Parte I: O Preenchimento das Cavidades do Molde J.L. Amors Albero Instituto de Tecnologia Ceramica, Universitad de Valncia Resumo: No desenvolvimento do tema se aborda primeiramente a preparao do p para prensagem e os aditivos usualmente empregados (lubrificantes, plastificantes e ligantes). A seguir so analisados os fenmenos e processos que ocorrem nas distintas etapas da prensagem: preenchimento do molde, compactao e extrao das peas prensadas. Na etapa da compactao, so estudados os estados e mecanismos de compactao, que relacionam a reduo da porosidade da camada de aglomerados com a presso de comapctao. Posteriormente se estuda a influncia das distintas variveis de operao (em especial as caractersticas do p) sobre a evoluo da operao de compactao e as propriedades das peas. So abordadas as influncias dos aditivos, a compacidade dos grnulos, o tamanho mdio e a distribuio de tamanhos dos aglomerados e a estrutura dos grnulos. Finalmente se estuda a transmisso da presso na camada de p e, na prensagem uniaxial, o efeito de parede. Tambm so estudadas as relaes entre a resistncia mecnica e as caractersticas das peas prensadas, analisando o efeito dos ligantes e da umidade; da compacidade das peas e da plasticidade e tamanho dos grnulos do p granulado. Na parte final so detalhados os dois tipos de prensagem, o iniaxial e o isosttico, apresentando as diferenas das tcnicas e dos programas de compactao usualmente empregados na indstria assim como os principais defeitos e problemas associados s tcnicas de prensagem. Palavras-Chave: p de prensagem, aditivos, fases da prensagem, equao de compac- tao, resistncia mecnica de peas prensadas, prensagem de revestimentos cermicos Introduo A prensagem a operao de conformao baseada na compactao de um p granulado (massa) contido no inte- rior de uma matriz rgida ou de um molde flexvel, atravs da aplicao de presso. A operao compreende trs eta- pas ou fases: (1) preenchimento da cavidade do molde, (2) compactao da massa e (3) extrao da pea. Este o procedimento de conformao mais utilizado pela indstria cermica devido sua elevada produtividade, facilidade de automao e capacidade de produzir peas de tamanhos e formas variadas, sem contrao de secagem e com baixa tolerncia dimensional. Distinguem-se duas grandes modalidades de pren- sagem: a prensagem uniaxial e a prensagem isosttica. Na primeira, a compactao do p se realiza em uma matriz rgida, por aplicao de presso na direo axial, atravs de punes rgidos. utilizada para conformar peas que no apresentam relevo superficial na direo de prensagem. Se a espessura da pea que se deseja obter pequena e sua geometria simples, a carga pode ser aplicada em apenas um sentido (ao simples) (Figura 1). Por outro lado, para conseguir peas de grande espessura e geometria com- plexa, com uniformidade de compactao, indispensvel que a prensagem seja feita nos dois sentidos (dupla ao), ou ento que se empregue um molde complexo com mlti- plos punes. A frico entre as partculas do p e tambm a frico entre elas e a superfcie do molde impedem que a presso, aplicada a uma ou mais das superfcies da pea, seja inte- gralmente transmitida e de forma uniforme a todas as regies da pea, o que provoca a existncia de gradientes de densidade nos corpos conformados (Figura 2). Na prensagem isosttica, a compactao do p se d no interior de um molde flexvel, sobre o qual atua um fluido pressurizado (Figura 3). Este procedimento assegura uma distribuio homognea da presso sobre a superfcie do molde. empregado na fabricao de peas de formas complexas, que apresentem relevos em duas ou mais di- Cermica Industrial, 5 (5) Setembro/Outubro, 2000 23 rees, ou em peas onde uma das dimenses muito maior que as demais, como no caso de tubos e barras. Objetivo Os objetivos da operao de prensagem, de forma idn- tica a qualquer operao de conformao, como colagem ou extruso, so: obter peas uniformes, de acordo com as dimenses e a geometria pr-estabelecidas, bem como con- tribuir na obteno de uma microestrutura adequada s caractersticas finais desejadas. Tanto a seleo e dosagem das matrias-primas a serem empregadas como as condies de operao envolvidas em todas as etapas do processo de fabricao devem ser con- sideradas como uma seqncia de etapas integradas, que deliberadamente e de forma sistemtica transformam uma determinada formulao em um produto acabado, pas- sando por diversos produtos intermedirios. De acordo com este conceito de processo global, cada uma das etapas, e no nosso caso a prensagem, no pode ser tratada de maneira isolada, uma vez que sua realizao e as caractersticas microestruturais da pea a verde resultante dependem das caractersticas microestruturais das matrias-primas, bem como das etapas do processo produtivo que precedem a operao de prensagem. Sendo assim, a tcnica de preparao empregada na obteno da massa (granulao ou atomizao) ir influen- ciar as caractersticas da massa resultante, como sua dis- tribuio de tamanho de partculas, a forma e textura dos grnulos (atomizao) ou aglomerados (granulao), que por sua vez iro influenciar a etapa de prensagem e as caractersticas microestruturais da pea a verde obtida. Por sua vez, as caractersticas microestruturais da pea a verde no s determinam suas propriedades mecnicas, mas tambm exercem influncia nas etapas posteriores do processamento. Como conseqncia, as variveis de ope- rao envolvidas na etapa de prensagem devero ser deter- minadas tendo em vista uma ordenao espacial das partculas (compactao), que assegure pea conformada uma microestrutura que rena os seguintes elementos: Proporcione pea a verde e aps secagem uma re- sistncia mecnica suficiente para suportar as diversas so- licitaes ao longo do processo produtivo (secagem, decorao, transporte, armazenagem e queima) Confira a pea uma permeabilidade suficiente para que todos as reaes que envolvam troca de gases durante a etapa de aquecimento se completem no tempo adequado. Permita que o produto final apresente as caractersticas microestruturais desejadas (porosidade, distribuio de tamanho de poros, tamanho de gro, etc...), que iro deter- minar as caractersticas tcnicas da pea (resistncia mecnica, absoro de gua, etc...). Preparao da massa e aditivos de prensagem A preparao da massa tem por objetivos: Proporcionar uma mistura ntima e homognea das matrias-primas (bem como dos aditivos); 24 Cermica Industrial, 5 (5) Setembro/Outubro, 2000 Figura 3. Prensagem isosttica. Figura 2. Variao da presso de prensagem aplicada nas regies do molde provocada pela frico entre as partculas e entre estas e as paredes do molde. Figura 1. Prensagem Uniaxial. Adequar a massa para a etapa de prensagem; Para que a operao de prensagem se desenvolva de maneira adequada imprescindvel que a massa possua, dentre outras, as seguintes caractersticas: Uma elevada fluidez, para que durante a fase de preenchimento das cavidades do molde, cuja dosagem se realiza por medida de volume, a massa escoe rapi- damente e preencha o molde de maneira homognea e reprodutvel; Uma elevada densidade de preenchimento, para que a quantidade de ar a ser expulsa durante a fase de compactao seja mnima; Estes dois primeiros requisitos implicam que a massa dever ser constituda por grnulos de geometria esfrica, ou aproximadamente esfrica, de tamanho superior a 60 m, e textura o mais lisa possvel. As caractersticas mecnicas dos grnulos, tais como dureza, resistncia mecnica e plasticidade devem ser ade- quadas. Os grnulos devem ser suficientemente moles e deformveis, para que durante a fase de compactao, em presses moderadas, se deformem plasticamente, facili- tando o deslizamento das partculas que o compe. Por outro lado, os grnulos no podem ser to frgeis, moles e deformveis a ponto de se romperem, deformarem ou aglomerarem uns aos outros durante as operaes de ar- mazenagem e transporte que antecedem a etapa de pren- sagem. Contribuir para a obteno de peas suficientemente rgidas que resistam etapa de extrao do molde e as subseqentes etapas do processamento. As caractersticas mecnicas dos grnulos, da mesma forma que nas peas conformadas, dependem, sobretudo, de sua porosidade e do tamanho das partculas primrias que os compe, e da natureza e resistncia das ligaes qumicas que se estabelecem entre elas. Esta ltima pro- priedade pode ser alterada mediante o emprego de aditivos. Desta forma, os aditivos a serem utilizados, bem como a proporo com que so adicionados massa devero ser definidos tendo em vista o efeito que possam exercer sobre o comportamento mecnico tanto dos grnulos como da pea conformada. A definio da mistura de aditivos a ser utilizada uma operao complicada, uma vez que uma determinada mistura pode ser bastante adequada a uma determinada fase da operao de prensagem, e ao mesmo tempo apresentar srios inconvenientes para a execuo de outras etapas, ou mesmo para as caractersticas mecnicas da pea conformada a verde, como veremos ao longo do texto. As massas so obtidas geralmente atravs de secagem por atomizao de uma suspenso de matrias-primas (via mida), qual se adicionam normalmente defloculantes, ligantes, plastificantes e, em alguns casos, lubrificantes. Na Tabela 1 so descritos os aditivos mais empregados pela indstria cermica. Os ligantes orgnicos tm a funo de conferir ao grnulo e a pea conformada uma suficiente resistncia mecnica, e devem ser empregados em propores infe- riores a 5% em peso. Os plastificantes aumentam a defor- mabilidade do ligante e reduzem sua capacidade de adsoro da umidade ambiente. A umidade normalmente atua como plastificante secundrio, fator pelo qual deve ser controlada sua quantidade adsorvida no intervalo entre as etapas de granulao e prensagem. O lubrificante tem como funes reduzir a frico entre os grnulos da massa e a parede do molde durante a etapa de compactao, e tambm reduzir o atrito entre a pea conformada e a parede do molde durante a etapa de ex- trao da pea. Os lubrificantes podem ser adicionados durante a formao dos grnulos ou posteriormente, como forma de recobrimento. Alguns ligantes, como aqueles formados por mistura de ceras e polietilenoglicol, apresen- tam tambm propriedades lubrificantes. No caso dos aditivos orgnicos, como o PVA, a pro- poro a ser utilizada limitada pelo fator custo, que incide tanto no preo do aditivo, como tambm no custo indireto de eliminao associado sua combusto, durante a etapa de queima. Cermica Industrial, 5 (5) Setembro/Outubro, 2000 25 Tabela 1. Aditivos empregados industrialmente na prensagem de massas. Produto Ligante Plastificante Lubrificante Alumina P.V.A. a Polietilenoglicol b Estearato de Magnsio Substratos de alumina Polietilenoglicol c Nenhum Talco d , Argila d MnZn Ferritas P.V.A. a Polietilenoglicol b Estearato de Zinco Titanato de Brio P.V.A. a Polietilenoglicol b Esteatita Cera microcristalina, argila d gua Cera, Talco d , Argila d Revestimentos Cermicos Argila d gua Talco d , Argila d Porcelana de mesa Argila d , polisacardios gua Argila d Refratrios Lignosulfatos de clcio-magnsio gua Estearato Legenda: a = de baixa viscosidade; b = de baixo peso molecular (400); c = de alto peso molecular (20.000); d = de tamanho coloidal. Anlise dos fenmenos e processos que se desenvolvem em cada uma das operaes de prensagem Para que esta fase da operao de prensagem se desen- volva rapidamente e para que a distribuio da quantidade de massa na cavidade do molde seja uniforme e repro- dutvel, imprescindvel que a massa flua bem sob o efeito das foras de gravidade, ou seja, possua uma boa fluidez. O parmetro que normalmente se emprega para carac- terizar a fluidez de uma massa a velocidade de fluxo. Este parmetro determinado atravs da medida da velocidade com que a massa escoa (cm 3 /s), devido fora de gravi- dade, atravs do orifcio de um recipiente de forma cnica (Figura 4). Outros mtodos existentes so o ndice de Hausner e o ngulo de Repouso, empregados para a carac- terizao da fluidez de massas em geral (granuladas ou no), que, entretanto, apresentam uma menor sensibilidade e reprodutividade quando comparados com a velocidade de fluxo para avaliar o comportamento de massas de elevada fluidez. As caractersticas da massa que determinam sua fluidez so a distribuio granulomtrica, a forma, a textura super- ficial dos grnulos e tambm a aderncia apresentada pelos grnulos entre si. Na Figura 5 so representadas as velocidades de fluxo, correspondentes a diferentes fraes de massas atomizadas, em funo do respectivo tamanho mdio de grnulo. Tam- bm so apresentadas micrografias correspondentes s res- pectivas fraes granulomtricas. Podemos ver que as fraes de grnulos de tamanho intermedirio, entre 125 e 500 m, so as que apresentam maiores velocidades de fluxo, como conseqncia de sua adequada morfologia (praticamente esfricas), e tamanhos relativamente grandes. Os grnulos de tamanho inferior apresentam uma velocidade de fluxo sensivelmente menor quando comparado aos resultados das demais fraes granulomtricas, devido ao fato de que, fixando-se os de- mais fatores, a fluidez da massa reduzida medida que se aumenta o nmero de pontos de contato entre os grnulos por unidade de volume. Por outro lado, as fraes de grnulos com tamanhos superiores a 500 m apresentam velocidades de fluxo menores, quando comparadas s fraes intermedirias. Estes valores se devem ao fato de que os aglomerados correspondentes a estas fraes so formados por grnulos grandes, aos quais, durante etapa de secagem por atomizao, grnulos menores se aderiram, resultando em aglomerados de morfologia irregular. A influncia da textura superficial do aglomerado sobre a fluidez se torna clara na Figura 6, onde so apresentadas micrografias de grnulos obtidos por atomizao, que apre- sentaram uma velocidade de fluxo de 25,2 cm 3 /s, e aglome- rados de mesmo tamanho obtidos por granulao, que apresentaram uma velocidade de fluxo de 22 cm 3 /s. Nota-se claramente que a principal diferena estrutural entre os dois aglomerados a textura superficial, sendo que o p obtido por granulao apresenta uma rugosidade maior que aquela do p obtido por atomizao. Estudos demonstram que a presena de uma pequena frao (cerca de 5%) de aglomerados de pequeno tamanho, inferiores a 125 m, na massa reduz o valor da fluidez de 25,2 para 24 cm 3 /s. Isto se deve a que o nmero de pontos de contato entre os aglomerados por unidade de volume sensivelmente aumentado, pois os grnulos de menor Figura 6. Efeito da textura superficial do grnulo sobre a velocidade de fluxo da massa. Figura 5. Relao entre a fluidez e o tamanho de grnulo. Figura 4. Equipamento para a medida da velocidade de fluxo de massas cermicas. 26 Cermica Industrial, 5 (5) Setembro/Outubro, 2000 tamanho passam a ocupar os espaos no preenchidos pelos grnulos maiores. Na Figura 7 apresentada, para uma massa obtida por secagem via atomizao empregada na fabricao de reves- timentos cermicos, na qual o ligante a frao coloidal de argila e o plastificante a gua, a variao da velocidade de fluxo em funo do teor de umidade da massa. Como se pode observar, a velocidade de fluxo diminui medida que se aumenta o teor de umidade da massa, sendo este efeito muito mais pronunciado para teores de umidade superiores a 0,05 0,06 kg gua/ kg slido seco (aproximadamente 5 a 6% de umidade), que so os teores tipicamente utilizados pela indstria cermica. A diminuio da fluidez da massa com o aumento do teor de umidade devida ao aumento das foras de adeso nos pontos de contato existentes entre os grnulos, devido tenso superficial da gua. Um comportamento seme- lhante, embora mais exagerado (Figura 8), tambm ob- servado quando se analisa a velocidade de fluxo de grnulos de alumina que contm lcool polivinlico como ligante em funo da umidade relativa da atmosfera em que a massa est armazenada. Neste caso, as superfcies dos grnulos se tornam adesivas devido ao plastificante da gua adsorvida da atmosfera. A massa a ser empregada na compactao deve possuir uma densidade relativa ( o) ou compacidade elevada. A densidade relativa definida como sendo a razo entre a densidade de preenchimento ( ap0) e a densidade real das partculas ( s). Uma densidade relativa excessivamente baixa indica uma razo de compactao (volume ocupado pelos grnulos/volume ocupado pela respectiva pea con- formada) muito elevada, o que se traduz de um lado, em um elevado contedo de ar que deve ser extrado durante a fase de compactao, e de outro, em um excessivo desli- zamento do molde durante a mesma etapa da operao de prensagem. Ambos fatores ocasionam problemas durante a execuo da operao de prensagem, e podem originar defeitos no produto acabado. Normalmente, razes de com- pactao superiores a 2,5 podem ser consideradas excessi- vas. A densidade relativa da massa depende do volume de poros intergranulares (espaos vazios entre os grnulos), Vpg0, e do volume de poros intragranulares (poros existen- tes no interior dos grnulos), Vpp0, ambos por unidade de volume do slido, Vs (Figura 9). A razo volume de poros intergranulares/volume do slido (Vpg/Vs)0 da massa depende da estrutura dos grnu- los (macios ou com irregularidades na superfcie, como crateras e grnulos menores aderidos), da distribuio do tamanho dos grnulos e da fluidez do p. Uma baixa fluidez da massa resulta em uma baixa densidade relativa da massa vertida na cavidade do molde, ainda que sua distribuio de tamanhos (distribuio granulomtrica) seja adequada para um bom empacotamento. Ainda que em princpio uma forma de reduzir estes poros ou espaos intergranulares durante o preenchimento seja utilizar distribuies granulomtricas largas, este pro- cedimento no deve ser empregado, j que pode ocasionar problemas de uniformidade devido segregao dos grnu- los por faixas de tamanho. Cermica Industrial, 5 (5) Setembro/Outubro, 2000 27 Figura 9. Preenchimento do Molde. Figura 8. Efeito do teor de umidade da massa sobre a velocidade de fluxo. Figura 7. Efeito do teor de umidade da massa sobre a velocidade de fluxo. A razo volume de poros intragranulares/volume de slido (Vpp/Vs)0 da massa depende da forma e distribuio de tamanho das partculas que constituem os grnulos e das condies de processamento envolvidas em sua obteno. A utilizao de uma distribuio de tamanho de partculas de acordo com os modelos propostos por Furnas, An- dreasen, Westam, dentre outros, promovem um empaco- tamento de partculas de elevada densidade relativa. Por outro lado, se os grnulos so obtidos por atomizao, para que o empacotamento das partculas que constituem os grnulos seja o mais elevado possvel, imprescindvel que as caractersticas da suspenso (fundamentalmente o teor de slidos e viscosidade) e as variveis de operao da etapa de secagem por atomizao (temperatura de se- cagem) sejam adequadas. Desta forma tambm se evita ou reduz na medida do possvel a quantidade e tamanho das crateras, vazios e poros existentes no volume dos grnulos. 28 Cermica Industrial, 5 (5) Setembro/Outubro, 2000