Refractometra

Objetivos
1) Mostrar la utilidad de la medicin del ndice de refraccin de una sustancia como
instrumento de anlisis cuantitativo.
2) Determinar el grado de etanol en una bebida alcohlica por Refractometra, mediante
una curva regular de calibracin y una curva de adicin de estndar.
3) Establecer la presencia o ausencia de efectos de matriz en la determinacin con la
curva regular de calibracin.
Introduccin
El fenmeno de la refraccin est basado en el cambio de velocidad que experimenta la
radiacin electromagntica al pasar de un medio a otro, como consecuencia de su
interaccin con los tomos y molculas del otro medio. Dicho cambio de velocidad se
manifiesta en una variacin en la direccin de propagacin.
La medida relativa de la variacin entre dos medios tomando uno fijo como referencia se
le conoce como ndice de refraccin y en general est expresado con respecto al aire,
El instrumento para medir , es bsicamente un sistema ptico que busca medir el ngulo
que se ha desviado la radiacin, utilizando para ello dos prismas: uno fijo de iluminacin
sobre el cual se deposita la muestra y uno mvil de refraccin. Los prismas estn
rodeados de una corriente de agua termostatizada, ya que la temperatura es una de las
variables que afecta a la medida
En la actualidad la determinacin directa para anlisis, ha sido superada por la
informacin obtenida por otras tcnicas, no obstante es ampliamente utilizada
comoherramienta de los detectores de muchos aparatos modernos entre ellos el
cromatgrafos
lquido.
Materiales y reactivos
Materiales y reactivos:
Refractmetro
Matraz volumtricos 25 mL (5)
Pipetas volumtricas 1, 2, 3, 4, 5, 15, 20, 25 mL
Alcohol etlico absoluto (p/p)
Gotero
Picnmetro
Normas de seguridad
Alcohol etlico: Lquido incoloro, de olor caracterstico, altamente inflamable. El vapor se
mezcla bien con el aire, formndose fcilmente mezclas explosivas. Reacciona
lentamente con hipoclorito clcico, xido de plata y amonaco, originando peligro de
incendio y explosin. Reacciona violentamente con oxidantes fuertes tales como, cido
ntrico o perclorato magnsico, originando peligro de incendio y explosin. La sustancia se
puede absorber por inhalacin del vapor y por ingestin. Por evaporacin de esta
sustancia a 20C se puede alcanzar lentamente una concentracin nociva en el aire. La
sustancia irrita los ojos. La inhalacin de altas concentraciones del vapor puede originar
irritacin de los ojos y del tracto respiratorio. La sustancia puede causar efectos en el
sistema nervioso central. El lquido desengrasa la piel. La sustancia puede afectar al
tracto respiratorio superior y al sistema nervioso central, dando lugar a irritacin, dolor de
cabeza, fatiga y falta de concentracin. La ingesta crnica de etanol puede causar cirrosis
heptica. En caso de derrame recoger, en la medida de lo posible, el lquido que se
derrama y el ya derramado en recipientes sellados, eliminar el residuo con agua
abundante. Se aconseja evitar el contacto directo con la piel, usar gafas de proteccin y
guantes.
Procedimiento
Como primer paso se debe de medir la densidad del alcohol etlico absoluto que se va a
usar en la preparacin de las soluciones estndar.
Mtodo Regular de la Calibracin
1) Tome 5 matraces aforados de 25 mL y adicione 1, 2, 3, 4, 5 mL de alcohol etlico
absoluto. Enrase con agua destilada.
2) Mida el ndice de refraccin de cada una de las soluciones estndar. Determinar
tambin la lectura de la muestra problema (sin ninguna preparacin).
Mtodo de adicin de estndar
1) Tome 5 matraces aforados de 25 mL y adicione a cada uno de ellos un alcuota de 5.0
mL de la muestra problema (licor con un contenido alcohlico entre 10 Y 45 % v/v). 2)
Aada alcuotas de 1, 2, 3 y 4 mL de alcohol etlico absoluto a cada uno de los
matraces, menos a uno, y complete con agua destilada todos los matraces hasta el
enrase.
3) Mida el ndice de refraccin al agua destilada y a cada una de las soluciones
preparadas en 2.
Clculos y resultados
Mtodo regular de calibracin
1. Con los datos de pureza del alcohol absoluto (99.9 % p/p), su densidad y el volumen de
las alcuotas, calcule las concentraciones reales de etanol (% p/v o g/mL) en las
soluciones estndar para el mtodo regular de calibracin.
2. Elabore la grfica regular de calibracin (ndice de refraccin vs concentracin),
obtenga la ecuacin de la recta.
3. Determine la concentracin de la muestra problema, % p/v.
Mtodo de adicin de estndar
1. Con los datos de pureza del alcohol etlico, densidad y volumen de las alcuotas,
calcule las concentraciones reales de etanol (% p/v o g/mL) en los cinco matraces para el
mtodo de adicin de estndar.
2. Construya la grfica de adicin de estndar (ndice de refraccin vs concentracin),
teniendo en cuenta que el eje de la abscisa se encuentra ubicado al mismo valor del
ndice de refraccin del agua destilada. Extrapole la recta hasta el corte con el eje X.
3. En el punto de corte obtenga la concentracin de la muestra diluida (matraz donde no
adicion alcohol etlico absoluto).
4. Determine la concentracin de etanol en la muestra original, teniendo en cuenta la
dilucin realizada.
Preguntas
1) Se presenta alguna diferencia en las concentraciones de etanol encontradas por ambos
mtodos?
2) Con las pendientes de las dos curvas establecer estadsticamente si se presentan efectos
de matriz.
Tratamiento de residuos
Los residuos se diluyen con suficiente agua y se adicionan por el vertedero.
Bibliografa
1) Skoog D., Holler J. Y Nieman T., Principios de Anlisis Instrumental, quinta edicin.
McGraw-Hill, Interamericana de Espaa, 2001.
2) Rubinson K. y Rubinson J., Anlisis Instrumental, Pearson Educacin, S, A., 2001.
3) Strobel H. and Heineman W., Chemical Instrumentation: A Systematic Approacll, third
edition, John Wiley & Sons, New York, 1989.
4) Willard H., Merritt L., Dean J. y Setle F., Mtodos Instrumentales de Anlisis, Grupo
Editorial Iberoamrica, S.A., Mxico, 1991.
5) MANUAL DE GESTIN DE LOS RESIDUOS ESPECIALESDE LA UNIVERSIDAD DE
BARCELONA, Natalia Daz Pealver, Facultad de Geologa, Universidad de Barcelona
Albert Moyano Baldoire, Direccin y Coordinacin. Facultad de Qumica y OSSMA.
Universidad de Barcelona.