QUMICA ANALTICA I 640232 Gua N 2: Precipitados e iones complejos APRENDIZAJE ESPERADO: 1.2. Describe los aspectos generales de la qumica analtica cualitativa
I. OBJETIVOS Formar precipitados hidroxilados con diferentes cationes. Disolver los precipitados con exceso de reactivo formando iones complejos. II. INTRODUCCIN Las reacciones de precipitacin y formacin de complejos son muy tiles en qumica analtica para separar e identificar diferentes especies, principalmente cationes. Una vez formado un precipitado, compuesto poco soluble, este se puede separar por un mtodo fsico como filtrado o centrifugado, para disolver nuevamente el precipitado en ocasiones es til agregar un ligando que forme un complejo estable con el catin, disolviendo el precipitado y liberando nuevamente al catin para realizar un reconocimiento especfico de la especie en solucin. Esta tcnica es ampliamente utilizada en las marchas analticas de reconocimiento de cationes. Muchos cationes metlicos reaccionan con especies dadoras de electrones, ligandos, para formar complejos estables o compuestos de coordinacin. Las molculas o iones que actan como ligandos deben tener por lo menos un par de electrones disponible para la formacin del enlace coordinado con el catin. El agua, el amoniaco, los iones hidroxilo y los haluros son ligandos inorgnicos comunes. La formacin o disociacin de muchos iones complejos dependen de la velocidad de la reaccin. Por ejemplo la reaccin: Cr(H 2 O) 6 3+ + 6CN - Cr(CN) 6 3- + 6H 2 O Produce un complejo que es muy estable. Sin embargo, la velocidad de esta reaccin es tan lenta que el uso directo de la misma para fines analticos no es prctico. Entre los iones metlicos cuyos complejos exhiben reactividad relativamente ligera figuran: Cr(III), Co(III) y Pt(IV). Estos iones complejos se llaman iones complejos inertes o no lbiles. Anlogamente, un grupo de metales se caracteriza por formar iones complejos reactivos o lbiles entre ellos Co(II), cobre, plomo, bismuto, plata, cadmio, nquel, zinc, mercurio y aluminio. Aunque la mayora de los complejos de hierro (II) y (III) son lbiles, los cianuros complejos Fe(CN) 6 -4 , Fe(CN) 6 3- son ejemplos de especies no lbiles. En este prctico, usted formar complejos con varios cationes y como ligandos hidrxidos (OH - ) y amonaco. El amonaco por ser una base dbil aumenta el pH del agua, lo que hace que se formen especies hidroxiladas con el in metlico, los cuales en algunos casos se redisuelven o no. Con exceso del ligante (NH 3 ) formando la especie compleja respectiva, ejemplo: Cu ++ + 2NH 3 + 2H 2 O Cu(OH) 2 + NH 4 +
Cu(OH) 2 + 4NH 3 Cu(NH 3 ) 4 ++ + 2OH -
LAB. N 2: Precipitados y complejos Pgina 2 de 6 Al emplear OH - tambin se formarn las especies hidroxiladas con el in metlico al adicionar un exceso de OH - este se puede redisolver o no formando la especie compleja respectiva, como por ejemplo: Al +3 + 3OH - Al(OH) 3
Al(OH) 3 + OH - Al(OH) 4 -
III. MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales Reactivos 10 tubos de ensayo 2 Pipetas graduadas de 5 ml 2 pipetas graduadas de 10 ml Gotarios Antiparras Guantes Soluciones de sulfatos de los siguientes cationes: Zn (II), Cd (II), Co(II), Ni(II), Al(III), Cr(III), Mn(II) Solucin de Acetato de plomo (II) Solucin de cloruro frrico. Solucin de cloruro de mercurio (II) Solucin de yoduro de potasio Amoniaco 6M Hidrxido de sodio 4 M cido clorhdrico 4 N IV. DESARROLLO EXPERIMENTAL 1. En diferentes tubos de ensayo agregue 5 ml de solucin de sulfato de Zn (II), Cd (II), Co(II), Ni (II), Al (III), Cr(III), Mn (II), acetato de plomo (II), cloruro frrico. Aada a cada tubo gotas de amonaco y luego un exceso agitando constantemente, observe el precipitado que se forma al principio y si este se disuelve o no en exceso de amonaco. Registre sus observaciones en la tabla 1. 2. Repita la experiencia anterior agregando solucin de NaOH 4N en lugar de NH 3 . Registre sus observaciones en la tabla 2. 3. En un tubo de ensayo agregue 5 ml de solucin de ZnSO 4 , aada solucin de NaOH 4 N gota a gota hasta aparicin de precipitado y luego disolucin del precipitado formado. Luego aada HCl 4N gota a gota hasta que ocurra algn cambio. Registre sus observaciones en la tabla 3. 4. A 5 ml de una solucin de HgCl 2 , Aada solucin de KI gota a gota inicialmente y luego en exceso. Registre sus observaciones en la tabla 4.
LAB. N 2: Precipitados y complejos Pgina 3 de 6 PERLA DE BORAX A LA LLAMA
1. Tome el asa de platino, purifica el asa colocndola en cido clorhdrico concentrado y colocndolo a la flama, repitiendo el procedimiento hasta que no de coloracin. 2. Tome un poco de tetraborato de sodio (brax) y lleva a fusin en la zona ms caliente, gira el asa constantemente, repite la operacin hasta que obtengas una perla transparente del tamao de la cabeza de un cerillo. 3. Se impregna la perla caliente con una muy pequea cantidad de cloruro cprico, y se vuelve a colocar en la zona de fusin, o sea en la zona inferior de oxidacin de la flama, se observa si se produce alguna coloracin de la perla tanto en caliente como en fro. 4. Se vuelve a calentar pero ahora en la zona reductora, teniendo el cuidado de no sacar directamente la perla de la zona reductora al aire, sino que se lleva a la base del cono interno de la flama para evitar una re-oxidacin y luego rpidamente, de este lugar, se saca al aire para enfriar y se observa. 5. Una vez fra la perla, trata de desprenderla del asa y Otra forma de desprenderla es con un choque trmico, pero sta se puede romper en pedacitos, calentndola y luego sumergindola en agua. 6. Repite la operacin utilizando cloruro frrico.
V. BIBLIOGRAFA D.A. Skoog,, D.M. West, F.J. Holler y S.R. Grouch. Fundamentos de Qumica Analtica. McGraw Hill. 7 ed. 2001. F. Burriel, F. Lucena, S. Arribas, J. Hernndez. Qumica Analtica Cualitativa Paraninfo. 17 ed. 2000.
VI. REPORTE DE RESULTADOS Entregar un informe de la experiencia utilizando la siguiente estructura.
Portada oficial Objetivos Resultados - Completar las tablas anexas (1 a 4) Discusiones y conclusiones. - Discuta y anote las conclusiones con respecto a los resultados obtenidos. Bibliografa. - Incluya al final del informe los detalles de la bibliografa consultada
LAB. N 2: Precipitados y complejos Pgina 4 de 6 Tablas de resultados
Tabla 1. Formacin de complejos con NH 3
In Metlico Color del precipitado Se disuelve el precipitado en exceso Frmula del in complejo formado Si/No
Color de la solucin Zn (II) Cd (II) Co(II) Ni (II) Al (III) Cr(III) Mn (II) Pb (II) Fe (III)
Tabla 2. Formacin de complejos con OH -
In Metlico Color del precipitado Se disuelve el precipitado en exceso Frmula del in complejo formado Si/No
Color de la solucin Zn (II)
Cd (II) Co(II) Ni (II) Al (III) Cr(III) Mn (II) Pb (II) Fe (III)
LAB. N 2: Precipitados y complejos Pgina 5 de 6 Tabla 3. Reacciones de Cinc (II)