Calidad del agua - Muestreo Parte 10

Muestreo de aguas residuales

Recoleccin y manejo de las muestras
Romina Rojas Opazo
Ingeniero Civil Qumico
Instituto de Investigacin Pesquera
Sistema de acreditacin de laboratorios (Res. SISS N 1527 del
08.08.01)
Proceso clave como herramienta de Fiscalizacin de la SISS => Implica
confiabilidad 100 %
Sistema de acreditacin obliga a la SISS a mantener actualizado su sitio
web en forma inmediata a que el INN informa de acreditacin o
desacreditacin => parmetro se incorpora a registro o se elimina,
segn corresponda.
En el tiempo en que el parmetro pierde acreditacin, EL
LABORATORIO ESTA OBLIGADO A NO PRESTAR EL SERVICIO EN
DICHO PARMETRO
Norma N 411
Norma que estandariza los procedimientos para la recoleccin y manejo
de las muestras, incorporando adems las metodologas adecuadas
para la medicin de caudales
SISS esta en proceso de elaboracin de Procedimiento para exigibilidad
de dicha norma, similar al proceso de acreditacin para anlisis
Control y fiscalizacin de descargas de Riles
Desarrollados por laboratorios
acreditados.
Todas las industrias en control
son monitoreadas al menos 1
vez al ao.
El control directo, para efectos
de evaluacin se suma a los
autocontroles
correspondientes al periodo en
que se llev a cabo.
Control y fiscalizacin de descargas de Riles
Controles directos
Introduccin
Esta dcima parte de la serie NCh-411, pertenece a un
grupo de 11 normas que se refieren a directrices sobre
el muestreo de aguas, constituyendo algunas de ellas
slo recomendaciones o guas, como son ;
NCh411/1
NCh411/2
NCh411/3
y otras son instrumentos regulatorios para llevar a
cabo esta actividad en tipos especficos de agua,
como es el caso de la presente norma
Alcance
Describe los materiales, equipos, procedimientos y
tcnicas de extraccin de muestras, aplicables para el
muestreo de aguas residuales tratadas y no tratadas.
Se aplica al muestreo de aguas residuales industriales y
domsticas.
Por entidades de muestreo, sean autnomas o que
formen parte de un laboratorio de ensayo, sean ellos de
servicio o de control de calidad.
Principios
La actividad de recoleccin y manejo de las muestras,
es uno de los procesos ms importantes y
trascendentes en la caracterizacin de calidad de aguas.
La exactitud y confiabilidad de los resultados analticos
finales, se basan tanto en la representatividad de la
muestra como en la exactitud de los mtodos de ensayo
aplicados.
Objetivo
Establecer procedimientos para efectuar el muestreo de
aguas residuales
Preparacin
Envases
Equipos
Recoleccin
Preservacin
Transporte Laboratorio
Objetivo
Establecer la informacin mnima que se debe registrar,
tanto durante las operaciones en terreno, como en el
momento de la recepcin de las muestras en el
laboratorio.
Cadena
Custodia
Laboratorio
Informacin
Mnima
Muestreo
Trminos y definiciones
Afluente
Aguas residuales
Aguas servidas; aguas servidas domsticas
Aguas servidas tratadas
Agua superficial
Carga contaminante
Cuerpo receptor; curso receptor
Efluente
Entidad de muestreo
Muestra
Etc.
Condiciones de envases y
preservantes
Parmetro a determinar y tipo de muestreo especfico.
El material, tipo y volumen de los envases apropiado
Previamente tratados para cada analito de inters.
Mtodo de limpieza de los envases adecuada.
Determinacin analtica en que se van a utilizar
Evitar contaminaciones cruzadas en caso de reuso.
El lavado con un detergente especializado.
El secado se debe efectuar a una temperatura
adecuada.
Sometida a un control de residuos.
Preservantes
Los mtodos de preservacin se limitan a:
Control de pH.
Adicin de compuestos qumicos.
Refrigeracin
Algunos de los preservantes
Acido ntrico (HNO3)
Acido clorhdrico (HCl)
Refrigeracin a 4C 2C
Etc.
Equipamiento para muestreo
Se debe considerar en trminos el siguiente
equipamiento para el desarrollo de esta actividad:
Equipamiento para muestreo manual.
Equipos de muestreo automtico.
Equipos de medicin de caudal.
Equipamiento muestreo manual
El equipamiento ms simple para tomar muestras de
aguas residuales en forma manual se compone de:
Balde.
Cubo o frasco de boca ancha.
Equipamiento de muestreo debe ser de material
compatible.
Muestreo automtico
El equipamiento necesario para el muestreo
automatizado debe ser compatible con los analitos a
determinar y disponer de los componentes bsicos y
desarrollar las funciones crticas.
Controlador.
Sistema de bombeo peristltico
Sistema de distribucin y compartimento para envase
de muestras.
Aspectos crticos en el funcionamiento
de los equipos
Extraccin de muestras puntuales peridicas
Preparacin automatizada de una muestra compuesta,
Capacidad para tomar muestras desde diferentes alturas
Precisin y exactitud en los volmenes extrados
Compartimiento de envases, debe permitir conservar las
muestras refrigeradas.
Autonoma adecuada de los equipos
Diseo que evite manipulacin por personas ajenas a la
actividad de muestreo.
Equipos de medicin de caudal
Los puntos seleccionados en los sistemas a controlar,
para los fines de muestreo, deben corresponder a zonas
de fcil acceso.
La medicin se debe efectuar preferentemente en
canales abiertos o caeras parcialmente llenas, en los
cuales el lquido escurre con superficie libre.
Procedimientos para recoleccin de
muestras de aguas residuales
Para obtener una muestra representativa, se debe
efectuar el muestreo donde el agua residual est
mezclada adecuadamente y sea homognea.
La muestra debe ser tomada en el centro del flujo,
donde la velocidad es mayor y la posibilidad de
asentamiento de slidos es menor.
Tener cuidado de no tomar muestras cerca de un
vertedero o compuerta, porque los slidos tienden a
acumularse.
Las muestras se pueden recolectar manualmente o con
muestreador automtico.
Muestreo manual
Se recomienda un frasco con boca ancha.
Al tomar la muestra se debe enfrentar el envase con la
corriente para evitar contaminacin.
Tomar suficiente volumen de muestra teniendo en
consideracin los diferentes anlisis a realizar.
Llenar el envase completamente.
No enjuagar el envase de la muestra con el agua
residual.
Evitar recolectar slidos grandes flotantes o
suspendidos que excedan un dimetro de uno o ms
centmetros
Muestreo manual
Existen algunos parmetros caractersticos cuyas
muestras no se deben extraer con muestreador
automtico.
Muestreo automtico
Para operar el equipo muestreador, se deben seguir las
instrucciones del fabricante.
Lugares de muestreo
Establecimientos que generan residuos industriales
lquidos.
Sistemas que generan aguas servidas domsticas.
Sistemas de tratamiento de aguas residuales.
Frecuencia y perodo del muestreo
Estas variables estn plenamente definidas en las
normas de emisin respectivas, y por lo tanto no son
materia de esta norma.
Tipos de muestras
Existen dos tipos bsicos de muestras posibles de
recolectar en el monitoreo de aguas residuales:
Puntuales.
Compuestas.
Ambas pueden ser recolectadas manual o
automticamente; cada tipo tiene sus ventajas y sus
desventajas.
Muestra puntual
Muestra discreta, tomada de una masa de agua de
forma aleatoria; se toma en un perodo de tiempo que no
excede de 15 min.
El volumen total de la muestra se extrae de una sola
vez.
Son tiles para determinar la composicin del agua
residual en un momento determinado.
Muestra compuesta
Dos o ms muestras mezcladas en proporciones
conocidas, tomadas en un perodo de tiempo mayor a
15 min.
+ +
Para determinar la concentracin promedio de
contaminante.
Evaluar en menor tiempo las caractersticas de un
agua residual.
diseo de unidades en los procesos de tratamiento.
Muestra compuesta
Muestras compuestas por tiempo
muestras alcuotas discretas de volumen constante,
tomadas en intervalos constantes de tiempo.
Muestras proporcionales al flujo
cuando el tiempo entre muestras es constante, y el
volumen de cada muestra es proporcional al flujo en
ese momento.
volmenes constantes para cada volumen de flujo en
intervalos de tiempo inversamente proporcionales al
volumen del flujo.
Seleccin del tipo de muestreo
Criterios para seleccionar el muestreo manual
Aplicable normalmente para evaluar parmetros que
pueden sufrir alteraciones al utilizar equipo
automtico.
Cuando las caractersticas operacionales de los
equipos automticos impiden realizar el muestreo
correctamente.
La persona a cargo del muestreo puede observar
condiciones inusuales
Seleccin del tipo de muestreo
Criterios para seleccionar el muestreo automatizado
Reduce riesgos que pueden afectar al personal de
terreno.
Posibilita la recoleccin de muestras en lugares de
difcil acceso a personas.
Reduce los costos de mano de obra
Reduce los errores humanos en la recoleccin
Procedimiento de recoleccin
Recoleccin manual de muestras puntuales
Empleando un envase, un dispositivo toma muestras.
Efectuar los registros de control de la actividad,
llenando los formularios respectivos.
Ingreso Limpiar Recolectar Verificar Almacenar
Procedimiento de recoleccin
Composicin manual de muestras compuestas
Modalidad tiempo constante/volumen proporcional a
caudal instantneo.
cuando no se conoce el comportamiento del caudal.
con volmenes de muestras proporcionales al caudal
instantneo.
Modalidad volumen constante/tiempo proporcional a
iguales volmenes descargados
Se conoce con certeza el comportamiento del caudal.
la preparacin de la muestra compuesta se debe hacer
durante el proceso de muestreo.
Se debe recolectar un volumen constante de muestra
puntual
Procedimiento de recoleccin
Recoleccin automtica de muestras
puntuales.
Desde el inicio del muestreo hasta su trmino, efectuar
los registros de control de la actividad, llenando los
formularios respectivos.
Ingreso Instalar Programar Prueba Inspeccionar
Procedimiento de recoleccin
Composicin automatizada de muestras
compuestas
La composicin de la muestra se efecta con el
muestreador automtico, el cual debe tener
interconectado un sistema automtico de medicin de
caudal, que entrega la informacin para que el
muestreador recolecte las alcuotas de muestra, en
forma proporcional al caudal.
Criterio normativo para el muestreo de
aguas residuales
Se deben cumplir los criterios siguientes;
a) Tipo de muestreo
b) Medicin de caudales
c) Tipo de muestras
d) Formacin de muestras compuestas
e) Recoleccin de muestras compuestas
f) Preservacin de muestras compuestas
Aspectos de seguridad del muestreo
Se deben tomar las medidas conducentes a desarrollar
un trabajo de terreno en condiciones de mxima
seguridad. En NCh411/1, clusula 7 y en Anexo B de
esta norma se presentan disposiciones y
recomendaciones sobre aspectos de seguridad del
trabajo en terreno, aplicable especficamente al
muestreo de aguas residuales.
Preservacin, transporte y
almacenamiento de las muestras
Un aspecto crtico es la preservacin de las muestras
durante el perodo transcurrido entre su recoleccin,
hasta su anlisis, incluidos en este perodo tanto el
tiempo de transporte
Tcnicas de preservacin
La forma ms comn de preservar muestras de aguas
residuales, es la refrigeracin.
Temperatura de refrigeracin en el laboratorio debe
ser de 4C 2C,
En terreno, durante la recoleccin y el transporte, no
exceder los 12C.
Implementar un sistema de control y registro de
temperaturas.
Durante el perodo de recoleccin de las muestras es
recomendable refrigerar empleando una combinacin
de hielo y agua al interior del compartimiento de
envases.
Tcnicas de preservacin
Con relacin a envases y agentes preservantes para los
diferentes parmetros controlados en aguas residuales,
estn definidos en Anexo A, Tabla A.1.
Cuando las muestras puntuales son recolectadas en
forma automatizada, estos requisitos son aplicables
desde el momento en que dichas muestras son
transferidas a los envases definitivos para su ensayo en
el laboratorio.
Tiempo entre recoleccin y anlisis
Este tiempo se debe reducir al mnimo posible, siendo
necesario incluso que algunos anlisis sean realizados
en el terreno o bien in situ.
El tiempo de envase, se contabiliza para las muestras
puntuales, desde el minuto de la recoleccin hasta la
ejecucin del anlisis y para las muestras compuestas
desde la obtencin de la misma.
En el caso que se estn extrayendo muestras puntuales,
la refrigeracin debe ser mantenida durante todo el
perodo de muestreo
Identificacin y registros de las
muestras
Para un adecuado control del proceso de muestreo, se
deben completar planillas, formularios o registros
electrnicos durante las distintas etapas del flujo de
operacin;
Registros sobre identificacin de muestras.
Registros sobre mtodo y sistema de muestreo.
Registros sobre medicin de caudales.
Registros de custodia de transporte
Registros sobre verificacin de la cadena de
custodia y recepcin en laboratorio.
Control de calidad del muestreo de
aguas residuales
Personal
En Anexo F se presenta una recomendacin sobre el perfil, las
habilidades, capacitacin y entrenamiento que debiera poseer el
personal dedicado a esta actividad.
Equipo
Deben contar con una ficha tcnica, tarjeta de identificacin,
manual del equipo y los correspondientes registros y con un
procedimiento documentado para su operacin.
Procedimiento de muestreo
Pautas establecidas en clusula 7 de esta norma.
Diseo del plan de aseguramiento de la calidad
Diseados y definidos por cada entidad de muestreo en
particular, de acuerdo a sus necesidades y al propio sistema de
calidad en que el organismo se encuentre inserto.
Consultas