I.

- INTRODUCCION

Desde hace mucho tiempo los slidos se han purificado con ayuda de un
disolvente similar al compuesto que queremos disolver. Hasta estos das se sigue
aplicando este mtodo por ser uno muy efectivo con respecto a la purificacin.

Los compuestos orgnicos slidos se pueden purificar por la tcnica de
cristalizacin, la tcnica incluye, la disolucin del slido que va ha ser cristalizado,
en un disolvente o mezcla de disolventes calientes a punto de ebullicin y,
posteriormente, al enfriarse la solucin, cristaliza como slido.

La cristalizacin se basa en la solubilidad de la sustancia en un solvente
adecuado a diferentes temperaturas. Generalmente la solubilidad aumenta con
la temperatura y este incremento puede ser muy variable.
Par a Lograr la cristalizacin se parte de una solucin saturada del compuesto a
una temperatura cercana al p.e(punto de ebullicin) del disolvente . por ello , un
disolvente adecuado debe tener como caracterstica principal que el compuesto
a cristalizar sea muy soluble en el a temperatura elevada(generalmente a
temperatura de ebullicin) y sea muy poco soluble a temperatura
baja(temperatura ambiente o algo menores)

La cristalizacin de un slido depende de la diferencia de solubilidades de esta
con un disolvente a temperatura ambiente y en punto de ebullicin. Es muy
importante tambin la solubilidad de la impureza, cuando esta iguala a la
solubilidad del slido a purificar no es eficaz esta tcnica.

Para cristalizar un slido, debemos tener un disolvente ideal, el cual cumpla con
ciertas caractersticas:
1 .- No debe reaccionar con el slido.
2 .- Tener punto de ebullicin inferior al punto de fusin del slido a purificar.
3 .- Debe presentar volatilidad moderada, para eliminarlo con facilidad de los
cristales.
Se deben hacer pruebas de solubilidad para encontrar el disolvente mas
adecuado para el slido en cuestin.

Existen diferentes tcnicas de cristalizacin, todas con un objetivo especfico,
como la cristalizacin de impurezas coloridas, y cristalizacin por par de
disolventes.

II.-OBJETIVOS

Conocer los fundamentos de la cristalizacin en la purificacin de compuestos
slidos.
Purificar el cido acetilsaliclico obtenido a partir de la aspirina.

III.-FUNDAMENTO TEORICO

Cristalizacin
La cristalizacin es el proceso por el cual se forma un slido cristalino, ya sea a
partir de un gas, un lquido o una disolucin. El caso ms senci ll o y fci l
de real i zar. Se presenta cuando se ti ene una di sol uci n en l a cual l a
ni ca sustanci a presente en canti dades apreci abl es es el producto
deseado. Cuando esto ocurre, casi siempre es posible obtener un buen
rendimiento y una buena pur ez a. Es t a s i t uaci n, s i n embar go, no s e
da con f r ecuenci a, except o en l os procesos de puri ficaci n que a
menudo es necesario real i zar. Un cri teri o para determi nar La eficiencia de
un proceso de cristalizacin es que se separe una masa cercana a la mitad de la
masa de la sustancia que se encuentra disuelta en forma de cristales. El proceso
de cri stal i zaci n es un proceso di nmico, de manera que las mol cul as
que estn en l a di sol uci n estn en equi l ibri o con l as que forman parte
de l a red cri stal i na. El el evado grad de ordenaci n de una red
cri stali na excl uye l a parti ci paci n de impurezas en l a mi sma. Para ello, es
conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma
que l os cr i s t al es s e f or men poco a poco y el l ent o cr eci mi ent o
de l a r ed cr i s t al i na excl uya l as i mpurezas. Si el enfri ami ento de l a
di sol uci n es muy rpi do l as i mpurezas pueden queda
La cristalizacin es un proceso que se emplea en qumica con bastante
frecuencia para purificar una sustancia slida. Se han desarrollado diferentes
tcnicas al respecto:
Enfriamiento de una disolucin concentrada
La mayora de los slidos son ms solubles a temperaturas altas que a bajas. Si se
prepara una disolucin concentrada a alta temperatura y se enfra, se forma una
disolucin sobresaturada, que es aquella que tiene, momentneamente, ms
soluto disuelto que el admisible por la disolucin a esa temperatura en
condiciones de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolucin
cristalice mediante por un enfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el
compuesto principal, y las aguas madre se enriquecen con las impurezas
presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su lmite de solubilidad.
Para que se pueda emplear este mtodo de purificacin debe haber una
variacin importante de la solubilidad con la temperatura, lo que no siempre es el
caso. La sal marina (NaCl), por ejemplo, tiene una solubilidad de unos 35 g /100 ml
en el intervalo de temperaturas comprendido entre 0 y 100 C, lo que hace que la
cristalizacin por cambio de temperatura sea poco importante, no as en otras
sales, como KNO3. Cuanto mayor sea la diferencia de solubilidad con la
temperatura, se pueden obtener mayores rendimientos. A escala industrial, estas
operaciones pueden adems incluir procesos de purificacin complementarios
como el filtrado, la decantacin de impurezas, etc.
Cambio de disolvente
Preparando una disolucin concentrada de una sustancia en un buen disolvente
y aadiendo un disolvente peor que es miscible con el primero, el componente
principal del slido disuelto empieza a precipitar, y las aguas madres se
enriquecen relativamente en las impurezas. Por ejemplo, puede separarse cido
benzoico de una disolucin de ste en acetona agregando agua.
Evaporacin del disolvente
De manera anloga, evaporando el disolvente de una disolucin se puede
conseguir que empiecen a cristalizar los slidos que estaban disueltos cuando se
alcanzan los lmites de sus solubilidades. Este mtodo ha sido utilizado durante
milenios en la fabricacin de sal a partir de salmuera o agua marina.
Enfriamiento selectivo de un slido fundido
Para purificar un slido cristalino este puede fundirse. Del lquido obtenido
cristaliza, en primer lugar, el slido puro, enriquecindose, la fase lquida, de las
impurezas presentes en el slido original. Por ejemplo, este es el mtodo que se
utiliza en la obtencin de silicio ultrapuro para la fabricacin de sustratos u obleas
en la industria de los semiconductores. Al material slido (silicio sin purificar que se
obtiene previamente en un horno elctrico de induccin) se le da forma
cilndrica. Luego se lleva a cabo una fusin por zonas sobre el cilindro. Se
comienza fundiendo una franja o seccin del cilindro por un extremo y se
desplaza dicha zona a lo largo de este hasta llegar al otro extremo. Como las
impurezas son solubles en el fundido se van separando del slido y arrastrndose
hacia el otro extremo. Este proceso de fusin zonal puede hacerse varias veces
para asegurarse que el grado de pureza sea el deseado. Finalmente se corta el
extremo en el que se han acumulado las impurezas y se separa del resto. La
ventaja de este proceso es que controlando adecuadamente la temperatura y la
velocidad a la que la franja de fundido se desplaza por la pieza cilndrica, se
puede obtener un material que es un monocristal de silicio que presenta las caras
de la red cristalina orientadas en la manera deseada.
Crecimiento cristalino


Monocristal de lizosima para estudio por
difraccin de rayos X
Para obtener cristales grandes de productos
poco solubles se han desarrollado otras
tcnicas. Por ejemplo, se puede hacer difundir dos
compuestos de partida en una matriz
gelatinosa. As el compuesto se forma lentamente dando lugar a cristales
mayores. Sin embargo, por lo general, cuanto ms lento es el proceso de
cristalizacin tanto mejor suele ser el resultado con respecto a la limpieza de los
productos de partida y tanto mayor suelen ser los cristales formados.
La forma y el tamao de los cristales pueden ser influenciados a aparte por
condicionantes como el disolvente o la concentracin de los compuestos,
aadiendo trazas de otros componentes como protenas (esta es la manera con
que los moluscos, las diatomeas, los corales, etc consiguen depositar sus
conchas o esqueletos de calcita o cuarzo en la forma deseada.)
La teora ms aceptada para este fenmeno es que el crecimiento cristalino se
realiza formando capas monomoleculares alrededor de germen de cristalizacin
o de un cristalito inicial. Nuevas molculas se adhieren preferentemente en la
cara donde su adhesin libera ms energa. Las diferencias energticas suelen ser
pequeas y pueden ser modificadas por la presencia de dichas impurezas o
cambiando las condiciones de cristalizacin.
En multitud de aplicaciones se puede necesitar la obtencin de cristales con una
determinada forma y/o tamao como: la determinacin de la estructura qumica
mediante difraccin de rayos X, la nanotecnologa, la obtencin de pelculas
especialmente sensibles constituidas por cristales de sales de plata planos
orientados perpendicularmente a la luz de incidencia, la preparacin de los
principios activos de los frmacos, etc
Recristianizacin










Tipos de impurezas:
1. Impurezas mecnicas: Propias del proceso como :
corcho,vidrio,papel, astillas de madera,etc estas se eliminan al
realizar la filtracin en caliente
2. Impurezas orgnicas: Colorantes, grasa, resinas, las cuales pueden
existir junto al producto deseado formado como producto de
descomposicin. Se elimina adicionando ala solucin antes de
calentarla carbn activado el que absorbe sobre su superficie a
este tipo de impurezas , por lo que efectuando la filtracin en
caliente quedan retenidas en el papel
3. Impurezas ms solubles son difciles de eliminar por lo que se recurre
a la purificacin qumica que nos permite obtener derivados
qumicos del producto a purificar.

Condiciones de un disolvente Ideal:
1. Debe ser inerte con la sustancia a purificar.
2. Las impurezas deben ser mas solubles en frio
3. Debe ser de fcil eliminacin por evaporizacin
Etapas de la recristalizacion.
1. Disolucin de la sustancia en caliente.
2. Filtracin en caliente: para eliminar las impurezas solubles.
3. Enfriamiento: para producir la cristalizacin o precipitacin,
4. Separacin de los cristales obtenidos
5. Lavado de los cristales
6. Secado de los cristales : para determinar el porcentaje de pureza o
rendimiento.
IV.-MATERIALES

Beaker


















Embudo












Papel de filtro





Piseta
























Bagueta