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TECNOLOGAS
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PROTOCOLO DE MUESTREO, TRATAMIENTO Y
ALMACENAMIENTO DE PATRONES REFERENCIA,
MATERIALES DE REFERENCIA INTERNOS Y
MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS
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1. OBJETIVO

Definir y especificar las actividades y procedimientos para realizar muestreo, tratamiento y
almacenamiento de patrones referencia, materiales de referencia internos y materiales de
referencia certificados, utilizados para el control de calidad analtico en los ensayos del laboratorio
de servicios.
2. ALCANCE

El protocolo aplica para todos los patrones referencia, materiales de referencia internos y
materiales de referencia certificados utilizados para el control de la calidad analtica de los
ensayos y el aseguramiento de la calidad en los procesos del laboratorio de servicios.
3. RESPONSABLES

Los responsables de la organizacin y autorizaciones sern, el profesional de laboratorio y el
profesional de desarrollo, los cuales delegarn a los auxiliares y operarios que participarn en el
muestreo, tratamiento y almacenamiento del los patrones referencia, materiales de referencia
internos y materiales de referencia certificados.
4. DEFINICIONES

Material de referencia Interno: Material o sustancia con una o ms propiedades cuyos valores
son lo suficientemente homogneos y estables para que puedan utilizarse en la evaluacin de un
mtodo de medicin. S se efectan numerosos anlisis similares durante un cierto perodo de
tiempo, es til comprobar la coherencia entre los datos mediante el uso de material de referencia
interno. Para ello es necesario homogenizar una cantidad relativamente grande de la matriz que
contiene el analito, este se conserva en unas condiciones para mantenerlo estable. Se analiza por
un periodo de tiempo y as es posible comprobar si el mtodo produce datos coherentes y estimar
la precisin a largo plazo que se est consiguiendo, esta informacin se puede acoplar por medio
de cartas o grficos de control. Si el material se somete a un ensayo en colaboracin con otros
laboratorios, podr compararse la precisin del laboratorio con la conseguida por los otros
laboratorios.

Material de referencia certificado: Material de referencia, acompaado de un certificado, con una
o ms propiedades cuyos valores se certifican mediante un procedimiento que establece su
trazabilidad a una realizacin exacta de la unidad en la que se expresan los valores de las
propiedades, y respecto del cual cada valor certificado est rodeado de incertidumbre en un
determinado nivel de confianza.

Patrn de referencia: Los patrones de referencia deben ser calibrados por un organismo que
pueda proveer la trazabilidad. Dichos patrones de referencia para la medicin, conservados por el
laboratorio, deben ser utilizados slo para la calibracin y para ningn otro propsito, a menos que



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se pueda demostrar que su desempeo como patrones de referencia no ser invalidado. Los
patrones de referencia deben ser calibrados antes y despus de cualquier ajuste.

Control de calidad: Conjunto de procedimientos que aplica el laboratorio para vigilar
constantemente las operaciones y resultados con el fin de decidir si los resultados son lo bastante
exactos y precisos para ser comunicados. El control de calidad permite ante todo vigilar
intermitentemente la exactitud de los resultados partir de los materiales utilizados en el control de
calidad, y la precisin a partir de un anlisis replicado e independiente de los materiales utilizados
en el ensayo.

Carta de control: Es una grfica donde se sitan los resultados de una prueba, con respecto al
tiempo o a una secuencia de medidas, con unos lmites dibujados donde se seala si el anlisis
est bajo control estadstico, o fuera de control y de esta manera poder tomar acciones correctivas
o preventivas a tiempo.

Muestreo: El muestreo es por lo tanto una herramienta de la investigacin cientfica, cuya funcin
bsica es determinar que parte de una poblacin debe examinarse, con la finalidad de hacer
inferencias sobre dicha poblacin.

Homogenizacin: Es la accin de hacer que la muestra se encuentre en condiciones iguales con
caractersticas similares. Un sistema homogneo est formado por una nica fase. Esto quiere
decir que, desde el punto de vista de la qumica, exhibe propiedades intensivas del mismo valor en
todos sus puntos.
5. ABREVIACIONES

IDEAM: Instituto de Hidrologa, Meteorologa y Estudios Ambientales (IDEAM)
GPS: Global Positioning System: sistema de posicionamiento global
cm: centmetros
Kg: Kilogramos
6. MATERIALES Y EQUIPOS

6.1 Muestreo

Pala
Azadn
Lonas nuevas
Marcador de tinta permanente
Cmara digital
GPS

6.2 Tratamiento del patrn

Invernadero



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Papel kraft
Molino
Tamiz 2 mm
Compresor
Martillo de madera
Estufa
Recipientes plsticos

6.3 Almacenamiento

Lonas nuevas
Recipientes de plstico para el almacenamiento parcial
7. REACTIVOS

No Aplica
8. PRINCIPIO DE MTODO

Los patrones internos son utilizados en el laboratorio de qumica de suelos para realizar el control
de calidad analtica, debido a esto, deben ser tratados con la mayor precaucin para evitar prdida
de los analitos durante el muestreo, transporte, tratamiento y almacenamiento.

Debe mantenerse el principio de que todo patrn de control interno se trata de igual forma que las
muestras o el procedimiento debe asemejarse lo ms posible.

9. CONSIDERACIONES PREVIAS

9.1 Condiciones generales para el muestreo:

Para la eleccin del terreno que se va a muestrear se deben tener en cuenta las caractersticas
fsicas y qumicas del suelo requeridas por el laboratorio. Estas se pueden identificar con las
bases de datos del laboratorio de qumica de suelos o con bibliografa.
Se debe tener en cuenta la poca del muestreo para que este sea realizado en poca seca y
as obtener la mayor concentracin de analito en las muestras. Estos datos se pueden
encontrar en las bases de datos del IDEAM o con ayuda de expertos en las zonas objetivo del
muestreo.
Conseguir el permiso para tomar las muestras de suelo que servirn como patrn interno.
Contar con todos los materiales y equipos para realizar un buen muestreo.
Al momento de tomar las muestras, evitar hacer el muestreo en reas cercanas a bebederos,
saladeros, rboles, orillas de cercas, caminos, quebradas o lotes con reas planas e inclinadas,
o sitios donde se han depositado estircol, cal o cualquier fuente de fertilizantes o de productos
qumicos; o en sitios donde se hayan apilado o quemado residuos orgnicos y en reas
pantanosas.



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La profundidad del muestreo es de 0-30 cm.
El operario debe conocer el protocolo de muestreo de suelos.
El operario debe contar con gafas y tapabocas.
El suelo recolectado que va servir como patrn, debe llegar al laboratorio en una lona limpia
(nueva) debidamente sellada e identificada con el nombre del sector al que pertenece el suelo.
Se debe referenciar geogrficamente en el espacio el punto de muestreo.

9.2 Condiciones generales para el tratamiento:

La persona encargada de manipular el suelo debe utilizar guantes y tapabocas.
Al iniciar el secado del material, debido a su gran proporcin es conveniente contar con espacio
en un invernadero.
Extender sobre papel kraft y procurar la homogenizacin del suelo.
Cuando la muestra de suelo llega con terrones demasiado grandes o duros, la persona
encargada del procedimiento debe disgregarlo con las manos, con ayuda de un martillo de
madera, o con cualquier otro material que no pulverice la muestra.

Nota: Cuando se utiliza un martillo de palo la muestra debe estar envuelta en papel kraft para
evitar contaminacin.

En el proceso de molienda se debe limpiar muy bien el molino para evitar contaminacin.
El material se debe conservar en las lonas nuevas, y cada ao se debe repetir el proceso de
tratamiento y homogenizacin.
La persona encargada de la molienda debe utilizar guantes, tapabocas, tapa odos y cualquier
elemento que considere necesario para desarrollar la actividad sin riesgo.

9.3 Condiciones generales para el almacenamiento:

Contar con un espacio de preferencia un invernadero para el secadoy la homogenizacin del
material.
Utilizar contenedores plsticos de fcil acceso para uso diario, que eviten la contaminacin.
Marcar adecuadamente el material de forma clara y conocida por el personal.
Para el caso de qumica de suelos, ubicar los contenedores de uso diario en el rea de
balanzas.
Al momento de llenar los contenedores de uso frecuente con material de referencia asegurar la
asepsia del lugar, usar tapabocas y gafas, disponer de cabina de extraccin o realizar la accin
cerca de un lugar con ventilacin y/o extractor.

10. METODOLOGA DE MATERIAL DE REFERENCIA INTERNO PARA SUELOS

10.1 Muestreo:




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Identificar el rea a muestrear y ubicar zonas de cercas, bebederos saladeros, rboles, orillas
de cercas, caminos, quebradas en los cuales no es recomendable la toma de muestra para
tenerlos en cuenta y no muestrearlos.
Ubicar el punto a muestrear y tomar una foto.
Raspar aproximadamente 3 cm de la superficie del terreno en cada punto con el fin de limpiar y
eliminar los residuos frescos de materia orgnica, polvo de la carretera u otros contaminantes
artificiales.
Cavar un hueco rectangular o cuadrado de una dimensin aproximada de 3,00 metros
cuadrados a una profundidad de mximo 30 cm.
Tomar el suelo y depositarlo en la lona nueva.
Referenciar geogrficamente con ayuda de un GPS el punto de muestreo.
Diligenciar ficha de informacin del punto de muestreo.
Limpiar el rea donde se va transportar el suelo, y verificar que no quede ningn residuo slido
o lquido que pueda producir contaminacin.

10.2 Tratamiento:


10.2.1 Secado al aire
Llevar al invernadero
Limpiar el rea para evitar contaminacin.
Poner sobre los mesones papel Kraft.
Extender toda la muestra sobre el mesn, procurando dejar una lmina muy delgada de suelo,
los terrones se destruyen con la mano o con un mazo de madera.
Voltear diariamente la muestra para homogenizar el suelo. Si es temporada seca se deja
aproximadamente una semana, de lo contrario puede tardarse ms de dos semanas.
Verificar el secado total del suelo y transportar al rea de molienda o triturado.

10.2.2 Molienda o triturado

El proceso de molienda o triturado comienza cuando todo el material se encuentra seco.
Encender el extractor de aire, el extractor de polvo, el compresor y el molino de suelos.
Adicionar al molino limpio una pequea porcin de la muestra y sta caer sobre un recipiente
de residuos de suelo.
Colocar el recipiente donde se desea almacenar la muestra de patrn en la boquilla inferior del
molino, donde sale tamizada, el molino cuenta con una malla interna que permite que el suelo
salga con un tamao menor a 2mm.
Adicionar toda la muestra sobre el molino, cuando ya termine el proceso de molienda retirar el
recipiente con el suelo y marcarlo. La persona encargada de la molienda debe estar pendiente
que el tamao de cada muestra sea homogneo y constante.
Llevar al invernadero y seguir el numeral 10.2.1 de secado al aire con el suelo disturbado, este
proceso puede durar una semana.







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10.3 Homogenizacin fase I

Cuando el material se encuentre en el invernadero, se har una homogenizacin procurando
dejar una porcin del material que se encuentra en cada lona en un mesn con papel kraft,
homogeneizarlos y depositarlos en una sola lona. Realizar esta accin con cada lona.
Llevar de nuevo al rea de molienda y trituracin, pasar el suelo de nuevo por el molino.
Almacenar el material en lonas, debidamente marcado.

10.4 Homogenizacin fase II

Cada ao debe repetirse el proceso de secado y homogenizacin para asegurar la confiabilidad
del material de referencia interno y mantener sus caractersticas constantes.

10.5 Almacenamiento

Almacenamiento permanente: Todo el material en lonas debe permanecer en el rea de
almacenamiento de muestras, debidamente marcado.

Almacenamiento parcial: Para el trabajo diario, el material de las lonas se deposita en un
recipiente plstico que se encuentra marcado con el nombre, cada vez que ste se acabe se
llena el depsito con una porcin del material que est en la lona que se est usando.






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No. FLUJOGRAMA REGISTRO
Numeracin de cada
uno de los pasos
descritos en la
metodologa.


Nombre y cdigo de los
formatos en los cuales se
deja evidencia de los
resultados que
demuestran que se ha
realizado una actividad o
evento.




















































Indica INICIO o FIN
de un proceso
NO
SI
Indica que se
debe tomar
una DECISIN
Simboliza el documento
resultante de una actividad, se
debe indicar el NOMBRE DEL
DOCUMENTO
Representa una actividad del
proceso
Conector para enlazar a una actividad
en cualquier parte de la descripcin.
Relaciona la numeracin de cada uno
de los pasos descritos en la
metodologa.

Conector para unir el diagrama de flujo
cuando se presenta el cambio de pgina.
Significa el sentido y la secuencia de las
etapas del proceso
1
4



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REsponsalbe

















11. BIBLIOGRAFA Y/O REFERENCIAS

Organizacin de las Naciones Unidas para la Agricultura y la Alimentacin. Estudio FAO:
Alimentacin y nutricin, Manual para el Control de los Alimentos, Tomo 14, La garanta de
la calidad en el laboratorio qumico de control de los alimentos. Roma. 1996.
NTC-ISO 11464. Gestin Ambiental, Calidad del suelo, pretratamiento de las muestras de
suelo para anlisis fisicoqumico.


12. CONTROL DE CAMBIOS


VERSIN FECHA DESCRIPCION DEL CAMBIO


Revis: Aprob:
Actividad

Responsable

Actividad

Responsable

Actividad

Responsable

Decisin
Inicio
Inicio
Simboliza el documento
resultante de una actividad, se
debe indicar el NOMBRE DEL
DOCUMENTO O REGISTROS



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