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I NFLUNCI A DE PARMETROSCOMO: DI STRI BUI O E TAMANHO DE

PART CULASE PRESSO DE COMPACTAO NA POROSI DADE DE COMPACTOSA


VERDE DE AO I NOXI DVEL PARA FABRI CAO DE FI LTROS.
Nelson Karsokas Filho*, Silvio Luiz Miranda Brito**, Kleber Lanigra Guimares**, Cleusa Maria
Rosseto***
* TcniconoIPT, MestrandopeloDepartamentodeEngenhariaMetalrgicaedeMateriais- (EPUSP)
** MestreeDoutorandopeloDepartamentodeEngenhariaMetalrgicaedeMateriais- (EPUSP)
*** Mestre, Arquit., Prof.PlenanaFATEC-SP DepartamentodeEdifcios
Resumo
Filtros metlicos porosos so unicamente
obtidos por Metalurgia do P e so amplamente
utilizados em diversos segmentos industriais. Tais
filtros requerem um alto controle de permeabilidade,
parmetro que define sua aplicao. Dentre os tipos
mais comuns de filtros, os filtros de ao inoxidvel
autentico 316L merecem especial ateno, pois
possuem propriedades nicas de resistncia
mecnica e corroso em meios agressivos,
inclusive sob temperaturas de at 500C. Visando a
obteno de filtros porosos de ao inoxidvei 316L,
foi feito um estudo de alguns parmetros que tm
influncia direta na porosidade de compactos a
verde, como por exemplo: a distribuio e tamanho
de partculas, e a presso de compactao, para tal
foram utilizadas como tcnicas de caracterizao
ensaios de distribuio granulomtrica por laser e
peneiramento (dos ps), e porosimetria de mercrio
(dos ps e dos compactos).
I ntroduo
Os aos inoxidveis so conhecidos por
combinarem excelente esttica com resistncia
mecnica e corroso. Devido sua crescente
importncia tem-se buscado melhorias em seu
processo de obteno, bem como em suas
propriedades e novas aplicaes.
Dentre os mtodos de obteno de aos
inoxidveis, destaca-se o processo de atomizao,
fundamentada na tcnica de Metalurgia do P, onde
seu produto se d na forma de p. Este processo de
suma importncia no que se refere produo de
filtros metlicos porosos, sendo esse p sua matria
prima.
As vantagens dos filtros metlicos porosos,
quando da seleo adequada do material so:
moderada resistncia mecnica, ductilidade,
durabilidade associada estabilidade trmica
(resistncia ao calor), elevada resistncia corroso
e controle da porosidade residual.
O filtro metlico poroso um produto
comercial muito utilizado em indstrias qumica,
petroqumica, siderurgia, hospitais, farmacutica,
alimentos, bebidas, entre outras, no processo de
separao de gases, de lquidos, filtragem, aerao,
disperso.
O processo de conformao de ps
importante porque define propriedades e
caractersticas que tero intensos reflexos nos
processos subseqentes e no produto final.
No caso dos filtros procura-se uma
combinao adequada entre o volume total e a
distribuio de tamanho de poros presentes. Tais
caractersticas definem a permeabilidade e por
conseqncia a utilizao do produto. Para se
conseguir tais combinaes devem-se ter um bom
conhecimento das propriedades do p, dentre elas
possvel citar: Pureza e composio qumica;
Morfologia e distribuio de tamanho das partculas;
Porosidade da partcula; Aditivos e lubrificantes;
Densidade aparente e batida; Escoabilidade; rea
superfcie especfica; Compressibilidade.
Conhecendo essas propriedades possvel
estabelecer parmetros de processo para obteno
dos filtros metlicos porosos com as caractersticas
voltadas aplicaes especficas.
Este trabalho trata de compactao de ps
de ao inoxidvel austentico comercial, tipo 316L,
de grande interesse industrial por possuir moderada
resistncia mecnica e elevada resistncia
corroso, mesmo em meios agressivos a
temperaturas de at 500
o
C. O objetivo deste avaliar
a influncia de alguns parmetros como: a
morfologia, a distribuio e o tamanho de partculas
e a presso de compactao no processo de produo
do compacto verde.
MateriaiseMtodos
No intuito de avaliar os efeitos fsicos do p
nas propriedades das amostras, foram escolhidos p
de ao inoxidvel comercial 316L, atomizado
gua, fornecido pela Hgans do Brasil Ltda., com
diferentes especificaes de faixas granulomtricas
indicadas pelo fabricante, sendo a Amostra 1
composta pela faixa 75 a 150 m, Amostra 2
composta pela faixa 125 a 180 m e Amostra 3 por
180 a 300 m.
Na caracterizao desses ps foram feitos
ensaios de escoabilidade, densidade aparente,
densidade batida, distribuio granulomtrica (por
peneiramento e espalhamento de laser
[1]
),
compressibilidade e ainda a correlao desses
resultados com a forma da partcula.
A avaliao da eficincia de
empacotamento dos compactos a verde foi feita
utilizando-se um porosmetro de mercrio modelo
Autopore III 9420 (Micromeritics Instruments Corp.,
Norcross, U.S.A). O modelo proposto por Washburn
[2]
, considerando geometria de poro cilndrica, foi
utilizado para relacionar a presso aplicada (P) com
o dimetro mdio de poro (D) sendo preenchido.
Para efeito de simplificao, somado
indisponibilidade de dados mais precisos, foram
adotadas como sendo invariantes as seguintes
grandezas: tenso superficial do Hg () e ngulo de
contato () respectivamente iguais a 485 din/cm e
130.
Complementando, a eficincia de
empacotamento foi avaliada no momento da
compactao, onde foram obtidas curvas de presso
aplicada em funo de uma deformao sofrida.
ResultadoseDiscusses
CaracterizaodaMatria-Prima
AvaliaodaMorfologia
A avaliao da morfologia deu-se atravs
de Lupa ptica, onde foi possvel observar de
maneira bem representativa a forma das partculas.
A Figura 1, ilustra as fotos tiradas das
Amostras 1, 2 e 3 respectivamente, com um aumento
de 80 vezes. A partir destas fotos fica evidenciado a
diferena do tamanho das partculas e ainda, o
aspecto irregular das mesmas, o que comprova que o
mtodo de obteno desses ps foi por atomizao
gua.
I magemdaAmostra1 I magemdaAmostra2 I magemdaAmostra3
Figura1- I magensdospsobtidacomumaumentode80x.
Escoabilidade, DensidadesAparenteeBatida
Segundo os procedimentos padres de
normas da ABNT, ASTM e ISO, foram obtidos os
seguintes resultados de escoabilidade, densidade
aparente e densidade batida mostrados na tabela
abaixo.
Partindo-se do princpio de que os trs ps
possuem a mesma morfologia de partcula, os
resultados acima indicam uma influncia do
tamanho da partcula nas caractersticas do p, pois
nota-se que quanto menor o tamanho de partcula,
mais rpido h o escoamento, maior a densidade
aparente (explicado pela menor quantidade de
vazios) e ainda maior a densidade batida devido ao
melhor acomodamento entre elas.
Amostra
Escoabilidade
(s/50g)
Dens. Aparente(g/cm
3
)
Funil deHall
Dens. Aparente(g/cm
3
)
PorosimetriadeHg
Dens. Batida
(g/cm
3
)
1 41,27 2,24 2,54 2,85
2 52,30 1,99 2,40 2,49
3 No escoa 1,99 2,19 2,46
A tendncia de superestimava dos
resultados obtidos atravs de porosimetria ao
mercrio, em comparao aos resultados obtidos
com o Funil de Hall, provavelmente est
fundamentada em uma possvel acomodao do
conjunto de partculas em funo da aplicao de
presso positiva (30 psi) para preenchimento do
penetrmetro com o mercrio.
Vale ressaltar que o simples fato da
Amostra 3 no se apresentar auto-escoante no a
descarta para aplicao prtica de fabricao do
produto desejado.
DistribuiodeTamanhodePartculas
Para caracterizao da distribuio de
tamanho das partculas, como mencionado
anteriormente, optou-se pela utilizao de duas
tcnicas distintas no complementares. A primeira,
largamente usada em indstrias pela praticidade,
utilizando um conjunto de peneiras sob sistema
Rotap. A Figura 2 ilustra a distribuio obtida pelo
mtodo de peneiramento e a Figura 3 mostra a
distribuio obtida pela tcnica de Difrao de
Laser.
Em uma primeira anlise podemos notar
uma diferena de tamanhos para as duas tcnicas
aplicadas, onde os valores para espalhamento laser
ficaram acima dos obtidos por peneiramento,
podendo este fato ser explicado pela forma irregular
e alongada das partculas.
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
350 297 250 210 177 149 125 105 88 74 62
Tamanho de Partcula (microns)
F
r
a

o
R
e
t
i
d
a
(
%
)
Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3
Figura2: Distribuiodetamanhodepartculasparaosdiferentespsmetlicosempregados
[Amostras1, 2e3] pelatcnicadepeneiramento.
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
975 909 813 674 488 339 236 164 114 79
Tamanho de Partcula (m)
F
r
a

o
e
m
m
a
s
s
a
(
%
)
Amostra 1
Amostra 2
Amostra 3
Figura3- Distribuiodetamanhodepartculasparaosdiferentespsmetlicosempregados
[Amostras1, 2e3] pelatcnicadedifraodelaser.
Atravs da Figura 2 e da Figura 3 podemos
destacar a ocorrncia de distribuies monomodais
relativamente estreitas para as diferentes amostras
[Amostras 1, 2 e 3] com dimetros mdios
respectivamente iguais a 88, 149 e 210 m para o
mtodo Rotap e, 142, 219 e 604 m para o sistema
de difrao a laser. Cabe ressaltar, quando do
interesse de estudo mais aprofundado e otimizao
do comportamento de empacotamento de materiais
particulados, que o dimetro mdio de partcula
insuficiente para efeitos de projeto do sistema,
devendo-se sempre considerar a distribuio de
tamanhos como um todo (contnuo).
Estimativadareasuperficial especfica
A impossibilidade de aplicao da tcnica
de adsoro de gases (BET) para determinao com
preciso de rea superficial especfica inferior a 1
m
2
/g motivou o emprego da porosimetria ao
mercrio como tcnica experimental alternativa para
realizao das medies. O conjunto de dados
primrios presso (P) vs. volume (V) apresenta-se
suficiente para a realizao de tal estimativa
assumindo-se vlidas as seguintes hipteses e
considerando-se a relao:
dA dV P = (1)
A relao acima apresentada exprime a
dependncia existente entre o trabalho exercido para
[ dV P ] e o aumento de rea sofrido pelo Hg
decorrente da [ dA ] ocorrncia de intruso
(aumento da molhabilidade da superfcie slida). A
hiptese fundamental da proposta centra-se, quando
considerado um volume suficiente de amostra, no
fato da relao existente entre a rea efetivamente
ocupada pela superfcie (envelope) e a rea total
de poros (vazios) presentes apresentar valor
insignificante. A reduzida rea total de contato entre
as partculas em comparao rea superficial
especfica do sistema tambm deve ser considerada
como hiptese validadora da proposta apresentada.
0.00
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0.07
0.08
0.1 1.0 10.0 100.0
Presso (Psi)
V
o
l
u
m
e
d
e
I
n
t
r
u
s

o
I
n
c
r
e
m
e
n
t
a
l
(
m
L
/
g
)
Amostra 1
Amostra 2
Amostra 3
Figura4: Basedeclculoparaavaliao(estimativa) dareasuperficial especficadosdiferentesps
metlicosempregados[Amostras1, 2e3].
A Figura 4 apresenta os resultados obtidos
experimentalmente utilizados como base de clculo
para estimativa da rea superficial especfica dos
diferentes ps empregados. Os valores encontrados
para as diferentes amostras [Amostras 1, 2 e 3]
foram respectivamente iguais a 320, 248 e 175
cm
2
/g.
CaracterizaodosCompactosaVerde
CurvasdeCompressibilidade
As curvas de compressibilidade so
fundamentais no estudo de ps, pois nesse ensaio
definida a capacidade de deformao que cada p
possui, caracterstica essa que depende
fundamentalmente do processo de obteno do p,
da forma e da distribuio de tamanho de partculas.
Na Figura 5 mostrada, as curvas de
compressibilidade para as Amostras 1, 2 e 3. Pode-
se notar que elas possuem a mesma tendncia
(comportamento) de compresso, comprovada pela
pequena diferena entre os valores obtidos.
4,00
4,20
4,40
4,60
4,80
5,00
5,20
5,40
100 150 200 250 300 350 400
Presso de Compactao (MPa)
D
e
n
s
i
d
a
d
e
(
g
/
c
m
3
)
Amostra 1
Amostra 2
Amostra 3
Figura5 CurvasdeCompressibilidadeparaasamostras1, 2e3.
EfeitodaPressodeCompactao
A Figura 6 mostra um fator de grande
relevncia no estudo do efeito da presso de
compactao, que a curva de deformao dos ps
em funo da fora aplicada. A partir destas,
podemos notar que os comportamentos so bem
semelhantes, porm a deformao do p mais fino
menor que a deformao do p mais grosso.
0
5000
10000
15000
20000
25000
30000
35000
0 2 4 6 8 10
Deformao (mm)
F
o
r

a
(
N
)
Amostra 1
Amostra 2
Amostra 3
Figura6 DeformaodasamostrasemfunodaForaaplicada
A possibilidade de rearranjo das partculas
e acmulo de deformao plstica em funo do
aumento da presso de compactao favorece a
reduo da porcentagem de porosidade presente e
como conseqncia implica em elevao da
densidade aparente do compacto a verde. A elevao
da presso de compactao de 150 para 350 MPa,
quando considerada a Amostra 2, permite uma
reduo da frao volumtrica de poros presentes de,
respectivamente, 47% (4,08 g/cm
3
) para 36% (4,95
g/cm
3
). Nota-se tambm, de acordo com a Figura 7,
uma tendncia de reduo do dimetro mdio do
poros em funo do aumento da presso de
compactao. Considerando-se valores crescentes de
150, 250 e 350 MPa, verifica-se uma reduo do
dimetro mdio de poro, quantificado na faixa de
26,8, 16,7 e 13,1 m.
0
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
0.12
0.14
0.1 1 10 100 1000
Dimetro mdio de poro [m]
V
o
l
u
m
e
d
e
I
n
t
r
u
s

o
a
c
u
m
u
l
a
d
o
[
m
L
/
g
]
Amostra 2 - 150 MPa
Amostra 2 - 250 MPa
Amostra 2 - 350 MPa
Figura 7: Efeito da presso de compactao [150, 250 e 350 MPa] sobre o empacotamento
(VolumedeI ntrusoAcumuladovs. DimetroMdiodePoro) decompactosaverde Amostra2.
A funcionalidade do produto, representada
em termos de permeabilidade e resistncia mecnica,
compatveis com a aplicao desejada, dependente
da microestrutura do compacto a verde. As
condies de processamento, tais como tcnica de
conformao empregada, controle de atmosfera e
ciclo trmico empregado na etapa de sinterizao,
entre outras, tambm desempenham papel
fundamental no controle da microestrutura final.
De acordo com o tipo de aplicao desejada
para o produto (filtro) destaca-se a presena de
porosidade fechada, isolada em relao ao meio
externo, como indesejvel. A possibilidade de
ocorrncia de deformao plstica associada
aplicao de presses de compactao excessivas
favorece a ocorrncia de fechamento dos poros ainda
no compacto a verde e, portanto, deve ser
considerada de forma criteriosa. Uma vez destacada
a tendncia, resta quantificar o efeito da presso de
compactao sobre o volume total de poros
fechados.
Tal estimativa pode ser feita levando-se em
considerao o mximo volume de intruso
experimental (
exp ,
int
mx
V ), equivalente aos valores
dos patamares encontrados na Figura 7, e o mximo
volume de intruso esperado (
teo
V
max,
int
), extrapolado
para que a densidade terica coincida com o valor de
7,8 g/cm
3
. O valor adotado como referncia foi
determinado experimentalmente para a amostra
compactada com uma presso de 150 MPa
assumindo-se a inexistncia de porosidade fechada
(valor de densidade em concordncia com as
especificaes listadas pelo fabricante).
max
int
,
V
m m m
V
m
Hg
amostra pen conjunto
cal pen
amostra
terica

=


(2)
teo
fechados poros
V
V
max,
int
exp max,
int
1 % =
(3)
Os resultados encontrados indicam que para
presses de compactao iguais a 250 e 350 MPa
ocorre o fechamento de aproximadamente 13 e 24%
do volume total de poros presentes. Vale ressaltar o
compromisso existente entre a presso de
compactao selecionada, o comportamento
mecnico do compacto a verde (vinculado
necessidade de manuseio durante as diversas etapas
do processo produtivo) e a ocorrncia de fechamento
dos poros presentes (vinculado funcionalidade do
produto sendo produzido).
A Figura 8 apresenta de forma resumida os
principais resultados obtidos, indicando as principais
tendncias decorrentes do aumento da presso de
compactao.
150MPa 250MPa 350MPa
Porosidade total (%)
Porosidade fechada (%)
Dimetro mdio de poro (m)
26.8
13.1
24%
16.7
13%
0%
36%
40%
47%
Figura8: Efeitodapressodecompactao[150, 250e350MPa] sobreaspropriedadesfsicasde
compactosaverde Amostra2.
EfeitodaDistribuiodeTamanhodePartculas
A maneira como as partculas se distribuem
para ocupar um dado volume restrito do espao
depende, alm da metodologia de compactao
adotada, tambm da distribuio de tamanho das
mesmas. Uma tendncia generalizada indica um
aumento do atrito interno do sistema, decorrente do
aumento do nmero total de contatos, em funo da
reduo do tamanho mdio de partcula e, portanto,
sugere o desfavorecimento do arranjo espacial para
ocupao do menor volume aparente possvel. A
otimizao das fraes em nmero das diversas
classes de tamanho presentes, baseada em modelos
empricos, possivelmente alcanada por meio de
blending atua de forma contrria favorecendo o
aumento do fator de empacotamento do sistema.
A reduo do tamanho mdio de partcula,
expresso de forma alternativa por meio da rea
superficial especfica do sistema (considerando-se
que o coeficiente de forma -razo de aspecto- das
partculas seja equivalente para as trs amostras), de
175 cm
2
/g (604 m) para 320 cm
2
/g (142 m)
mantm praticamente inalterada a frao total de
poros presentes em torno de 39%. A Figura 9 indica
uma reduo do dimetro mdio de poro em funo
da reduo do tamanho mdio de partcula presente,
quantificados na faixa de 14,5, 16,7 e 26,8 m
respectivamente para as Amostras 1, 2 e 3.
0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0.07
0.08
0.09
0.1 1 10 100 1000
Dimetro mdio de poro [m]
V
o
l
u
m
e
d
e
I
n
t
r
u
s

o
a
c
u
m
u
l
a
d
o
[
m
L
/
g
]
Amostra 1 - 250 MPa
Amostra 2 - 250 MPa
Amostra 3 - 250 MPa
Figura 9: Efeito da distribuio de tamanho de partculas [Amostras 1, 2 e 3] sobre o
empacotamento (Volume de I ntruso Acumulado vs. Dimetro Mdio de Poro) de compactos a verde
P=250MPa.
Da mesma forma, conforme discutido
anteriormente, a presena de poros fechados j no
compacto a verde indesejvel visto que a frao
representada pelos referentes tende a se intensificar
aps a etapa de tratamento trmico (sinterizao).
Sendo assim, a determinao exclusiva da frao
volumtrica de poros presentes insuficiente para
caracterizar o compacto a verde e justifica o clculo
de uma estimativa da frao volumtrica de poros
fechados.
Utilizando o mesmo procedimento para o
clculo da porosidade fechada, verifica-se uma
reduo da frao volumtrica de poros fechados,
quantificada na faixa de 16, 13 e 4%,
respectivamente para as Amostras 1, 2 e 3. Destaca-
se, portanto, uma tendncia acentuada de
fechamento dos poros, fixada uma determinada
presso de compactao, em funo do aumento do
nmero total de contatos em decorrncia da reduo
do tamanho mdio de partcula.
A Figura 10 apresenta de forma resumida
os principais resultados obtidos, indicando as
principais tendncias decorrentes da alterao da
distribuio de tamanho de partculas.
Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3
Porosidade total (%)
Porosidade fechada (%)
Dimetro mdio de poro (m)
39% 40% 38%
16.7
14.5
4% 13%
16%
26.8
Figura10: Efeitodadistribuiodetamanhodepartculas[Amostras1, 2e3] sobreaspropriedades
fsicasdecompactosaverde(P=250MPa).
Concluses
Com base nos resultados acumulados ao
longo do presente trabalho, verifica-se uma
tendncia acentuada de ocorrncia de fechamento
dos poros j no compacto a verde quando da
aplicao de presses de compactao excessivas
(fixada uma dada distribuio de tamanho de
partculas) ou ainda quando da seleo de uma
distribuio de tamanho de partculas inadequada
(fixada uma dada presso de compactao).
A utilizao de ps mais finos (valores de
grandeza referentes s diferentes amostras
empregadas para realizao do presente trabalho),
apesar de aparentemente mais indicada em funo da
melhor escoabilidade e facilidade de preenchimento
do molde na etapa de pr-conformao, exige uma
seleo criteriosa da presso de compactao a ser
aplicada em virtude da possibilidade de existncia de
poros fechados j no compacto a verde. O
compromisso com a resistncia mecnica do
compacto a verde tambm deve ser levado em
considerao durante o dimensionamento do
processo. O maior nmero de contatos entre as
partculas e o reduzido dimetro mdio do poro
aparentam favorecer o fechamento dos mesmos.
A utilizao de ps mais grosseiros
desfavorece a ocorrncia de poros fechados j no
compacto a verde, porm introduz dificuldades
adicionais no que se refere ao preenchimento
adequado do molde. A morfologia irregular dos ps,
caracterstica do processo de fabricao, associada
distribuio de tamanho de partculas aparenta
controlar o comportamento referente a escoabilidade
dos mesmos. A mesma tendncia apresentada
verificada quando considerado o arranjo espacial das
partculas para ocupao de um dado volume do
espao, indicando o alcance de fatores de
empacotamento reduzidos quando da elevao do
dimetro mdio de partcula.
Tratando-se da questo referente
determinao da distribuio de tamanho de
partculas destaca-se a no coincidncia dos
resultados obtidos com as diferentes tcnicas
experimentais adotadas e a necessidade de ateno
redobrada do usurio para seleo do mtodo mais
adequado (representativo) s suas necessidades e
tambm para a realizao de ensaios
complementares para certificao dos resultados. A
razo de aspecto acentuada das partculas tende a
mascarar ambos os resultados evidenciando as
limitaes envolvidas.
BibliografiaConsultada
[1]
A. Rawle; The Basic Principles of Particle Size
Analysis; Malvern Instruments Ltd.; UK; p. 1-8;
1995.
[2]
E. W. Washburn; Comments about a method for
the determination of the pore size distribution in a
porous material; Proc. Nat. Acad. Sci., 7; p. 115-
121; 1921.