VERIFICACIN DE CONDICIONES DE SEGURIDAD EN UN LABORATORIO-

PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN DE CIDO SULFRICO (H

2
SO
4
)0,02 N
Docente: Javier Andrs Quintero Jaramillo
Laboratorio1: Calidad de aguas
Ingeniera Ambiental Universidad Catlica de Manizales
Nicolle Lepineux Arias
Pablo Zambrano
Laura Gmez Giraldo
INTRODUCCIN
La Alcalinidad de una solucin se define en forma operacional como La capacidad
para Neutralizar cidos o como La cantidad de Acido por litro que se requiere
para disminuir el pH a un valor aproximado de 4.3; la alcalinidad del agua se
determina en forma volumtrica utilizando el principio de Neutralizacin. Para
ello, se utiliza un Acido Fuerte como el cido Sulfrico, el cual aporta los protones
necesarios para la titulacin. El mtodo de titulacin de neutralizacin es muy
utilizado para determinar la concentracin de analito (cido o base) en una
muestra. Para obtener ensayos confiables y reproducibles, la solucin utilizada
para titular la muestras debe prepararse con mucha exactitud y se conoce como
una solucin patrn o estndar. Una solucin patrn es aquella en la que la
concentracin del soluto se conoce con alta certeza y confiabilidad. En esta
prctica se determinara el grado de alcalinidad del agua utilizando los diferentes
equipos necesarios y teniendo en cuenta los diferentes cuidados que se deben
tener en el laboratorio.

OBJETIVO GENERAL
Realizar los diferentes clculos para preparar el cido sulfrico
(H
2
SO
4
)0,02N y as, posteriormente lograr estandarizarlo teniendo como
titulante al Carbonato de Sodio (Na
2
CO
3
) 0,05N.
OBJETIVOS ESPECFICOS:
Reconocer la importancia de la preparacin de soluciones, en este caso del
cido sulfrico el cual es indispensable para la determinacin de la
alcalinidad del agua.
Realizar la estandarizacin del cido sulfrico 0.02N para calcular la
concentracin real que tiene la disolucin.
Hacer un buen uso de los implementos de laboratorio para obtener buenos
resultados en la prctica.
Seguir todas las normas de bioseguridad durante la prctica para no tener
ningn inconveniente en el laboratorio.

MARCO TEORICO
Volumetra:
El principio del anlisis volumtrico se basa en el hecho de hacer reaccionar el
Analito problema (en forma directa o indirecta), con un volumen de un reactivo
para originar una Reaccin.
Del Volumen y Concentracin del reactivo agregado, se calcula la concentracin
del Analito problema.
Debido a que el anlisis volumtrico utiliza relaciones de volmenes exactos, es
Esencial adoptar un estndar definido para una unidad de volumen y calibrar toda
el material de vidrio para cumplir con ese estndar.
El material de vidrio para la medicin que se utiliza con ms
frecuencia son:

Buretas:
Son tubos cortos, graduados, de dimetro interno uniforme,
dependiendo del volumen, de dcimas de mililitro o menos. Su uso
principal se da en volumetras, debido a la necesidad de medir con
precisin volmenes de lquido variables.



Pipetas:
instrumento volumtrico de laboratorio que permite medir la
alcuota de lquido con bastante precisin. Suelen ser de
vidrio.Est formada por un tubo transparente que termina en una de sus puntas de
forma cnica, y tiene una graduacin (una serie de marcas grabadas) con la que
se indican distintos volmenes



Matraces o Frascos Erlenmeyer:
Se utiliza para el armado de aparatos de destilacin o para
hacer reaccionar sustancias que necesitan un largo
calentamiento. Tambin sirve para contener lquidos que
deben ser conservados durante mucho tiempo.


PH-metro:
Es un sensor utilizado en el mtodo electroqumico
para medir el pH de una disolucin.
La determinacin de pH consiste en medir el
potencial que se desarrolla a travs de una
fina membrana de vidrio que separa
dos soluciones con diferente concentracin
de protones. En consecuencia se conoce muy bien
la sensibilidad y la selectividad de las membranas
de vidrio delante el pH.

Determinacin Volumtrica
En la determinacin de la Alcalinidad debe de tenerse en cuenta que:
Se ha determinar Alcalinidad proveniente de Hidrxidos y Carbonatos.
Pueden existir equilibrios competitivos en la valoracin
El Titulante: las muestras y los productos de la titulacin son incoloros, por lo
tanto se requiere el uso de indicadores de color para la deteccin del punto final
de la titulacin.
Disolucin o solucin : es la dispersin uniforme de unas partculas en el seno
de otras, construyendo un sistema uniforme (homogneo) de dos o ms
sustancias, establecindose que
la homogeneidad es cuando sus propiedades fsicas y qumicas son idnticas en
todas las partes de la misma. Una disolucin est formada por un soluto y un
disolvente. Una solucin que contiene agua como solvente se llama solucin
acuosa.
Ms del 90% de las reacciones qumicas ocurren en soluciones y ms del 95% de
las reacciones qumicas que ocurren en soluciones se dan en soluciones acuosas.
Importancia de las soluciones:
El agua de mar es una gran solucin salina, tiene muchas sales disueltas, de all
se obtiene la sal que consumimos en las comidas, por otro lado gracias a que el
mar es una solucin, existe vida en el planeta, pues, muchos nutrientes disueltos
en el agua fueron los alimentos de las primeras clulas, as como actualmente son
nutrientes para algunas especies animales y vegetales que viven en el agua.

En el ambiente: Existen soluciones que son capaces de atrapar partculas
contaminantes, aunque en la actualidad todava est en desarrollo la investigacin
de este tipo de soluciones

La lluvia cida es un tipo de solucin con efectos negativos, pues el agua disuelve
los xidos de nitrgeno y de azufre que se escapan de las chimeneas o escapes.

En el rea de la qumica: las soluciones son muy importantes, pues para hacer
anlisis qumico, es indispensable el empleo de las soluciones.
El soluto: Es la sustancia que se disuelve (o que se dispersa), en general es la
que se encuentra en menor cantidad, mientras que el
Disolvente: llamado frecuentemente solvente, es aquella que dispersa al soluto y
se encuentra en mayor proporcin.
Estandarizacin:
Es el proceso mediante el cual se determina con exactitud la concentracin de una
solucin. Algunas veces se puede preparar una solucin estndar disolviendo una
muestra pesada con exactitud en un volumen de soluto medido con exactitud. Por
lo general este mtodo no se utiliza, ya que pocos reactivos qumicos se pueden
obtener en una forma lo suficientemente pura como para satisfacer la exactitud
requerida por el anlisis.

REACTIVOS Y MATERIALES
Parte 2: Preparacin del cido sulfrico 0,02N
Reactivos:
-cido sulfrico (H
2
SO
4
)1N
-Agua destilada
Materiales:
-Probeta
-Matraz
Parte 3: Estandarizacin de cido sulfrico 0,02N
Reactivos:
-cido sulfrico (H
2
SO
4
)1N
-Carbonato de Sodio (Na
2
CO
3
)0,05N
-Agua destilada
Materiales:
-Matraz
-Beaker
-Bureta
-pHmetro
-Vidrio de reloj




PROCEDIMIENTO

1. Realizar los clculos necesarios para preparar 100 ml de una solucin
de cido sulfrico 0,02 N partiendo de una solucin concentrada de
cido sulfrico 0,1 N.
2. Medir en una probeta la cantidad obtenida y llevar aun Matraz de 100
ml
3. Aforar a 100 ml con agua destilada y tapar hermticamente.
4. Agite para realizar la disolucin del cido del agua.
5. Estandarice la solucin obtenida frente a 15 ml de solucin Na2CO3
0,05N.
6. Tomar 15 ml de Na2CO3 0,05N y llevar a un matraz aforado a 100 ml
7. Agitar hasta mezclar bien y conseguir la disolucin
8. Lleve la solucin anterior a un Beaker.
9. En una bureta colocar la solucin de cido sulfrico 0,02N, la cual va a
ser estandarizada.
10. Titular la solucin de Na2CO3 0,05N mediante el goteo de cido
sulfrico hasta llegar a un pH igual a 5
11. Elevar el electrodo, enjuagar en el mismo beaker y poner a hervir
suavemente durante 3 a 5 minutos cubriendo con un vidrio reloj.
12. Dejar enfriar a temperatura ambiente, enjuagar el vidrio reloj en el
beaker.
13. Continuar la titulacin hasta llegar al punto de inflexin, pH igual a 4,2
14. Calcular la Normalidad de la solucin de cido sulfrico estandarizada

TABLAS DE DATOS
Tabla 1.
Lista de chequeo
Elementos de seguridad Si No Observaciones
Duchas de seguridad X Las purgas para las duchas se realizan
semanalmente por el personal
pertinente.
Salidas principales X Solo existe una salida en el laboratorio.
Extintores X
Mantas anti fuego X
Duchas lava ojos X
Equipos de laboratorio en buen estado X
Reactivos cerrados hermticamente X
Recipientes para reactivos etiquetados X
Botiqun de primeros auxilios X Se encuentra vaco, sin ningn tipo de
elementos.
Instalaciones elctricas en buen estado X
Campana extractora X Para lograr hacer uso de esta se debe
trasladar el personal hacia otros
laboratorios donde si la contengan.
Bidones de seguridad X Pueden ser de gran ayuda para
contener cidos y otros lquidos que
necesitan de cierto cuidado. Posee
cierre hermtico.
Vitrina de laboratorio X Para lograr hacer uso de esta se debe
trasladar el personal hacia otros
laboratorios donde si la contengan.
Contenedores para productos qumicos txicos X Es de suma importancia el uso de estos
contenedores, a fin de que los
productos qumicos txicos no sean
depositados en cualquier lugar.
Basurero (rojo) para muestras contaminadas X
rea con ventilacin o extraccin mecnica X
Sustancias vencidas X

Tabla 2.0
Estandarizacin del cido sulfrico 0,02N

Titulado

Titulante

Fase1: cido gastado en
titulacin

pH esperado

pH obtenido

cido sulfrico
(H
2
SO
4
)

Carbonato de Sodio
(Na
2
CO
3
)


59 ml


5


5,6

Tabla 2.1

Titulado

Titulante

Fase2: cido gastado en
titulacin

pH esperado

pH obtenido

cido sulfrico
(H
2
SO
4
)

Carbonato de Sodio
(Na
2
CO
3
)


6 ml


4,2


3,7
Total acido
gastado en
titulacin.

65 ml

RESULTADOS OBTENIDOS

Parte 2: Preparacin del cidos sulfrico 0,02N

Parte 3: Estandarizacin del cido sulfrico 0,02N
Para calcular la concentracin de la solucin de cido sulfrico:

()

ANLISIS DE RESULTADOS
Para lograr determinar la alcalinidad del agua se utiliz el cido sulfrico 0,02N,
cabe resaltar que esta se puede definir como la medida de su capacidad para
neutralizar cidos, generalmente se debe a su contenido de carbonatos,
bicarbonatos e hidrxidos teniendo en cuentas que otras sales y bases
contribuyen a la alcalinidad. Su valor puede variar significativamente con el pH del
punto final.
Para la prueba realizada en este laboratorio la muestra se valor entre el pH:5 y
pH:4,2. Inicialmente cuanto se comenz a realizar la titulacin el pH iniciaba en 10,
sin embargo a medida que el cido caa gota a gota en el Beaker que contena
Carbonato de Sodio dicho pH inicio una disminucin paulatina.
Durante el proceso de titulacin para lograr llegar a un pH 5 (pH obtenido
de 5,6) se necesitaron 59ml de cido sulfrico, a partir de ese punto se
observa un cada rpida en el pH donde la mayor parte del CO
3
2-
se ha
convertido a HCO
3
.
Continuando el proceso de titulacin para lograr llegar al pH 4,2 (pH
obtenido de 3,7) se necesitaron 6ml de cido sulfrico, llegando a este
punto se da una conversin de la mayor parte del HCO
3
- a H2CO3 y CO
2
.
Finalmente toda la cantidad de cido gastada corresponde a 65ml.
Durante la titulacin con el cido, cualquier CO
3
2-
presente se convierte primero a
HCO
3
.

PREGUNTAS:
1. Calcule la concentracin del cido sulfrico 0,02 N en Molaridad y % v/v.
Trabajaremos con 1 L de Sln
N= Eqg / V Sln (L)
0.02 = Eq-g / 1 L
Eq-g = 0.02 * 1 L
Eq-g = 0.02 mol
Pequiv = PM / Val
Pequiv = 98 (g/g mol) / 2
Pequiv= 49 g/g mol
Masa Sto = Eq-g * Pequiv
Masa Sto= 0.02 mol * 49 g/ g mol
Masa Sto= 0.98 g

M = n Sto / V Sln (L)
.n Sto= m Sto / PM Sto
-n Sto = 0.98 g / 98 g/mol
.n Sto= 0,01 mol
M = 0,01 mol / 1 L
M = 0,01
V Sto= m Sto / Densidad Sto
V Sto= 0,98 g / 1,84 g/cm
3
V Sto= 0,533 cm
3
* (1L/1000cm
3
)
H2SO4
PM= 98
Val = 2
Densidad = 1,84 g/cm
3
V Sto= 5,33 x 10
-4
L

% v/v = (V Sto / V Sln) * 100
% v/v = (5,33 x 10
-4
L / 1 L) * 100
% v/v= 0,053
2. Cul sera la concentracin del cido sulfrico si de la solucin de cido
sulfrico 0,1 N se tomaran 20 ml y estos se aforarn a 50 ml?

Fd = 50 ml / 20 ml
Fd = 2,5

[ ] final = [ ] inicial * Fd

[ ] final = 0,1 N * 2,5

[ ] final = 2,25 N

3. Cules son los cuidados que debes tener en la preparacin de las
soluciones?

- Trabajar con agua destilada
- Aforar de manera adecuada para que no aumente el error
- Disolver bien el Sto en el Ste
- Tratar con cuidado los instrumentos qumicos
- Tener paciencia a la hora de solucionar formulas
- Tener buen conocimiento de los compuestos e instrumentos
- Utilizar el tiempo necesario para la realizacin de la practica

4. Que mtodos existen en la actualidad de almacenamiento de reactivos,
para garantizar la seguridad de las personas y de la infraestructura en un
laboratorio? Nombre y explique brevemente al menos uno de ellos.

Mtodos:
- Envases
- Etiquetas
- Sitio de almacenamiento
- Almacenamiento en estantera
- Organizacin de los productos (por peligrosidad)

SITIO DE ALMACENAMIENTO
El sitio escogido para almacenar los productos qumicos debe llenar un
mnimo de requisitos para que sea ptimo. El rea de almacenamiento y
especialmente sus paredes deben ser secas, el sitio debe ser de acceso
restringido, con aireacin y luz natural pero protegido de la luz directa del
sol. En stas reas es indispensable la sealizacin, los elementos de
proteccin, estructuras incombustibles, elementos para la extincin de
incendios (extintores, satlites y gabinetes o hidrantes), los cuales deben
ser elegidos de acuerdo con las caractersticas de los productos que se
almacenan, por ejemplo, no utilizar agua como medio para combatir el
fuego de un producto que reaccione violentamente con ella, y un espacio
prudente entre varios estantes, si los hay. Se debe contar con una salida de
emergencia, un telfono y un sistema de alarmas adems de un kit de
absorbentes, ducha lavaojos, entre otros.
Teniendo en cuenta el volumen de productos inflamables que se
almacenen, en un laboratorio puede ser ideal instalar gabinetes de
seguridad ya que ellos brindan todas las medidas de proteccin contra el
fuego tanto internas como externas, contra posibles derrames, etc.

CONCLUSIONES
- Al realizar la prctica se tuvieron en cuenta cada uno de los cuidados en
el laboratorio sin embargo siempre hay una serie de errores en la
preparacin de las soluciones.
- En el proceso de titulacin se lograron obtener PHs cercanos a los
indicados.
- Para poder calcular las concentraciones reales de las soluciones se
realiz debidamente el proceso de estandarizacin
- El punto final de la titulacin es llamado es llamado punto de
equilibrio que puede conocerse gracias a los indicadores, los cuales
pueden variar sus concentraciones fsicas dependiendo del tipo de
solucin presente





SUGERENCIAS

- Revisar los instrumentos antes de realizar la practica
- Pedir la cantidad de instrumentos necesarios para la cantidad de grupos
que realizaran la prctica, con el fin de hacer ms eficiente y rpido el
trabajo

BIBLIOGRAFA
http://bvs.per.paho.org/texcom/cd048437/sunassal.pdf
http://www.eumed.net/libros-gratis/2013a/1326/, Manual de metodos analiticos
para la determinacion de parametros fisicoquimicos bsico en aguas