Qumica Analtica I 640232 Gua N 6 : CATIONES GRUPO IV APRENDIZAJES ESPERADOS : Aplica conceptos bsicos de equilibrios qumicos de formacin de compuestos poco solubles , iones complejos , cido base y xido reduccin . Discrimina entre las diferentes reacciones qumicas en medio acuoso
I. OBJETIVOS :
Separar de una solucin los cationes del grupo IV Identificar los cationes mediante reactivos especficos.
II. INTRODUCCIN
El cuarto grupo analtico comprende a los elementos : Zn , Co y Ni los cuales son elementos
de transicin del cuarto perodo (K al Kr) en los grupos VIII B y II B. Estos elementos de
transicin son caracterizados por sus cambios qumicos muy similares y por los colores intensos
en muchos de sus iones complejos .
Todos los miembros de este cuarto grupo analtico no precipitan por el H 2 S en solucin cida , ni por el amoniaco en presencia de sales amnicas , pero en cambio , producen precipitados como sulfuros por el H 2 S en solucin amoniacal . Los compuestos de estos metales se caracterizan porque precipitan como sulfuros con H 2 S
o solucin de tioacetamida en presencia del tampn amonio amoniaco.
Ejemplo: Zn +2 + S -2 ZnS (s)
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III. MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES Mecheros , rejillas y trpodes Gradillas y pizetas Papel filtro , porta embudos y embudos de vidrio Varillas de pH Pro-pipetas , cpsulas y crisoles de porcelana Soporte universal y pinzas para vasos precipitados Guantes desechables , antiparras y mascarillas Pinzas para tubo de ensayo , tubos de ensayo Centrfuga y tubos de centrfuga Vasos precipitados de 50 mL y 250 mL Pipetas graduadas de 5 mL y 10 mL Matraces erlenmeyer de 250 mL Esptulas y agitadores con temperatura
REACTIVOS Solucin de ZnSO 4 1 M Solucin de Co(NO 3 ) 2 1 M Solucin de Ni(NO 3 ) 2 1M Solucin de Tioacetamida 1M Solucin de HNO 3 10 M Solucin de Dimetilglioxima
1 % p / v Solucin de HCl 6 M Solucin de NH 3 6 M Solucin de H 2 O 2 3 % p / v
LAB. N 6 : CATIONES GRUPO IV Pgina 3 de 5 NH 4 SCN ( r.a. ) NaF ( r. a.) NH 4 Cl ( r. a. ) Alcohol amlico ( r.a. ) ter etlico ( r. a. ) Acetato de sodio ( r. a. ) Solucin de KSCN 0,1 M Solucin de NaOH 6 M Solucin de cido actico 6 M Solucin de Hexacianoferrato II de Potasio 0,1 M Agua destilada
IV. DESARROLLO EXPERIMENTAL
1.- Separacin e identificacin del in Zn +2
Prepare una solucin mezclando 2 ml de cada uno de los siguientes cationes: Ni +2 , Co +2 y Zn +2 . Luego tratar la solucin con una porcin (punta de esptula ) de NH 4 Cl slido, alcalinizar con NH 3 6M y agregar 1 ml de exceso. Agregar 10 a 15 gotas de Tioacetamida 1M. Calentar en bao de agua por 10 minutos .
Pasar el precipitado a un vaso precipitado de 250 mL con 50 ml de agua, divida la suspensin en 2 porciones, a la primera agregar 2 ml de HCl 6M y hervir con cuidado durante 3 minutos . Filtrar y lavar con agua destilada .
El filtrado , dividirlo en 2 porciones, a una agregar tioacetamida 1M y a la otra porcin agregar CH 3 COOH 6M hasta acidificacin total, despus agregar varias gotas de K 4 (Fe(CN) 6 ) 0,1M, en ambos casos se producen precipitados blancos, indica la presencia del in Zn +2 .
2.- Separacin del resto de los iones
A la segunda porcin agregar 2 mL de HCl 6 M y 8 mL de HNO 3 10M. Hervir suavemente hasta disolucin prcticamente completa. Adicionar 4 ml de NaOH 6M y luego 1 mL de H 2 O 2 3% p/v . Agitar enrgicamente llevar a ebullicin y hervir por 1 minuto. Filtrar y lavar el precipitado 2 veces con 3 ml de agua destilada.
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Transfiera el precipitado anterior a un vaso precipitado cuantitativamente con 5 ml de agua y agregar 5 ml de HCl 6M. Luego calentar suavemente hasta disolver el precipitado y eliminar el cloro liberado. Enfriar y diluir a 25 ml, dividir en 2 partes iguales.
3.- Identificacin del in Co +2
A una porcin agregar una pequea cantidad de NaF (CON PRECAUCION) hasta saturar la solucin, agregar 0,3 ml de alcohol amlico , 0,3 ml ter y una porcin ( punta de esptula ) de NH 4 SCN slido, agitar. Un color azul verdoso en la capa no acuosa de alcohol - ter, indica la presencia del in Co +2 .
4.- Identificacin del in Ni +2
A la otra porcin agregar NH 3 6M gota a gota, agitando hasta precipitado incipiente. Saturar la solucin con NaCH 3 COO slido, agregar varias gotas de Dimetilglioxima al 1% p/v. Un precipitado rojo brillante, indica la presencia del in Ni +2.
V. BIBLIOGRAFA
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Terapia cognitivo-conductual (TCC) y terapia dialéctico-conductual (TDC): Cómo la TCC, la TDC y la ACT pueden ayudarle a superar la ansiedad, la depresión, y los TOCS
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