Determinao de composto orgnico semi-voltil (cafena) por espectrofometria

de absoro molecular

INTRODUO:
A cafena um dos componentes de bebidas como caf, chs e refrigerantes. Devido
s suas caractersticas fsico-qumicas, vrios so os mtodos analticos que podem ser
empregados na sua quantificao. Alguns exemplos so a espectrometria de absoro
molecular no UV-VIS, a cromatografia lquida de alta eficincia e a cromatografia gasosa. Esta
ltima realizada com base na caracterstica de volatilidade do composto, se caracterizando
como uma tcnica bastante simples. J a espectrometria de absoro molecular baseada na
caracterstica de absoro dessa molcula orgnica.

OBJETIVO:
Determinar o teor de cafena em amostras de ch verde por espectrofotometria de absoro
molecular no UV-VIS.

MATERIAIS E MTODOS:
- Materiais e reagentes:
Soluo estoque de cafena 1000 g mL
-1

Diclorometano
Sulfato de sdio anidro
Papel de filtro
Ch verde
Esptula
Funil de vidro
Cubetas
Bquer de 100 e 250 mL
Pipeta volumtrica de 5,0 mL
Pipeta graduada de 10,0 mL
Balo volumtrico de 50 mL
Balo volumtrico de 25 mL
Funil de separao de 250 mL
Proveta de 50,0 mL
Erlenmeyer de 125 mL

- Instrumentos:
Chapa de aquecimento.
Espectrmetro de absoro molecular no UV/VIS, marca Shimadzu, modelo UV 3600.

- Procedimento:
1. Preparar a curva analtica da cafena, em diclorometano, no intervalo de 5 g mL
-1
a 100 g
mL
-1
em balo volumtrico de 25 mL, a partir da soluo estoque de cafena 1000 g mL
-1
.
2. Preparar uma infuso de ch verde em um bquer de 100 mL, adicionando-se 50 mL de
gua fervente a um sache de ch. Deixar esfriar e adicionar ao funil de separao a infuso e
15 mL de diclorometano. Agitar o funil, deixar separar as fases e retirar a fase orgnica em um
erlenmeyer de 125 mL. Repetir este procedimento mais duas vezes, juntando as fraes
orgnicas.
3. Filtrar a amostra em um funil de vidro contendo sulfato de sdio anidro, transferir para um
balo volumtrico de 50,0 mL e aferir a soluo.
4. Registrar o espectro de ultravioleta de uma soluo padro de cafena com concentrao
intermediria usando diclorometano na cubeta de referncia e padro na cubeta da amostra.
Anotar o comprimento de onda mximo de absoro da cafena.
5. Medir a absorbncia de cada padro produzido no item 1, no comprimento de onda
selecionado. Com base nestes dados, obter a curva analtica de absorbncia versus
concentrao.
6. Pipetar 5,00 mL da amostra obtida no item 3 e transferir para um balo volumtrico de 25
mL. Preparar uma segunda amostra contendo 2,50 mL ao invs de 5,00 mL. Cada amostra
deve ser preparada em triplicata.
7. Medir a absoro das solues diludas de amostra preparadas no item 6, no comprimento
de onda selecionado no item 4.
8. Calcular a concentrao de cafena na amostra original.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS:
1. HARRIS, D.C. Anlise Qumica Quantitativa. 6 edio, Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876 p.
2. MOREIRA, R.F.A.; TRUGO, L.C. Aplicao da cromatografia por excluso e da
cromatografia gasosa de alta resoluo na anlise do caf. Qumica Nova, v. 20, 1997. p. 5-8.
3. SKOOG, D.A.; HOLLER, F.J.; NIEMAN, T.A. Princpios de Anlise Instrumental. 6
a
Ed.
Porto Alegre: Bookman. 2009, 1051 p.