TITULACIN: GRADO EN QUMICA

ASIGNATURA: QUMICA ANALTICA

CURSO: 2






GUIN DE PRCTICAS PRIMER CUATRIMESTRE










NDICE
1. Introduccin al laboratorio analtico
2. Determinacin de la alcalinidad de un agua.
3. Determinacin de la dureza del agua.
4. Determinacin de cloruro por valoracin con plata (I).


BIBLIOGRAFA GENERAL:

- Harris, D. C., Quantitative Chemical Analysis (6 ed.) Freeman, New York, 2003. Versin
espaola Anlisis Qumico Cuantitativo, Editorial Revert, Barcelona, 2006.
- Skoog, D., West, D. M. y Holler, F. J., Crouch, S. Fundamentos de Qumica Analtica (8 ed.),
ITES-Paraninfo, Madrid, 2005.
-
2

Prctica 2: DETERMINACIN DE LA ALCANILIDAD DE UN AGUA

Introduccin
La alcalinidad de un agua corresponde generalmente al contenido de in
hidrogenocarbonato y se determina mediante una valoracin con una disolucin patrn de cido
clorhdrico o de cido sulfrico. El indicador ms habitual es el anaranjado de metilo, aunque
pueden usarse otros.
La reaccin de valoracin del anin bicarbonato con cido clorhdrico es:
HCO
3
-
+ H
+
H
2
CO
3

El cido carbnico formado se encuentra en equilibrio con:
H
2
CO
3
CO
2
+ H
2
O
El punto final puede observarse con naranja de metilo (intervalo de viraje 3,1 a 4,4).
Hirviendo la disolucin justamente antes de alcanzar el punto final, se elimina el dixido de
carbono y se obtiene un punto final ms acentuado.
La disolucin de cido clorhdrico utilizada como agente valorante, debe ser previamente
factorada con carbonato sdico, sustancia de tipo primaria.

Reactivos y disoluciones

Proporcionados: cido clorhdrico concentrado 35% d=1,185 Kg/L
Carbonato sdico, tipo primario (previamente desecado)
Rojo de metilo (disolucin preparada disolviendo 0,1 g de slido en un
mezcla de 300 mL de etanol y 200 mL de agua)
A preparar: Disolucin de HCl 0,05 N
Disolucin de Na
2
CO
3
0,05 N

Procedimiento

1. Preparacin de la disolucin de HCl 0,05 N.
Se calcula el volumen de HCl concentrado necesario para preparar 250 mL de disolucin
de HCl 0,05N. Se mide aproximadamente dicho volumen utilizando el dosificador (ya que despus
la disolucin va a ser factorada) y se vierte a un matraz aforado enrasando con agua destilada
hasta 250 mL. Se pasa la disolucin a un frasco de 250 mL.



3

2. Factoracin de la disolucin de HCl 0,05 N.
Para la factoracin de la disolucin de HCl 0,05N se toma un volumen de 10 mL de la
disolucin de Na
2
CO
3
0,05N, preparada en la prctica anterior, medidos con pipeta de doble
enrase y se aaden 1-2 gotas del indicador rojo de metilo. Se valora aadiendo la disolucin de
HCl desde la bureta, agitando continuamente. El color de la disolucin cambia gradualmente de
amarillo puro al naranja y finalmente hasta un color rojo definido. En este punto se interrumpe la
valoracin y se calienta la disolucin hasta que hierva de 2 a 3 minutos para eliminar el CO
2
formado. Se enfra y se observar que el color debe revertir retornado el color amarillo puro. Se
termina entonces la valoracin, aadiendo valorante gota a gota hasta la aparicin de un color rojo
o rosado.

3. Valoracin del problema.
Se toma con una pipeta el volumen adecuado de la muestra de agua (generalmente 50
mL) y se introduce en un vaso de 100 mL. Se aaden dos o tres gotas de la disolucin del
indicador y se valora con la disolucin patrn de cido HCl 0,05N hasta que el indicador vira a
color rojo, despus del viraje del indicador se hierve la disolucin durante dos o tres minutos y a
continuacin se enfra a temperatura ambiente mediante un chorro de agua exterior. Si este
tratamiento provoca el retorno del indicador al color amarillo inicial, se aade ms cido, hasta que
el indicador viere de nuevo (bastan unas pocas gotas). El proceso se repite hasta que el color rojo
persista despus de hervir la disolucin.

Clculos

1. Determinacin de la concentracin exacta del reactivo valorante. Clculo del factor de
la disolucin de HCl 0,05N
2. Determinacin de la alcalinidad del agua. Resultado expresado como mgL
-1
de HCO
3
-


Bibliografa adicional
- Kolthoff, I. M.; Sandell, E. B.; Meehan, E. J. y Bruckenstein, S (1969): Anlisis Qumico
Cuantitativo, 4 ed., Librera y Editorial Nigar, S.R.L., p. 813.
- Mtodos Normalizados para el Anlisis de Aguas Potables y Residuales. APHA, AWWA,
WPCF (1992): Daz de Santos, pp.2-38.
- Oficial Methods of Analysis of the A.O.A.C. (1984): 14 ed., p. 618.
4

5. CLCULOS

1. Preparacin de la disolucin de HCl 0,05 N.


2. Preparacin de una disolucin de Na
2
CO
3
0,05N


3. Determine la concentracin exacta de la disolucin estndar primario de Na
2
CO
3
teniendo en cuenta
la cantidad real de Na
2
CO
3
pesada

g Na
2
CO
3

Concentracin
Na
2
CO
3
(N)



3. Determinacin de la concentracin de la disolucin de reactivo valorante HCl

Determine el volumen de la disolucin HCl 0,05 N empleada en la valoracin de 10 mL de disolucin de
Na
2
CO
3
por triplicado y calcule la concentracin del reactivo valorante

Volumen de
Na
2
CO
3
(mL)
muestra Volumen de
HCl (mL)
10 1
10 2
10 3
Promedio

4. Determinacin de la alcalinidad del agua

a. Determine el volumen de la disolucin de reactivo valorante HCl empleada en la valoracin por
triplicado de 50 mL de la muestra problema de agua

Volumen
muestra
problema
(mL)
Muestra Volumen de
HCl (mL)
50 1
50 2
50 3

b. Calcule la alcalinidad expresada en mgL
-1
de HCO
3
-
para cada una de las muestras valoradas, su
valor medio y su desviacin estandar relativa




muestra Alcalinidad,
mgL
-1
de
HCO
3
-

1
2
3
Valor medio
DSR
5

Prctica 3: DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA.

1. INTRODUCCIN
El contenido salino de las aguas potables es debido principalmente a las sales de calcio y
magnesio y, por esta razn, las normativas legales especifican mtodos oficiales para la
determinacin de las concentraciones de Ca(II), Mg(II) y de la suma de ambos (dureza del agua).
La dureza del agua se determina mediante una volumetra de formacin de complejos
utilizando como agente valorante una disolucin de la sal disdica del cido etileno diamino
tetractico (Na
2
-EDTA) de concentracin perfectamente conocida, a pH 10 y un indicador
metalocrmico, negro de eriocromo T (NET) para detectar el punto final.
En medio alcalino, el EDTA forma complejos estables con Ca(II) y con Mg(II) pero la
constante de formacin del complejo de Ca (II) es mayor que la del Mg(II).
Si a una muestra de agua, llevada a pH 10, se aade NET, aparece un color rojo vinoso
del complejo del Me(II) con el indicador, el cual es menos estable que el complejo del mismo in
con el EDTA por lo que, al aadir el valorante, en primer lugar se compleja el Ca(II), a
continuacin el Mg(II) libre y, por ltimo, se produce el desplazamiento del Mg (II) del complejo
con el indicador y la disolucin cambia a un color azul celeste.
En ocasiones interesa distinguir entre la dureza debida al calcio y la debida al magnesio;
en estos casos se lleva a cabo una segunda determinacin, a pH 12-12,5 utilizando murexida
como indicador, que permite obtener la concentracin de calcio.
A pH entre 12 y 13, la murexida forma con el in Ca(II) un complejo de color rosado,
menos estable que el complejo Ca-EDTA, por lo que al aadir EDTA, en primer lugar se compleja
el Ca(II) libre y despus lo hace el calcio del complejo Ca-murexida y, cuando todo el calcio ha
reaccionado, se produce el cambio de color de la disolucin al color del indicador libre (violeta
azulado en medio alcalino).
La diferencia entre los volmenes de valorante gastados en ambas volumetras permite
determinar la concentracin de Mg(II).
La normativa legal vigente en Espaa exige expresar las concentraciones de calcio y
magnesio en miligramos de cada in contenidos por litro de agua (ppm) y la dureza del agua como
la suma de las dos concentraciones anteriores expresadas en mg de CaCO
3
contenidos en un litro
de agua. La mayora de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/L de
dureza. Niveles superiores a 500 mg/L son indeseables para uso domstico.
El agua cuya dureza es menor de 60 ppm de CaCO
3
se considera blanda.




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2. REACTIVOS

Na
2
EDTA, cloruro amnico, amonaco, sulfato de magnesio, hidrxido sdico, NET, clorhidrato de
hidroxilamina, etanol, murexida y cloruro sdico.

3. PREPARACIN DE DISOLUCIONES

Disolucin de EDTA 0,01 M. Calcule los gramos de Na
2
-EDTA, previamente desecado en una
estufa a 80 C, que ha de pesar para preparar 100 mL de disolucin. Es necesario pesar esta
cantidad con exactitud en la balanza analtica ya que el EDTA es un estndar primario. Diluir
con agua destilada en un matraz aforado de 100 mL.
Disolucin reguladora de pH 10. Disolver 67,5 g de cloruro amnico en 570 mL de amonaco
(d=0,88 g/mL) y diluir a 950 mL con agua destilada. Aadir a esta disolucin otra obtenida
disolviendo 0,616 g de MgSO
4
7H
2
O y 0,930 g de Na
2
EDTA en 50 mL de agua destilada.
Solamente se prepara una disolucin por mesa de laboratorio.
Disolucin de NaOH 4 M. Disolver 16 g de NaOH en agua destilada y llevar a un volumen de
100 mL. Se utiliza el granatario para la pesada.
Disolucin de NET. Disolver 0,5 g de NET y 4,5 g de clorhidrato de hidroxilamina en 100 mL
de etanol. Solamente se prepara una disolucin por mesa de laboratorio.
Murexida. Mezclar 0,20 g de murexida con 100 g de NaCl puro bien pulverizado. Solamente se
prepara una mezcla por mesa de laboratorio.


4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA LA VALORACIN

A. Dureza total. Se miden 50 mL de la muestra de agua (con pipeta de doble enrase) y se
transfieren a un vaso de cristal. Se aade 6 mL de disolucin reguladora de pH 10 y 3 gotas
de la disolucin de NET y se homogeneiza la mezcla con una varilla de vidrio. Se aade, gota
a gota y agitando con la varilla, la disolucin de EDTA hasta el cambio de color del rojo al
azul. No retire la varilla sin enjuagarla. Esta valoracin se hace por triplicado.
B. Determinacin de calcio. Se miden 50 mL de la muestra de agua (con pipeta de doble
enrase) y se transfieren a un vaso de cristal. Se aade 1 mL de disolucin de NaOH 4 M y
unos cristales de murexida. Agitar con la varilla de vidrio hasta homogeneizar la disolucin y, a
continuacin, ir aadiendo, gota a gota y agitando con la varilla, la disolucin de EDTA hasta el
cambio de color del rosado al violeta azulado. La valoracin se hace por triplicado.
7

5. CLCULOS

1. Determinacin de la concentracin de EDTA
Determine la concentracin de la disolucin estndar primario de EDTA teniendo en cuenta la
cantidad real de EDTA pesada

g EDTA
Concentracin
EDTA (M)


2. Determinacin de la dureza total
Determine el volumen de la disolucin estndar primario de EDTA empleada en la valoracin
de la suma de Ca(II) y Mg(II)

Muestra Volumen de
EDTA (mL)
1
2
3

3. Determinacin de calcio
Determine el volumen de la disolucin estndar primario de EDTA empleada en la valoracin
de Ca(II)

Muestra Volumen de
EDTA (mL)
1
2
3

4. Determinacin de magnesio
Determine el volumen de la disolucin estndar primario de EDTA empleada en la valoracin
de Mg(II)

Muestra Volumen de
EDTA (mL)
1
2
3

5. Determinacin de las concentraciones de calcio y magnesio
Calcule las concentraciones de Ca(II) y Mg(II) del agua de la muestra expresadas en mg de
in/L y la dureza en mg CaCO
3
/L.


mg Ca
2+
/L
mg Mg
2+
/L
Dureza, mg
CaCO
3
/L

8

DETERMINACIN DE CLORURO POR VALORACIN CON PLATA(I).

Introduccin

La mayora de las valoraciones por precipitacin utilizan una disolucin de nitrato de plata
patrn. Una aplicacin tpica es la valoracin de cloruro utilizando el mtodo de Mohr.

Reaccin de valoracin:
Cl
-
+ Ag
+
AgCl (s) (blanco)
La formacin de un segundo precipitado fuertemente coloreado es la base para la
deteccin del punto final en el mtodo Mohr. El in cromato es el indicador, y el punto final se
detecta por la aparicin de un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata.

Reaccin del punto final:
CrO
4
2-
+ 2Ag
+
Ag
2
CrO
4
(s) (rojo)
La determinacin debe llevarse a cabo en un medio de pH entre 7 y10.
Se necesita un cierto exceso de plata para poder apreciar visualmente el color rojo del
precipitado formado. Este error de valoracin se puede corregir por medio de una valoracin en
blanco en la que no haya cloruro presente. El volumen de plata necesario para formar el color rojo
detectable se sustrae del volumen para la valoracin del cloruro.

Reactivos y disoluciones

Proporcionados: Disolucin de cromato sdico al 2%
A preparar: Disolucin estndar de nitrato de plata 0,02 M.

Procedimiento

1. Preparacin de la disolucin estndar de nitrato de plata.
Se calcula la cantidad de nitrato de plata necesario para preparar 100 mL de disolucin
0,02 M. Se pesa dicha cantidad en balanza de precisin, se disuelve en agua destilada y se
traslada al matraz aforado de 100 mL. La disolucin debe mantenerse en frasco topacio y
protegida de la luz.

2. Valoracin de la muestra de cloruro (H
2
O potable).
Se toman 50 mL de la muestra que contiene el cloruro (medidos con pipeta de doble
enrase) y se aaden 5 mL de disolucin de cromato de sodio. Se valora aadiendo la disolucin
de Ag (I) desde la bureta agitando continuamente hasta observar la aparicin de color rojo.

3. Valoracin del blanco.
Se toman 50 mL de agua destilada y se repite el procedimiento exactamente igual que
para la valoracin de la muestra problema.

Clculos

Se valoran 3 alcuotas de la disolucin problema y se calcula el volumen de plata necesario
para la valoracin del cloruro. A este volumen se resta el volumen requerido para la formacin del
cromato de plata, calculado valorando el blanco. Se calcula la concentracin de cloruro en la
muestra problema y se expresa como ppm de cloruro .


9

Grado en QUMICA
QUMICA ANALTICA


Contestar brevemente a las siguientes cuestiones:

1.- Cul es el objetivo de la prctica realizada:



2.- Cul es el analito o sustancia problema determinado:



3.- Reactivo valorante utilizado:



4.- Sustancias de tipo primario utilizadas



5.- Indicador.



6.- Reacciones involucradas en la factoracin del reactivo valorante y en la determinacin de
sustancia problema.







7. Resultado:
Valor medio:

Desviacin estandar:

Coeficiente de variacin %