrfugacoloque1cm
3
demuestra.
Agregue4gotasdecidoclorhdrico1+1;agitebienconlavarilla.Centrifugue.
Desecheellquidosobrenadante.
Separacin e identificacin de plata.
Alprecipitadoobtenidoanteriormenteagregue1cm
3
deamonaco1+2yagitehastadisolucin.

a. Transfiera0,5cm
3
dellquidoseparadoauntubodeensayo. Agregue0,5cm
3
deaguay,dea
gotasmientrasagitaconlavarilla,cidontricohastaligeraacidez.Un precipitado blanco indica la
presenciadeionesplata.
b. Transfieraelremanentedellquidoseparadoauntubodeensayo. Agregue0,5cm
3
deagua
ms1gotadeiodurodepotasio.Unprecipitadoamarilloindicalapresenciadeionesplata.
Separacin de los cationes del segundo grupo
Tome1cm
3
demuestrayagregue2cm
3
decidoclorhdrico1+3ydosgotasdeaguaoxigenada.
Agregue5cm
3
detioacetamida.Agite.Calienteenbaomaraenebullicindurante5minutos.
Agregue10cm
3
deagua.Agite.Agregue3cm
3
desolucinreguladora.
Agregue3cm
3
detioetanamida(tioacetamida).Agite.
Calienteenbaomaraenebullicindurante5minutos.Dejeenfriar;centrifugue.
Desecheellquidosobrenadante.
Separacin de los subgrupos a y b
Al precipitado obtenido agregue 10 gotas de hidrxido de sodio al 16%. Pngalo en suspensin con la
ayudadelavarilla.
Calienteenbaomaraenebullicindurante3minutos.Dejeenfriar;centrifugue.
Transfieraellquidoaotrotubodecentrfuga.
Vuelvaasometerelprecipitadoaltratamientoconhidrxidodesodiodescriptomsarriba,reuniendoel
lquidoconelseparadoanteriormente.Rotlelodebidamentecomocationesdelgrupo2b.
Laveelprecipitadoremanentecon10gotasdeagua.Centrifugue;desecheellquido.
Reserveelprecipitadoparalaseparacineinvestigacindeloscationesdelgrupo2a.
Separacin e identificacin del plomo (II) y Cadmio (II).
Alprecipitadoobtenidoparaelgrupo2aagregue10gotasdecidontrico1+3.
Calienteenbaomaraenebullicindurante3minutos.Dejeenfriar.
Separeellquidoendostubos,unoparaidentificacindeplomoyotroparacadmio.
Para la identificacin de plomo, separe nuevamente en dos tubos y realice las siguientes
determinaciones:
a. Transfiera a un tubode ensayo 0,5 cm
3
del lquido separado. Agregue 0,5 cm
3
deaguams
unagotadecromatodepotasio.Unprecipitadoamarilloindicalapresenciadeionesplomo(II).
b. Transfieraelremanentedellquidoseparadoauntubodeensayo.Agregue0,5cm
3
deagua
ms1gotadeiodurodepotasio.Dejeenfriarbien.Unprecipitadoamarilloindicalapresenciade
ionesplomo(II).

Paralainvestigacindecadmio,sobreuntuboquecontenga6gotasdesulfurodesodiovierta2gotasde
lasolucinenestudio.Unprecipitadoamarilloindicalapresenciadeionescadmio.
Separacin e identificacin del arsnico.
Al lquido que contiene los cationes del grupo 2 b agregue, de a gotas mientras agita, cido clorhdrico
hastaobtenerreaccinligeramentecida.
Centrifugue.Desecheellquido.
Agregue3gotasdecidoclorhdricoconcentrado.
Pongaelprecipitadoensuspensinconlaayudadelavarilla.
Bajocampanaca1ienteenbaomaraenebullicin5minutos.
Centrifugue,desecheellquido.
Alprecipitadoagregue5gotasdecidontrico.Pongaensuspensinconlaayudadelavarilla.
Calienteenbaomaraenebullicindurante3minutos.
Agregue1cm
3
deagua.Siquedaunprecipitadoamarillosepreloporcentrifugacinydeschelo.
a. Transfiera0,5cm
3
dellquidoauntubodeensayo.Agregue2cm
3
demezclamagnesianay,de
a gotas mientras agita, amonaco hasta ligera basicidad. Deje en reposo. Un precipitado blanco,
queseformalentamente,indicalapresenciadeionesarsnico.
b. Transfieraelremanentedellquidoauntubodeensayo. Agregueunoscristalesdemolibdato
deamonio.Agite.Calienteenbaomaraduranteunosminutos.Unprecipitadoamarilloindicala
presenciadeionesarsnico.

Cationes del tercer grupo. Identificacin del cromo.

Tome1cm
3
demuestraagregue,degotasmientrasagita,hidrxidodesodiohastaligerabasicidadms8
gotasenexceso.Continelaagitacin.Aada2gotasdeaguaoxigenada.
Calienteenbaomaraenebullicinhastaqueceseeldesprendimientodeburbujas.
a. Transfiera 3 gotas del lquido obtenido en el procedimiento a un tubo de ensayo. Agregue
cidosulfricohastaacidez,0,4cm
3
deagua,10gotasdeetanoato(acetato)deetiloy2gotasde
aguaoxigenada.Agitebien.Unacoloracinazulfugazenlacapaorgnicaindicalapresenciade
ionescromo.
b. Transfiera4gotasdellquidoreservadoenelprocedimiento5.II(cationesanfteros)auntubo
de ensayo. Agregue cido etanoico (actico) hasta ligera acidez, 5 gotas de agua y 3 gotas de
clorurodebario.Agite.Unprecipitadoblancoamarillentoindicalapresenciadeionescromo.

Cationes del cuarto grupo. Identificacin de bario.

a. Transfiera1gotademuestraaunaplacadetoque.Dejecaer1gotade rodizonatodesodio.
Unprecipitadorojopardo,quenodecoloraporagregadodeunagotade cidoclorhdrico,indica
lapresenciadeionesbario.
b. Tome 1 cm
3
de muestra, agregue 3 gotas de cido actico 1+6 ms 4 gotas de cromato de
potasio. Agite. Caliente en bao mara en ebullicin durante 2 minutos. Si el lquido no toma
coloracin amarilla agregue 1 gota ms de cromato de potasio, agite. Un precipitado amarillo
indicalapresenciadeionesbario.

Cationes del quinto grupo. Identificacin de amonio.

Transfiera10gotasdemuestraauntubodeensayo.
Agregue3gotasdehidrxidodesodio,cuidandodenomojarlabocadeltubo.
CbralaconunpapelimpregnadoenreactivodeNessler.
Calienteenbaomaraenebullicindurante3minutos.
Unamanchaanaranjadaamarrnenelpapelindicalapresenciadeionesamonio.
Comovariantepuedecubrireltuboconunpapelindicador.

TRABAJOPRCTICON3
DETERMINACINGRAVIMTRICADESULFATO

I.Objetivo.
Este trabajo prctico tiene por objetivo la aplicacin de los procedimientos de la gravimetra a la
determinacindesulfato,enunamuestradevino,mediantelaprecipitacinconclorurodebarioenpresencia
decidoclorhdrico.

II.Desarrollo.

a.Aparatos.
Vasosdeprecipitadosde400cm
3
mechero
vidriodereloj trpode
probetagraduadade100cm
3
telametlica
pipetaaforadade100cm
3
tringulodearcilla
pipetagraduadade10cm
3
crisoldeporcelana
embudodevstagolargo pinzasparacrisoles
papeldefiltrodeporosfinos muflareguladaa700800C
tubodeensayode10cm
3
desecador
piseta soportesyabrazaderas
policeman balanzaanaltica

b.Reactivos.
cidoclorhdrico1+4
clorurodebarioal2,5 %
nitratodeplataal2 %
aguadestilada

c.Procedimiento(basadoenAOAC930.35).
Dentrodeunvasodeprecipitadosvierta,medidosmediantepipetaaforada,100cm
3
demuestra.
Agregue0,7cm
3
decidoclorhdricoy100cm
3
deagua.Marqueelniveldelquidoalcanzado.
Calientehastaebullicinsuave.
Aada,deagotasyagitando,5cm
3
declorurodebario.Cubraconelvidriodereloj.
Contineenebullicinmuysuaveduranteunos5minutos.
Mantenga en caliente, pero sin llegar a ebullir, durante una hora. Si observa disminucin del
volumendelquidorepongaconagua.
Compruebequelaprecipitacinhasidocompletaagregandounasgotasdeclorurodebario.
Prepareelfiltro.Paseatravsdelmismolamayorpartedellquidosobrenadante.
Agreguealvasounos40cm
3
deaguacaliente;agite.Dejesedimentar.
Paseatravsdelfiltrolamayorpartedellquidosobrenadante.
Repitaelpasoanteriorcuatroocincoveces.
Tome un pequeo volumen del lquido que sale del embudo y practique el reconocimiento de
cloruroagregandounasgotasdenitratodeplata.
Si no aparece precipitado, o ste es muy escaso, con la ayuda del policeman y de la piseta
transfieracuantitativamenteelprecipitadocontenidoenelvasoalfiltro,ayudndoseconaguacaliente.
Unavezescurridotodoellquidodelfiltropligueloconvenientemente.Colquelodentrodelcrisol,
quepreviamentehacalcinadoytarado.
Sometaalallama,sobretelametlica,afindepermitirelsecadoycarbonizacindelpapel.
Calcineenlamufladuranteunos30minutos.
Enfredentrodeldesecador,porlomenos20minutos.
Pese.

III.Expresindelosresultados.
Exprese los resultados obtenidos y recuerde utilizar valores con el nmero correcto de cifras
significativas.

TRABAJOPRCTICON4
DETERMINACINDECLORURO

I.Objetivo.
Este trabajo prctico tiene por objetivo la determinacin del contenido de cloruro en una solucin
mediantetitulacinsegnelmtododeJ.Volhard.
Paraestefinsepuedeemplearmuestrasdeaguaysaldemesa.

II.Desarrollo.
1
a
.parte.Preparacindeunasolucinvaloradadetiocianatodeamonio.

a.Aparatos.
Esptula frascoscnicosde250cm
3

vasodeprecipitadosde100cm
3
buretasde25cm
3

probetagraduadade50cm
3
frascode1litro
pipetagraduadade5cm
3
soportesyabrazaderas
embudo balanzaanaltica
matrazaforadode1000cm
3

b.Reactivos.
cidontrico4+1
Nitrobenceno
Solucinvaloradadenitratodeplata0,1N
Solucinvaloradadetiocianatodeamonio(odepotasio)0,1N
Sulfatofrricoamnicoal40%(agregueunasgotasdecidontrico)
Aguadestilada
Cromatodepotasio5%
Clorurodepotasio

c..Procedimiento.
Preparacin de la solucin de Nitrato de plata
Prepare1LdesolucindeNitratodeplata0,1Nparasuvaloracin.Solamenteseprepararn2Litrosde
estasolucin,perotodoslosgruposdebernrealizarlascuentasdelapesadaydebernconformarel
siguientepunto,suttulo

Valoracin de la solucin de nitrato de plata.

Realicelosclculosnecesariosdelacantidaddeclorurodepotasioquedebepesarparatitularla
solucindenitratodeplatateniendoencuentaqueutilizaunaburetade25ml.
Peseconexactitudalrededordelamasadeclorurodepotasioquecalculanteriormenteenun
erlenmeyer.
Agregue70mldeaguadestiladay1mldecromatodepotasio,agiteytituleconlasolucinde
nitratodeplata,conbuenaagitacin,hastaaparicindeunprecipitadodecolorrojopersistente.
Enotroerlenmeyerrealiceelensayoenblancocon90mldeaguadestiladay1mldecromatodepotasio,
tituleconlasolucindenitratodeplatahastaaparicindeprecipitadodecolorrojopersistente.

Preparacin de la solucin de tiocianato de amonio (o de potasio).

Prepare1LdesolucindeSulfocianurodepotasio0,1Nparasuvaloracin.
Solamenteseprepararan2Litrosdeestasolucin,perotodoslosgruposdebernrealizarlascuentasde
lapesadaydebernconformarelsiguientepunto,suttulo.

Valoracin de la solucin de tiocianato.

Para realizar este trabajo prctico se recomienda utilizar dos buretas: una con la solucin de
tiocianatoyotraconlasolucindenitratodeplata.
Dentrodeunerlenmeyervierta20mldesolucindenitratodeplata.
Agregue50mldeaguadestilada,2mldecidontricoy1mldesulfatofrricoamnico.
Tituleconlasolucinavalorar,conbuenaagitacin,hastaobtencindecoloracinrojapersistente.

Determinacin de cloruro en agua.

Mida20mldelasolucinmuestraycolquelosenunerlenmeyer.Agregue50mldeaguadestilada
ytitulelosclorurosporelmtododeMohr,utilizandocromatodepotasiocomoindicador

Determinacin de cloruros en sal de mesa.

Peseconexactitudalrededorde2,0000gramosdemuestraenunavasodeprecipitados,
Disuelvaconaguadestiladaytransfieraaunmatrazaforadode500ml,enrase.
Tome20,0mldelasolucincontenidaenelmatrazytransfiralaaunerlenmeyer.
Agregue50mldeaguadestiladay25,0mldenitratodeplata,medidosconbureta;agitebien.
Aada2mldecidontrico,3mldenitrobencenoy1mldesulfatofrricoamnico;vuelvaaagitar.
Titulecontiocianato,conbuenaagitacin,hastaobtencindecoloracinrojapersistenteenlafase
acuosa.

III.Expresindelosresultados.
Exprese los resultados obtenidos y recuerde utilizar valores con el nmero correcto de cifras
significativas.

TRABAJOPRCTICON5
PREPARACINDEUNASOLUCINVALORADADECIDOCLORHDRICO
I.Objetivo.
Estetrabajoprcticotieneporobjetivolapreparacindeunasolucindecidoclorhdricopartiendo
dereactivoconcentradoylavaloracindelamismaconbrax.

II.Desarrollo.

a.Aparatos.
Esptula equipoparafiltracinporsuccin
varilla desecador
vasodeprecipitadosde100cm
3
matrazaforadode1000cm
3

probetagraduadade50cm
3
embudo
mechero buretade25cm
3

trpode frascoscnicosde25cm
3

telametlica frascode1litro
termmetro060C soportesyabrazaderas
cristalizador balanzaanaltica

b.Reactivos.
cidoclorhdricoconcentrado
tetraboratodesodiodecahidrato
clorurodesodio
sacarosa
rojodemetiloal0,2 % enetanolde60
aguadestilada

Recristalizacindeltetraboratodesodio(Yaesthecho,sirvaeltextoparasabercomosehace).
A50cm
3
deaguaagregue15gdetetraboratodesodiodecahidrato.
Calientesuavemente,cuidandodenosobrepasarlos55C,hastadisolucincompleta.Luegoenfre.
Filtreporsuccin.
Lavedosvecesconporcionesde5cm
3
deaguafra.
Transfieraelslidoauncristalizador.
Mantngaloduranteporlomenosunasemanadentrodeundesecadorquecontengaunasolucin
de500gdesacarosay80gdeclorurodesodioen200cm
3
deaguadestilada.
Eltetraboratodesodiorecristalizadosepuedeconservarenfrascosdevidriodecierrehermtico.

c.Procedimiento.

Preparacin de la solucin de cidoclorhdrico.
Con los datos de composicin porcentual y densidad del cido clorhdrico calcule el volumen de
reactivonecesarioparapreparar1000cm
3
desolucinaproximadamente0,1N.
Dentrodelmatrazviertaunos700cm
3
deagua.Agregueelvolumendecidocalculado;agite.
Completeelvolumenconagua;homogenece.

Valoracin de la solucin de cido clorhdrico.
Tareunfrascocnico.
Peseconexactitudalrededorde0,38gdetetraboratodesodiorecristalizado.
Agregue50cm
3
deagua;agitehastadisolucin.
Aada3gotasderojodemetilo.
Tituleconlasolucinavalorarhastaaparicindecoloracinroja.
Efectelavaloracinportriplicado.
Enjuagueelfrascoconlasolucinvalorada,transfieraelrestodelasolucinyrotule.

III.Expresindelosresultados.
Exprese los resultados obtenidos y recuerde utilizar valores con el nmero correcto de cifras
significativas.

*Detallecmoefectalosclculos.

TITULACINDEUNAMEZCLADECARBONATOEHIDRXIDO
I.Objetivo.
Estetrabajoprcticotieneporobjetivoladeterminacindelcontenidodecarbonatoydehidrxido
enunamuestradehidrxidodepotasiomediantetitulacinconcidoclorhdricosiguiendoelmtodode
Warder.

II.Desarrollo.

a.Aparatos.
Esptula matrazaforadode100cm
3

pesafiltro pipetaaforadade10cm
3

vasodeprecipitadosde100cm
3
frascoscnicosde125cm
3

varilla buretade25cm
3

probetagraduadade50cm
3
soportesyabrazaderas
embudo balanzaanaltica
piseta

b.Reactivos.
Solucinvaloradadecidoclorhdrico0,1N
hidrgenocarbonatodesodioal0,010%
azuldebromofenolal0,1 % enetanolde20
fenolftalenaal0,2 % enetanolde50
aguadestiladalibrededixidodecarbono

c.Procedimiento.
Dentrodelvasodeprecipitadosviertaunos20cm
3
deagua.
Dentrodelpesafiltrocoloqueunos3gdemuestra.
Tape;peseconexactitud.
Con la esptula limpia transfiera aproximadamente 1 g del contenido del pesafiltro al vaso de
precipitados.
Tapeelpesafiltro;vuelvaapesarconexactitud.
Lavelaesptulaconagua;recojaellquidoenelvaso.
Efectelapesadaytransferenciademuestraconrapidez,evitandolaexposicinprolongadaalaire
puessetratadeunasustanciahigroscpica.
Agitesuavementeelcontenidodelvasohastadisolucin.
Transfieracuantitativamentealmatraz.
Diluyaconaguahastalamarca;homogenece.
Dentrodeunfrascocnicovierta40cm
3
deagua.
Agregue10cm
3
delasolucincontenidadentrodelmatraz,medidosmediantepipetaaforada.
Aada3gotasdefenolftalena.
Dentrodeotrofrascocnicovierta60cm
3
dehidrgenocarbonatodesodio.Agreguelamismacantidad
deindicador;agitesuavemente.Mantengaestasolucincomoreferenciadecolorparaelpuntofinal.
Tituleelcontenido delprimerfrascocnico concido clorhdrico.Cuandoobserveque lacoloracin
rosacomienzaapalidecerhagacaerlasgotasdelreactivoconlentitud.Estapartedelatitulacinsedapor
terminadacuando elcontenidodelfrasco adquiereuntinterosadotenuesimilaral de lasolucintomada
comoreferenciadecolor.
Agreguealasolucinqueesttitulando3gotasdeazuldebromofenol.
Continelaadicindereactivoconlentitud,hastaaparicindecoloracinamarilla.

III.Expresindelosresultados.
Exprese los resultados obtenidos y recuerde utilizar valores con el nmero correcto de cifras
significativas.

*Detallecmoefectalosclculos.

TITULACIONESENSOLUCIONESNOACUOSAS

I.Objetivo.
Estetrabajoprcticotieneporobjetivoladeterminacindelapurezadeunamuestradeciclamato
monosdicomediantetitulacinconcidoperclrico,usandocidoetanoico(actico)comosolvente.
Elciclamatomonosdicoenunconocidoedulcorantedebajascalorasquerespondealafrmula

Ciclohexanosulfamatodesodiomasafrmula=201,22

II.Desarrollo.
1
a
.parte.Preparacindeunasolucinvaloradadecidoperclrico.

a.Aparatos.
Esptula matrazaforadode1000cm
3

probetagraduadade50cm
3
frascoscnicosde125cm
3
mechero buretade25cm
3

trpode frascode1litro
telametlica soportesyabrazaderas
embudo balanzaanaltica

b.Reactivos.
cidoperclricoconcentrado
anhidridoactico
hidrgenoftalatodepotasiosecadoenestufadurante2horasa110C
violetacristalal0,2 % enclorobenceno
NHSO
3
Na
cidoetanoico(actico)glacial

c.Procedimiento.
Preparacin de la solucin de cido perclrico.
Con los datos de composicin porcentual y densidad del cido perclrico calcule el volumen de
reactivonecesarioparapreparar1000cm
3
desolucinaproximadamente0,1N.
Dentrodelmatrazviertaunos700cm
3
decidoetanoicoy14cm
3
deanhidridoactico.Agregueel
volumendecidoperclricocalculado;agite.
Completeelvolumenconcidoetanoico;homogenece.
Dejetranscurrirporlomenos24horasantesdeefectuarlavaloracin.
Valoracin de la solucin de cido perclrico.
Tareunfrascocnico.
Peseconexactitudalrededorde0,4gdehidrgenoftalatodepotasio.
Agregue 50 cm
3
de cido etanoico. Caliente suavemente, con eventual agitacin, hasta disolucin;
luegoenfre.
Aada6gotasdevioletacristal.
Tituleconlasolucinavalorarhastaaparicindecoloracinverdeintensa.
Efectelavaloracinportriplicado.
Enjuagueelfrascoconlasolucinvalorada,transfieraelrestodelasolucinyrotule.

2
a
.parte.Determinacindeciclamato.

a.Aparatos.
Esptula buretade25cm
3

probetagraduadade100cm
3
soportesyabrazaderas
frascocnicode250cm
3
balanzaanaltica

b.Reactivos.
Solucinvaloradadecidoperclrico0,1N
violetacristalal0,2 %enclorobenceno
cidoetanoico(actico)glacial

c.Procedimiento.
Tareelfrascocnico.
Peseconexactitudalrededorde0,4gdemuestra.
Agregue100cm
3
decidoetanoico;agitesuavementehastadisolucin.
Aada6gotasdevioletacristal.
Tituleconcidoperclricohastaaparicindecoloracinverdeintensa.

III.Expresindelosresultados.
Exprese los resultados obtenidos y recuerde utilizar valores con el nmero correcto de cifras
significativas.

*Detallecmoefectalosclculos.

PREPARACINDEUNASOLUCINVALORADADEHIDRXIDODESODIO

I.Objetivo.
Este trabajo prctico tiene por objetivo la preparacin de una solucin de hidrxido de sodio
partiendodereactivoconcentradoylavaloracindelamismaconhidrgenoftalatodepotasio.

II.Desarrollo.

a.Aparatos.
Esptula buretade25cm
3

probetagraduadade50cm
3
frascode1litro
pipetagraduadade10cm
3
soportesyabrazaderas
matrazaforadode1000cm
3
balanzaanaltica
frascoscnicosde125cm
3

b.Reactivos.
Hidrxidodesodioal50 %(=1,525gcm
-3
)
hidrgenoftalatodepotasiosecadoenestufadurante2horasa110C
fenolftalenaal0,2 % enetanolde50
aguadestiladalibrededixidodecarbono

c.Procedimiento.
Preparacin de la solucin de hidrxido de sodio.
Conlosdatosdecomposicinporcentualydensidaddelhidrxidodesodiocalculeelvolumende
reactivonecesarioparapreparar1000cm
3
desolucinaproximadamente0,1N.
Dentrodelmatrazviertaunos700cm
3
deagua.
Mida, mediante la pipeta, el volumen de hidrxido de sodio calculado; cuide de no introducir la
pipetahastaelfondodelabotella.
Transfieradichovolumenalmatraz.
Completeelvolumenconagua;homogenece.
Valoracin de la solucin de hidrxido de sodio.
Tareunfrascocnico.
Peseconexactitudalrededorde0,4gdehidrgenoftalatodepotasio.
Agregue50cm
3
deagua;agitehastadisolucin.
Aada3gotasdefenolftalena.
Tituleconlasolucinavalorarhastaaparicindecoloracinrosada.
Efectelavaloracinportriplicado.
Enjuagueelfrascoconlasolucinvalorada,transfieraelrestodelasolucinyrotule.

III.Expresindelosresultados.
Exprese los resultados obtenidos y recuerde utilizar valores con el nmero correcto de cifras
significativas.

*Detallecmoefectalosclculos.

TITULACINDECIDOCTRICOENJUGODELIMN

I.Objetivo.
Estetrabajoprcticotieneporobjetivoladeterminacindelaacideztotaldediversosjugosdefruta
mediantetitulacinconhidrxidodesodio.

II.Desarrollo.

a.Aparatos.
Exprimidor buretade25cm
3

probetagraduadade100cm
3
equipoparafiltracinporsuccin
pipetagraduadade5cm
3
soportesyabrazaderas
frascocnicode250cm
3
balanzaanaltica

b.Reactivos.
Solucinvaloradadehidrxidodesodio0,1N
fenolftalenaal0,2 % enetanolde50
aguadestilada

c.Procedimiento.
Exprimaunlimn.
Filtreeljugo,mediantesuccin.
Tareelfrascocnico.
Mida,mediantepipeta,1cm
3
deljugofiltrado;transfiraloalfrascocnico.
Pese,conexactitud.
Agregue150cm
3
deaguay3gotasdefenolftalena;agite.
Tituleconhidrxidodesodiohastaaparicindecoloracinrosada.
Comovariantesepuedeefectuarladeterminacinenjugodenaranjaodepomelo,paralocualse
toman5cm
3
demuestrafiltrada,efectundoselatitulacinconhidrxidodesodio0,05N.

TITULACINDECIDOACTICOENVINAGRE
Proceda de la misma manera que en la determinacin anterior pero midiendo la cantidad de
vinagreindicadaporlosdocentes

III.Expresindelosresultados.
Exprese los resultados obtenidos y recuerde utilizar valores con el nmero correcto de cifras
significativas.

*Detallecmoefectalosclculos.

TRABAJOPRCTICON6-REDOXYCOMPLEJOMETRA
PREPARACINDEUNASOLUCINVALORADADETIOSULFATODESODIO

I. Objetivo.
Este trabajo prctico tiene por objetivo la preparacin de una solucin de tiosulfato de sodio
partiendo de reactivo slido y la valoracin de la misma con iodato de potasio.

II. Desarrollo.
a. Aparatos. Esptula embudo
vaso de precipitados de 250 cm
3
papel de filtro


vaso de precipitados de 100 cm
3
matraz aforado de 1000 cm
3

varilla pipeta aforada de 20 cm
3

probeta graduada de 50 cm
3
bureta de 25 cm
3

pipeta graduada de 5 cm
3
frasco de 250 cm
3

mechero frasco de 1 litro color caramelo
trpode soportes y abrazaderas
tela metlica balanza analtica
b. Reactivos. cido etanoico (actico) glacial
cido sulfrico 1 + 19
cloruro de sodio
ioduro de potasio
tiosulfato de sodio pentahidrato
cloroformo
solucin valorada de iodato de potasio 0,100 N
almidn
agua destilada libre de dixido de carbono
Solucin de almidn.
Disuelva 26 g de cloruro de sodio en 100 cm
3
de agua.
Agregue 27 cm
3
de cido etanoico, 6 cm
3
de agua y 0,6 g de almidn.
Caliente a ebullicin durante 2 minutos; agite suavemente. Luego deje enfriar.
Filtre.
Conserve en frasco, debidamente rotulado.
c. Procedimiento.
Preparacin de la solucin.
Tare el vidrio de reloj.
Pese la cantidad de tiosulfato de sodio necesaria para preparar 1000 cm
3
de solucin 0,1 N.
Agregue 40 cm
3
de agua; agite hasta disolucin.
Transfiera cuantitativamente al matraz.
Aada 1 cm
3
de cloroformo. Complete el volumen con agua y homogenece
Valoracin de la solucin.
Dentro del frasco cnico vierta, medido mediante pipeta aforada, 20 cm
3
de iodato de potasio;
agregue 5 cm
3
de cido sulfrico y 15 cm
3
de agua. Aada 2 g de ioduro de potasio; agite hasta
disolucin.
Titule de inmediato con la solucin a valorar hasta que el contenido del frasco comience a
palidecer.
Aada 3 cm
3
de almidn. Contine la titulacin, de a gotas, hasta desaparicin de la coloracin
azul.
Efecte la valoracin por triplicado.
Enjuague el frasco con la solucin valorada, transfiera el resto de la solucin y rotule.

DETERMINACINDECLOROACTIVO

I. Objetivo.
Este trabajo prctico tiene por objetivo la determinacin de cloro activo en una muestra de agua
lavandina mediante titulacin iodomtrica.

II. Desarrollo.
a. Aparatos. Probeta graduada de 50 cm
3
frasco cnico de 250 cm
3

pipeta graduada de 5 cm
3
bureta de 25 cm
3

matraz aforado de 100 cm
3
soportes y abrazaderas
pipeta aforada de 10 cm
3
balanza analtica
b. Reactivos. cido etanoico (actico) glacial
solucin valorada de tiosulfato de sodio 0,1 N
ioduro de potasio
solucin de almidn (ver T P n 24)
agua destilada
c. Procedimiento.
Mediante pipeta aforada mida 10 cm
3
de muestra.
Transfiera cuantitativamente al matraz.
Complete el volumen con agua; homogenece.
Mediante pipeta aforada mida 10 cm
3
del contenido del matraz; transfiera cuantitativamente al frasco
cnico.
Agregue 25 cm
3
de agua, 2 g de ioduro de potasio y 10 cm
3
de cido etanoico; agite.
Titule de inmediato con tiosulfato de sodio hasta que el contenido del frasco comience a
palidecer.
Aada 3 cm
3
de almidn. Contine la titulacin, de a gotas, hasta desaparicin de la coloracin
azul.


DETERMINACINDECIDOASCRBICO
I.Objetivo.
Estetrabajoprcticotieneporobjetivoladeterminacindecidoascrbicoenunatabletamediante
titulaciniodimtrica.

II.Desarrollo.
1
a
.parte.Preparacindeunasolucinvaloradadeiodo.

a.Aparatos.
Esptula matracesaforadosde1000cm
3

vidriodereloj frascocnicode500cm
3

varilla frascoscnicosde250cm
3

vasodeprecipitadosde1000cm
3
buretasde25cm
3

probetagraduadade100cm
3
frascosde1litrocolorcaramelo
pipetagraduadade5cm
3
soportesyabrazaderas
embudo balanzagranataria
gasa balanzaanaltica

b.Reactivos.
cidoclorhdricoconcentrado
hidrxidodesodioal20%
hidrgenocarbonatodesodio
trixidodediarsnicosecadoenestufadurante2horasa110C
iodo
iodurodepotasio
papeldepH
solucindealmidn(verTPn24)
aguadestilada
Solucinvaloradadearsenitodesodio0,100N.

Peseconexactitudlacantidaddetrixidodediarsniconecesariaparapreparar1000cm
3
desolucin
0,100N.
Disuelvaen200cm
3
dehidrxidodesodio.
Agregue500cm
3
deaguay200cm
3
decidoclorhdrico;agite.
Transfieracuantitativamentealmatraz.Completeelvolumenconagua;homogenece.
Conserveenfrascodebidamenterotulado.

c.Procedimiento.
Preparacin de la solucin de iodo.
Tareelvidriodereloj.
Sobrebalanzagranatariapeselacantidaddeiodonecesariaparapreparar1000cm
3
desolucin0,1N.
Transfieraalagasa;plieguedemaneradeformarunabolsita.
Dentrodelfrascocnicograndedisuelva20gdeiodurodepotasioen50cm
3
deagua.
Sumerjalabolsitademaneraqueeliodoquedecubiertoporlasolucin,sinllegaralfondo.Cubra;
mantengadurantevariashoras.
Retirelabolsita.Enjuagueconagua,recogiendoellquidoenelfrascocnico.
Transfieracuantitativamentealmatraz.
Completeelvolumenconaguayhomogenece
Valoracin de la solucin de iodo.
Pararealizarestetrabajoprcticoserecomiendaempleardosburetas:unaconlasolucindeiodo
avalorarylaotraconarsenitodesodio
Dentrodeunfrascocnicovierta,medidosmediantepipetaaforada,20cm
3
dearsenitodesodio;
agregue30cm
3
deagua.
Lleveaneutralidadconhidrxidodesodio.
Agregue5gdehidrgenocarbonatodesodioy3cm
3
dealmidn;agitehastadisolucin.
Tituleconlasolucinavalorarhastaobtencindecoloracinazulpersistente.
Efectelavaloracinportriplicado.
Enjuagueelfrascoconlasolucinvalorada,transfieraelrestodelasolucinyrotule.

2
a
.parte.Determinacindecidoascrbico.

a.Aparatos.
Esptula pipetaaforadade10cm
3

vasodeprecipitadosde100cm
3
frascocnicode250cm
3

varilla pipetagraduadade5cm
3

probetagraduadade50cm
3
buretade25cm
3

embudo soportesyabrazaderas
papeldefiltro balanzaanaltica

matrazaforadode100cm
3


b.Reactivos.
Solucinvaloradadeiodo0,1N
solucindealmidn(verTPn24)
aguadestilada

c. Procedimiento.

Tareelvasodeprecipitados.
Pese,conexactitud,unatabletademuestra.
Agregue25cm
3
deagua.
Triturelatabletaconlaayudadelavarilla.
Unacantidadpequeadeexcipientepermanecerensuspensin.
Filtre;laveconagua,recibiendofiltradoylavadosdentrodelmatraz.
Completeelvolumenconaguayhomogenece.
Mida,mediantepipetaaforada,10cm
3
delcontenidodelmatraz.Transfieraalfrascocnico.
Agregue3cm
3
dealmidn.
Tituledeinmediatoconiodohastaobtencindecoloracinazulpersistente.

DETERMINACINDEAGUAOXIGENADA
Preparacin de una solucin valorada de permanganato de potasio

I.Objetivo.
Estetrabajoprcticotieneporobjetivolapreparacindeunasolucindepermanganatodepotasio
partiendodereactivoslidoylavaloracindelamismaconoxalatodesodio.

II.Desarrollo.

a.Aparatos.
Esptula termmetrode0-100C
vidriodereloj embudo
vasodeprecipitadosde2000cm
3
lanadevidrio
varilla frascoscnicosde250cm
3

probetagraduadade250cm
3
buretasde25cm
3

mechero frascode1litrocolorcaramelo
trpode soportesyabrazaderas
telametlica balanzaanaltica

b.Reactivos.
cidosulfrico1+19
permanganatodepotasio
solucinvaloradadeoxalatodesodio0,100N(conserveenfrascodepolietileno)
aguadestilada

c.Procedimiento.

Preparacin de la solucin de permanganato de potasio.

Tareelvidriodereloj.
Peselacantidaddepermanganatodepotasionecesariaparapreparar1000cm
3
desolucin0,1N.
Transfieraalvasodeprecipitados.
Cubraconelvidriodereloj.Calienteaebullicinsuavedurante20-30minutos.Dejeenfriar.
Transfieraalfrasco,filtrandomediantelanadevidrio.

Valoracin de la solucin de permanganato de potasio.

Para realizar este trabajo prctico se recomienda emplear dos buretas: una con la solucin de
permanganatoavalorarylaotraconoxalatodesodio.
Dentrodelfrascocnicovierta20,0cm
3
deoxalatodesodioy150cm
3
decidosulfrico;agite.
Aadaunos18cm
3
delasolucindepermanganatoavalorar,arazndeunos0,5cm
3
porminuto.
Calientea55-60C.
Contine la titulacin agregando el reactivo de a gotas hasta obtencin de coloracin rosa plida
quepersistaduranteporlomenos30segundos.
Efectelavaloracinportriplicado.

Determinacin de agua oxigenada

Medir 10 ml de muestra con pipeta aforada y agregar 100 ml de agua destilada. Titular con
solucindepermanganatohastacoloracinrosa.

DETERMINACINDELADUREZADELAGUA
a.Aparatos
Frascoscnicosde250cm
3
Buretasde25cm
3

Pipetaaforadade50cm
3
Probetade100cm
3

Pipetagraduadade10cm
3
Embudo

PapelpH Pipetaaforadade10cm
3

Pipetagraduadade5cm
3
Matrazde100cm
3

Pipetagraduadade2cm
3

b.Reactivos.
Solucinvaloradadexidodezinc0,0200F
SolucindeEDTA0,01F
SolucinreguladoradepH10
NegrodeeriocromoT
Solucindesulfatodemagnesio0,05F
Valoracin de la solucin de EDTA
Dentrodeunfrascocnicovierta10,0cm
3
delasolucindexidodezinc.
Agregue50cm
3
deagua.
Lleveaneutralidadconamonaco.
Aada10cm
3
desolucinreguladoray0,2cm
3
desolucindenegrodeeriocromot.
Tituleconlasolucinenvaloracinhastaobtencindecoloracinazul.
Determinacin de la dureza del agua
Mida,mediantepipetaaforada,50,0cm
3
demuestra.Transfieraaunfrascocnico.
Agregue2cm
3
desolucinreguladora,2cm
3
desulfatodemagnesioy0,2cm
3
denegrode
eriocromoT;agite.
TituleconEDTAhastaobtencindecoloracinazulpersistente.
Enotrofrascocnicovierta50,0cm
3
deaguadestilada,2cm
3
desolucinreguladora,cm
3
de
sulfatodemagnesioy0,2cm
3
denegrodeeriocromoT.
TituleconEDTAhastaobtencindecoloracinazulpersistente.

III.Expresindelosresultados.
Exprese los resultados obtenidos y recuerde utilizar valores con el nmero correcto de cifras
significativas.
-Escribirtodaslasreaccionesigualadasporredoxcuandocorresponda
-Calcularlamasanecesariaparapreparar1litrodesolucin0,1Ndearsenitode
sodiopartiendodetrixidodediarsnico
-Calcularlamasanecesariaparapreparar1litrodesolucin0,1Ndeiodo
-Calcularel%m/mdecidoascrbicoenlamuestra
-Calcularlamasanecesariaparapreparar1litrodesolucin0,01FdeEDTA
-Calcularlamasanecesariaparapreparar1litrodesolucin0,02Fdexidodezinc
-Calcularladurezadelaguaexpresadocomomgdecarbonatodecalciopordm
3

Mr.(EDTAdisdico.2H2O):372.24g/mol