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=
m
F V
FeT
76
Resultados
Donde:
%FeT = Contenido porcentual de hierro total en la muestra, expresado en %p/p.
V = Volumen de la solucin de dicromato de potasio gastados en la titulacin de la muestra, expresado
en g.
m = Peso de la muestra usada, expresado en g.
F = factor del dicromato de potasio.
Ahora para efectos de estudio en la Validacin del Mtodo de Ensayo y de
acuerdo a lo estipulado en la NOTA 8 de la Norma Venezolana COVENIN
3479:2001 si se utiliza el mismo peso para la estandarizacin que para el anlisis de
la muestra desconocida, el peso m puede ser eliminado de la ecuacin, la cual
quedara expresada en su forma ms simplificada como sigue:
1 % F V FeT =
Donde:
F1 = Representa el factor de la solucion de dicromato de potasio y se determina apicando;
MRC
MRC
V
FeT
F
%
1 =
Donde:
%FeTMRC = Porcentaje de FeT del Material de Referencia Certificado (MRC).
VMRC = Volumen de dicromato de potasio gastados al titular el Material de Referencia Certificado
expresado en ml.
6.2 I dentificar las Fuentes de I ncertidumbre.
La meta de esta etapa de investigacin consisti en elaborar una lista con
todas las posibles fuentes de incertidumbre asociadas a los efectos sobre el
mensurando establecido en el modelo fsico de acuerdo al modelo matemtico.
En otro orden de ideas para visualizar ms detalladamente los factores que
influyen directamente en el resultado del ensayo, se elabora el Diagrama Causa-
Efecto (Ishikawa), ya que, refleja la relacin entre el efecto y las causas inmediatas
que propician el problema. Se presenta a continuacin:
77
Resultados
Figura 8: Relacin Causa - Efecto.
Fuente: Elaboracin Propia.
H
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78
Resultados
Se determino que las fuentes de incertidumbre ligadas al ensayo son:
6.2.1 Para el Factor (Reactivo - Dicromato de Potasio):
La Normalidad.
6.2.2 Para la Masa en la Balanza Analtica:
La Repetibilidad en la Medicin.
La Resolucin del Equipo.
La Calibracin segn Certificado.
6.2.3 Para el Volumen de la Bureta:
La Repetibilidad en la Medicin.
La Resolucin del Equipo.
La Calibracin segn Certificado.
6.2.4 La Temperatura Ambiental:
La Resolucin del Equipo.
La Calibracin segn el Certificado.
Variacin de la temperatura Ambiental.
6.2.5 Coeficiente de Expansin Cbica del Vidrio.
La Calibracin segn Certificado.
6.2.6 La Densidad del Agua.
La densidad del agua se calcula en Kg/m3 en funcin de la temperatura,
utilizando la ecuacin de Kell modificada.
6.3 Evaluacin de la I ncertidumbre Estndar.
La cuantificacin de las contribuciones de incertidumbre se realiza como
sigue:
6.3.1 En el Factor (F) (Reactivo - Dicromato de Potasio):
Para efectos del clculo del factor F en la determinacin de Contenido de
Hierro Total se sabe que:
055845 . 0 = N F
79
Resultados
DONDE:
1000
) (
7 2 2
=
Pm V
electrones N O Cr K P
N
Donde:
N = Normalidad.
P(K2Cr2O7) = Peso de Dicromato de Potasio.
V = Volumen de la solucin a preparar.
Pm = Peso molecular de Dicromato de Potasio.
Por lo tanto calculamos la incertidumbre estndar para la pesada y para el
volumen a preparar de la misma manera que en los pasos anteriores, el nmero de
electrones no se puede estimar lo que nos reduce hallar la incertidumbre estndar del
Peso molecular.
Peso molecular: la incertidumbre se calcula con el peso atmico para cada
elemento para cada elemento constituyente considerndola con distribucin
rectangular o uniforme y multiplicada por el nmero de tomos y las incertidumbres
listadas en la Tabla Peridica Incertidumbre Estndar de los Pesos Atmicos segn
la IUPAC.
3
) , (
2
A N PA
K P u
m
=
3
) , (
2
A N PA
Cr P u
m
=
3
) , (
7
A N PA
O P u
m
=
Para el clculo de la incertidumbre estndar combinada se sigue:
2 2 2
7 2 2
) (
O Cr K m c
u u u P u + + =
80
Resultados
6.3.2 Masa en la Balanza (Mba):
Repetibilidad de las mediciones: la incertidumbre debido a la variabilidad en los
resultados de la medicin. Mba corresponde a la evaluacin tipo A, de acuerdo con la
GUM, esta incertidumbre puede estimarse a partir de la desviacin estndar de la
media.
=
n
i
i ba
x x
n
n
R M u
1
2
_
) (
1
1 1
) , (
Resolucin de la Balanza: la incertidumbre estndar se calcula considerando una
distribucin de probabilidad uniforme.
3
) , (
resolucin
res M u
ba
=
Calibracin de la balanza: la incertidumbre estndar se calcula considerando el
Certificado de Calibracin y el factor de incertidumbre K.
k
bre incertidum
cal M u
ba
= ) , (
Para el clculo de la incertidumbre estndar combinada se sigue:
2 2 2
) (
cal res rep ba c
u u u M u + + =
NOTA: Cabe destacar que en la estandarizacin del reactivo solo se tomara
en cuenta la incertidumbre arrojada por la Resolucin y la Calibracin de la
balanza en la medicin.
81
Resultados
6.3.3 Volumen en la Bureta (Mbu):
Repetibilidad de las mediciones: la incertidumbre debido a la variabilidad en los
resultados de la medicin. Mbu corresponde a la evaluacin tipo A, de acuerdo con la
GUM, esta incertidumbre puede estimarse a partir de la desviacin estndar de la
media.
=
n
i
i bu
x x
n
n
R M u
1
2
_
) (
1
1 1
) , (
Resolucin de la Bureta: la incertidumbre estndar se calcula considerando una
distribucin de probabilidad uniforme.
3
) , (
resolucin
res M u
bu
=
Calibracin de la Bureta: la incertidumbre estndar se calcula considerando el
Certificado de Calibracin y el factor de incertidumbre K.
k
bre incertidum
cal M u
bu
= ) , (
Para el clculo de la incertidumbre estndar combinada se sigue:
2 2 2
) (
cal res rep bu c
u u u M u + + =
NOTA: Cabe destacar que en la estandarizacin del reactivo solo se tomara
en cuenta la incertidumbre arrojada por la Resolucin y la Calibracin de la
bureta en la medicin.
6.3.4 Temperatura Ambiental (TA):
Resolucin del Termmetro: la incertidumbre estndar se calcula con base en una
distribucin rectangular y con la resolucin del instrumento:
3
) , (
resolucin
res T u
A
=
82
Resultados
Calibracin del Termmetro: la incertidumbre estndar se calcula considerando el
Certificado de Calibracin y el factor de incertidumbre K.
k
bre incertidum
cal T u
A
= ) , (
Variaciones de la Temperatura Ambiental: se observan cuando se mide la
temperatura del agua al inicio y al final de la medicin. La incertidumbre estndar se
obtiene suponiendo una distribucin rectangular.
3
var) , (
A
A
T
T u
A
=
Para el clculo de la incertidumbre estndar combinada se sigue:
2
var
2 2
) ( u u u T u
cal res A c
+ + =
NOTA: Tomar en cuenta la incertidumbre de la temperatura ambiental
cuando se estandariza el reactivo y apartar tambin cuando se ensaya la
muestra.
6.3.5 Coeficiente de Expansin Cbica del Vidrio ():
Se calcula segn la norma ISO 4787:1984 y por la informacin tcnica que
proporciona el fabricante, asumiendo una variacin del valor tomando en cuenta una
distribucin rectangular donde:
3
) (
e coeficient
u = o
NOTA: Se toma en cuenta tanto para el factor F (Reactivo Dicromato de
Potasio) como para el ensayo de la muestra.
6.3.6 Densidad del Agua ():
La densidad del agua se calcula en Kg/cm3 en funcin de la temperatura,
utilizando la ecuacin de Kell modificada y en el intervalo de 5C a 40C como:
83
Resultados
4 7 3 5 2 3 2
10 821216 , 3 10 943248 , 6 10 523829 , 8 10 32693 , 6 85308 , 999
A A A A A
T T T T
+ + =
Para la densidad en el agua determinamos el coeficiente de sensibilidad que se
obtiene derivando la ecuacin de Kell modificada respecto a la temperatura.
A
A
t
T
c
c
c
=
En el clculo de la densidad del agua se tomara en cuenta la temperatura y la
incertidumbre estndar proporcionada por esta fuente quedando relacionada por:
2
var
2 2
) ( u u u T u
cal res A c
+ + =
Por ltimo la incertidumbre de la densidad del agua u(A), se calcula
multiplicndole coeficiente de sensibilidad cTA con la incertidumbre de la
temperatura uTA obtenida.
2
)) ( (
i i A
x u c u =
6.4 Calculo de la I ncertidumbre Combinada.
Para incorporar las diferentes contribuciones a la incertidumbre combinada se
necesita conocer el coeficiente de sensibilidad ci de cada fuente xi en base al modelo.
Los coeficientes de sensibilidad se obtienen por derivacin parcial respecto a cada
variable de la ecuacin.
x
y
c
x
c
c
=
La contribucin de cada fuente de incertidumbre se obtiene finalmente cuando
se multiplica la incertidumbre estndar con su coeficiente de sensibilidad cx.ux.
84
Resultados
La incertidumbre combinada se obtiene con la suma cuadrtica de las
contribuciones individuales:
=
2
) ( ) (%
x x c
u c FeT u
Entonces tenemos que considerar:
) ( 1 (
1
E A
A
ba bu
T T M M V = o
Para la medicin en la balanza el coeficiente de sensibilidad se obtiene
derivando la ecuacin del volumen respecto a esta variable:
)) ( 1 (
1
E A
A
ba
bu
T
M
T T M
M
V
c
E
bu
=
c
c
= o
Para la medicin en la bureta el coeficiente de sensibilidad se obtiene
derivando la ecuacin del volumen respecto a esta variable:
)) ( 1 (
1
E A
A
bu
ba
T
M
T T M
M
V
c
E
ba
=
c
c
= o
Para la temperatura el coeficiente de sensibilidad se obtiene derivando la
ecuacin de volumen respecto a esta variable:
) (
1
o
=
c
c
=
A
ba bu
A
T
T
M M
T
V
c
E
A
Para determinar el coeficiente de sensibilidad del coeficiente de expansin
cbica del vidrio se obtiene derivando la ecuacin del volumen respecto a esta
variable:
) (
1
A E
A
ba bu
T
T T M M
V
c
E
=
c
c
=
o
o
Para la densidad en el agua el coeficiente de sensibilidad que se obtiene
derivando la ecuacin del volumen respecto a la temperatura.
) ( 1 (
1
2 E A
A
ba bu
A
T
T T M M
V
c
E
|
|
.
|
\
|
=
c
c
= o
85
Resultados
6.4 1 Grados de Libertad:
El nmero efectivo de grados de libertad se calcula segn la ecuacin de
Welch-Satterhwaite:
=
=
N
i
c
c
ef
v
FeT u
FeT u
v
1
4
4
) (%
) (%
Donde:
uc(%FeT) es la incertidumbre estndar combinada del mensurando.
ui(%FeT) es la contribucin a la incertidumbre de cada una de las fuentes i del %FeT
vi son los grados de libertad asociados a cada una de las fuentes i del %FeT.
6.4.2 Incertidumbre Expandida, Informe de los Resultados:
) (
% ef c
v t u U =
Donde t%(vef) es el factor derivado de la distribucin de Student con un nivel
de confianza x grados de libertad para %FeT.
86
Resultados
6.5 Flujograma Proceso de Estimacin de la I ncertidumbre de
Medicin para el Laboratorio.
Figura 9: Diagrama de Proceso de Estimacin de la Incertidumbre de la Medicin.
Fuente: Elaboracin Propia.
87
Resultados
6.6 Diseo de Programa de Clculo para Estimar la I ncertidumbre de
Medicin.
El diseo del programa de clculo consisti en desarrollar una base de datos
capaz de guardar, ubicar y manejar valores que estn asociados a la incertidumbre de
la medicin en los resultados de ensayos para la determinacin de hierro total
(mtodo de cloruro de titanio); tales valores atribuidos a diferentes fuentes de
incertidumbre como lo son equipos, materiales, patrones (MRC) entre otros, son
guardados y cargados en una hoja de clculo.
Cabe destacar que estos valores de incertidumbre asociados a los materiales y
equipos as como para el MRC son actualizados y nuevamente vaciados cuando el
certificado de calibracin y/o calidad caduca y es el que asegura la confiabilidad del
ensayo.
Elaborado en Microsoft Office 1997-2003 es un programa de hoja o planilla
de clculo. Excel ofrece muchas interfaces de usuario ajustadas a las ms nuevas
hojas de clculo electrnico, sin embargo, la esencia sigue siendo la misma, que en la
hoja de clculo original, VisiCalc: el programa muestra las celdas organizadas en filas
y columnas, y que cada celda que contiene datos o frmulas con relativas o absolutas
referencias a otras celdas se ejecuten de manera eficiente y perfecta.
6.6.1 Hoja de Presentacin Men.
Esta es la pantalla de exposicin del modelo y tiene a la disposicin el acceso
a los diferentes mdulos de clculo de estimacin de incertidumbre ligada al ensayo
en la determinacin de hierro total.
Los mdulos a los que se puede acceder son Incertidumbre del Equipo y
Material, Incertidumbre de Reactivo, Incertidumbre del Ensayo e Instructivo.
88
Resultados
Figura 10: Hoja de Presentacin del Modelo.
Fuente Elaboracin Propia
6.6.2 Hoja de Clculo Incertidumbre - Equipo.
En la hoja Incertidumbre de equipo se vacan y actualizan los datos
correspondientes a los certificados de calidad de cada uno de los equipos e
instrumentos que intervienen en la preparacin y estandarizacin del reactivo as
como los del ensayo en la Determinacin de los Compuestos de Hierro rellenando
solo en las casillas de color azul los datos correspondientes.
Los pasos a seguir son:
1. Escribir la Fecha en la que se elaboro el Vaciado y/o Actualizacin de datos
para el clculo de incertidumbre de los equipos y materiales.
Nota: Como se puede observar para un determinado equipo y/o material se
encuentra asignado un nico cdigo; solo se vaciara la informacin del
certificado de calidad en su respectivo correspondiente.
89
Resultados
Para los Equipos y Materiales se procede a:
2. Escribir el valor de la incertidumbre en la calibracin.
3. Escribir el valor de k que representa el factor de cobertura. (Para fines de
clculo se sabe que el laboratorio tiene y establece un nivel de confianza de
95% por lo tanto K =2)
4. Escribir el valor de la resolucin del Equipo y/o Material.
5. Escribir el valor del coeficiente de expansin cbica de la vidrieria. (esto solo
aplica a la vidrieria utilizada en la titulacin).
Para el Material de Referencia Certificado (MRC) se procede a:
6. Escribir el valor de la desviacin estndar del MRC.
7. Escribir el valor de la incertidumbre del MRC.
8. Escribir el porcentaje de Hierro Total del MRC.
9. Escribir el factor de cobertura con el cual labora el laboratorio. (Para fines de
clculo se sabe que el laboratorio tiene y establece un nivel de confianza de
95% por lo tanto K =2)
10. Por ltimo colocar el nombre de la persona que llevo a cabo el vaciado de los
datos.
90
Resultados
Figura 11: Hoja de Clculo Incertidumbre Equipos, Materiales y Patrones MRC.
Fuente: Elaboracin Propia.
6.6.3 Hoja de Clculo Incertidumbre Reactivo.
En la hoja Incertidumbre de reactivo se vacan y actualizan los datos
correspondientes a la preparacin y estandarizacin de reactivo.
Los datos solo se vacan y/o en su defecto se seleccionan de una lista
sombreada en celdas azules.
Los pasos a seguir son:
1. Escribir la fecha en que se lleva a cabo la preparacin y estandarizacin del
reactivo.
2. Seleccionar de la lista combo el turno en que se lleva a cabo la preparacin y
estandarizacin de reactivo.
3. Seleccionar de la lista combo el cdigo de la balanza utilizada en la
preparacin y estandarizacin del reactivo.
Bello, Juan
Fecha: Bonalde, Anais
Nivel: XX Caraballo, Wuilman
Cdigo: XXX-xxx Perez, Jhonny
u k
38600-65-10 N/A #DIV/0! #DIV/0! 0,0000 N/A
599125 N/A #DIV/0! #DIV/0! 0,0000 N/A
751-300 N/A #DIV/0! #DIV/0! 0,0000 N/A
TO306019 N/A #DIV/0! #DIV/0! 0,0000 N/A
H38171 N/A #DIV/0! #DIV/0! 0,0000 N/A
1765001015164 N/A #DIV/0! #DIV/0! 0,0000 N/A
1765001015169 N/A #DIV/0! #DIV/0! 0,0000 N/A
72717065 N/A #DIV/0! #DIV/0! 0,0000 N/A
72625199 N/A #DIV/0! #DIV/0! 0,0000 N/A
72536216 N/A #DIV/0! #DIV/0! 0,0000 N/A
72536085 N/A #DIV/0! #DIV/0! 0,0000 N/A
72535986 N/A #DIV/0! #DIV/0! 0,0000 N/A
61534786 N/A #DIV/0! #DIV/0! 0,0000 N/A
Vidrio - #DIV/0! #DIV/0! 0,0000 0,0000
Patrones Codigo S U %FeT k u
BCS 103 LMP-01-15 0,0000
IRSID MO6-1 LMP-02-04 0,0000 Responsable:
1127 LMP-01-05 0,0000
1125 LMP-01-03 0,0000
GBW07218a LMP-01-09 0,0000
1124 LMP-01-02 0,0000
1126 LMP-01-04 0,0000
SARM 11 LMP-01-19 0,0000
1129 LMP-01-06 0,0000
PS6 2005 LMP-01-13 0,0000
JSS 852-2 LMP-01-17 0,0000
PS6 2004 LMP-01-11 0,0000
PM7 2005 LMP-01-14 0,0000
U k uk ucalibracin uresolucin Equipos Cdigo Resolucin
Termo higrmetro
Bureta
Balanzas
Calibracin
1
2 3 4
5
6 7 8 9 10
91
Resultados
4. Seleccionar de la lista combo el cdigo de la bureta utilizada en la preparacin
y estandarizacin del reactivo.
5. Seleccionar de la lista combo el cdigo del termohigrmetro utilizado en la
preparacin y estandarizacin del reactivo.
6. Seleccionar de la lista combo el cdigo de la vidrieria utilizada en la
preparacin y estandarizacin del reactivo.
7. Escribir el peso de dicromato de potasio para preparar la solucin titulante.
8. Escribir el volumen a aforar de la solucin titulante.
9. Escribir la temperatura ambiental del laboratorio.
10. Seleccionar de la lista combo el cdigo del Material de Referencia Certificado
(MRC).
Para la estandarizacin se procede a:
11. Escribir tres (3) medidas de pesada del MRC con el cual se estandarizara el
factor.
12. Escribir tres (3) medidas de volumen gastado en la estandarizacin del MRC
con que se estandarizara el factor.
13. Escribir el nombre del responsable que lleva a cabo la preparacin y
estandarizacin del reactivo.
14. Escribir las observaciones referentes a cualquier eventualidad que se presente
al momento de preparar y estandarizar el reactivo.
Figura 12: Hoja de Clculo Incertidumbre Reactivo
Fuente: Elaboracin Propia.
1 38600-65-10 1765001015164 72717065 - Maita, Noe
2 599125 1765001015169 72625199 Rojas, Jos
3 751-300 72536216 Nivel: XX Villafranca, Nelson
TO306019 72536085 Cdigo: XXX-xxx Cedeo, Yonela
H38171 72535986 Christopher, Jos
61534786 Mndez, Vanesa
Figueroa, Gabriel
Gmez, Randys
Silvio, Jos
Betancourt, Yudeima
Balanza Bureta Termohigromtro Vidrieria Gmez, Alfredo
Rodrguez Benjamn
#DIV/0!
#DIV/0!
Observaciones. Responsable. Fecha Turno
Cdigo - Equipos Peso
K2Cr2O7
(g)
Volumen
Aforar
(ml)
Ureactivo
Temperatura
(C)
Peso MRC
(g)
Volumen MRC
Gastados
(ml)
Codigo MRC
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
92
Resultados
6.6.4 Hoja de Clculo Incertidumbre Ensayo.
En la hoja Incertidumbre del ensayo se vacan y actualizan los datos
correspondientes al ensayo de las muestras de la planta.
Los datos solo se vacan y/o en su defecto se seleccionan de una lista
sombreada en celdas azules.
Los pasos a seguir son:
1. Escribir la fecha en que se llevo a cabo el ensayo de las diferentes muestras de
la planta.
2. Seleccionar de la lista combo el turno en el que se ensaya la muestra.
3. Seleccionar de la lista combo el cdigo de la balanza utilizada para ensayar la
muestra.
4. Seleccionar de la lista combo el cdigo de la bureta utilizada para ensayar la
muestra.
5. Seleccionar de la lista combo el cdigo del termohigrmetro utilizado para
ensayar la muestra.
6. Seleccionar de la lista combo el cdigo de la vidrieria utilizada para ensayar la
muestra.
7. Seleccionar de la lista combo la fecha en la que se llevo a cabo la preparacin
y estandarizacin del reactivo
8. Seleccionar de la lista combo el tipo de muestra a ensayar.
9. Seleccionar de la lista combo la hora de toma de la muestra a ensayar.
10. Escribir el cdigo de identificacin de la muestra a ensayar.
11. Escribir el peso de la muestra a ensayar.
12. Escribir el volumen consumido durante la titulacin de la muestra.
13. Escribir la temperatura ambiental del laboratorio durante la titulacin de la
muestra.
14. Escribir el nombre del responsable que lleva a cabo el ensayo.
15. Escribir las observaciones referentes a cualquier eventualidad que se presente
al momento de ensayar la muestra.
93
Resultados
Figura 13: Hoja de Clculo Incertidumbre Ensayo
Fuente: Elaboracin Propia.
6.7 Manual de Capacitacin en la Estimacin de la I ncertidumbre de la
Medicin para la Determinacin de Hierro Total.
Como parte de planes de control de calidad y mejora continua en la
elaboracin de la documentacin y registro en la implementacin y adecuacin de un
Sistema de Gestin de Calidad, se desarroll un plan de capacitacin en el que se
abarcaron diferentes temas relacionados a la estimacin de la incertidumbre dando
como inicio o punto de partida la explicacin y diferenciacin de una serie de
trminos en las cuales se debe tener especial consideracin y cuidado puesto que es
utilizada y relacionada en la metrologa y tiende a la confusin o inequvoca
asociacin al momento de realizar un clculo como es el caso de la incertidumbre de
la medicin.
En vista a considerar estos importantes aportes para cumplir con los requisitos
tcnicos y de gestin contemplados en la norma ISO/IEC 17025 se procede a la
capacitacin del personal que lleva a cabo los ensayos de medicin en la
determinacin de hierro total, diseando procedimientos generales de calidad,
practicas operativas de laboratorio y manuales de operacin o instructivos en el
manejo y uso del programa de clculo.
1 38600-65-10 1765001015164 72717065 - Mineral 00:00:00 Maita, Noe
2 599125 1765001015169 72625199 Pella 04:00:00 Rojas, Jos
3 751-300 72536216 08:00:00 Nivel: XX Villafranca, Nelson
TO306019 72536085 12:00:00 Cdigo: XXX-xxx Cedeo, Yonela
H38171 72535986 16:00:00 Christopher, Jos
61534786 20:00:00 Mndez, Vanesa
N/A Figueroa, Gabriel
Especial Gmez, Randys
Silvio, Jos
Betancourt, Yudeima
Balanza Bureta Termohigromtro Vidrieria Gmez, Alfredo
Rodrguez Benjamn
#N/A
Peso -
Muestra
(g)
Responsable. Observaciones.
Fecha
Reactivo
Identificacin - Muestra Fecha Turno
Cdigo - Equipo Volumen
Gastado
(ml)
Temperatura
(C)
U
#N/A
Tipo - Muestra Hora
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
94
Conclusiones
CONCLUSIONES.
Con base a los resultados presentados en el estudio realizado se llega a las
siguientes conclusiones.
1. De acuerdo a nuestra revisin bibliogrfica del tema incertidumbre de las
mediciones, se pudo desarrollar un mtodo de clculo de incertidumbre
sencillo, pudindose evaluar cuantitativamente de forma global, los errores al
azar debido a dicho efecto (para ello no basamos en la norma venezolana ms
recientemente editada hasta la fecha). Este estudio nos permiti proveer al
analista de una visin general de la incertidumbre, en la cadena analtica
entera, obtenindose un dato experimental, que es una aproximacin general
al realizar un determinado mtodo analtico especfico en un laboratorio,
previa eliminacin de los errores sistemticos y eliminacin y/o minimizacin
de los errores aleatorios.
2. Debido a que es necesario acreditar el laboratorio para obtener y evidenciar la
competencia tcnica de los ensayos realizados se logro cumplir con uno de los
requisitos tcnicos exigidos por la norma ISO/IEC 17025 para establecer las
condiciones optimas de operatividad de equipos, manejo de la informacin y
de las muestras de ensayo, capacidad del personal y aseguramiento de los
resultados relativas al funcionamiento del laboratorio.
3. Como parte de la mejora continua en los procesos que lleva a cabo el
laboratorio se llevo a cabo un plan de capacitacin de personal directo e
indirecto relacionado al proyecto de acreditacin.
4. Al disear e implementar el modelo de estimacin de la incertidumbre de la
medicin en la determinacin de hierro total en el laboratorio de materias
primas se pudo observar que al tratarse de un ensayo qumico el anlisis
cuantitativo de la fuente de incertidumbre Temperatura represento
aproximadamente un 75% de importancia en los resultados de la medicin.
95
Conclusiones
5. Fue posible determinar la Incertidumbre a travs del clculo de la U
expandida. Puesto existen mltiples mtodos de clculo de la incertidumbre.
6. Para lograr estimar la incertidumbre hubo que garantizar previamente el
control de la calidad porque la incertidumbre de cada mtodo, es especfica
para cada mtodo analtico y para cada laboratorio y se puede contemplar de
forma global o por rango de valores altos, bajos o normales ya que representa
exactitud cientfica y confiabilidad de los resultados analticos.
7. Cada paso de medicin encerr en s fuentes de incertidumbre que fueron
valoradas, eliminadas y/o minimizadas a la mxima expresin. Cuando
trabajamos con la incertidumbre aportamos un intervalo de valores probables
donde se puede encontrar el valor verdadero de un resultado, lo cual confirm
que ningn resultado posee valor nico.
96
Recomendaciones
RECOMENDACIONES.
Con base a los resultados presentados en el estudio realizado se llega a las
siguientes recomendaciones.
1. Mantener actualizada la informacin sobre los certificados de calibracin y/o
calidad, ya que estos contienen informacin necesaria y til que agiliza el
clculo de la incertidumbre de la medicin de los ensayos.
2. Seguir llevando a cabo planes de mantenimiento y mejora continua a todo lo
relacionado con el proceso de estimacin de la incertidumbre en la medicin
con el fin de lograr la excelencia en el cumplimiento de los objetivos
propuestos por la direccin de calidad y hacerse competente y eficiente a la
hora de la emisin de resultados.
3. Para el cumplimiento de los requisitos establecidos por la norma, se
recomienda llevar a cabo estudios, anlisis e investigaciones de mayor
envergadura que permitan establecer bases lo suficientemente fuertes para
constituirse como un organismo capaz de demostrar la eficiencia tcnica y
asegurar la calidad de los resultados de los anlisis puesto que con el paso del
tiempo se perfeccionan aun mas los mtodos de informacin sobre las
mediciones.
4. Como parte de la implementacin de un SGC en base al diseo del modelo de
estimacin de incertidumbre en la medicin se recomienda divulgar los
documentos exigidos por la norma (procedimientos y practicas operativas),
efectuar una o varias auditoras internas a objeto de determinar el grado de
implantacin, preparar al personal con actitud colaboradora y sin caer en
excesos de informacin al momento de llevarse a cabo la acreditacin del
ensayo en particular.
97
Bibliografa
BIBLIOGRAFIA.
1. http://sgl.SIDOR.net/po/po_navegacion.aspx?id_menu=849
2. http://sirweb6/informatica/Documentos/Sistema%20de%20la%20Calidad/
3. Gua para la Expresin de la Incertidumbre en las Mediciones. COVENIN
3631:2000.
4. Manual de Calidad.
5. Minerales de Hierro y Productos Siderrgicos. Determinacin de la Humedad
Higroscpica en Muestras para el Anlisis Qumico. COVENIN 1240:2000
2da Edicin.
6. Minerales de Hierro y Productos Siderrgicos. Determinacin del Contenido
de Hierro Total. Mtodo de Cloruro de Titanio. COVENIN 3479:2001 1ra
Revisin.
7. Minerales de Hierro y Productos Siderrgicos. Hierro de Reduccin Directa.
Muestreo y Preparacin de Muestra. Mtodos Manuales para Pellas y HRD.
COVENIN 3616:2000 (ISO 10835:1995).
8. Sistemas de Gestin de la Calidad. Fundamentos y Vocabulario. Fondonorma
ISO 9000:2006 (ISO 9000:2005) 3ra Revisin.
9. Sistemas de Gestin de la Calidad. Requisitos Generales. ISO 9001: 2008.