UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

Laboratorio de Procesos
Ingeniera Qumica
Bucaramanga
2012

INTRODUCCIN
La destilacin es una operacin unitaria que consiste en separar una mezcla de varios componentes,
aprovechando la diferencia de volatilidades que presenta cada una de ellos. El proceso consiste en
calentar la mezcla a una temperatura determinada hasta que el/los componentes ms voltiles lleguen a
su fase vapor, se enfren y sean recuperados de la mezcla.
El presente laboratorio est orientado a determinar la cantidad del componente ms voltil recuperado
en la zona de rectificacin y a su vez analizar las caractersticas que presenta dicha sustancia.
El equipo para llevar a cabo dicho proceso cuenta con la zona de rectificacin la cual se ubica en la
parte superior del equipo y est compuesta por un contenedor de destilado, el condensador y el
rotmetro de destilado y reflujo; y la zona de agotamiento la cual contiene la entrada de alimentacin de
la mezcla liquida, el re-hervidor y la salida del componente menos voltil de enfriamiento.

OBJETIVO GENERAL:
* Por medio del proceso de destilacin, separar una mezcla etanol-agua de composicin 26% p/p de
etanol, para obtener una composicin rica de etanol en el destilado.
OJETIVOS ESPECFICOS:
* Aprender a manejar una torre de destilacin.
* Controlar laoperacin por medio de la cantidad de reflujo utilizada.
* Determinar los parmetros de operacin y la composicin de etanol en el destilado y en el fondo.
* Determinar la eficiencia energtica del proceso.
* Con los parmetros establecidos para la torre de destilacin empleada (torre empacada), determinar
por medio del mtodo de McCabe-Thiele el nmero de platos requeridos si se empleara una torre de
platos.

MARCO TERICO

La destilacin es una unidad de separacin que trabaja con dos fases; tiene como objetivo recuperar
una sustancia o compuesto de inters de una mezcla determinada de modo que se encuentre en mayor
proporcin, a su vez es una de las operaciones unitarias ms utilizadas en la industria qumica debido a
tres parmetros muy importantes: costos, simplicidad y eficiencia.
* Tipos de destilacin:
Existen varios tipos de destilacin la cuales dependen de la naturaleza de la mezcla alimentada al
destilador.
* Destilacin Flash: Proceso que ocurre en una sola etapa, donde la mezcla lquida se vaporiza
parcialmente establecindose un equilibrio entre la fase de vapor con la fase lquida, separndose
dichas fases.

* Destilacin fraccionada: La destilacin fraccionada busca separar los componentes de una mezcla
liquida que tienen unas temperaturas de ebullicin bastante cercanas haciendo que esta se lleve a cabo
en una columna de fraccionamiento la cual permite una mayor transferencia de masa y energa entre la
mezcla de vapor.

* Destilacin al vaco: Proceso que ocurre generalmente cuando el lquido posee un punto de ebullicin
muy alto o ste sedescompone a elevadas temperaturas. Consiste bsicamente con una reduccin de la
presin en la cual se lleva a cabo el proceso, provocando una disminucin en el punto de ebullicin.

* Destilacin azeotrpica: Es un fraccionamiento del azetropo que se facilita con la adicin de un nuevo
componente al sistema que acta como agente de separacin el cual debe poseer un alto punto de
ebullicin y que sea miscible con la mezcla pero sin formar mezcla azeotrpica. El nuevo componente
se elige de forma tal que desplace el equilibrio lquido-vapor de forma favorable a la separacin, es decir
cambia la interaccin molecular de los componentes de la mezcla eliminando as el azetropo. Otros
factores a tener en cuenta a la hora de escoger el componente que se va a adicionar a la mezcla son el
costo del componente, adems que debe reaccione con por lo menos uno de los componentes de la
mezcla o de lo contrario sera un factor de corrosin del equipo, y por ltimo que pueda separarse
fcilmente de la corriente de los fondos.

* Destilacin por arrastre de vapor: Se caracteriza por la inyeccin de una corriente de vapor de agua a
la corriente de alimentacin permitiendo as que la separacin se lleve a cabo a bajas temperaturas,
esto permite que las sustancias de la mezcla no cambia sus caractersticas qumicas.

* Destilacin extractiva: Este tipo de destilacin usa un agente de separacin msico, el cual es
relativamente no-voltil. Este proceso es ms til que la destilacin azeotrpica ya que no depende de la
formacin del azetropo. El agente de separacin generalmente posee una estructurasimilar a la del
componente menos voltil de la mezcla a separar.

* Destilacin Reactiva: Se caracteriza por la intensificacin de dos procesos fsico-qumicos que son la
reaccin y la separacin, actualmente su implementacin se ve limitada a cada una de las reacciones
que se presentan en la industria.

* Balance de Masa y Energa:

Figura1: Destilador continuo

La torre de destilacin empleada se indica en la Figura 1. A esta unidad de separacin se le puede
realizar tres balances bsicos: balance de masa global, balance de masa por componente (para la
sustancia de inters) y un balance de energa.
* Balance de masa global: en el esquema mostrado (Figura 1) se aprecian 3 corrientes globales, una de
entrada y una de salida. De este modo al realizar el balance de masa se obtiene:
F=D+W

Donde:
F: Alimentacin
D: Destilado
W: Fondos o Pesados

* Balance de masa por componente: para este balance de masa, se tendr en cuenta nicamente el
componente ms voltil para determinar la cantidad de ste que se deposita en el destilado y en el
fondo. De esta manera, el balance de masa se expresa as:

FXF=DXD+WXW
Donde:
XF: Es la fraccin de la sustancia en el alimento
XD: es la fraccin de la sustancia en el destilado
XW: es la fraccin de la sustancia en el pesado o fondo

* Balance de energa: Conociendo las sustancias que forman la mezcla y sus respectivas propiedades
podemos plantear un balance de energa, el cual nos brindar informacin necesaria para que el
proceso de separacin se lleve a cabo.
FHf=DHD+QCD+QLeD+WHW-QBW+QLaW
Donde:
QB: calor agregado al re-hervidor.
QC: calor eliminado en el condensador.
QLe: perdida calorfica en zona de enriquecimiento
QLa: perdida calorfica en zona de empobrecimiento
HF: entalpia en la alimentacin
HD: entalpia en el destilado
HW: entalpia en el fondo
D, F, Y W: destilado, alimentacin y fondos respectivamente.

* Mtodo de McCabe Thiele:
Es un mtodo matemtico grfico desarrollado para determinar el nmero de platos o etapas tericas
requeridos para la separacin de una mezcla binaria. Para llevar a cabo ste mtodo, como principal
supuesto es la existencia de un derrame equimolar en la torre, esto quiere decir que se asume que las
cantidades de liquido y vapor se mantienen en cualquier seccin de la torre. El mtodo requiere de una
serie de balances de materia en tres secciones caractersticas de las torres de destilacin (Figura 2),
estas son:

Figura 2: Secciones de torre de destilacin

* Zona alimentacin: Las condiciones de la corriente de alimentacin F que entra a la torre determinan la
relacin entre el vapor Vm en la seccin de empobrecimiento y Vn en la seccin de enriquecimiento y
entre Lm y Ln. Si la alimentacin es parte en lquido y parte en vapor, ste se aade a Vm para producir
Vn. La lnea de alimentacin se indica de la siguiente manera:

Y= qq-1 X-1q-1Xf

Donde:
Y, la fraccin de vapor
q, (calor necesario para evaporizar 1 mol de la alimentacin en las condiciones de entrada)/ (calor
latente molar de vaporizacin de la alimentacin)
Xf, fraccin de lquido en la alimentacin
X, Fraccin de lquido en el destilador

q= (Hv-Hf)/(Hv-Hl)
Donde:
Hv, entalpia en el punto deroci de la alimentacin
Hf, entalpia de la alimentacin en condiciones de entrada
HL, entalpia de la alimentacin en el punto de ebullicin.

A partir de esto, se puede deducir que:
q=0, alimentacin entra como vapor saturado.
q=1, alimentacin entra como lquido saturado
q>1, alimentacin entra como lquido fro.
q<0, alimentacin entra como vapor sobrecalentado.
0<q<1, alimentacin entra como mezcla lquido-vapor.


* Zona enriquecimiento: La parte superior de la torre por encima de la entrada de alimentacin recibe el
nombre de seccin de enriquecimiento, debido a que la alimentacin de entrada de mezcla binaria de
componentes A y B se enriquece en esta seccin, por lo que el destilado es ms rico en A ( ms voltil)
que en la alimentacin. La torre opera en estado estacionario. La lnea de enriquecimiento se indica de
la siguiente manera:

Yn+1=RR+1Xn+XDR+1

R=LnD
Donde:
Yn+1, fraccin de vapor antes de llegar al condensador.
Xn, fraccin de lquido que abandona de la zona de enriquecimiento.
XD, fraccin de destilado.
R, fraccin de reflujo.
D, destilado.
Ln, flujo de lquido que abandona la zona de enriquecimiento.

La determinacin de las etapas tericas se hace por medio de un escalonamiento desde XD hasta X1.
Este proceso se contina hasta alcanzar el plato de alimentacin (Figura 3a).

Figura 3: (a) Balance materia seccin de enriquecimiento, (b) Lneas de enriquecimiento y equilibrio.


* Zona empobrecimiento: la parte inferior de la torre por debajo de la entrada de alimentacin recibe el
nombre de seccin deempobrecimiento, debido a que la alimentacin de entrada de mezcla binaria de
componentes A y B se empobrece en esta seccin. La torre opera en estado estacionario. La lnea de
empobrecimiento se indica de la siguiente manera:
Ym+1=LmVm+1Xm-WVm+1XW

Donde:
Ym+1, fraccin de vapor que abandona la zona de empobrecimiento.
Xm, fraccin de lquido que ingresa a la zona de empobrecimiento.
Xw, fraccin en el re-hervidor.
Vm+1, flujo de vapor que abandona la zona de empobrecimiento.
W, fondo o pesado.
Lm, flujo de lquido que ingresa la zona de empobrecimiento.

El nmero de etapas terico para la seccin de empobrecimiento se determinan partiendo de XW,
pasando a YW y escalonando a travs de la recta (Figura 4).












Figura 4: (a) Balance materia seccin de empobrecimiento, (b) Lneas de empobrecimiento y equilibrio.

* Razn de reflujo total y mnimo: el reflujo es un factor de suma puesto que afecta tanto el diseo de
una torre de destilacin como sus condiciones de operacin. Un aumento de reflujo reducira el nmero
de etapas, lo cual disminuira la altura de la torre; sin embargo, dicha disminucin implicara un aumento
del dimetro de la torre. Es por esto, que para un proceso de destilacin se necesita manejar un reflujo
que minimice costos.

El reflujo total ocurre cuando la corriente de destilado es recirculada en su totalidad hacia la torre. Este
hecho implica que las lneas de operacin tendrn una pendiente igual a uno, debido a esto el nmero
de etapas tericas para llevar al cabo la destilacin se hacen mnimas (Figura 5a). El reflujo mnimo,
encambio es el requerimiento mnimo para llevar a cabo la destilacin utilizando un nmero infinito de
platos (Figura 5b).
Figura 5: (a) Reflujo total-mnimo nmero de platos, (b) Reflujo mnimo-nmero infinito de platos.


* Torres empacadas:
Las torres empacadas son columnas verticales que se han llenado con empaque o con dispositivos de
superficie grande y se utilizan para el contacto continuo del lquido y del gas tanto en el flujo a
contracorriente como a corriente paralela. El lquido se distribuye sobre stos y escurre hacia abajo, a
travs del lecho empacado, de tal forma que expone una gran superficie al contacto con el gas.

* Tipos de empaques:

* Empaques al azar: Los empaques al azar son aquellos que simplemente se arrojan en la torre durante
la instalacin y que se dejan caer en forma aleatoria. Actualmente, los empaques al azar ms utilizados
son; anillos de Rasching, anillos de Lessing, silla de montar, anillos de Berl e Intalox, anillos de Pall,
tambin conocidos como Flexirings, anillos de cascada, etc.

* Empaques regulares: Los empaques regulares ofrecen las ventajas de una menor cada de presin
para el gas y un flujo mayor, generalmente a expensas de una instalacin ms costosa que la necesaria
para los empaques aleatorios. Los anillos hacinados de Raschig son econmicos solo en tamaos muy
grandes. Las vallas, malla de lana de alambre tejida, los mezcladores estticos etc.

PRACTICA DE LABORATORIO
* Materiales y Equipos:

* Materiales:
* Densmetro: instrumento de medicin que sirve para determinar la densidadrelativa de los lquidos sin
necesidad de calcular antes su masa y volumen.
* Termmetro: instrumento para medir las temperaturas del material seleccionado. El mercurio de este
tipo de termmetro se encuentra en un bulbo reflejante y generalmente de color blanco brillante, con lo
que se evita la absorcin de la radiacin del ambiente. Es decir, este termmetro toma la temperatura
real del aire sin que la medicin de sta se vea afectada por cualquier objeto del entorno que irradie
calor hacia el ambiente.
* Cronometro: funcin de reloj utilizada para medir fracciones temporales, normalmente breves y
precisas.
* Probeta: instrumento volumtrico, hecho de vidrio, que permite medir volmenes considerables con un
ligero grado de inexactitud. Formado por un tubo generalmente transparente de unos centmetros de
dimetro y tiene una graduacin desde 0 ml indicando distintos volmenes. En la parte inferior est
cerrado y posee una base que sirve de apoyo, mientras que la superior est abierta y suele tener un
pico .Generalmente miden volmenes de 25 50 ml, pero existen probetas de distintos tamaos; incluso
algunas que pueden medir un volumen hasta de 2000 ml.


Probeta de plstico (2500ml)


Probeta de Vidrio (250ml)

Probeta de plstico (250 ml)

Probeta de plstico (250ml)


Cronmetro
Densmetro

Termmetro


Figura 6: Materiales de prctica
* Equipos:

* Destilador:
* Descripcin del Equipo:
Tanque de Almacenamiento # 2

Condensador

Colector de condensado

V. de salida de destilado

Torre empacada

Conducto reflujo

Rotmetro (destilado)

Salida de destilado

Rotmetro (reflujo)
Indicador de temperatura

Re hervidor

Salida de condensado de vapor vivo


Figura 7: Torre de destilacin

PROCEDIMIENTO
*

RESULTADOS
* Agua de enfriamiento:

Volumen de Agua: 2500 ml |
Tiempo [s] | Temperatura inicial [C] |
14,24 | 24 |
14,31 | 24 |
13,98 | 24 |
Tabla 1: Agua de enfriamiento del condensador

Tiempo promedio = 14,18 s
Volumen de Agua = 2500 ml
* Destilado:

Relacin de reflujo | Tiempo [min] | T[C] | Volumen [ml] | Densidad[g/ml] | Concentracin [% p/p] |
4,4766 | 14,16 | 26 | 250 | 0,826 | 84,20 |
3,2356 | 10,09 | 27 | 250 | 0,829 | 83,34 |
3,5704 | 10,72 | 27 | 250 | 0,824 | 85,76 |
3,5704 | 10,99 | 27 | 250 | 0,824 | 85,76 |
3,5704 | 7,18 | 27,5 | 250 | 0,820 | 86,70 |
3,5704 | 10,63 | 27 | 250 | 0,818 | 87,63 |
3,5704 | 8,60 | 27,5 | 250 | 0,814 | 89,01 |
3,5704 | 7,34 | 28 | 250 | 0,814 | 88,84 |
3,5704 | 7,58 | 28 | 250 | 0,812 | 89,60 |
3,5704 | 7,32 | 28 | 250 | 0,811 | 90,03 |
Tabla 2: Destilado

* Vapores de condensados:

Tiempo[min] | Volumen[ml] | T [C] |
36,68 | 6000 | 76 |
48,90 | 6000 | 76 |
55,06 | 6000 | 76 |
20,28 | 2000 | 76 |
Tabla 3: Vapores de condensados

ANLISIS DE RESULTADOS
* Balance de Masa:

* Alimentacin:
La cantidad de solucin etanol-agua empleada en la alimentacin era 40 L y T=25C. Con ayuda de
estos parmetros y con ayuda de la tabla de densidades de disoluciones acuosas para el
etanolTabla), se encontr una densidad =0.9573gml.
=masavolumen
La cantidad de alimentacin ingresada a la torre de destilacin es:
F= .V=0,9573kgl40l
F=38,292 kg

La cantidad de etanol y de agua presente en la alimentacin es:
metanol=0,26.F
metanol=9,956 kg
magua=mtotal-metanol
magua=F-9,956 kg
magua=28,336 kg

* Destilado:

Una vez finalizada la prctica se obtuvieron 5 L de destilado a una temperatura de 28C y =0,816kgL.
Con estos datos y con ayuda de la tabla de densidades de disoluciones acuosas para el etanol (Tabla..),
se obtuvo concentracin 88.08% p/p.

D=0,816kgL5 L
D=4,080 kg
metanol=0,881.D
metanol=3,594 kg
magua=0,486 kg

* Fondo:
De acuerdo al balance de masa global planteado para la torre de destilacin, la cantidad de solucin
existente en los fondos es:
F=D+W
W=38,292 kg-4,080 kg
W=34,212 kg
Realizando un balance de masa global para el etanol se puede encontrar la composicin a la que se
encuentra en los fondos:
FXF=DXD+WXW
XW=FXF-DXDW
XW=9,956 kg-3,594 kg34,212 kg
XW=0,186
metanol=6,363 kg
magua=27,849 kg


* Determinacin de nmero de platos tericos considerndose torre de platos:
Para determinar el nmero de platos tericos para una torre de platos a partir de los parmetros
establecidos a travs de la prctica, se emplear el mtodo de McCabe-Thiele. Para llevar a cabo este
mtodo, como primera medida se debe conocer el equilibrio etanol-agua. Los datos del equilibrio etanol-
agua estn consignados en la Tabla 4, proporcionados por el libro Manual del Ingeniero Qumico de
Perry Tomo V.
T [C] | X | Y |
95,50 | 0,0190 |0,1700 |
89,00 | 0,0721 | 0,3891 |
86,70 | 0,0966 | 0,4375 |
85,30 | 0,1238 | 0,4704 |
84,10 | 0,1661 | 0,5089 |
82,70 | 0,2337 | 0,5445 |
82,33 | 0,2608 | 0,5580 |
81,50 | 0,3273 | 0,5826 |
80,70 | 0,3965 | 0,6122 |
79,80 | 0,5079 | 0,6640 |
79,70 | 0,5198 | 0,6599 |
79,30 | 0,5732 | 0,6841 |
78,74 | 0,6763 | 0,7385 |
78,41 | 0,7472 | 0,7815 |
78,15 | 0,8943 | 0,8943 |
Tabla 4: Datos de equilibrio etanol-agua en fraccin molares a 1 atm
Con los datos del equilibrio se obtienen la Grfica 1, la cual es de vital importancia para determinar el
nmero de etapas tericas.
* Zona de enriquecimiento:
Para establecer la recta de la zona de enriquecimiento y graficarla en el diagrama de equilibrio, se
deben manejar flujos y composiciones molares. Como se indic anteriormente el destilado tiene 4,080
kg con una composicin 0,881 en peso. Bajo estas condiciones se utiliz una reflujo R = 3,5704.

Grfica 1: Diagrama equilibrio etanol-agua en fraccin molar

metanol=3,594 kg1 kmole46 kg=0,078 kmoles
magua=0,486 kg1 kmole18 kg=0,027 kmoles
D=0,078 kmoles+0,027 kmoles=0,105 kmoles
XD=0,078 kmoles0,105 kmoles=0,743
R=LnD
Ln=3,57040,105 kmoles=0,375 kmoles, Cantidad que se devuelve a la torre

Yn+1=RR+1*Xn+1R+1*XD
Yn+1=3,57043,5704+1*Xn+13,5704+1*0,743
Yn+1=0,781.Xn+0,163


* Lnea de alimentacin:

Al igual que en la recta de enriquecimiento, para poder graficarse correctamente y sin generar errores,
se deben manejar flujos y composiciones molares. De esta manera:

metanol=9,956 kg1 kmole46 kg=0,216 kmoles

magua=28,336 kg1 kmole18 kg=1,574kmoles
F=0,216 kmoles+1,574 kmoles=1,79 kmoles
Xf=0,216 kmoles1,79 kmoles=0,121
La alimentacin de entrada se consider como lquido saturado, lo que implica que el valor de q es 1.
Este hecho implica una pendiente infinita.
* Zona de empobrecimiento:

La recta de empobrecimiento generalmente se puede hallar por medio del intercepto entre la lnea de
enriquecimiento y la lnea de alimentacin. Sin embargo para tratar de ser ms exactos se emplear el
concepto de derrame equimolar. De la zona de empobrecimiento se sabe que:

metanol=6,363 kg1 kmole46 kg=0,138 kmoles
magua=27,849 kg1 kmole18 kg=1,547 kmoles
W=0,138 kmoles+1,547 kmoles=1,685 kmoles

XW=0,138 kmoles1,685 kmoles=0,082
Ym+1=LmVm+1Xm-WVm+1XW
Bajo la suposicin de derrame equimolar, se tiene:

Lm=Ln+qF
Vn=Vm+1+1-qF
Por tanto,
Lm=Ln+F

Lm=0,375 kmoles+1,79 kmoles=2,165 kmoles

Vn=Vm+1
Vm+1=Vn
Vm+1=Ln+D=0,375 kmoles+0,105 kmoles=0,48 kmoles

La lnea de empobrecimiento es:
Ym+1=2,165 kmoles0,48 kmolesXm-1,685 kmoles0,48 kmoles0,082

Ym+1=4,510Xm-0,288

Una vez hecho lo anterior y escalando desde la lnea de enriquecimiento hasta la lnea de
empobrecimiento se obtienen el nmero de platos tericos para una torre de platos (Grfica 2).
De este modo, se obtuvieron aproximadamente 4 etapas tericas ms un hervidor.

* Balance de energa:

Por medio del balance de energa se quiere obtener en principal medida la eficiencia energtica que se
presenta en la torre de destilacin.

Primero, se procede a calcular el calor que ingresa al sistema. Este calor es el que proviene de la
caldera, el cualproporciona la energa a los fondos para rehervirse por medio de un contacto indirecto. El
calor suministrado al re hervidor es el necesario para que el vapor proveniente de la caldera presente un
cambio de fase, es decir, un calor latente. De este modo, el calor suministrado Qs es:
Figura 2: Nmero de etapas tericas

Qs=m.agua
Se recolectaron 20 L de vapores condensados en 9655,2 s a 76C, por tanto:
m=20 L1kgl=20 kg
agua=2284kJkg, a T = 76C
Qs=20 kg2284kJkg
Qs=45680 kJ
Como segunda instancia, se calcula la cantidad de calor que se aprovecha en la torre de destilacin. El
calor aprovechado es aquel que se utiliz para calentar la alimentacin de la torre, de modo que
alcanzara las condiciones para obtener la cantidad de destilado encontrada.
De este modo, el calor aprovechado ser una suma de calores latente y sensible desde la temperatura
inicial de la alimentacin, hasta aproximadamente 76C, la cual es la temperatura de trabajo de la torre.
El calor aprovechado QA se indica de la siguiente manera:

QA=F.Cp.dT+(D+Ln)

Donde,
F, alimentacin [Kg].
D, destilados [Kg]
Ln, cantidad de solucin que se retorna a la torre [Kg].
Cp, capacidad calorfica promedio [kJ/kg. C].
dT, delta de temperatura.
, calor latente promedio

Cp= XfCpetanol+(1-Xf)Cpagua
Cp=0,262,64kJkg C+0,744,189 kJkg C
Cp=3,786 kJkg C
=XDetanol+(1-XD)agua, a T= 76C
=0,8821046,7kJkg+0,1182284kJkg
=1192,701 kJkg
QA=38,292 kg3,786 kJkg C(76C-25C)+(4,080 kg+14,567kg)1192,701 kJkg
QA=29633,945 kJ
La eficiencia energtica se define como:
=Calor aprovechadoCalor suministrado100
=64,873 %