Instituto de Qumica Departamento de Qumica Analtica

UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA

Relatrio de Prtica
Mona Campos e Renato Carvalho




Volumetria de Neutralizao




















Salvador, 04 de Maio de 2014.

Relatrio de Prtica N 3
Volumetria de Neutralizao



SUMRIO
1. INTRODUO ................................................................................................... 3
2. OBJETIVOS ....................................................................................................... 4
3. TOXICOLOGIA ................................................................................................... 4
4. MATERIAIS E REAGENTES ............................................................................. 4
5. FLUXOGRAMA DO PROCEDIMENTO .............................................................. 5
6. CLCULOS INICIAIS ......................................................................................... 6
7. RESULTADOS E DISCUSSES ....................................................................... 6
8. CONCLUSO ..................................................................................................... 8
9. REFERNCIAS .................................................................................................. 8


Relatrio de Prtica N 3
Volumetria de Neutralizao



1. Introduo

Titulaes so utilizadas para determinao de bases, cidos e outras
substncias. Trata-se do processo onde uma soluo de referncia (ou soluo
padro) adicionada adicionada uma soluo que contm o soluto at que que
a reao seja completada.
As propriedades da soluo padro devem ser bem conhecidas,
especialmente a concentrao para que seja possvel determinar a concentrao
do analito e a reao que ocorre entre o titulante (soluo de referncia) e o
titulado (analito) deve ser simples e bem conhecida. Para que o equilbrio seja
estabelecido a cada mnima adio de titulante, a reao necessariamente
rpida.
O ponto de equilbrio (ou ponto final terico) de uma titulao volumtrica o
ponto no qual o volume exato de titulante necessrio para completar toda a reao
foi adicionado; calculado previamente, baseado na estequiometria da reao. Em
contrapartida, o ponto final aquele onde h a deteco por parte do operador que
est realizando a anlise. Com o auxlio de um indicador visual adequado ou
mtodos instrumentais, determina-se o ponto onde se tem a certeza que a reao
ocorreu. Deve-se fazer a titulao de forma tal que o ponto de equilbrio e o ponto
final estejam o mais prximo possvel um do outro, para que os erros sejam
minimizados. Pode-se calcular o erro que provm dessa diferena atravs da
seguinte equao:

Onde, = Volume de titulante utilizado no ponto final e = Volume no
ponto de equilbrio.
A soluo padro pode ser primria ou secundria: no primeiro caso, trata-
se de uma soluo titulante que foi preparada com a dissoluo de um reagente
suficientemente puro, para que sua concentrao seja calculada. Como a obteno
de um padro primrio difcil (haja vista a necessidade de possuir alta pureza,
no ser higroscpico, solubilidade razovel no meio, entre outros), ento se recorre
ao padro secundrio, que obtido pela titulao com um padro primrio
(padronizao).
O experimento trata-se justamente da padronizao de uma soluo
NaOH
(aq)
, usando o bifitalato de potssio como padro primrio. Como nesta
titulao volumtrica o padro primrio uma soluo cida e a soluo a ser
padronizada bsica, damos o nome de acidimetria. A equao que representa a
reao entre os reagentes a seguinte:

NaOH
(aq)
+ HOOCC
6
H
4
COOK
(aq)
NaCOCC
6
H
4
COOK
(aq)
+ H
2
O
(l)
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Volumetria de Neutralizao




O ponto final ser determinado pela mudana de colorao (de incolor para
rosa) devido adio da fenolftalena

2. Objetivos

Treinar a operao de titulao para exemplificar a volumetria de
neutralizao, usando um padro primrio para a padronizao da soluo de
NaOH.

3. Toxicologia

gua destilada: Como contm baixo teor de sais, no deve ser ingerida
para no diluir os sais do organismo.
Biftalato de Potssio: Aps inalao de vapores, ligeira irritao das
mucosas. O contato prolongado com a pele pode causar dermatite. O contato com
os olhos causa irritao e a ingesto de grandes quantidades causa nuseas,
vmitos e at euforia.
Fenolftalena: Pode causa irritao na pele, olhos e ao trato respiratrio.
Nocivo em caso de ingesto e inalao.
Hidrxido de sdio: Possui ao corrosiva sobre os tecidos da pele, olhos
e mucosa. Se inalado, causa danos as vias respiratrias. Em contato com os olhos
pode causar perda de viso.

4. Materiais e Reagentes


Reagentes:



Tabela 1 - Levantamento dos Reagentes


NOME CONCENTRAO QUANTIDADE

gua Destilada - 300 mL


Biftalato de Potssio - 9 g


Fenolftalena 1% 9 gotas


Hidrxido de Sdio 0,1 mol/L 50 mL

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Vidrarias:





Tabela 2 - Levantamento de Vidrarias



TIPO CAPACIDADE (mL) QUANTIDADE

Bureta 25 1
Bquer 50 3


Erlenmeyer 250 3



Equipamentos:




Tabela 3 - Equipamentos Utilizados


NOME MARCA MODELO N

Balana Analtica Celtoc FA2104B 4

5. Fluxograma do procedimento



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6. Clculos iniciais

Para o clculo da massa necessria de bifitalato de potssio necessria,
preciso inicialmente conhecer a quantidade de mols de NaOH no volume pr-
determinado. Para que se tenha uma margem de segurana e minimizao dos
erros decorrentes leitura do volume no extremo da bureta, utiliza-se apenas um
percentual do volume total. Neste caso, o clculo foi feito com 60% da capacidade:



A partir disso, e sabendo-se que a concentrao da soluo de Hidrxido de
Sdio que ser utilizada de cerca de 0,1 mol/L, pode-se efetuar o clculo da
quantidade de matria de NaOH presente em 0,15L:





Tendo a quantidade de mols de NaOH, e sabendo que a reao 1:1,
calcula-se a massa de Bifitalato de Potssio:





7. Resultados e discusses





Tabela 4 Dados obtidos

N do
Erlenmeyer
Massa do
papel (g)
Massa
C
8
H
5
KO
4
(g)
Papel +
Resduo (g)
Massa
aparente de
C
8
H
5
KO
4
(g)
Volume de
NaOH(mL)



1 0,4240 0,3072
0,4241
0,3071 15,18


2 0,4226 0,3094
0,4229
0,3091 15,19


3 0,4067 0,3085
0,4067
0,3085 15,18







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Clculo da concentrao de NaOH

Com base na estequiometria da reao, tem-se que:

Tabela 5 Concentrao de NaOH calculada


N do Erlenmeyer Concentrao (mol/L)


1 9,8814 x 10
-2


2 9,9638 x 10
-2


3 9,9512 x 10
-2

Tratamento estatstico

Calcula-se ento a mdia ( e o desvio padro ( dos volumes.

( (

Para finalizar o tratamento analtico, calcula-se o coeficiente de variao
(CV) e o intervalo de confiana (IC).


(

Tendo como intervalo de confiana 95%, grau de liberdade igual a 2 (pois 3-
1=2) , tem-se que o coeficiente de Student (t) apresenta valor 4,30.


(

)

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Considerando-se que o valor esperado de concentrao era de 0,1 mol/L,
pode-se calcular a discrepncia () da concentrao obtida experimentalmente.

(
| |


| |

(



8. Concluso

A partir da padronizao do NaOH, foi possvel verificar a importncia da
volumetria de neutralizao. O mtodo, alm de ser simples e de fcil realizao,
apresenta resultados bastante exatos e precisos.
Como o erro relativo foi de 0,7%, pode-se inferir que a soluo de NaOH foi
bem preparada anteriormente, uma vez que na padronizao foi encontrado um
valor prximo do esperado.
Porm, o coeficiente de variao foi de 0,40%, acima do valor ideal que de
0,2%. Podemos concluir tambm que erros na obteno do ponto final (erros de
titulao) e erros na leitura da bureta (erros de paralaxe) podem ter influenciado no
resultado do experimento.

9. Referncias

SKOOG, D., WEST, D., HOLLER, J., CROUCH, S. Fundamentos de Qumica
Analtica, Traduo da 8 Edio norte-americana, Editora Thomson, So Paulo-
SP, 2006.