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Determinacin de la Velocidad de Reaccin en Reactor Batch

Objetivo
Mediante el uso de los datos de conductividad con respecto al tiempo, en un reactor tipo
Batch, calcular la constante de velocidad especfica para la reaccin dada

Marco Terico
Reactor Intermitente o Tipo Batch
Un reactor intermitente, tambin llamado tipo batch es un recipiente de proceso que se
emplea para operaciones a pequea escala para probar nuevos procesos que an no se
han desarrollado en su totalidad, para fabricar productos costosos y para procesos
difciles de convertir en operaciones continuas. El reactor se carga (es decir, se llena) por
los huecos de la parte superior del equipo. El reactor intermitente tiene la ventaja de
permitir una alta conversin, que puede obtenerse dejando el reactivo dentro del reactor
por periodos prolongados, pero tambin cuenta con la desventaja del alto costo de mano
de obra por lote, la variabilidad del producto de un lote a otro y la dificultad para
produccin a gran escala.
La operacin de un reactor discontinuo consiste en introducir los reactivos al reactor,
mezclarlos y permitir que reaccionen en un tiempo determinado. Finalmente, se descarga
la mezcla resultante. Esta es una operacin al estado inestable (estado no estacionario),
en la que la composicin vara con el tiempo, aunque se hace la suposicin fundamental,
de que en cada instante en todos los puntos del volumen del reactor, la composicin es
uniforme.

Partes que integran al Reactor Batch

Reactor Tipo Batch

Efectuando un balance de materia referido a cualquier componente en un reactor
discontinuo, tomando en cuenta que la composicin es uniforme en cada instante y que
durante la reaccin no existen entradas ni salidas de fluido del sistema, es decir:


Si existe una mezcla completa dentro del reactor, de forma que la velocidad de reaccin
dentro de cualquier punto del reactor es la misma, el balance molar se puede escribir de
la siguiente forma:



La reaccin propuesta es la saponificacin del acetato de etilo por hidrxido de sodio..

Esta reaccin puede considerarse de primer orden con respecto al hidrxido de sodio y el
acetato de etilo y de segundo orden con respecto a los dos reactivos en conjunto, dentro
de los lmites de concentracin de 0 a 0..1M y temperatura de 20 a 40 C.
Materiales y Equipo Utilizado
Vasos de precipitado de 100 ml
Matraz Volumtrico de 500 ml

Agua destilada
Hidrxido de Sodio
Acetato de Etilo
Mdulo de Reaccin (Reactor) Tipo Batch
Conductmetro
Agua con Hielo


















Procedimiento

Haga tandas de 1 litro al 0.05 M de hidrxido de sodio y acetato de etilo, respectivamente.
IMPORTANTE: Es esencial que cuando maneje estos qumicos, usar EPP, como bata,
guantes y gafas de proteccin.
1. Ajuste el mecanismo de agua de enfriamiento como se detalla en el manual CW-
16
2. Ajuste el controlador de temperatura a 15C
3. Encienda el interruptor de calentamiento/enfriamiento en la consola del CEX en
Enfriamiento
4. Cargue el reactor Batch con 0.5 litros de la solucin de hidrxido de sodio,
encienda el interruptor del agitador y ajstelo a la velocidad 7.
5. Como el experimento implica la recoleccin y registro de los datos de
conductividad, el puerto de salida de datos en la consola, debe de estar conectado
a la interface CEX-303 IFD (registrador de datos) y a la computadora como se
detalla en el instructivo, este estar habilitado para registrar los datos de
conductividad a intervalos seleccionados de tiempo durante un periodo
determinado, de no estar disponible una computadora, los datos pueden ser
registrados manualmente.
6. Asegrese de que la sonda de conductividad y el sensor de temperatura han sido
instalados y calibrados con la seccin CONECCIN A SERVICIOS.
7. La recoleccin de datos estar disponible cuando se haya alcanzado la condicin
de estado estable en el reactor y esto tomar aproximadamente 30 minutos.
8. Encienda el interruptor del agua de enfriamiento, la temperatura del hidrxido de
sodio comenzar a bajar y ser mantenida automticamente a la condicin de 15
C por la accin del agua de enfriamiento circulando por el serpentn sumergido.
9. Cuidadosamente adicione al reactor los 0.5 litros de la solucin de acetato de etilo,
y comience a tomar las lecturas.
10. Ha sido determinado que el grado de conversin de los reactantes afecta la
conductividad del contenido del reactor, as que el registro de la conductividad con
respecto al tiempo usando el recolector de datos Armfield, puede ser usado para
calcular la conversin.
Clculos y Resultados:
Temperatura y Conductividad de la Reaccin a travs del Tiempo
Temperatura (K) Conductividad (S/cm) Tiempo (s)

289.75 0.00301 0

289.35 0.00276 240

288.75 0.00258 480

288.55 0.00244 720

288.45 0.00233 960

288.35 0.00224 1200

288.15 0.00217 1440

288.15 0.00211 1680

288.15 0.00206 1920

288.35 0.00202 2160

288.45 0.000001977 2400



Calculo de Concentracin de Acetato de Sodio a travs del Tiempo y Conversin
de la Reaccin
Muestra
i
Tiempo
(s)


0 0 0.025 0 0 -
1 240 0.007504397 0.017495603 0.699824108
93.25520491
2 480 0.007014629 0.017985371 0.71941483
102.5592091
3 720 0.006633699 0.018366301 0.734652057
110.7454688
4 960 0.006334396 0.018665604 0.746624165
117.8682513
5 1200 0.006089512 0.018910488 0.756419526
124.2167753
6 1440 0.005899047 0.019100953 0.76403814
129.5189212
7 1680 0.00573579 0.01926421 0.77056838
134.3438852
8 1920 0.005599744 0.019400256 0.776010247
138.579598
9 2160 0.005490906 0.019509094 0.780363741
142.119292
10 2400 0 0.025 1


Para realizar los clculos de la tabla anterior, se tomaron las siguientes consideraciones y se realizaron
los siguientes clculos:






Para el clculo de la concentracin inicial de Acetato de Etilo y Acetato de Sodio, se realiz lo siguiente:






Grficas de Resultados



0
0.0005
0.001
0.0015
0.002
0.0025
0.003
0.0035
0 500 1000 1500 2000 2500
C
o
n
d
u
c
t
i
v
i
d
a
d

(
S
i
e
m
e
n
s
/
c
m
)

Tiempo (s)
Conductividad de la Reaccin a lo largo del Tiempo
0
0.005
0.01
0.015
0.02
0.025
0.03
0 500 1000 1500 2000 2500
C
o
n
c
e
n
t
r
a
c
i

n

M
o
l
a
r

(
M
o
l
/
L
)

Tiempo (s)
Concentracin de NaOH a lo largo del Tiempo
288
288.2
288.4
288.6
288.8
289
289.2
289.4
289.6
289.8
290
0 500 1000 1500 2000 2500
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a

(
K
)

Tiempo (s)
Perfil de Temperaturas a lo largo del Tiempo

][

]

][

][


) [




y = 0.0252x + 91.27
R = 0.9775
0
20
40
60
80
100
120
140
160
0 500 1000 1500 2000 2500
Tiempo (s)
Clculo de la constante K


Observaciones:
Previamente al desarrollo de la prctica, se aadi agua con hielo para poder mantener una
temperatura de aproximadamente 15 C, ya que dada la naturaleza de la reaccin era necesario controlar
la temperatura.
Al agregar el acetato de etilo a la solucin de NaOH en el reactor la temperatura subi a 18.1 C, y
durante los siguientes minutos suba y bajaba, esto debido a que la reaccin de saponificacin es
exotrmica, pero regulando la potencia de la bomba y aadiendo agua fra se poda tener cierto control
sobre la misma.
Durante el desarrollo de la prctica, no se present ninguna irregularidad, as como tampoco no se
present ningn accidente.
Conclusiones:
De acuerdo a los resultados obtenidos se pudo llevar a cabo el estudio cintico de la reaccin de
saponificacin del acetato de etilo con hidrxido de sodio.
Observando el comportamiento de las concentraciones de hidrxido de sodio a travs del tiempo se
concluye que es posible medir la variacin de esta con el tiempo a travs de la conductividad promovida
por los iones OH- y Na+. Por lo que la tendencia de conductividad a lo largo de la reaccin disminuyo,
pues los iones OH- (que tienen una gran conductividad) fueron remplazados por los iones CH3COO- (que
tienen mala conductividad).
A travs de la conductividad se pudo confirmar el consumo del reactivo, tambin a travs de la prctica
se concluy que la reaccin es exotrmica.
De acuerdo a los resultados se obtuvo una constante cintica de:



Disposicin de Residuos
La solucin de hidrxido de sodio fue dispuesta en el almacenamiento especial para soluciones
bsicas, mientras que la de acetato de etilo, fue almacenada en el recipiente para soluciones
polares.

Bibliografa
Fogler, Scott; Elementos de Ingeniera de Las Reacciones Qumicas Cuarta Edicin,
Editorial Pearson Education, Mxico D.F.; 2008