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Ca (ppm)
Se al de Emision
Linear Fit of Se al de Emision
% (3)
Equatio y = a
Adj. R-S 0,984
Valu Standar
Se al de
Emision
Interc
ept
0 --
Se al de
Emision
Slope 0,10
521
0,00397
Ilustracin 2. Calibracin Sencilla de Calcio por
Espectrofotometria de Emision Atomica
Anlisis y Discusin de Resultados
Se puede observar que al aumentar la
concentracin de NaH
2
PO
4
en la solucin de
calcio, existe una disminucin en la seal de
emisin de calcio, demostrado por la pendiente
negativa en la regresin lineal. Esto ocurre ya
que en la solucin se forma una especie poco
voltil entre el calcio y el ion fosfato, en la fase
acuosa, que hace decrecer la concentracin de
tomos de calcio en la fase de vapor
8
, y por lo
tanto, la seal de emisin decrece. La especie
que se forma, es el CaHPO
4
, como consecuencia
del predominio a pH 10 del HPO
4
2-
.
La interferencia no tiene una relacin
lineal con respecto a la concentracin de
NaH
2
PO
4
, de acuerdo a la ilustracin N 01 y
Tabla N 04, ya que el valor de R
2
es 0,48189,
como el valor est muy alejado de 1, no existe
una dependencia lineal entre estos parmetros.
Luego, al adicionarle EDTA la seal de
calcio se increment, demostrando el efecto
protector, ya que se forma un complejo mucho
ms estable que con el ion fosfato, impidiendo
que se forme la especie menos voltil y la
concentracin de calcio en la fase de vapor sea
mayor. Se forma el complejo CaEDTA,
favorecido por efecto quelato.
Al aumentar la concentracin de EDTA,
se observa una mayor remocin de la
interferencia, indicando una dependencia
directamente proporcional entre la
concentracin de EDTA y la seal de emisin
en presencia de fosfato.
En cambio, al adicionarle estroncio no se
vio ninguna remocin de la interferencia sobre
la seal de calcio, por el contrario la seal
decreci aun mas.
Estos dos mtodos pueden eliminar gran
parte de la interferencia de fosfato, aunque no lo
suprimen totalmente. Para eliminar totalmente
esta interferencia se puede utilizar una llama
acetileno-oxido nitroso
8
, ya que las
temperaturas alcanzadas permiten vaporizar e
separar al calcio del fostato.
8
Tambin, se debe tener en cuenta que se
utiliz en este experimento una llama acetileno-
aire, y se corresponde usar una llama oxido
nitroso-aire, lo cual, introduce un error del
mtodo, en la vaporizacin de los tomos de
calcio, la temperatura alcanzada no es tan alta, y
no puede pasar a fase de vapor a todos los
tomos de calcio presentes en la solucin.
0,0000 0,0001 0,0002 0,0003 0,0004 0,0005
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
0,75
0,80
0,85
0,90
0,95
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NaH2PO4
Se al de Emision
Linear Fit of Se al de Emision
Al realizar la curva de calibracin entre
la seal de emisin y concentracin de calcio, se
encontr una dependencia lineal con pendiente
positiva, demostrado por la Ilustracin N 02 y
Tabla N 07, en los cuales, se muestra un valor
de R
2
de 0,98457, indicando que el valor es muy
cercano a 1 y la relacin lineal se cumple para la
serie de datos estudiados. Adems, la seal de
emisin se incrementa con la concentracin de
calcio, lo cual se corresponde con la pendiente
positiva encontrada en la regresin. Se encontr
una pendiente o sensibilidad de 0,1050,004 y
un corte de 00,004, lo cual dice que es un
mtodo muy sensible y exacto en la
determinacin de calcio. El lmite de deteccin
y el lmite de cuantificacin fueron 0,1191 ppm y
0,3970 ppm, respectivamente; mostrando que el
rango lineal de la curva va de 0,3570 ppm a 9,20
ppm, por consiguiente se tiene un amplio rango de
trabajo en la determinacin de muestras, comparados
con absorcin atmica de llama.
En la tableta se encontr una concentracin
de 20,72 % de calcio, al compararlo con el valor
reportado, es un resultado exacto y preciso, con una
ligera diferencia debido a algunas interferencias en
la solucin test, ya que no se utiliz lantano como
agente liberador.
Conclusiones
El ion HPO
4
es un interferente en la
solucin de calcio, formando el complejo poco
voltil CaHPO
4
; la relacin entre la seal de
emisin de calcio y la concentracin de fosfato
es inversamente proporcional. El EDTA es un
agente protector, pudo remover la interferencia
de fosfato. El estroncio no tuvo efecto alguno.
En la calibracin de calcio se encontr
una dependencia lineal, entre el rango 0,3570
ppm a 9,20 ppm, con una sensibilidad de
0,1050,004 y un corte de 00,004. El lmite de
deteccin fue 0,1191 y el lmite de
cuantificacin fue de 0,3570 ppm. La
concentracin de calcio en la pastilla de
Calcibon D fue de 20,72 %.
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